CN110183158A - 一种超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水涂层的制备方法，以成本低廉的地质聚合物（也称碱性胶凝材料）为基底，经固化、刷涂PMHS、110~130℃温度下密封养护，在表面原位生长致密硅酮纳米纤维，成功实现对原有基材表面的超疏水改性。本发明的制备过程实现了真正意义上的零VOC排放，具有工艺简单、高效无毒、重复性好的优点，对超疏水涂层的规模化制备具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于超疏水表面改性制备技术领域，尤其是一种超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水现象是指水滴的静态接触角大于150度，接触角滞后和滚动角小于5~10度的情况。这一现象的产生与界面上的微纳多级粗糙结构和低表面自由能的共同作用有关。由于水滴对这类材料表面的粘附极低，呈现出近似完美的球状结构，即使是轻微的倾斜也足以使水滴滚落。因此超疏水涂层在自清洁、金属防腐、防雾、防结冰、减阻、油水分离等领域均具备广阔的应用价值。
近年来，全水性涂料因相较于传统溶剂型涂料在安全、环保、健康等方面的不可替代性，越来越受到人们的青睐，基于各国对环境保护的要求，纯水性功能涂料逐步替代原有溶剂型涂料的市场已成为发展的必然趋势，但由于低表面能物质与水介质的不相容性，实现全水性超疏水涂层的构建始终是极具挑战性的。
在现存为数不多的水性超疏水涂层制备工艺的报道中，大多都是围绕共混法的思想展开，意在创造条件使低表面能物质在水相介质中均匀稳定的分散；但这些方法中普遍存在着对原材料要求高、成本高、工艺流程多而耗时、原料准备或成膜的过程中仍旧需要引入或多或少的有机溶剂等不足。因此实现工艺简单高效，经济环保的超疏水涂层制备方法将具有重要的现实意义。
发明内容
针对于以上需求及局限性，本发明提出了一种超疏水涂层的制备方法，用以高效制备全水性超疏水涂层，本发明的制备过程实现了真正意义上的零VOC排放，具有原材料成本低、工艺简单、高效无毒、重复性好的优点，对超疏水涂层的规模化制备具有重要的现实意义。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1. 基底地质聚合物涂层的制备：
将地质聚合物前驱体粉体、液态水玻璃和石英砂混合，加入水，调节液固比至20~35%，搅拌，制备得到地质聚合物浆料；随后在基材表面上均匀地涂抹地质聚合物浆料，涂抹用量为0.15~0.3g/cm2基材，涂抹完成后固化成型，得基底地质聚合物涂层；
S2. 表面超疏水改性：
在基底地质聚合物涂层表面刷涂PMHS，PMHS的用量为0.004~0.009 g/cm2基材，随后立即放入密封容器中，置于110~130℃的温度下养护，养护完成后即得超疏水涂层。
优选的，所述步骤S1中，水玻璃的模数为1.0~2.0M。
优选的，所述步骤S1中，地质聚合物前驱体粉体、液态水玻璃和石英砂的质量比为1: 0.8~1.2:7~10。
优选的，所述步骤S1中，固化成型的步骤为：在50~70℃的温度下烘干固化20~60min；
优选的，所述步骤S1中，所述地质聚合物前驱体粉体为偏高岭土、矿渣和粉煤灰中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述步骤S2中，PMHS的用量为0048 g/cm2基材。
优选的，所述步骤S2中，当在基底地质聚合物涂层表面刷涂PMHS时，养护温度为1h以上上。
优选的，所述石英砂的平均粒径为70~80μm。
优选的，所述PMHS为氢含量1.6%的高含氢硅油。
优选的，所述基材是金属、陶瓷、玻璃、木材或纺织品制成。
其中，模数M=氧化硅/氧化钠摩尔比。
本发明以碱激发地质聚合物为基底涂层原料，低温下固化得到碱性胶凝材料的基底涂层，再在基底涂层表面刷涂PMHS，而后在较高温度下密封养护的过程中原位生长形成致密的硅酮纳米纤维，实现对原有基材表面的超疏水改性，从而制备出一系列静态接触角在160°以上、滚动角在2°左右的涂层类材料。
本发明以PMHS来改性，其结构式为，涂覆在具有一定含水量
的地质聚合物涂层表面，与基材相接触一侧的硅油链段会在强碱的催化作用下立即水解，
形成易于在水溶液中为了最小化系统自由能而发生自组装的两亲性分子，反应方程式如
下：
硅油水解过程中对水的消耗有效推动表面水层厚度的下降，有助于暴露出更多地聚物表面的羟基，随后在氢键作用力的驱使下，强碱环境中进一步引发水解后的硅醇基团与地聚物表面未反应完的羟基的脱水缩合，主要的反应方程式如下：
这一过程对涂覆PMHS前基材表面残留水膜的厚度提出很高的要求，过厚的水层会阻碍水解后的PMHS分子（简称PMHSO）与地聚物表面活性羟基的交联，诱发更多PMHSO“水平”自交联现象的发生，不利于丝状结构的形成，当PMHSO分子成功接枝到地聚物表面，即成功构建出硅酮纳米纤维的成核位点，由于地聚物表面活性羟基密度、水含量等原因，已水解的PMHS分子中的Si-OH并不能全部连接到地聚物表面，部分的Si-OH会同时与其他PMHSO分子链发生自交联反应，固化形成宏观的聚合物岛屿，但本发明选择地聚物作为基底原料的原因，是由于地聚物一旦固化成型，表层中的水分最先散失，很难在表面形成过厚的水膜堆积，但又由于地质聚合物表层粗糙的结构特点存在大量毛细管孔及亲水羟基，氢键的作用使得表面势必会残留有一定的吸附水，这层水膜约5个水分子层厚，约为1.5nm，并且直至干燥到30%时才会失去，往往能够满足硅酮纳米纤维在其表面成核的需求。此外，表面上油/水共存的两相在界面张力的作用下，致使分散在水相中的PMHS分子形成的聚合中心宏观上呈现近似完美的半球形，一旦一个位置上的聚合物岛屿形成，由于含氢硅油中的疏水甲基覆盖在成核中心表面，使得此处具有极低的表面能，能够与一定范围内的硅油链段之间通过疏水相互作用彼此吸引，从而引起四周的硅油链段向成核中心迁移，随后在分子间氢键的作用下诱导进一步的水解自交联反应，导致超分子自组装现象的发生形成硅酮纳米纤维。地质聚合物本身能实现很好的控制好表层的含水情况，因此能通过简单涂覆法一步实现硅酮纳米纤维原位生长。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备工艺简单、高效、通用、重复性好，且选用目前应用广泛的碱性胶凝材料作为构筑超疏水涂层的主要原料，来源丰富、成本低廉、便于大面积推广应用。
本发明制备方法得到的超疏水表面具有极低的黏附力和优异的自清洁特性，为新一代全水性自清洁、防雾防冰、减阻涂层类材料的规模化生产和广泛应用提供新的策略。且本发明原料无毒环保，制备过程无挥发性有机物产生，从真正意义上实现了挥发性有机化合物的零排放，同时避免了使用含氟化合物对环境的污染，无毒环保。
附图说明
图1为本发明实施例1提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的表面形貌。
图2为本发明实施例1提到的未经改性处理的原基底涂层的表面形貌。
图3为本发明实施例1提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的静态接触角。
图4为本发明实施例1提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的滚动角。
图5为本发明实施例2提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的表面形貌。
图6为本发明实施例2提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的静态接触角。
图7为本发明实施例2提到的经PMHS改性后所得超疏水涂层的滚动角。
图8为本发明应用例1提到的超疏水涂层优异的自清洁与防污性能。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作详细描述，但本发明的保护范围不限于以下实施例。
实施例1：
S1.将偏高岭土、1.3M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:1:8混合，加入水，调节液固比至25%，用搅拌桨以2000r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在100cm2 的矩形铁片上均匀地涂抹19 g新鲜的地质聚合物浆料，并置入60℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.48g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于120℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到偏高岭土地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层。
经场发射扫描电子显微镜观察改性前后涂层的表面形貌，分别如图1、2所示。如图3所示，经接触角测量仪座滴法检测制备得到的经PMHS改性后涂层表面的静态接触角高达161.7°。如图4所示，通过在表面注入10μl的水滴并逐渐倾斜表面记录液滴开始滑动时表面与水平面之间的角度来测量涂层的滚动角，经测定经过PMHS改性后涂层表面的滚动角仅为1.9°。
实施例2：
S1.将矿渣、2.0M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:1:10混合，加入水，调节液固比至35%，用搅拌桨以2000r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在100cm2的矩形陶瓷片上均匀地涂抹30g新鲜的地质聚合物浆料，并置入50℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.9g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于110℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到矿渣地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层。
经场发射扫描电子显微镜观察改性后涂层的表面形貌如图5所示，如图6所示，经接触角测量仪座滴法检测涂层表面的静态接触角高达160.8°。如图7所示，通过在表面注入10μl的水滴并逐渐倾斜表面记录液滴开始滑动时表面与水平面之间的角度来测量涂层的滚动角，经测定涂层表面的滚动角仅为1.3°。
实施例3：
S1.将矿渣、1.3M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:1:8混合，加入水，调节液固比至25%，用搅拌桨以1900r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在100cm2的矩形玻璃片上均匀地涂抹20g新鲜的地质聚合物浆料，并置入50℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.5g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于110℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到矿渣地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层。
实施例4：
S1.将粉煤灰、1.0M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:1:8混合，加入水，调节液固比至35%，用搅拌桨以2000r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在15cm×7cm的矩形木片上均匀地涂抹30g新鲜的地质聚合物浆料，并置入70℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.5g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于130℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到粉煤灰地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层，接触角167º，滚动角1.1 º。
实施例5：
S1.将偏高岭土、1.5M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:0.8:7混合，加入水，调节液固比至30%，用搅拌桨以2500r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在100cm2 的矩形铜片上均匀地涂抹15g新鲜的地质聚合物浆料，并置入70℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.4g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于130℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到偏高岭土地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层，接触角165º，滚动角1.2º。
实施例6:
S1.将偏高岭土、1.3M液态钠水玻璃和石英砂以质量比1:1:8混合，加入水，调节液固比至25%，用搅拌桨以2000r/min的时速搅拌2min制备得到地质聚合物浆料，随后在100cm2 的矩形铁片上均匀地涂抹19 g新鲜的地质聚合物浆料，并置入60℃烘箱中固化20min，得基底地质聚合物涂层；
S2.将固化的基底地质聚合物涂层从烘箱中取出，尽可能均匀地用毛刷在表面刷涂0.8g PMHS，随后立即将其置于圆柱形密封玻璃容器中，并于120℃烘箱中继续养护1小时，取出后即得到偏高岭土地质聚合物基硅酮纳米纤维超疏水涂层，接触角158º，滚动角2º。
应用例1:
对上述实施例1制得的超疏水涂层进行自清洁与防污性能测试：
具体过程如下：将硅灰随机撒在制得的超疏水涂层表面充当污染物，用经甲基蓝染色的水溶液冲刷涂层表面，测试其在空气中的自清洁与防污性能。
测试结果如图8所示，当水流降落至涂层表面瞬间散落成球形度极好的水滴，并粘附着界面上的污渍一同滚落，从而轻易带走覆盖于涂层表面的硅灰，恢复涂层表面原始的洁净状态，这说明涂层具备优异的自清洁与防污性能。
Claims (10)
1.一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1. 基底地质聚合物涂层的制备：
将地质聚合物前驱体粉体、液态水玻璃和石英砂混合，加入水，调节液固比至20~35%，搅拌，制备得到地质聚合物浆料；随后在基材表面上均匀地涂抹地质聚合物浆料，涂抹用量为0.15~0.3g/cm2基材，涂抹完成后固化成型，得基底地质聚合物涂层；
S2. 表面超疏水改性：
在基底地质聚合物涂层表面刷涂PMHS，PMHS的用量为0.004~0.009 g/cm2基材，随后立即放入密封容器中，置于110~130℃的温度下养护，养护完成后即得超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，水玻璃的模数为1.0~2.0M。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，地质聚合物前驱体粉体、液态水玻璃和石英砂的质量比为1: 0.8~1.2:7~10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，固化成型的步骤为：在50~70℃的温度下烘干固化20~60min。
5.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述步骤S1中，所述地质聚合物前驱体粉体为偏高岭土、矿渣和粉煤灰中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，PMHS的用量为0048 g/cm2基材。
7.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2中，当在基底地质聚合物涂层表面刷涂PMHS时，养护温度为1h以上上。
8.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述石英砂的平均粒径为70~80μm。
9.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述PMHS为氢含量1.6%的高含氢硅油。
10.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于：
所述基材是金属、陶瓷、玻璃、木材或纺织品制成。
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2019
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