CN116018358A - 热固性树脂组合物和使用其的封装膜 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及热固性树脂组合物、封装膜和包括所述封装膜的有机电子装置，所述封装膜能够形成可以阻挡水分或氧气从外部流入有机电子装置的结构，并且旨在实现有机电子装置在诸如高温的苛刻条件下的耐热性和耐久性。

Description

热固性树脂组合物和使用其的封装膜
技术领域
本申请涉及热固性树脂组合物、使用所述热固性树脂组合物的封装膜、包括所述封装膜的有机电子装置以及用于制造所述有机电子装置的方法。
背景技术
有机电子装置(OED)意指包括利用空穴和电子产生电荷的交流电的有机材料层的装置，并且其实例可以包括光伏装置、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等。
以上有机电子装置中的有机发光二极管(OLED)具有比现有光源更低的功耗和更快的响应速度，并且有利于使显示装置或照明设备变薄。此外，OLED具有空间可用性，并因此有望应用于各种领域，包括各种便携式装置、监视器、笔记本电脑和TV。
在OLED的商业化和应用扩展中，现有技术试图解决的最大问题是耐久性问题。包含在OLED中的有机材料和金属电极等非常容易被外部因素例如水分氧化。因此，包含OLED的产品对环境因素非常敏感。因此，已经提出了各种方法来有效地阻止氧气或水分从外部渗透到有机电子装置例如OLED中。
特别地，专利文献1涉及用于封装的组合物和包含所述组合物的封装装置，其提供了这样的用于封装的组合物，所述用于封装的组合物包含可光固化混合物和引发剂，能够形成具有低的氧气、水分、水蒸气和化学品渗透率的阻挡层。然而，如在专利文献1中，当光固化型组合物用作封装膜时，可能导致有机电子装置的面板在高温下弯曲或者因此产生倾斜气泡的问题。
发明内容
技术问题
本申请旨在提供一种封装膜，该封装膜能够形成可以阻挡水分或氧气从外部流入有机电子装置的结构，并且实现有机电子装置在诸如高温的苛刻条件下的耐热性和耐久性。
此外，通过满足在特定范围内封装层的凝胶分数，本申请可以具有优异的水分阻挡特性并实现在高温下适当的储能弹性模量，并且旨在通过使氯离子残余物的浓度最小化以抑制在有机电子元件上出现的暗点的发生来改善有机电子装置的耐久性，同时通过将弹性区域或凝胶分数控制在特定范围内来实现高温条件下的优异可靠性。
本发明的技术问题不限于上述技术问题，本领域技术人员将从以下描述中清楚地理解未提及的其他技术问题。
技术方案
本申请中使用的术语仅用于描述具体的实例，并不旨在限制本发明。单数表达包括复数表达，除非上下文另有明确规定。在本申请中，诸如“包括”或“具有”的术语旨在表示说明书中描述的特征、数量、步骤、操作、组成部分、部件或其组合的存在，但是应当理解，不预先排除一个或更多个另外特征、数量、步骤、操作、组成部分、部件或其组合的存在或添加可能性。
除非另有定义，否则本文使用的所有术语(包括技术或科学术语)具有与本发明所属技术领域的普通知识人员通常理解的那些相同的含义。除非在本申请中明确定义，否则例如在常用字典中定义的那些术语应该被解释为具有与在相关技术的背景下的含义一致的含义，并且不应该被解释为理想化的或过度形式化的含义。
<封装膜>
根据本申请的一个实例，可以提供封装膜。如下所述，本申请可以提供包括封装层的封装膜。封装层可以密封形成在基底上的有机电子元件的顶表面，并且具体地，可以应用于密封或封装有机电子装置，例如OLED。
在此，术语“有机电子装置”意指具有包括通过使用空穴和电子在一对相对的电极之间产生电荷的交流电的有机材料层的结构的制品或装置，其中其实例可以包括光伏装置、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等，但不限于此。在本申请的一个实例中，有机电子装置可以为OLED。
根据本申请的封装膜可以包括包含封装树脂的封装层，其中封装树脂可以包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂。
在本发明中，封装层通过热固性方法而不是光固化方法来形成，因此，可以使用与光固化方法的封装树脂不同的封装树脂。在此，光固化法和热固化法意指分别通过光和热使彼此交联和聚合以形成固化产物的方法。
常规上，主要使用通过光固化方法生产的封装层，其中存在这样的问题：出现有机电子装置的面板在高温下弯曲的现象，结果，在将封装膜和基底层合和固化时产生倾斜气泡，应用了根据光固化方法的封装层的有机电子元件的可靠性劣化。
同时，为了抑制层合和固化时面板的弯曲现象，需要增加封装膜在高温下的弹性部分，但是根据光固化方法，将在85℃或更高的高温下的弹性部分(elastic portion，EP)增加至一定水平或更高存在限制，由此难以实现高的弹性部分。
因此，如下所述，本申请通过将具有热固性官能团的基于烯烃的树脂引入到封装层中通过热固化可以提供具有高的弹性部分或凝胶分数的封装膜，并且可以提供具有在高温下改善的耐热耐久性的有机电子装置。
同时，本申请的封装层可以根据需要包含填料，优选地包含无机填料，使得渗透到封装结构中的水分或湿气的移动路径可以被延长以抑制其渗透，并且通过与封装树脂的基体结构和吸湿剂等的相互作用可以使对水分和湿气的阻挡特性最大化。为了增加水分渗透距离，需要增加无机填料的含量，其中如果无机填料以一定含量或更多的量包含在可光固化树脂组合物中，由于无机填料而阻止了通过光引起的固化，因此存在光固化树脂难以具有足够固化度的问题，但是本申请可以通过使用可以通过热来固化的封装树脂来解决该问题。
在一个实施方案中，根据本申请的封装层的通过燃烧离子色谱法(IC)测量的氯离子残留物的浓度可以为1,000ppm或更小。具体地，氯离子残留物的浓度可以为900ppm或更小、800ppm或更小、700ppm或更小、600ppm或更小、或者500ppm或更小，并且其下限可以为10ppm或更大。
氯离子残留物的浓度可以通过制备0.1g封装层试样通过燃烧离子色谱法(combustion ion chromatography，C-IC)来测量。可以在设备稳定之后进行测量，并且可以通过将标准材料和样品设置到以下IC条件来进行定量分析。可以使用IC(来自Dionex的ICS-5000DP)和AQF(来自Mitubishi的AQF-2100H)作为测量仪器来进行。
-燃烧温度：入口温度900℃，出口温度1,000℃
-气体流量：Ag气体200mL/分钟，O2气体400mL/分钟
-主柱：Dionex IonPac AS18分析(4mm×250mm)
-保护柱：Dionex IonPac AG18保护柱(4mm×50mm)
-洗脱剂：30.5mM KOH
-洗脱剂流量：1mL/分钟
-进样体积：20μL
-检测器：抑制型电导检测器
-SRS电流：76mA
-等度/梯度条件：等度
当氯离子残余物残留在有机电子元件中时，它们可以充当有机电子元件中的外来物质，使得对元件产生诸如在有机电子元件上出现暗点的不利影响，从而大大降低品质，由此可能存在不能充分确保元件耐久性的问题。因此，本申请通过提供具有显著降低的氯离子残留物的浓度的热固性树脂组合物来提供具有优异可靠性的有机电子元件。
即，如上所述，本申请的封装膜可以满足在特定范围内的弹性部分或凝胶分数，从而提供在实现与常规光固化型组合物相比相当或更好的耐热性的同时通过同时使氯离子残留物最小化而具有优异可靠性的封装层。
在本申请的一个实施方案中，封装层可以具有由以下一般式1计算的46％或更大的弹性部分。
[一般式1]
弹性部分(Ep，单位：％)＝100×σ2/σ1
在以上一般式1中，σ1为在向试样施加30％的应变之后1秒时的应力值，其中所述试样通过将封装层层合至具有20cm×30cm尺寸和600μm厚度的膜来制备，然后通过在层合状态下通过ARES(高级流变扩展系统)以应力松弛模式(应力松弛试验)使用平行板在85℃下向其施加约150gf的法向力来装载，以及σ2为在保持向试样施加所述应变的状态180秒之后测量的应力值。
在此，术语“ARES(高级流变扩展系统)”是评估材料的粘弹性特性(例如粘度、剪切弹性模量、损耗系数和储能弹性模量)的流变特性测量仪器。该仪器是机械测量装置，其可以向试样施加动态和稳态，并测量传递扭矩，即试样抵抗如此施加的应力的程度。
作为一个实例，在封装层中，通过以下一般式1计算的弹性部分的下限可以是47％或更大、48％或更大、49％或更大、50％或更大、51％或更大、52％或更大、53％或更大、54％或更大、55％或更大、56％或更大、57％或更大、58％或更大、59％或更大、60％或更大、61％或更大、62％或更大、63％或更大、64％或更大、65％或更大、70％或更大、75％或更大、80％或更大、82％或更大、85％或更大、或者90％或更大，并且其下限没有限制，但可以小于100％。由于这样的弹性部分具有较高的值，因此有利于增加填料例如吸湿剂的量，因此即使在诸如高温和高湿度的极端环境中，对外部环境的变化率也是小的，使得可以抑制由于体积膨胀而出现的倾斜气泡。
在本申请的一个实施方案中，热固性树脂组合物的固化产物可以具有由以下一般式2表示的70％或更大的凝胶分数。
[一般式2]
凝胶分数(凝胶含量，单位：％)＝(B/A)×100
在上述一般式2中，A表示封装层试样的初始质量，B表示其中在60℃下将封装层试样浸入70g甲苯中3小时，然后通过200目(孔尺寸200μm)网过滤之后，封装层试样未通过所述网的封装层的不溶性内容物的干质量。
作为一个实例，由以上一般式2表示的凝胶分数的下限可以为71％或更大、73％或更大、75％或更大、77％或更大、79％或更大、81％或更大、83％或更大、85％或更大、87％或更大、89％或更大、90％或更大、91％或更大、92％或更大、94％或更大、95％或更大、96％或更大、97％或更大、或者99％或更大，并且其上限没有限制，其可以小于100％。当这样的凝胶分数满足以上范围时，封装层满足在适当范围内的交联结构和交联度，从而能够实现优异的粘附性和水分阻挡特性。
在本申请的一个实施方案中，封装树脂由包含过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的热固性树脂组合物来制备，其中封装树脂可以包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂。
在一个实例中，过氧化物(α)与酸性溶液(β)的重量比(α/β)可以满足200或更小的范围。在本说明书中，酸性溶液(β)的重量意指引入到溶剂中以制成酸性溶液的酸性物质(例如HCl等)的重量，这意味着所述重量不包括溶剂的重量。作为一个实例，过氧化物(α)与酸性溶液(β)的重量比(α/β)的上限可以是190或更小、180或更小、170或更小、160或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、100或更小、90或更小、80或更小、70或更小、60或更小、50或更小、40或更小、30或更小、或者20或更小，并且其下限没有很大限制，但可以为5或更大、10或更大、或者15或更大。
此外，在一个实例中，相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)，过氧化物(α)可以以1.2重量份或更多的量包含在内。作为一个实例，相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)，过氧化物(α)的下限可以为1.25重量份或更多、1.3重量份或更多、1.35重量份或更多、1.4重量份或更多、1.45重量份或更多、或者1.5重量份或更多，并且其上限可以为10重量份或更少、7重量份或更少、5重量份或更少、4重量份或更少、或者3重量份或更少。
在本申请中，封装树脂可以通过过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的反应来制备，其中可能产生通过反应而衍生自过氧化物(α)和酸性溶液(β)的氯离子残余物。当这些氯离子残余物残留在有机电子元件中时，它们可以充当有机电子元件上的外来物质，使得对元件造成诸如在有机电子元件上出现暗点的不利影响，从而大大降低品质，由此可能存在不能充分确保元件耐久性的问题。因此，本申请可以通过提供这样的封装层来提供具有优异可靠性的有机电子元件：在所述封装层中，控制用于制备如上所述的封装树脂所需的起始材料的含量，以将氯离子残余物的浓度降低至一定水平或更低。
在此，过氧化物(α)是在分子中具有过氧基团和-2价O2([-OO-]2-)的氧化物，其没有限制，只要它与基于烯烃的树脂(γ)进行环氧反应即可，并且作为一个实例，其可以为间氯过氧苯甲酸(mCPBA)、二甲基双环氧乙烷(dimethyldioxirane，DMDO)等。
酸性溶液(β)是pH为6或更小的有机酸或无机酸的溶液，作为一个实例，其可以为盐酸(HCl)、磷酸(H3PO4)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)等的水溶液。
基于烯烃的树脂(γ)可以包含衍生自基于烯烃的单体的聚合物。在一个实例中，衍生自基于烯烃的单体的聚合物可以包含例如异烯烃单体或多烯烃单体，并且可以通过单体的聚合来制备。
异烯烃可以例示为例如异丁烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯、1-丁烯、2-丁烯、甲基乙烯基醚、茚、乙烯基三甲基硅烷、己烯或4-甲基-1-戊烯。多烯烃可以例示为例如异戊二烯、丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、月桂烯、6,6-二甲基-富烯、己二烯、环戊二烯或戊间二烯。其他可聚合的单体例如苯乙烯和二氯苯乙烯也可以均聚或共聚。在一个实例中，基于烯烃的树脂可以为异烯烃和/或多烯烃的均聚物或共聚物，其可以例示为例如聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯或丁基橡胶。
在本申请的一个实例中，基于烯烃的树脂(γ)为丁烯单体的均聚物；通过使丁烯单体和另一可聚合单体共聚所获得的共聚物；使用丁烯单体的反应性低聚物；或它们的混合物。丁烯单体可以包括例如1-丁烯、2-丁烯或异丁烯。
可与丁烯单体或衍生物聚合的另外单体可以包括例如异戊二烯、苯乙烯或丁二烯等。通过使用共聚物，可以保持诸如可加工性和交联度的物理特性，使得当应用于有机电子装置时，可以确保压敏粘合剂本身的耐热性。
在本申请的一个实例中，基于烯烃的树脂(γ)可以包含二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物。在此，二烯可以为可与基于烯烃的化合物聚合的单体，并且可以包括例如异戊二烯或丁二烯等。此外，基于烯烃的化合物可以包括丁烯等。更具体地，二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物可以为丁基橡胶。
因为二烯化合物共聚在一起，因此基于烯烃的树脂(γ)在共聚之后可以在树脂的主链中具有一个或更多个双键，其中这样的双键可以用于引入下述的热固性官能团。
在本申请的一个实施方案中，通过过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的反应所制备的封装树脂可以为具有热固性官能团的基于烯烃的树脂。即，本申请的热固性树脂组合物可以包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂作为封装树脂。
热固性官能团可以通过过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的反应来源于基于烯烃的树脂(γ)中的不饱和基团。在本说明书中，热固性官能团来源于不饱和基团的含义可以意指热固性官能团被引入到基于烯烃的树脂(γ)的主链中存在的不饱和基团例如双键。
在本申请中，热固性官能团意指能够通过在预定温度或更高温度下加热而彼此交联和聚合以形成固化产物的官能团。热固性官能团可以包括羟基、羧基、氨基和环氧基，并且可以为选自前述的一种或更多种官能团，其中热固性官能团可以是一种类型或者两种或更多种类型。
在本申请的一个实施方案中，封装树脂的重均分子量(Mw)可以达到能够成型成封装层的膜形状的程度。例如，封装树脂的重均分子量可以为约100,000g/mol至2,000,000g/mol，其中其下限可以为200,000g/mol或更大、250,000g/mol或更大、300,000g/mol或更大、350,000g/mol或更大、400,000g/mol或更大、450,000g/mol或更大、500,000g/mol或更大、或者550,000g/mol或更大，以及其上限可以为1,500,000g/mol或更小、1,200,000g/mol或更小、1,000,000g/mol或更小、800,000g/mol或更小、70g/mol或更小、或者600,000g/mol或更小。根据本申请的封装层还可以包含具有不同重均分子量的两种类型的封装树脂，但是也可以包含仅一种类型的如上所述通过在制备封装树脂时控制起始材料的含量而获得的封装树脂。在此，重均分子量意指通过GPC(凝胶渗透色谱法)测量的转化为标准聚苯乙烯的值，并且除非另有说明，单位为g/mol。然而，树脂不一定具有上述重均分子量。
在本申请的一个实例中，封装层还可以包含固化剂。固化剂是能够与引入到以上获得的封装树脂中的热固性官能团化学键合的化合物，并且可以根据热固性官能团的类型选择和使用合适的化合物。
固化剂可以包括基于异氰酸酯的交联剂、基于环氧的交联剂、基于氮丙啶的交联剂、基于金属螯合物的交联剂、基于胺的交联剂或基于氨基树脂的交联剂。这些固化剂可以单独使用以及可以以两种或更多种的组合使用。
例如，当被引入到封装树脂中的热固性官能团为羟基(-OH)时，可以使用包含异氰酸酯基团(-NCO)的呈单体、二聚体、三聚体或聚合物形式的基于异氰酸酯的交联剂，并且更具体地，可以使用甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，但本发明不限于此。
例如，当被引入到封装树脂的热固性官能团为环氧基团时，可以使用胺固化剂、咪唑固化剂、酚固化剂、磷固化剂或酸酐固化剂等，但本发明不限于此。
此外，根据被引入到封装树脂中的热固性官能团的类型，可用的固化剂可以包括辛酸锌、乙酰丙酮铁、N,N-二甲基乙醇胺或三亚乙基二胺等，但不限于此。
固化剂的含量没有特别限制，但其可以相对于100重量份的封装树脂以约0.1重量份至10重量份的量包含在内，以实现有效的热固化而不损害整个封装膜的物理特性。固化剂的含量作为下限相对于100重量份的封装树脂可以为0.2重量份或更多、0.3重量份或更多、0.3重量份或更多、0.4重量份或更多、0.5重量份或更多、0.6重量份或更多、0.7重量份或更多或者0.8重量份或更多，以及其作为上限相对于100重量份的封装树脂可以为9重量份或更少、8重量份或更少、7重量份或更少、6重量份或更少、5重量份或更少、4重量份或更少、3重量份或更少、2重量份或更少、或者1重量份或更少。
热固性反应可以在约40℃至150℃的温度下进行约3分钟至180分钟，但是可以根据本发明的目的和用途来适当调节，而不限于此。
在本申请的一个实例中，热固性树脂组合物还可以包含固化催化剂以促进热固性反应。固化催化剂是加速固化剂与基于烯烃的树脂中的热固性官能团之间的化学反应的催化剂，其可以包括选自锡催化剂、铋催化剂、基于汞的催化剂、基于胺的催化剂及其组合中的一者。当使用以上类型的固化催化剂时，固化剂与基于烯烃的树脂中的热固性官能团之间的交联反应可以快速进行，并且可以改善热固性树脂组合物的固化效率。具体地，可以使用选自二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、辛酸锌、乙酰丙酮铁、N,N-二甲基乙醇胺和三亚乙基二胺中的一者或更多者。这些催化剂可以单独使用或者以两种或更多种不同类型的混合物使用。
在本申请的一个实例中，封装层还可以包含固化阻滞剂。固化阻滞剂可以抑制在共混最终封装层组分之后涂膜之前的步骤的反应，并且抑制树脂组分的粘度过度增加。固化阻滞剂的类型没有特别限制，但是例如，可以使用β-酮酸酯，例如乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸辛酯、乙酰乙酸油烯酯、乙酰乙酸月桂酯或乙酰乙酸硬脂酯；或2,4-己二酮；苯甲酰丙酮等，并且优选可以使用乙酰丙酮。
在本申请的一个实例中，封装层还可以包含吸湿剂。在本说明书中，术语“吸湿剂”可以意指例如能够通过与渗透到以下将描述的封装膜中的水分或湿气化学反应而除去水分或湿气的化学反应性吸附剂。
例如，吸湿剂可以以颗粒形式分散在热固性树脂组合物中，此后，可以以均匀分散的状态存在于封装层或封装膜中。在此，均匀分散的状态可以意指吸湿剂以相同的密度或基本上以相同的密度均匀存在于封装层或封装膜的任何部分中的状态。在此，可用的吸湿剂可以包括例如金属氧化物、硫酸盐或有机金属氧化物等。具体地，硫酸盐的实例可以包括硫酸镁、硫酸钠或硫酸镍等，有机金属氧化物的实例可以包括辛酸氧化铝等。
金属氧化物的具体实例可以包括五氧化二磷(P2O5)、氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)或氧化镁(MgO)等，金属盐的实例可以包括硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)、硫酸镓(Ga2(SO4)3)、硫酸钛(Ti(SO4)2)或硫酸镍(NiSO4)；金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化锶(SrCl2)、氯化钇(YCl3)、氯化铜(CuCl2)、氟化铯(CsF)、五氟化钽(TaF5)、氟化铌(NbF5)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化铯(CeBr3)、溴化硒(SeBr4)、溴化钒(VBr3)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)，但不限于此。作为可以包含在封装层或封装膜中的吸湿剂，也可以使用上述组分中的一者，或者也可以使用两种或更多种类型。在一个实例中，当使用两种或更多种类型的吸湿剂时，可以使用煅烧白云石等。
可以根据应用将这样的吸湿剂控制为合适的尺寸。在一个实例中，可以将吸湿剂的平均颗粒直径控制为100nm至15000nm、500nm至10000nm、800nm至8000nm、1μm至7μm、2μm至5μm或2.5μm至4.5μm。具有以上范围内的尺寸的吸湿剂可以有效地除去水分，同时由于与水的反应速率不太快而易于储存，不损害待封装的元件，并且不干扰与以下将描述的亮点抑制剂相关的氢吸附过程。在本说明书中，颗粒直径可以意指平均颗粒直径，并且可以用D50颗粒尺寸分析仪通过已知方法来测量。
吸湿剂的含量没有特别限制，其可以考虑期望的阻挡特性来适当地选择。相对于100重量份的封装树脂，吸湿剂可以以20重量份至200重量份、25重量份至190重量份、30重量份至180重量份、35重量份至170重量份、40重量份至160重量份、或45重量份至155重量份的范围包含在内。为了增加水分渗透距离，需要增加吸湿剂的含量，但是当吸湿剂以一定量或更多的量包含在可光固化树脂组合物中时，由于吸湿剂而阻止了通过光引起的固化，因此可能存在难以使光固化树脂在满足足够固化度的同时具有优异的凝胶分数和弹性部分(EP)值的问题。因此，本申请可以通过使用可以通过热而固化的封装树脂来解决以上问题。
此外，如下所述，本申请的封装层还可以包含亮点抑制剂，其中亮点抑制剂与吸湿剂的重量比可以在0.05至0.8或0.1至0.7的范围内。在本申请中，亮点抑制剂分散在膜中以防止亮点，但是考虑到水分阻挡特性(这是封装膜的原始功能)和元件的可靠性，为防止亮点而添加的亮点抑制剂可以以与吸湿剂的特定含量比包含在内。
在本申请的一个实施方案中，封装层还可以包含亮点抑制剂。亮点抑制剂的如通过密度泛函理论的近似方法计算的对排气的吸附能可以为0eV或更小。吸附能的下限没有特别限制，但可以为-20eV。排气的类型没有特别限制，但可以包含氧、H原子、H2分子和/或NH3。由于本申请的封装层包含亮点抑制剂，因此其可以防止由于有机电子装置中产生的排气而引起的亮点。此外，本申请的封装膜在位于第一层的与在封装时面向有机电子元件的元件附接表面相反的表面上的第二层中包含亮点抑制剂，从而可以防止根据由于亮点抑制剂引起的应力集中对有机电子元件的损坏。从这样的角度来看，基于封装膜中的全部亮点抑制剂的质量，第一层可以以15％或更少包含亮点抑制剂或者可以不包含亮点抑制剂。此外，基于封装膜中的全部亮点抑制剂的质量，除第一层之外，不接触有机电子元件的层可以包含85％或更多的亮点抑制剂。即，在本申请中，在元件封装时，不接触有机电子元件的其他封装层可以包含与面向有机电子元件的第一层相比较大量的亮点抑制剂，从而可以在实现膜的水分阻挡特性和亮点防止特性的同时防止施加于元件的物理损坏。
在本申请的一个实例中，亮点抑制剂与引起亮点的原子或分子之间的吸附能可以基于密度泛函理论通过电子结构计算来计算。以上计算可以通过本领域已知的方法来进行。例如，在本申请中，在制造其中具有晶体结构的亮点抑制剂的最紧密堆积的填充表面暴露于表面上的二维平板结构，然后进行结构优化，并对该真空状态的表面上吸附有引起亮点的分子的结构进行结构优化之后，将通过从这两个体系的总能量差中减去引起亮点的分子的总能量而获得的值定义为吸附能。对于关于各体系的总能量计算，使用作为GGA(广义梯度近似，Generalized Gradient Approximation)系列的函数的修正PBE函数作为交换关联(exchange-correlation)以模拟电子与电子之间的相互作用，所使用的电子动能截止值(cutoff)为500eV，并且仅包括对应于倒易空间的原点的伽玛点，并计算。使用共轭梯度法来优化各体系的原子结构并进行迭代计算直至原子间力为
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或更小。一系列的计算通过作为市售代码的VASP进行。
亮点抑制剂的材料没有限制，只要该材料是在将封装膜应用于有机电子装置时(这将在下面详细描述)具有防止有机电子装置的面板上的亮点的效果的材料即可。例如，亮点抑制剂可以为能够吸附例示为以下材料的材料：例如作为由沉积在有机电子元件的电极上的硅氧化物、硅氮化物或硅氮氧化物的无机沉积层产生的排气的氧、H2气、氨(NH3)气、H+、NH2+、NHR2或NH2R。在此，R可以为有机基团，例如，可以例示为烷基、烯基、炔基等，但不限于此。
在一个实例中，亮点抑制剂的材料没有限制，只要其满足以上吸附能值即可，其可以为金属或非金属。亮点抑制剂可以包括例如Li、Ni、Ti、Rb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Zn、In、Pt、Pd、Fe、Cr、Si、或其组合，可以包括所述材料的氧化物或氮化物，并且可以包括所述材料的合金。在一个实例中，亮点抑制剂可以包括镍颗粒、镍氧化物颗粒、钛氮化物、基于钛的铁钛合金颗粒、基于锰的铁锰合金颗粒、基于镁的镁镍合金颗粒、基于稀土的合金颗粒、沸石颗粒、二氧化硅颗粒、碳纳米管、石墨、磷酸铝分子筛颗粒或介孔二氧化硅颗粒。相对于100重量份的封装层中的树脂组分，亮点抑制剂可以以5重量份至100重量份、6重量份至90重量份、7重量份至80重量份、8重量份至70重量份、9重量份至60重量份、10重量份至50重量份、12重量份至30重量份、或者13重量份至20重量份的量包含在内。在本说明书中，术语树脂组分可以意指上述封装树脂，并且可以统指除了封装树脂之外可以包含在封装层中的全部其他树脂组分。例如，树脂组分可以包括以下将描述的增粘剂。通过上述组成配方，与现有技术相比，本申请可以增加亮点抑制剂的含量，并且即使当包含大量亮点抑制剂时也可以实现高固化速率，由此可以在实现防止亮点的同时一起改善膜的粘合力和耐热耐久性。此外，亮点抑制剂的颗粒直径可以在10nm至30μm、50nm至21μm、105nm至18μm、110nm至12μm、120nm至9μm、140nm至4μm、150nm至2μm、180nm至900nm、230nm至700nm、或270nm至400nm的范围内。颗粒尺寸可以根据D50颗粒尺寸分析。通过包含亮点抑制剂，本申请可以在有效地吸附有机电子装置中产生的氢的同时一起实现封装膜的水分阻挡特性和耐久可靠性。
此外，在本申请中，作为在将封装层溶解在有机溶剂中之后通过300目尼龙过滤的样品的亮点抑制剂的颗粒尺寸分析结果，根据D50的平均颗粒直径与根据D10的平均颗粒直径的比率可以在2.3至3.5的范围内。该比率的下限可以为例如2.4、2.5、2.6或2.7，并且上限可以为例如3.4、3.3、3.2、3.1、3.0、2.95或2.93。此外，在本申请中，在吸湿剂的颗粒尺寸分析结果中，作为在将封装层溶解在有机溶剂中之后通过300目尼龙过滤的样品的吸湿剂的颗粒尺寸分析结果，根据D50的平均颗粒尺寸与根据D10的平均颗粒尺寸的比率可以在2.3至3.5的范围内。该比率的下限可以为例如2.4、2.5、2.6、或2.7，并且上限可以为例如3.4、3.3、3.2、3.1、3.0、2.95、或2.93。有机溶剂的类型没有特别限制，但可以为例如甲苯，并且样品可以为对于被切割成例如1.5cm×1.5cm的样品测量的样品。此外，在本说明书中，单位目可以为美国ASTM标准的单位。通过控制颗粒尺寸分布，本申请可以防止由于高温下尺寸稳定性的降低而引起的水分阻挡可靠性的降低，从而实现有机电子装置的长期耐久可靠性。
在一个实例中，亮点抑制剂的颗粒直径与吸湿剂的颗粒直径的比率可以为2.0或更小。颗粒直径比率可以根据D50颗粒尺寸分析。颗粒直径比率的下限可以为0.3、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、或者1.1或更大，并且上限可以为1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、1.0、0.9或更小。本申请的目的是旨在通过由热固性树脂组合物制备封装膜来阻挡来自外部的水分，其中为了解决氢吸附的另一个技术问题，新引入了亮点抑制剂，但存在在包含亮点抑制剂时不容易保持最初的水分阻挡效果的技术问题。本申请通过调节吸湿剂和亮点抑制剂的颗粒直径比率和/或上述颗粒尺寸分布而在保持最初的水分阻挡效果的同时实现优异的亮点防止性能。
封装层还可以包含增粘剂。增粘剂可以为例如软化点为70℃或更高的化合物，其中在一个实施方案中，软化点可以为75℃或更高、78℃或更高、83℃或更高、85℃或更高、90℃或更高、或者95℃或更高，并且其上限没有特别限制，但可以为150℃或更低、140℃或更低、130℃或更低、120℃或更低、110℃或更低、或者100℃或更低。增粘剂可以为在分子结构中具有环状结构的化合物，其中环状结构中的碳原子数可以在5至15的范围内。碳原子的数量可以例如在6至14、7至13或8至12的范围内。环状结构可以为单环化合物，但不限于此，其可以为双环或三环化合物。增粘剂也可以为基于烯烃的聚合物，其中所述聚合物可以为均聚物或共聚物。
此外，增粘剂可以为氢化化合物。氢化化合物可以是部分或完全氢化的化合物。这种增粘剂可以具有优异的水分阻挡特性并具有外部应力松弛特性，同时与热固性树脂组合物中的其它组分具有良好的相容性。增粘剂的具体实例可以包括氢化基于萜烯的树脂、氢化基于酯的树脂或氢化基于二环戊二烯的树脂等。增粘剂的重均分子量可以在约200g/mol至5,000g/mol、300g/mol至4,000g/mol、400g/mol至3,000g/mol、或500g/mol至2,000g/mol的范围内。增粘剂的含量可以根据需要适当调节。例如，相对于100重量份的封装树脂，增粘剂的含量可以以15重量份至200重量份、20重量份至190重量份、25重量份至180重量份或30重量份至150重量份的比率包含在内。通过使用特定的增粘剂，本申请可以提供具有优异的水分阻挡特性和外部应力松弛特性的封装膜。
此外，在本申请的一个实施方案中，封装层的85℃下的储能模量可以为110,000Pa或更大。作为一个实例，85℃下的储能模量的下限可以为120,000Pa或更大、121,000Pa或更大、122,000Pa或更大、125,000Pa或更大、或者130,000Pa或更大，并且下限没有限制，但可以为200,000Pa或更小。
本申请的封装层将高温下的储能模量保持在以上范围内，从而即使当将封装层应用于最终产品时，也具有小变形和高尺寸稳定性的优点，并且可以实现优异的粘弹性和耐久性。当封装层的储能模量在以上范围之外时，封装层根据温度而变形，由此产品的可靠性可能劣化并且耐久性可能减弱。此外，当将封装膜应用于最终产品时，发生永久变形，从而可能难以实现柔性物理特性。
在本申请的一个实施方案中，封装膜可以由单层封装层或多层封装层形成。该封装膜可以应用于例如密封或封装有机电子装置例如OLED。
当形成为多层封装层时，封装层可以包括在封装有机电子元件时面向所述元件的第一层，和位于第一层的与面向所述元件的表面相反的表面上的第二层。在一个实施方案中，如以上图2(a)所示，封装膜包括两个或更多个封装层，其中封装层可以包括在封装时面向有机电子元件的第一层2和不面向有机电子元件的第二层4。
如上所述，当包括两个或多个封装层时，封装层的各层组成可以相同或不同。封装层可以为压敏粘合剂层或粘合层。
如图2(a)所示，封装层2、4可以包括第一层2和第二层4，并且封装层的第二层2可以包含亮点抑制剂3。此外，如在图2(b)中，第二层4可以同时包含亮点抑制剂3和吸湿剂5。然而，当将封装膜应用于有机电子元件时，作为面向有机电子元件的封装层的第一层2可以不包含亮点抑制剂和吸湿剂，或者即使包含亮点抑制剂和吸湿剂，也只可以包含以总的亮点抑制剂和吸湿剂的重量为基础，15％或更少、或者5％或更少的少量。
在本申请的一个实施方案中，封装膜可以包括形成在封装层上的金属层。本申请的金属层的热导率可以为20W/m·K或更大、50W/m·K或更大、60W/m·K或更大、70W/m·K或更大、80W/m·K或更大、90W/m·K或更大、100W/m·K或更大、110W/m·K或更大、120W/m·K或更大、130W/m·K或更大、140W/m·K或更大、150W/m·K或更大、200W/m·K或更大、或者210W/m·K或更大。热导率的上限没有特别限制，其可以为800W/m·K或更小。通过具有这样的高热导率，可以更快速地释放在金属层结合过程时在结合界面处产生的热。此外，在有机电子装置的运行期间积聚的热由于高热导率而被迅速释放，由此有机电子装置自身的温度可以保持较低，并且减少裂纹和缺陷的出现。热导率可以在15℃至30℃的温度范围内的任何温度下测量。
在此，术语“热导率”是表示材料能够通过传导传递热的能力的程度，其中单位可以由W/m·K表示。该单位表示材料在相同的温度和距离下传递热的程度，其意指相对于距离单位(米)和温度单位(开尔文)的热量单位(瓦)。
在一个实例中，封装膜的金属层可以为透明的或不透明的。金属层的厚度可以在3μm至200μm、10μm至100μm、20μm至90μm、30μm至80μm、或40μm至75μm的范围内。本申请通过控制金属层的厚度可以在实现足够的热释放效果的同时提供薄膜封装膜。金属层可以为薄金属箔或沉积有金属的聚合物基础层。金属层没有特别限制，只要其是满足上述热导率并包含金属的材料即可。金属层可以包含来自金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氮氧化物、金属硼氧化物、及其组合的任一者。例如，金属层可以包含其中向一种金属中添加有一种或更多种金属元素或非金属元素的合金，并且可以包含例如不锈钢(SUS)。此外，在一个实例中，金属层可以包含铁、铬、铜、铝、镍、铁氧化物、铬氧化物、硅氧化物、铝氧化物、钛氧化物、铟氧化物、锡氧化物、铟锡氧化物、钽氧化物、锆氧化物、铌氧化物、及其组合。金属层可以通过以下方式来沉积：电解、轧制、热蒸镀、电子束蒸镀、溅射、反应溅射、化学气相沉积、等离子体化学气相沉积或电子回旋共振源等离子体化学气相沉积。在本申请的一个实例中，金属层可以通过反应溅射来沉积。
常规地，通常使用镍铁合金(殷钢)作为封装膜，但镍铁合金具有其价格高、其热导率低并且其切割特性差的缺点。本申请在不使用镍铁合金作为金属层的情况下提供了防止有机电子装置产生亮点，具有优异的热释放特性并且由于磁性而实现加工便利性的封装膜。
在一个实例中，本申请的封装膜还可以包括基础膜或离型膜(在下文中，可以被称为“第一膜”)，其可以具有其中封装层形成在基础膜或离型膜上的结构。此外，该结构还可以包括形成在金属层上的基础膜、保护膜或离型膜(在下文中，可以被称为“第二膜”)。
本申请中可以使用的第一膜的具体种类没有特别限制。在本申请中，例如，可以使用该领域中的一般聚合物膜作为第一膜。在本申请中，例如，作为基础膜或离型膜，可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚氯乙烯膜、聚氨酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜、或聚酰亚胺膜等。此外，可以在本申请的基础膜或离型膜的一侧或两侧上进行合适的脱模处理。作为在基础膜的脱模处理中使用的脱模剂的实例，可以使用醇酸系列、有机硅系列、氟系列、不饱和酯系列、聚烯烃系列或蜡系列等，其中，在耐热性方面，优选使用醇酸系列、有机硅系列或氟系列的脱模剂，但不限于此。
在本申请中，如上的基础膜或离型膜(第一膜)的厚度没有特别限制，其可以根据应用其的应用来适当地选择。例如，在本申请中，第一膜的厚度可以为10μm至500μm，优选地，20μm至200μm左右。如果厚度小于10μm，则在制造过程期间可能容易发生基础膜的变形，而如果厚度超过500μm，则经济效益低。
<用于生产封装膜的方法>
在另一个实例中，本申请提供了用于生产封装膜的方法。
所述生产方法可以包括使用包含过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的热固性树脂组合物生产包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂的封装树脂的步骤(S10)。此时，过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)可以同时引入并反应，或者可以相继引入。
在本申请的一个实施方案中，热固性树脂组合物可以以满足200或更小的范围的重量比(α/β)包含过氧化物(α)和酸性溶液(β)。作为一个实例，过氧化物(α)与酸性溶液(β)的重量比(α/β)的上限可以为190或更小、180或更小、170或更小、160或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、100或更小、90或更小、80或更小、70或更小、60或更小、50或更小、40或更小、30或更小、或者20或更小，并且其下限没有特别限制，但可以为5或更大、10或更大、或者15或更大。
此外，相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)，本申请的热固性树脂组合物可以以1.2重量份或更多的量包含过氧化物(α)。作为一个实例，相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)，过氧化物(α)的量可以为1.25重量份或更多、1.3重量份或更多、1.35重量份或更多、1.4重量份或更多、1.45重量份或更多、或者1.5重量份或更多，并且其下限可以为10重量份或更少、7重量份或更少、5重量份或更少、4重量份或更少、或者3重量份或更少。
在一个实施方案中，其可以包括使基于烯烃的树脂(γ)与过氧化物(α)反应的步骤(S11)。此时，可以通过将基于烯烃的树脂(γ)溶解在非极性溶剂中，然后向其中引入过氧化物(α)来进行反应，其中非极性溶剂没有限制，只要其可以溶解基于烯烃的树脂(γ)即可，但是作为一个实例，其可以为甲苯。
当被引入时，可以满足相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)1.2重量份或更多的过氧化物(α)。具体地，相对于100重量份的基于烯烃的树脂(γ)，过氧化物(α)可以以1.25重量份或更多、1.3重量份或更多、1.35重量份或更多、1.4重量份或更多、1.45重量份或更多、或者1.5重量份或更多的量引入，并且其下限可以为10重量份或更少、7重量份或更少、5重量份或更少、4重量份或更少、或者3重量份或更少。
此外，使基于烯烃的树脂(γ)与过氧化物(α)反应的步骤可以在室温下进行6小时至40小时，并且具体地，反应时间可以为7小时或更长、8小时或更长、9小时或更长、10小时或更长、11小时或更长、12小时或更长、15小时或更长、或者20小时或更长，并且可以为35小时或更短、30小时或更短、或者25小时或更短。在此，室温意指约18℃至35℃，作为一个实例，其可以为24℃至33℃。
接着，其可以包括向基于烯烃的树脂(γ)与过氧化物(α)的反应物中引入以酸性溶液(β)使混合物在室温下反应的步骤(S12)。此时，过氧化物(α)和酸性溶液(β)可以以满足200或更小的范围的重量比(α/β)引入。作为一个实例，过氧化物(α)与酸性溶液(β)的重量比(α/β)的上限可以为190或更小、180或更小、170或更小、160或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、100或更小、90或更小、80或更小、70或更小、60或更小、50或更小、40或更小、30或更小、或者20或更小，并且其下限没有特别限制，但可以为5或更大、10或更大、或者15或更大。
它可以包括将以上获得的封装树脂和固化剂混合并反应，从而形成封装层的步骤(S20)。此外，如果需要，还可以包含吸湿剂、反应促进剂、固化阻滞剂、无机填料等。
<有机电子装置及其制造方法>
在另一个实例中，本申请提供了有机电子装置。
如图3所示，有机电子装置可以包括：基底21；形成在基底21上的有机电子元件22；和用于封装有机电子元件22的包含热固性树脂组合物的封装膜10。详细地，包括作为热固性树脂组合物的固化产物的封装层的封装膜可以封装有机电子元件22，并且封装膜可以封装形成在基底上的有机电子元件的顶表面，例如，所有的上部和侧面。此外，可以通过密封有机电子装置使得封装层或封装膜接触形成在基底上的有机电子元件的顶表面来形成有机电子装置。
在本申请的一个实施方案中，有机电子元件可以包括一对电极、至少包括发光层的有机层、和钝化膜。具体地，有机电子元件可以包括第一电极层、形成在第一电极层上并且至少包括发光层的有机层、和形成在有机层上的第二电极层，并且可以包括用于保护第二电极层上的电极和有机层的钝化膜。第一电极层可以为透明电极层或反射电极层，第二电极层也可以为透明电极层或反射电极层。更具体地，有机电子元件可以包括形成在基底上的透明电极层、形成在透明电极层上并且至少包括发光层的有机层、和形成在有机层上的反射电极层。
在此，有机电子元件可以为例如有机发光元件。
钝化膜可以包括无机膜和有机膜。在一个实施方案中，无机膜可以为选自Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn和Si的一种或更多种金属氧化物或氮化物。无机膜的厚度可以为0.01μm至50μm、或0.1μm至20μm、或1μm至10μm。在一个实例中，本申请的无机膜可以是不包含掺杂剂的无机材料，或者可以是包含掺杂剂的无机材料。可以掺杂的掺杂剂可以为选自Ga、Si、Ge、Al、Sn、Ge、B、In、Tl、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co和Ni的一种或更多种元素，或所述元素的氧化物，但不限于此。有机膜与至少包括发光层的有机层的区别在于，其不包括发光层，并且可以为包含环氧化合物的有机沉积层。
无机膜或有机膜可以通过化学气相沉积(CVD)来形成。例如，作为无机膜，可以使用硅氮化物(SiNx)。在一个实例中，可以将用作无机膜的硅氮化物(SiNx)沉积至0.01μm至50μm的厚度。在一个实例中，有机膜的厚度可以在2μm至20μm、2.5μm至15μm、或2.8μm至9μm的范围内。
在另一个实例中，本申请提供了用于制造有机电子装置的方法。所述制造方法可以包括将包含热固性树脂组合物的封装膜施加至其上形成有有机电子元件的基底以覆盖有机电子元件的步骤。此外，所述制造方法可以包括使封装膜固化的步骤。封装膜的固化步骤可以意指封装层的固化，其可以在封装膜覆盖有机电子元件之前或之后进行。
具体地，有机电子元件可以通过以下形成：通过真空蒸镀或溅射法在用作基底的玻璃或聚合物膜上形成透明电极，在透明电极上形成由例如空穴传输层、发光层和电子传输层等构成的发光有机材料层，然后在发光有机材料层上进一步形成电极层。随后，放置封装膜的封装层以覆盖经受以上过程的基底的有机电子元件的顶表面。
有益效果
如上所述，根据本申请的封装层通过将弹性部分控制在特定范围内而可以实现在高温条件下优异的可靠性并且可以实现在高温下适当的储能弹性模量，以及通过满足在特定范围内的凝胶分数或弹性部分而具有优异的水分阻挡特性的同时，通过使氯离子残余物的浓度最小化以抑制出现在有机电子元件上的暗点的发生而可以改善耐久性。
因此，可以形成能够阻挡水分或氧气从外部流入有机电子装置的结构，并且可以提供能够实现在诸如高温的苛刻条件下有机电子装置的耐热性和耐久性的封装膜。
然而，本发明的效果不限于上述效果，并且本领域技术人员将从以下描述中清楚地理解未提及的其他效果。
附图说明
图1和图2是示出根据本申请的一个实例的封装膜的截面图。
图3是示出根据本申请的一个实例的有机电子装置的截面图。
具体实施方式
在下文中，将通过根据本发明的实施例和没有根据本发明的比较例更详细地描述本发明，但本发明的范围不受以下实施例限制。
<封装树脂>
制备例1
准备重均分子量为570,000g/mol的异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR，Cenway IIR-532)，并以约20％溶解在甲苯中。
在其中回流有氮气并安装有冷却装置用于易于温度控制的2L反应器中，向其中引入相对于100重量份的异丁烯-异戊二烯橡胶的3重量份的间氯过氧苯甲酸(mCPBA)，然后在30℃下搅拌8小时以进行环氧化反应。
随后，向其中引入通过将相对于100重量份的异丁烯-异戊二烯橡胶的0.12重量份的盐酸(HCl)溶解在1重量份的蒸馏水中而制备的盐酸水溶液，在30℃下搅拌1小时，然后加热至90℃并搅拌1小时。因此，制备了作为封装树脂的具有26％的固体含量和580,000g/mol的重均分子量(Mw)的引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IR)，其中羟基(热固性官能团)接枝到主链的异戊二烯单元。
制备例2至12
以与制备例1中相同的方式制备作为封装树脂的引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IR)，不同之处在于下表1中所示的间氯过氧苯甲酸(mCPBA)的重量份、盐酸(HCl)的重量份、环氧化反应时间和重均分子量。
比较制备例1至5
以与制备例1中相同的方式制备作为封装树脂的引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IR)，不同之处在于下表1中所示的间氯过氧苯甲酸(mCPBA)的重量份、盐酸(HCl)的重量份、环氧化反应时间和重均分子量。
下表1总结了根据制备例和比较制备例的各反应物的含量，其示出了相对于100重量份的异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)的间氯过氧苯甲酸(mCPBA)的重量份和被引入以形成盐酸水溶液的盐酸(HCl)的重量份、环氧化反应时间和由制备例和比较制备例获得的引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶的重均分子量。
[表1]
Figure BDA0004113269080000221
<封装层>
实施例1
相对于100重量份的根据封装树脂的制备例1获得的引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶，引入0.81重量份的基于异氰酸酯的固化剂(Asahi Kasei，DuranateTM TKA-100)、0.7重量份的作为反应促进剂的锡催化剂(DBTDL)和3.1重量份的作为固化阻滞剂的乙酰丙酮(Sigma-Aldrich)，并且另外混合氧化钙(CaO)分散体，使得作为吸湿剂的氧化钙(CaO)的量为110重量份，并且用甲苯使固体含量为14重量％，从而制备热固性树脂组合物。
将热固性树脂组合物施加至离型PET的离型表面，并在130℃的烘箱中干燥3分30秒以制备厚度为40μm的封装层。
实施例2至12
以与实施例1中相同的方式制备封装层，不同之处在于相对于100重量份的根据制备例2至12获得的各引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶的下表2中所示的固化剂的重量份。
比较例1至5
以与实施例1中相同的方式制备封装层，不同之处在于相对于100重量份的根据比较制备例1至5获得的各引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶的下表2中所示的固化剂的重量份。
下表2示出了相对于100重量份的根据制备例1至12和比较制备例1至5获得的各引入有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶，实施例2至12和比较例1至5中添加的固化剂的重量份。
[表2]
固化剂
制备例1 0.81
制备例2 0.81
制备例3 2.43
制备例4 0.81
制备例5 2.43
制备例6 0.81
制备例7 0.81
制备例8 2.43
制备例9 0.81
制备例10 0.81
制备例11 0.81
制备例12 2.43
比较制备例1 0.81
比较制备例2 0.81
比较制备例3 0.81
比较制备例4 0.81
比较制备例5 0
比较例6
向作为封装树脂的丁基橡胶(Cenway IIR-532)中，以53：47的重量比混合作为增粘剂的烃树脂(SU-525)，并且相对于100重量份的丁基橡胶和增粘剂，混合15重量份的双官能丙烯酸酯(TCDDA，三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯)和3重量份的作为亮点抑制剂的Ni分散体。以相对于双官能丙烯酸酯0.2重量份的量向其中引入作为自由基引发剂的2,2-二甲氧基-1，2-二苯基乙-1-酮(Irgacure 651，Ciba)，并且另外混合氧化钙(CaO)分散体，使得基于丁基橡胶、增粘剂、双官能丙烯酸酯和自由基引发剂总计的100重量份，作为吸湿剂的氧化钙(CaO)的量为75重量份，并且用甲苯稀释混合物，使得固体含量为36重量％，从而制备封装层溶液。
将封装层溶液施加至离型PET的离型表面，并在干燥机中在130下干燥3分钟，以形成厚度为40μm的封装层，然后用1.5J/cm2 UV-A的光能照射以制备光固化产品。
实验例1-氯离子残留物的浓度
准备0.1g实施例和比较例中制备的各封装层，并通过燃烧离子色谱法(C-IC)测量氯离子残余物的浓度。
在设备稳定之后进行测量，并且使用IC(Dionex的ICS-5000DP)和AQF(Mitsubishi的AQF-2100H)进行测量，其中将标准材料和样品设定为以下IC条件以进行定量分析。
-燃烧温度：入口温度900℃，出口温度1,000℃
-气体流量：Ag气体200mL/分钟，O2气体400mL/分钟
-主柱：Dionex IonPac AS18分析(4mm×250mm)
-保护柱：Dionex IonPac AG18保护柱(4mm×50mm)
-洗脱剂：30.5mM KOH
-洗脱剂流量：1mL/分钟
-进样体积：20μL
-检测器：抑制型电导检测器
-SRS电流：76mA
-等度/梯度条件：等度
实验例2-弹性部分测试
在将实施例和比较例中制备的各封装层层合成20cm×30cm的尺寸和600μm的厚度以制备膜试样之后，通过ARES(高级流变扩展系统，TA的ARES-G2)以应力松弛(松弛试验)模式使用平行板在85℃下施加约150gf的法向力以向试样施加30％的应变，然后以1秒的间隔测量最大应力值数次，由此测量平均值σ1。此外，在保持向试样施加所述应变的状态180秒之后，另外测量在180秒时测量的应力值σ2，并根据以下一般式1计算弹性部分(Ep，单位：％)。
[一般式1]
Ep(％)＝100×σ2/σ1
在以上测量中，必须注意的是，在平板之间装载压敏粘合剂膜时没有气泡。
实验例3-凝胶分数测试
对于实施例和比较例的各封装层，收集0.3g至0.4g的封装层(初始重量：A)，并在60℃下将封装层浸入70g甲苯中3小时。此后，用200目金属丝网(金属丝网的重量：M)过滤凝胶部分，然后在125℃的烘箱中干燥1小时。在测量凝胶和金属丝网的组合重量(G)之后，由未通过所述网的封装层的不溶性内容物的干质量(B＝G-M)根据以下一般式2计算凝胶分数(单位：％)。
[一般式2]
凝胶含量(％)＝(B/A)×100
实验例4-储能弹性模量的测量
对于以上实施例和比较例的各封装层，根据JIS K7244-4(频率1Hz，升温速率2℃/分钟)测量动态粘弹性，并计算剪切模式下85℃下的储能弹性模量(单位：Pa)。
实验例5-高温可靠性评估
对于实施例和比较例中制备的各封装层，在其上层合金属层以制备膜样品。将膜样品在玻璃基底(0.5T)上粘结在一起，并在85℃和85％相对湿度下储存900小时，根据基底上的面板翘曲来评估封装膜是否抬起或是否产生气泡(倾斜气泡现象)。在没有膜样品抬起或气泡出现的情况下，其被分类为O，在有抬起或气泡出现的情况下，它被分类为X。
下表3总结了实验例1至5的实验结果。
[表3]
Figure BDA0004113269080000271
虽然参照以上实施例对本发明进行了描述，但相关技术领域的技术人员应理解，在不脱离所附权利要求所述的本发明的构思和范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和变化。

Claims (19)

1.一种封装膜，包括包含封装树脂的封装层，所述封装树脂包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂，其中
所述封装层的通过燃烧离子色谱法(IC)测量的氯离子残留物的浓度为1,000ppm或更小，以及
所述封装层具有由以下一般式1计算的46％或更大的弹性部分：
[一般式1]
Ep(单位：％)＝100×σ2/σ1
其中，σ1为在向试样施加30％的应变之后1秒时的应力值，其中所述试样通过将封装层层合至具有20cm×30cm尺寸和600μm厚度的膜来制备，然后通过在层合状态下用ARES(高级流变扩展系统)以应力松弛模式使用平行板在85℃下向所述试样施加约150gf的法向力来装载，以及σ2为在保持向所述试样施加所述应变的状态180秒之后测量的应力值。
2.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述封装层具有由以下一般式2表示的70％或更大的凝胶分数：
[一般式2]
凝胶分数(凝胶含量，单位：％)＝(B/A)×100
其中，A表示封装层试样的初始质量，B表示其中在60℃下将所述封装层试样浸入70g甲苯中3小时，然后通过200目(孔尺寸200μm)网过滤之后，所述封装层试样未通过所述网的所述封装层的不溶性内容物的干质量。
3.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述封装树脂由包含过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的热固性树脂组合物来生产，所述封装树脂包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂。
4.根据权利要求3所述的封装膜，其中
所述过氧化物(α)与所述酸性溶液(β)的重量比(α/β)满足200或更小的范围，以及
相对于100重量份的所述基于烯烃的树脂(γ)，所述过氧化物(α)以1.2重量份或更多的量包含在内。
5.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述基于烯烃的树脂(γ)包含二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物。
6.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述热固性官能团包括羟基、羧基、氨基或环氧基。
7.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述热固性官能团来源于所述基于烯烃的树脂中的不饱和基团。
8.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述封装树脂的重均分子量为100,000g/mol至2,000,000g/mol。
9.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述封装层还包含固化剂。
10.根据权利要求9所述的封装膜，其中
相对于100重量份的所述封装树脂，所述固化剂以0.1重量份至10重量份的量包含在内。
11.根据权利要求9所述的封装膜，其中
所述固化剂包括基于异氰酸酯的交联剂、基于环氧的交联剂、基于氮丙啶的交联剂、基于金属螯合物的交联剂、基于胺的交联剂或基于氨基树脂的交联剂。
12.根据权利要求1所述的封装膜，其中
所述封装层还包含吸湿剂。
13.根据权利要求12所述的封装膜，其中
所述吸湿剂为化学反应性吸附剂。
14.根据权利要求12所述的封装膜，其中
相对于100重量份的所述封装树脂，所述吸湿剂以20重量份至200重量份的范围包含在内。
15.根据权利要求1所述的封装膜，包括多层封装层。
16.一种用于生产封装膜的方法，包括使用包含过氧化物(α)、酸性溶液(β)和基于烯烃的树脂(γ)的热固性树脂组合物制造包含具有热固性官能团的基于烯烃的树脂的封装树脂的步骤，其中
所述过氧化物(α)与所述酸性溶液(β)的重量比(α/β)满足200或更小的范围，以及
相对于100重量份的所述基于烯烃的树脂(γ)，所述过氧化物(α)以1.2重量份或更多的量包含在内。
17.根据权利要求16所述的用于生产封装膜的方法，其中
使所述基于烯烃的树脂(γ)与所述过氧化物(α)反应的步骤进行6小时至40小时。
18.一种有机电子装置，包括基底、形成在所述基底上的有机电子元件和用于封装所述有机电子元件的顶表面的根据权利要求1所述的封装膜。
19.一种用于制造有机电子装置的方法，包括将根据权利要求1所述的封装膜施加至其上形成有有机电子元件的基底以覆盖所述有机电子元件的步骤。
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