CN111607338B - 粘合剂组合物、封装膜以及含有封装膜的有机电子器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包括：硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂和溶剂。本发明的粘合剂组合物所形成的粘合层具有良好的水氧阻隔能力、剥离强度和耐候性，在高温和高湿条件下可以有效防止水分或氧气从外部环境流入封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域。具体地，本发明涉及粘合剂组合物、封装膜以及含有封装膜的有机电子器件。
背景技术
有机电子器件指利用空穴和电子产生电荷的交流电的有机材料层的器件，包括光伏器件、整流器、晶体管和有机发光二极管(OLED)等。
以有机发光二极管(OLED)为例，有机发光二极管通常包括存在于一对包含金属或金属氧化物的电极之间、由功能性有机材料制成的层。当氧气渗透进入有机发光二极管可引起电极的氧化，当水分渗透进入有机发光二极管可引起电极的腐蚀或有机材料的分解。此外，氧气或水分可导致结构界面之间的分离，而结构界面之间的分离可进一步导致有机发光二极管的劣化。因此，有机发光二极管中的有机材料和金属电极等非常容易被外部因素氧气或水分等氧化。
为了保护有机电子元件免受外部环境元素如水的影响，目前大多将玻璃或金属罐等基膜覆盖在有机电子元件(形成在基板上)的整个外表面，再使基膜上的粘合剂固化，从而将有机发光元件封装起来，以阻挡氧气或水分从外部渗入到有机电子器件中。
然而，目前用于封装有机电子元件的粘合剂仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题至少之一。为此，本发明提出了粘合剂组合物、封装膜及其制备方法、有机电子器件及其制备方法，该粘合剂组合物所形成的粘合层具有良好的水氧阻隔能力、剥离强度和耐候性，在高温和高湿条件下可以有效防止水分或氧气从外部环境流入封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种粘合剂组合物。根据本发明的实施例，所述粘合剂组合物包括：硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂和溶剂。
根据本发明实施例的粘合剂组合物中，硅氧烷化聚异丁烯透明度高，可形成透明膜。并且，其具有低湿气透过率以赋予其优异的湿气阻隔性能，可以有效地阻隔水氧。同时，其在溶剂中具有较好地相容性及抗沉积能力，表现出良好的降黏效果，可以有效地避免其他物料沉积，有利于胶液涂覆及铺展。此外，聚异丁烯树脂具有理想的粘弹性，该粘弹性可赋予粘合剂组合物所需的流动性，能够在表面上充分流动，减少气泡产生。
丙烯酸酯共聚物的添加可以进一步提高粘合剂组合物的剥离强度。硅烷偶联剂起到提高粘合剂组合物的粘合性和粘合稳定性的作用，从而提高耐热性和阻隔性，并且即使在苛刻条件下放置较长时间也会起到提高粘合可靠性的作用。增粘剂的添加可以有效地提高粘合剂组合物的粘着性，减少界面处的空隙生成。吸湿剂的添加可以有效地吸除水分和湿气。由此，根据本发明实施例的粘合剂组合物所形成的粘合层具有良好的水氧阻隔能力、剥离强度和耐候性，在高温和高湿条件下可以有效防止水分或氧气从外部环境流入封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
根据本发明的实施例，上述粘合剂组合物还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的实施例，所述粘合剂组合物包括：1～30重量份的硅氧烷化聚异丁烯；1～15重量份的增粘剂；0.01～10重量份的丙烯酸酯聚合物；0.01～10重量份的吸湿剂；0.01～10重量份的硅烷偶联剂；0.01～0.1重量份的交联剂；40～90重量份的溶剂。
根据本发明的实施例，所述硅氧烷化聚异丁烯是通过对低分子量聚异丁烯改性所获得的，其中，所述低分子量聚异丁烯的分子量为350～3500。
根据本发明的实施例，所述增粘剂选自氢化的脂环族烃类树脂。
根据本发明的实施例，所述吸湿剂选自二氧化硅、金属盐、金属氧化物、二氧化钛、沸石、氧化锆和蒙脱石的至少之一，优选二氧化硅。
根据本发明的实施例，所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷以及乙酰氧基乙酰三甲氧基硅烷的至少之一，优选有乙酰乙酸酯基或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
根据本发明的实施例，所述交联剂含有异氰酸酯基团。
根据本发明的实施例，所述溶剂选自甲基乙基酮、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、甲基溶纤剂、四氢呋喃、己烷、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮的至少之一，优选甲苯或二甲苯。
根据本发明的实施例，所述丙烯酸酯共聚物选自至少由烷基丙烯酸酯和具有至少一个反应性官能团的单体所形成的聚合物，其中，所述反应性官能团选自羟基、羧基的单体、环氧基或氮。
根据本发明的实施例，所述粘合剂组合物进一步含有0.01～10重量份的添加剂，所述添加剂选自下列的至少之一：环氧树脂、UV稳定剂、抗氧化剂、调色剂、强化剂、填料、消泡剂、表面活性剂、聚异丁烯低聚物和增塑剂。
根据本发明的实施例，所述粘合剂组合物中固体含量为10～40质量％。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种封装膜。根据本发明的实施例，所述封装膜包括：基膜；以及粘合层，所述粘合层设置于所述基膜的至少部分外表面上，其中，所述粘合层是由前面所述粘合剂组合物所形成的。由此，根据本发明实施例的封装膜具有较好的水氧阻隔能力，在高温和高湿条件下可以有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
在本发明的又一方面，本发明提出了一种制备前面所述封装膜的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将所述硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂和溶剂以及任选的添加剂进行混合处理，以便得到粘合剂组合物；将所述粘合剂组合物施加于所述基膜的至少部分外表面上，将所述粘合剂组合物施加于所述基膜的至少部分外表面上，并进行干燥处理，以便在基膜上形成粘合层，得到所述封装膜。由此，根据本发明实施例的方法所得到的封装膜具有较好的水氧阻隔能力，在高温和高湿条件下可以有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
在本发明的又一方面，本发明提出了一种有机电子器件。根据本发明的实施例，所述有机电子器件包括：基板；有机电子元件，所述有机电子元件形成在所述基板上；以及前面所述封装膜，所述封装膜封装所述有机电子元件的整个表面。由此，根据本发明实施例的有机电子器件中采用前述封装膜可以在高温和高湿条件下可以有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，维持有机电子器件原有的高性能，具备较高的应用前景。
在本发明的又一方面，本发明提出了一种制备前面所述有机电子器件的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将前面所述封装膜施加在形成有有机电子元件的基板上，并覆盖所述有机电子元件的整个表面；使所述封装膜中的粘合剂组合物固化。由此，根据本发明实施例的方法所得到的有机电子器件可以在高温和高湿条件下仍维持原有的高性能，具备较高的应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的封装膜结构示意图；
图2显示了根据本发明一个实施例的有机电子器件结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提出了粘合剂组合物、封装膜及其制备方法、有机电子器件及其制备方法，下面将分别对其进行详细描述。
粘合剂组合物
在本发明的一个方面，本发明提出了一种粘合剂组合物。根据本发明的实施例，该粘合剂组合物包括：硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂和溶剂。
根据本发明实施例的粘合剂组合物中采用的树脂体系为硅氧烷化聚异丁烯共聚物或其均聚物。聚异丁烯树脂是在主链或侧链具有聚异丁烯骨架的树脂，并且由于该树脂本身具有低湿气透过率而具有优异的湿气阻隔性质，尤其适于封装对基板热膨胀系数的差异敏感的塑料有机电子器件。低分子量聚异丁烯(LMPIB)的相对分子质量为350～3500，为无色、无味液体或半固体状物质，合成过程杂质少，透明度高。LMPIB分子链主链为饱和碳链，使其具有耐氧、耐臭氧、耐紫外线、耐酸、耐碱、相容性、防潮性好等优点，LMPIB分子链末端具有不饱和双键，使得低分子量聚异丁烯具有高活性特点，易于对低分子量聚异丁烯进行改性并官能化。低分子量聚异丁烯具有下面的化学式：
通过对低分子量聚异丁烯进行改性，可获得硅氧烷化聚异丁烯。具体地，可以采用硅氢加成反应实现改性。硅氧烷化聚异丁烯分子链含有硅氧烷基团，由于硅氧烷具有高的表面活性、较低表面张力的性能，可以提高聚异丁烯与溶剂相容性及抗沉积能力，并且在表观上就表现出了较好的降黏效果，有利于胶液涂覆及铺展。硅氧烷化聚异丁烯生成反应如下描述：
聚异丁烯树脂具有低表面能，因此可以使粘合剂铺展到粘附体，并最大程度减少界面处的空隙生成。聚异丁烯树脂的玻璃化转变温度与水分渗透性均较低，适用于作粘合剂组合物的基体树脂。此外，聚异丁烯树脂具有理想的粘弹性，该粘弹性可赋予粘合剂组合物所需程度的流动性，能够在表面上充分流动，减少气泡生成。
丙烯酸酯共聚物的添加可以进一步提高粘合剂组合物的剥离强度。硅烷偶联剂起到提高粘合剂组合物的粘合性和粘合稳定性的作用，从而提高耐热性和阻隔性，并且即使在苛刻条件下放置较长时间也起到提高粘合可靠性的作用。增粘剂的添加可以有效地提高粘合剂组合物的粘着性，减少界面处的空隙生成。吸湿剂的添加可以有效地吸除水分和湿气。
由此，根据本发明实施例的粘合剂组合物所形成的粘合层具有良好的水氧阻隔能力、剥离强度和耐候性，在高温和高湿条件下可以有效防止水分或氧气从外部环境流入封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
根据本发明的实施例，粘合剂组合物包括：1～30重量份的硅氧烷化聚异丁烯；1～15重量份的增粘剂；0.01～10重量份的丙烯酸酯聚合物；0.01～10重量份的吸湿剂；0.01～10重量份的硅烷偶联剂；0.01～0.1重量份的交联剂；40～90重量份的溶剂。发明人经过大量实验得到了上述较优配比，由此，可以使粘合剂组合物更均匀、快速地铺展到粘附体，最大程度减少界面处空隙生成，避免产生气泡。在高温和高湿条件下仍可以有效地防止水分或氧气从外部环境流入有机电子器件中，具有优异的透明性、耐候性、剥离强度和水氧阻隔能力等性能，具有较好的应用前景。
根据本发明实施例，增粘剂为增强粘合剂组合物粘着性的任何化合物或化合物混合物，例如氢化的烃类树脂、部分氢化的烃类树脂、非氢化的烃类树脂或它们的组合，优选氢化的脂环族烃类树脂。氢化的脂环族烃类树脂不仅能够提高粘合剂组合物的粘着性，而且其与氢化的脂环族烃类树脂具有相近的溶解度参数，并表现出良好的相容性，可以形成透明膜。在一些优选实施例中，氢化的脂环族烃类树脂选自氢化石油树脂。氢化石油树脂的具体类型可以包括氢化萜烯类树脂、氢化酯类树脂或氢化二环戊二烯类树脂。所述增粘剂可以具有200～5000的重均分子量。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的粘着性，减少界面处的空隙生成。
根据本发明的实施例，丙烯酸酯共聚物选自含有烷基丙烯酸酯和具有至少一个反应性官能团的单体的混合物的聚合物，反应性官能团选自羟基、羧基的单体、环氧基或氮。
本发明对于具有羟基官能团的单体的类型不作严格限定，可以为羟烷基(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯或(甲基)丙烯酸8-羟辛酯；或羟亚烷基乙二醇(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的剥离强度。
本发明对于具有羧基官能团的单体或它的酸酐的类型不作严格限定，可以为(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚物、衣康酸、马来酸或马来酸酐。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的剥离强度。
本发明对于含氮官能团的单体的类型不作严格限定，可以为(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的剥离强度。
本发明对于粘合剂组合物中吸湿剂的具体类型没有严格限定，只要能够吸收水分或湿气即可。吸湿剂包括水分反应性吸收剂或物理吸收剂。水分反应性吸收剂与进入封装膜的湿气、水分或氧气进行化学反应来吸收水分或湿气。水分反应性吸收剂包括金属氧化物、金属盐，金属氧化物的具体类型可以包括氧化锂(Li2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钡(BaO)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)或五氧化二磷(P2O5)，金属盐包括硫酸盐，例如硫酸锂(Li2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、硫酸钙(CaSO4)、硫酸镁(MgSO4)、硫酸钴(CoSO4)；或金属卤化物，例如氯化钙(CaCl2)、氯化镁(MgCl2)、氯化铜(CuCl2)、溴化锂(LiBr)、溴化钙(CaBr2)、溴化镁(MgBr2)、碘化钡(BaI2)或碘化镁(MgI2)；或金属氯酸盐，例如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)。物理吸收剂可以通过增长渗透入封装膜中的水分或湿气流动通过的移动路径来抑制水分或湿气的渗透，并且可以通过封装树脂的基质结构以及与水分反应性吸收剂的相互作用使水分和湿气的阻隔性能最大化。所述物理吸收剂包括二氧化硅、二氧化钛、沸石、氧化锆或蒙脱石。
根据本发明的实施例，硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷以及乙酰氧基乙酰三甲氧基硅烷的至少之一，优选使用含有乙酰乙酸酯基或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的粘合性和粘合稳定性的作用，从而提高耐热性和阻隔性，并且即使在苛刻条件下放置较长时间也起到提高粘合可靠性的作用。
根据本发明的实施例，交联剂含有异氰酸酯基团。由此，以实现固化交联。
根据本发明的实施例，溶剂选自甲基乙基酮、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、甲基溶纤剂、四氢呋喃、己烷、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮的至少之一，优选甲苯或二甲苯。上述溶剂的挥发温度均在150℃，由此，可以避免因溶剂挥发时间长或者在高温下挥发而降低封装膜的加工性能或耐久性。
根据本发明的实施例，粘合剂组合物进一步含有0.01～10重量份的添加剂，所述添加剂选自下列的至少之一：环氧树脂、UV稳定剂、抗氧化剂、调色剂、强化剂、填料、消泡剂、表面活性剂、聚异丁烯低聚物和增塑剂。由此，可以进一步提高粘合剂组合物的性能。
根据本发明的实施例，粘合剂组合物中固体含量为10～40质量％。由此，粘合剂组合物粘度较大，固含量较高时难以加工，且加工过程中溶剂的挥发极易在胶膜中产生气泡，影响胶膜的阻隔性能。固含量较小时，胶膜层厚度小，阻隔性差。
封装膜
在本发明的另一方面，本发明提出了一种封装膜。根据本发明的实施例，参见图1，该封装膜包括：基膜10和粘合层20，该粘合层20设置于基膜10的至少部分外表面上，其中，200粘合层是由前面所述粘合剂组合物所形成的。由此，根据本发明实施例的封装膜具有较好的水氧阻隔能力，在高温和高湿条件下可以有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
需要说明的是，本发明对于基膜的材料不作严格限定，可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚氨酯膜、乙烯-醋酸乙烯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚酰胺膜，具体可以根据实际情况灵活选择。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对粘合剂组合物所描述的特征和优点，同样适用于该封装膜，在此不再赘述。
制备封装膜的方法
在本发明的又一方面，本发明提出了一种制备前面所述封装膜的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂和溶剂以及任选的添加剂进行混合处理，以便得到粘合剂组合物；将粘合剂组合物施加于所述基膜的至少部分外表面上，将粘合剂组合物施加于基膜的至少部分外表面上，并进行干燥处理，以便在基膜上形成粘合层，得到所述封装膜。由此，根据本发明实施例的方法所得到的封装膜具有良好的水氧阻隔能力、剥离强度和耐候性，在高温和高湿条件下可以有效防止水分或氧气从外部环境流入封装的有机电子器件中，同时实现透明性、优异的耐久性、可靠性以及粘合性，应用前景好。
需要说明的是，本发明对于施加的方式不作严格限定，可以根据实际情况灵活选择。例如，可以为刀涂、喷涂、辊涂、凹面涂覆、帘涂、逗号刮刀式涂覆或唇形涂覆，优选刮涂方式。另外，本发明对于封装膜厚度没有特殊限制，并且可以根据应用用途适当选择。根据本发明的实施例，封装膜的厚度可以在约5μm至200μm，优选20μm至100μm。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对封装膜所描述的特征和优点，同样适用于该制备封装膜的方法，在此不再赘述。
有机电子器件
在本发明的又一方面，本发明提出了一种有机电子器件。根据本发明的实施例，参见图2，该有机电子器件包括：基板100；有机电子元件200，有机电子元件200形成在基板100上；以及封装膜300，封装膜300封装有机电子元件200的整个表面。由此，根据本发明实施例的有机电子器件中采用前述封装膜可以在高温和高湿条件下有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，维持有机电子器件原有的高性能，具备较高的应用前景。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对封装膜所描述的特征和优点，同样适用于该有机电子器件，在此不再赘述。
制备有机电子器件的方法
在本发明的又一方面，本发明提出了一种制备前面所述有机电子器件的方法。根据本发明的实施例，制备所述有机电子器件的方法包括：将前面所述封装膜施加在形成有有机电子元件的基板上，并覆盖有机电子元件的整个表面；使封装膜中的粘合剂组合物固化。由此，根据本发明实施例的方法所得有机电子器件中采用前述封装膜可以在高温和高湿条件下有效地防止水分或氧气从外部环境流入到封装的有机电子器件中，维持有机电子器件原有的高性能，具备较高的应用前景。
需要说明的是，本发明对于固化方式不作严格限定，可以根据实际情况灵活选择，例如，采用加热或光照射方式。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对有机电子器件所描述的特征和优点，同样适用于该制备有机电子器件的方法，在此不再赘述。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)硅氧烷化聚异丁烯的制备
将称取的50重量份七甲基氢三硅氧烷、甲苯加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中。在氮气为保护气的条件下用漏斗加入75重量份高活性聚异丁烯(LPIB，分子量为400)并搅拌，加入1重量份氯铂酸异丙醇作为催化剂，将反应温度控制在90℃，反应6h左右。再对产物进行减压蒸馏，去除低沸物，生成硅氧烷化聚异丁烯。
(2)丙烯酸酯共聚物的制备
将包含90重量份的甲基丙烯酸丁酯、5重量份的丙烯酸-2-羟乙酯、4份丙烯腈单体混合物和1重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯交联剂加入到装有冷却系统以方便氮气的回流和温度控制的反应器内，并向反应器内加入100重量份乙酸乙酯作为溶剂。然后，用氮气吹扫反应器去除氧气，并且保持在60℃的温度下。将得到的混合物均匀混合，并加入0.05重量份偶氮二异丁腈作为反应引发剂，反应8小时，然后用乙酸乙酯稀释以得到聚合物。最后通过聚合反应得到丙烯酸酯共聚物。
(3)粘合剂组合物的制备
将5重量份二氧化硅加入甲苯中搅拌混合，然后用超声波发生器分散大约1小时，从而制得固体含量5重量％分散液。
将10重量份硅氧烷化聚异丁烯树脂、4重量份氢化石油树脂、1重量份丙烯酸酯共聚物加入甲苯中，使得固体含量为10重量％。向其中加入10重量份分散液、0.05重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、0.01重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)，得到的混合物稀释至固体含量为15％，得到粘合剂组合物。
(4)封装膜的制备
用刮棒涂布机将制备的粘合剂组合物涂覆在脱膜PET基膜上。随后，将经涂覆的封装膜粘合剂组合物的涂层在大约120℃的烘箱中干燥大约30分钟，制得30μm厚的封装膜。
(5)封装有机电子元件
以层状结构的有机EL器件或玻璃基材或PET基材作为基底，将各类有机材料通过各种沉积、堆叠等方式有序成形的ITO电极上。将粘合剂组合物涂覆到铜箔上，以获得具有一定厚度的粘合剂层的铜箔。所得铜箔在电热板上加热干燥，在惰性气体气氛下尽可能除去多余的水分和氧气。将所述铜箔静置直至达到室温后，将所述铜箔的粘合剂层相对先前步骤生产的堆叠体放置并层合。
实施例2
(1)硅氧烷化聚异丁烯的制备同实施例1，其中，采用的聚异丁烯的分子量为950。
(2)丙烯酸酯共聚物的制备同实施例1。
(3)粘合剂组合物的制备
将5重量份二氧化硅加入甲苯中搅拌混合，然后用超声波发生器分散大约1小时，从而制得固体含量5重量％分散液。
将4.8重量份硅氧烷化聚异丁烯树脂、1重量份氢化石油树脂、4.6重量份丙烯酸酯共聚物加入甲苯中，使得固体含量为15重量％。向其中加入1.5重量份二氧化硅分散液、2.8重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、0.05重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)，得到的混合物稀释至固体含量为10％，得到粘合剂组合物。
(4)封装膜的制备同实施例1。
(5)封装有机电子元件同实施例1。
实施例3
(1)硅氧烷化聚异丁烯的制备同实施例1，其中，采用的聚异丁烯的分子量为1400。
(2)丙烯酸酯共聚物的制备同实施例1。
(3)粘合剂组合物的制备
将5重量份二氧化钛加入甲苯中搅拌混合，然后用超声波发生器分散大约1小时，从而制得固体含量5重量％分散液。
将13重量份硅氧烷化聚异丁烯树脂、6重量份氢化石油树脂、10重量份丙烯酸酯共聚物加入甲苯中，使得固体含量为30重量％。向其中加入4.3重量份二氧化钛分散液、4.5重量份γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、0.02重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)，得到的混合物稀释至固体含量为27％，得到粘合剂组合物。
(4)封装膜的制备同实施例1。
(5)封装有机电子元件同实施例1。
实施例4
(1)硅氧烷化聚异丁烯的制备同实施例1，其中，采用的聚异丁烯的分子量为2400。
(2)丙烯酸酯共聚物的制备同实施例1。
(3)粘合剂组合物的制备
将5重量份氧化锆加入甲苯中搅拌混合，然后用超声波发生器分散大约1小时，从而制得固体含量5重量％分散液。
将25重量份硅氧烷化聚异丁烯树脂、12重量份氢化石油树脂、3.5重量份丙烯酸酯共聚物加入甲苯中，使得固体含量为40重量％。向其中加入6.5重量份氧化锆分散液、5重量份β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、0.08重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)，得到的混合物稀释至固体含量为30％，得到粘合剂组合物。
(4)封装膜的制备同实施例1。
(5)封装有机电子元件同实施例1。
对比例1
按照实施例1的方法制备粘合剂组合物，区别在于，不含步骤(1)，将步骤(3)中的硅氧烷化聚异丁烯替换为聚异丁烯。
对比例2
按照实施例1的方法制备粘合剂组合物，区别在于，不含步骤(2)，步骤(3)中并未添加丙烯酸酯共聚物。
对比例3
按照实施例1的方法制备粘合剂组合物，区别在于，步骤(3)中未添加甲苯二异氰酸酯。
对比例4
按照实施例1的方法制备粘合剂组合物，区别在于，步骤(3)中未添加γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
对比例5
按照实施例1的方法制备粘合剂组合物，区别在于，步骤(3)中未添加二氧化硅。
性能测试
将实施例1～4以及对比例1～5所得封装膜进行如下性能测试：
1、透明性的评价
将封装膜的粘合层剥离并转移至玻璃板。之后，使用WGT-S透光率/雾度测定仪，根据JIS K7105法，基于玻璃测定封装膜透光率和雾度。
2、水分阻隔性的评价
将粘合层与多孔膜进行层压并剥除基膜，从而制得样品。之后，在样品处于100°F和100％的相对湿度下的同时，测定样品在厚度方向的WVTR。WVTR根据ASTM F1249规定测定。
3、剥离强度的评价
将粘合层与未脱模的PET基膜层压，然后将其切成1.5cm宽度和20cm长度的样品。随后，通过剥除粘合剂胶膜上层压的未脱模的PET基膜而制得样品，并将粘合剂胶层转移至阻隔PET基膜。使用力学拉伸机测定样品的180度剥离强度。
4、耐久性和可靠性的评价
将封装膜的粘合层剥离，并粘合于玻璃上而制得样品。之后，在将样品置于85℃和85％的相对湿度下的恒温和恒湿环境中，观察粘合剂层中是否有产生气泡、浊度改变或界面突起的情况发生。
结果如表1所示，可以看出，相比于对比例1～5，实施例1～4所得封装膜的整体性能更加优异。
表1性能测试
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种粘合剂组合物，其特征在于，所述粘合剂组合物包括：
1~30重量份的硅氧烷化聚异丁烯；
1~15重量份的增粘剂；
0.01~10重量份的丙烯酸酯共聚物；
0.01~10重量份的吸湿剂；
0.01~10重量份的硅烷偶联剂；
0.01~0.1重量份的交联剂；
40~90重量份的溶剂；
所述丙烯酸酯共聚物选自至少由烷基丙烯酸酯和具有至少一个反应性官能团的单体所形成的聚合物，
其中，所述反应性官能团选自羟基、羧基的单体、环氧基或氮；
所述粘合剂组合物中固体含量为10~40质量%。
所述硅氧烷化聚异丁烯是通过对低分子量聚异丁烯改性所获得的，所述低分子量聚异丁烯的分子量为350~3500；
所述交联剂含有异氰酸酯基团。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述增粘剂选自氢化的脂环族烃类树脂；
所述吸湿剂选自二氧化硅、金属盐、金属氧化物、二氧化钛、沸石、氧化锆和蒙脱石的至少之一；
所述硅烷偶联剂选自γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷、乙酰乙酸酯基以及乙酰氧基乙酰三甲氧基硅烷的至少之一；
所述溶剂选自甲基乙基酮、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、甲基溶纤剂、四氢呋喃、己烷、二甲苯和N-甲基吡咯烷酮的至少之一。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，所述吸湿剂选自二氧化硅；
所述硅烷偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述溶剂选自甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，进一步含有0.01~10重量份的添加剂，所述添加剂选自下列的至少之一：环氧树脂、UV稳定剂、抗氧化剂、调色剂、强化剂、填料、消泡剂、表面活性剂、聚异丁烯低聚物和增塑剂。
5.一种封装膜，其特征在于，包括：
基膜；以及
粘合层，所述粘合层设置于所述基膜的至少部分外表面上，
其中，所述粘合层是由权利要求1~4任一项所述粘合剂组合物所形成的。
6.一种制备权利要求5所述封装膜的方法，其特征在于，包括：
将所述硅氧烷化聚异丁烯、增粘剂、丙烯酸酯共聚物、吸湿剂、硅烷偶联剂、交联剂和溶剂以及任选的添加剂进行混合处理，以便得到粘合剂组合物；
将所述粘合剂组合物施加于所述基膜的至少部分外表面上，并进行干燥处理，以便在基膜上形成粘合层，得到所述封装膜。
7.一种有机电子器件，其特征在于，包括：
基板；
有机电子元件，所述有机电子元件形成在所述基板上；以及
权利要求5所述封装膜，所述封装膜封装所述有机电子元件的整个表面。
8.一种制备权利要求7所述有机电子器件的方法，其特征在于，包括：
将权利要求5所述封装膜施加在形成有有机电子元件的基板上，并覆盖所述有机电子元件的整个表面；
使所述封装膜中的粘合剂组合物固化。
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