CN116004104B - 基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料及其制备方法，将受阻酚与环氧树脂复合，受阻酚能够很好地分散于环氧树脂中，以制成受阻酚与环氧复合微球。微球的粒径可以调节，将微球粒径调小，比表面积增大，微球表面的受阻酚与水性树脂相互作用的程度就能够有效提高。并且，本发明还能从两方面提高损耗因子，还通过引入第二相高分子环氧树脂，能够兼顾拓宽阻尼温域和提高损耗因子。此外，本发明通过设计受阻酚与环氧复合微球这种填料，避免了对水性树脂进行改性，制备方法简单且易于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及阻尼隔音涂料领域，特别是涉及基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料及其制备方法。
背景技术
噪音污染作为三大污染之一，对人类生活带来了巨大危害。为了解决噪音污染，现有技术提出使用隔音材料的方案，以隔断声音的传播，从而有效降低噪音。在众多材料中，高分子材料由于其粘弹性具有优异的阻尼性能，但是单一的高分子材料往往无法兼备宽温域和高阻尼(高损耗因子)。现有技术提出了采用受阻酚构建动态氢键的方式，以提高损耗因子。水性高分子树脂是以水代替有机溶剂作为分散剂介质的新型高分子树脂体系，其VOC排放低，是一种环境友好型材料。然而，受阻酚熔点在120℃左右，而水超过100℃就会汽化，因此将受阻酚直接加入到水性高分子树脂中时，受阻酚在正常水温中难以均匀分散(如受阻酚不熔化则其本身难溶于水，如受阻酚熔化则水已沸腾)，使其在水性树脂中以较大的聚集颗粒呈现，颗粒粒径大，比表面积小，因此颗粒表面的受阻酚与水性树脂相互作用的程度就很低。如何将受阻酚与水性高分子树脂有效地相互作用，构建动态氢键，以提高损耗因子，成为现有技术中亟待解决的难题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料及其制备方法，能够实现受阻酚与水性树脂有效地相互作用，以解决现有技术存在的问题。
技术方案：本发明所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分按重量百分比计，为：
水性树脂：72％～88％；
受阻酚与环氧复合微球：9％～26％；
消泡剂：0.1％～1％；
分散剂：0.1％～1％；
防沉剂：0.1％～1％；
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分按重量百分比计，为：
环氧树脂：41％～67％；
受阻酚：20％～30％；
无机填料：0～21％；
固化剂：8％～14％。
进一步，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述受阻酚为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯中的任意一种。
进一步，所述无机填料为云母粉、蒙脱土、滑石粉、高岭土中的任意一种。
进一步，所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-氨基环己基)醚、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯砜、间苯二胺、己二酸二酰肼中的任意一种。
进一步，所述水性树脂为水性聚氨酯，消泡剂为有机硅消泡剂或者聚醚类消泡剂；分散剂为表面活性剂或者石蜡类分散剂；防沉剂为有机膨润土或者气相二氧化硅。
所述基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：按重量百分比将水性树脂、受阻酚与环氧复合微球加入到搅拌釜或者球磨中，在搅拌或者球磨过程中，依次缓慢加入分散剂、防沉剂、消泡剂，搅拌均匀，即制得所述基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
进一步，所述受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)将乳化剂与去离子水加入到搅拌釜中，搅拌至乳化均匀，得到第一乳化液；
(2)按重量百分比称取环氧树脂、受阻酚和无机填料，加入到搅拌釜中，搅拌均匀，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将搅拌均匀的受阻酚与环氧树脂混合液加入到第一乳化液中，搅拌均匀，得到第二乳化液；
(4)按重量百分比称取固化剂，将固化剂加入到第二乳化液中，搅拌至固化完成，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液抽滤、洗涤、烘干后得到受阻酚与环氧复合微球。
进一步，所述步骤(1)中的乳化剂为乳化剂OP-10、曲拉通X-405、曲拉通X-100、吐温20、吐温80中的任意一种。
进一步，所述步骤(1)中搅拌的速度为1600rpm～2000rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(2)中搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为130℃；所述步骤(3)中搅拌的速度为1600rpm～2000rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(4)中搅拌的速度为1000rpm～1500rpm，搅拌的时间为3h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(5)中烘干的温度为60℃，烘干的时间为48h；步骤(5)中抽滤后还可进行离心，离心的速度为10000rpm，离心的时间为5min，离心的次数为3次。
进一步，所述搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为3h，搅拌的温度为75℃；球磨的速度为300rpm，球磨的时间为3h。
有益效果：本发明公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料及其制备方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、现有技术将受阻酚直接加入到水性树脂中，由于受阻酚难溶于水且其熔点高于水的沸点(100℃)，其在正常水温中难以均匀分散(如受阻酚不熔化则其本身难溶于水，如受阻酚熔化则水已沸腾)，使其在水性树脂中以较大的聚集颗粒呈现，颗粒粒径大，比表面积小，因此颗粒表面的受阻酚与水性树脂相互作用的程度就很低。而本发明将受阻酚与环氧树脂复合，受阻酚能够很好地分散于环氧树脂中，以制成受阻酚与环氧复合微球。微球的粒径可以调节，将微球粒径调小，比表面积增大，微球表面的受阻酚与水性树脂相互作用的程度就能够有效提高。
2、现有技术将受阻酚直接加入到水性树脂中，受阻酚会以较大的聚集颗粒呈现，只能通过颗粒表面的受阻酚与水性树脂相互作用来提高能量损耗，从而提高损耗因子，因此对损耗因子的提高程度很低。而本发明将受阻酚与环氧树脂复合制备微球，受阻酚在微球的表面及内部都有分布，分布在微球表面的受阻酚与水性树脂相互作用，能够提高能量损耗，从而提高损耗因子；分布在微球内部的受阻酚与环氧相互作用，也能够提高能量损耗，从而提高损耗因子。因此本发明能够从两方面提高能量损耗，更高程度提高材料损耗因子。
3、本发明引入了第二相高分子环氧树脂，通过受阻酚可调节其玻璃化转变温度，与水性树脂复合后能够拓宽其阻尼温域，因此本发明能够兼顾拓宽阻尼温域和提高损耗因子。
4、本发明通过设计受阻酚与环氧复合微球这种填料，避免了对水性树脂进行改性，制备方法简单且易于工业化推广。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的实施例1-4中受阻酚与环氧复合微球的微观形貌；
图2为本发明具体实施方式的实施例5中受阻酚与环氧复合微球的微观形貌；
图3为本发明具体实施方式的实施例1的阻尼曲线；
图4为本发明具体实施方式的实施例2的阻尼曲线；
图5为本发明具体实施方式的实施例3的阻尼曲线；
图6为本发明具体实施方式的实施例4的阻尼曲线；
图7为本发明具体实施方式的实施例5的阻尼曲线；
图8为本发明具体实施方式的对比例1的阻尼曲线；
图9为本发明具体实施方式的对比例2的阻尼曲线；
图10为本发明具体实施方式的实施例2与对比例2的声阻抗测试曲线(吸声模式)；
图11为本发明具体实施方式的实施例5的声阻抗测试曲线(吸声模式)；
图12为本发明具体实施方式的实施例2与对比例2的声阻抗测试曲线(隔声模式)；
图13为本发明具体实施方式的实施例5的声阻抗测试曲线(隔声模式)；
图14为本发明具体实施方式的实施例1的实际降噪隔音曲线；
图15为本发明具体实施方式的实施例2的实际降噪隔音曲线；
图16为本发明具体实施方式的实施例3的实际降噪隔音曲线；
图17为本发明具体实施方式的实施例4的实际降噪隔音曲线；
图18为本发明具体实施方式的实施例5的实际降噪隔音曲线。
具体实施方式
本具体实施方式公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
实施例1：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为87.41％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为2.85g，百分比为9.97％；
消泡剂：重量为0.25g，百分比为0.87％；
分散剂：重量为0.25g，百分比为0.87％；
防沉剂：重量为0.25g，百分比为0.87％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为41.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为3.5g，百分比为29.17％；
无机填料：采用蒙脱土，重量为2.5g，百分比为20.83％；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为8.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球2.85g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中依次缓慢加入分散剂0.25g、防沉剂0.25g、消泡剂0.25g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚3.5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例2：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为81.97％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为4.75g，百分比为15.57％；
消泡剂：重量为0.25g，百分比为0.82％；
分散剂：重量为0.25g，百分比为0.82％；
防沉剂：重量为0.25g，百分比为0.82％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为41.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为3.5g，百分比为29.17％；
无机填料：采用蒙脱土，重量为2.5g，百分比为20.83％；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为8.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球4.75g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中依次缓慢加入分散剂0.25g、防沉剂0.25g、消泡剂0.25g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚3.5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例3：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为77.16％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为6.65g，百分比为20.52％；
消泡剂：重量为0.25g，百分比为0.77％；
分散剂：重量为0.25g，百分比为0.77％；
防沉剂：重量为0.25g，百分比为0.77％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为41.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为3.5g，百分比为29.17％；
无机填料：采用蒙脱土，重量为2.5g，百分比为20.83％；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为8.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球6.65g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中依次缓慢加入分散剂0.25g、防沉剂0.25g、消泡剂0.25g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚3.5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例4：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为72.89％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为8.55g，百分比为24.93％；
消泡剂：重量为0.25g，百分比为0.73％；
分散剂：重量为0.25g，百分比为0.73％；
防沉剂：重量为0.25g，百分比为0.73％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为41.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为3.5g，百分比为29.17％；
无机填料：采用蒙脱土，重量为2.5g，百分比为20.83％；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为8.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球8.55g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中依次缓慢加入分散剂0.25g、防沉剂0.25g、消泡剂0.25g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚3.5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例5：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为81.97％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为4.75g，百分比为15.57％；
消泡剂：重量为0.25g，百分比为0.82％；
分散剂：重量为0.25g，百分比为0.82％；
防沉剂：重量为0.25g，百分比为0.82％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为66.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为1.5g，百分比为20％；
不采用无机填料；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为13.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球4.75g，分散剂0.25g，防沉剂0.25g，消泡剂0.25g，倒入球磨罐中，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂吐温80 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为1600rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚1.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为1600rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1000rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后进行离心，离心速度为10000rpm，离心时间为5min，次数为3次。离心后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例6：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为81.57％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为4.75g，百分比为15.50％；
消泡剂：重量为0.3g，百分比为0.98％；
分散剂：重量为0.3g，百分比为0.98％；
防沉剂：重量为0.3g，百分比为0.98％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为41.67％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为3.5g，百分比为29.17％；
无机填料：采用蒙脱土，重量为2.5g，百分比为20.83％；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为8.33％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球4.75g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中依次缓慢加入分散剂0.3g、防沉剂0.3g、消泡剂0.3g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚3.5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
实施例7：
本实施例公开了一种基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其成分为：
水性树脂：采用水性聚氨酯，重量为25g，百分比为73.59％；
受阻酚与环氧复合微球：重量为8.85g，百分比为26.05％；
消泡剂：重量为0.04g，百分比为0.12％；
分散剂：重量为0.04g，百分比为0.12％；
防沉剂：重量为0.04g，百分比为0.12％。
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分为：
环氧树脂：重量为5g，百分比为76.92％；
受阻酚：采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷，重量为0.5g，百分比为7.69％；
不采用无机填料；
固化剂：采用间苯二甲胺，重量为1g，百分比为15.38％。
本实施例还公开了基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：称取水性聚氨酯25g，受阻酚与环氧复合微球8.85g，分散剂0.04g、防沉剂0.04g、消泡剂0.04g，倒入球磨罐中，球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，即得到基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料。
其中，受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)称取乳化剂吐温80 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为1600rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，受阻酚0.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将受阻酚与环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中，搅拌均匀，搅拌速度为1600rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入到第二乳化液中，调整搅拌速度为1000rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为3h，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后进行离心，离心速度为10000rpm，离心时间为5min，次数为3次。离心后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净，然后在60℃烘箱中烘干48h，得到受阻酚与环氧复合微球。
除以上实施例以外，受阻酚还可采用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯中的任意一种。无机填料还可采用云母粉、滑石粉、高岭土中的任意一种。固化剂还可采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-氨基环己基)醚、二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯砜、间苯二胺、己二酸二酰肼中的任意一种。消泡剂为有机硅消泡剂或者聚醚类消泡剂；分散剂为表面活性剂或者石蜡类分散剂；防沉剂为有机膨润土或者气相二氧化硅。
对比例1：
称取水性聚氨酯50g，受阻酚9.5g，分散剂0.5g，防沉剂0.5g，消泡剂0.5g，于球磨罐中。球磨转速为300rpm，球磨时间为3h，即得到对比例1的涂料。其中，受阻酚采用3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷。
对比例2：
方法步骤如下：
(1)称取乳化剂OP-10 5g，去离子水100g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第一乳化液；
(2)称取环氧树脂5g，蒙脱土2.5g，倒入搅拌釜中搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为130℃，搅拌时间为1h，得到环氧树脂混合液；
(3)将环氧树脂混合液缓慢倒入第一乳化液中搅拌，搅拌速度为2000rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1h，得到第二乳化液；
(4)称取固化剂1g，缓慢加入第二乳化液中，调整搅拌速度为1500rpm，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，得到环氧微球分散液；其中，固化剂采用间苯二甲胺；
(5)将步骤(4)中固化完全的环氧微球分散液使用慢速滤纸抽滤，抽滤后使用去离子水洗涤3次，将乳化剂清洗干净；洗涤后在60℃烘箱中烘干48h，得到环氧微球；
(6)称取水性聚氨酯25g，环氧微球4.75g，倒入搅拌釜中搅拌，在搅拌过程中缓慢加入分散剂0.25g、防沉剂0.25g、消泡剂0.25g，搅拌速度为500rpm，搅拌温度为75℃，搅拌时间为3h，即得到对比例2的涂料。
将上述7个实施例和2个对比例所得的涂料在60℃环境下烘干48h后成膜。
将上述7个实施例中所得受阻酚与环氧复合微球通过日本电子株式会社JSM-IT200型扫描电子显微镜(SEM)观察其微观形貌。
将上述所得膜通过使用美国TA公司动态力学分析仪Q800测试其阻尼性能，测试条件设定频率为1Hz，以扭转模式进行DMTA测试，振荡幅度为0.1％，静态载荷为1N(样品尺寸：长度为25mm、夹持长度为12mm、宽度为4mm、厚度为1±0.5mm)。温度在-50℃至90℃之间变化，加热速率为3℃/min。
将上述所得膜使用通过阻抗管测试仪对实验样品进行声阻抗测试，样品测试：直径100mm(低频测试)/直径30mm(高频测试)，厚度1±0.5mm；测试范围：低频(0-1600Hz)；高频(800-6400Hz)。
将上述所得膜使用华盛昌DT-855分贝仪测试其实际降噪隔声能力，样品尺寸：长度60mm，宽度60mm，厚度1±0.5mm；测试温度为20℃。
图1和图2分别制备出了微米尺寸和纳米尺寸的受阻酚与环氧复合微球，其中图1中微球直径为10～50μm，图2中微球直径为0.5～2μm。微球直径可通过调节乳化剂种类、乳化时的搅拌速度、微球的各组分百分比来调节。
从图3-图7中可以看出，两种受阻酚与环氧复合微球都有效提高了材料损耗因子，使材料在室温范围内损耗因子大于0.3，甚至在低温下其损耗因子提高到0.3以上，且在70℃附近出现了属于环氧的阻尼峰，有效拓宽了材料阻尼温域。对比图8中受阻酚直接加入水性聚氨酯中，本发明使用更少的受阻酚，更有效地提高了材料的阻尼性能。对比图9中没有添加受阻酚的环氧微球与水性聚氨酯复合后，本发明制备的受阻酚与环氧复合微球有效地将受阻酚引入水性聚氨酯中，提高了材料的阻尼性能。
从图10、图11的吸音曲线以及图12、图13的隔声曲线可看出，本发明的受阻酚与环氧复合微球有效提高了复合材料的吸音、隔声性能。
从图14-图18中可以看出，本发明制备的材料不同频率下实际降噪性能优异，降噪声音强度可达35dBA。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：其成分按重量百分比计，为：
水性树脂：72％～88％；
受阻酚与环氧复合微球：9％～26％；
消泡剂：0.1％～1％；
分散剂：0.1％～1％；
防沉剂：0.1％～1％；
其中，受阻酚与环氧复合微球的成分按重量百分比计，为：
环氧树脂：41％～67％；
受阻酚：20％～30％；
无机填料：0～21％；
固化剂：8％～14％；
所述基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料的制备方法，包括以下过程：按重量百分比将水性树脂、受阻酚与环氧复合微球加入到搅拌釜或者球磨中，在搅拌或者球磨过程中，依次缓慢加入分散剂、防沉剂、消泡剂，搅拌均匀，即制得所述基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料；
所述受阻酚与环氧复合微球通过以下步骤制得：
(1)将乳化剂与去离子水加入到搅拌釜中，搅拌至乳化均匀，得到第一乳化液；
(2)按重量百分比称取环氧树脂、受阻酚和无机填料，加入到搅拌釜中，搅拌均匀，得到受阻酚与环氧树脂混合液；
(3)将搅拌均匀的受阻酚与环氧树脂混合液加入到第一乳化液中，搅拌均匀，得到第二乳化液；
(4)按重量百分比称取固化剂，将固化剂加入到第二乳化液中，搅拌至固化完成，得到受阻酚与环氧复合微球分散液；
(5)将受阻酚与环氧复合微球分散液抽滤、洗涤、烘干后得到受阻酚与环氧复合微球。
2.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂；所述受阻酚为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述无机填料为云母粉、蒙脱土、滑石粉、高岭土中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、异佛尔酮二胺、N-氨乙基哌嗪、双(4-氨基环己基)醚、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯砜、间苯二胺、己二酸二酰肼中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述水性树脂为水性聚氨酯，消泡剂为有机硅消泡剂或者聚醚类消泡剂；分散剂为表面活性剂或者石蜡类分散剂；防沉剂为有机膨润土或者气相二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述步骤(1)中的乳化剂为乳化剂OP-10、曲拉通X-405、曲拉通X-100、吐温20、吐温80中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌的速度为1600rpm～2000rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(2)中搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为130℃；所述步骤(3)中搅拌的速度为1600rpm～2000rpm，搅拌的时间为1h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(4)中搅拌的速度为1000rpm～1500rpm，搅拌的时间为3h，搅拌的温度为70℃～80℃；所述步骤(5)中烘干的温度为60℃，烘干的时间为48h；步骤(5)中抽滤后还可进行离心，离心的速度为10000rpm，离心的时间为5min，离心的次数为3次。
8.根据权利要求1所述的基于受阻酚与环氧复合微球的水性阻尼涂料，其特征在于：所述搅拌的速度为500rpm，搅拌的时间为3h，搅拌的温度为75℃；球磨的速度为300rpm，球磨的时间为3h。
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| CN108641031A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-10-12 | 北京化工大学 | 一种受阻酚/苯丙复合乳液及其制备方法 |
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