CN116004065B - 一种隧道漫反射涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隧道漫反射涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，制备方法包括如下步骤：第一步，制备阻燃剂：将DOPO、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应，得到阻燃剂；第二步，改性纳米微孔活性硅、氨基树脂、阻燃剂、水、钛白粉、水泥和沙砾混合，然后加入水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料；为提高隧道漫反射涂料的阻燃效果，减少有害气体的产生，本发明在涂料中加入了自制的阻燃剂，本发明制备的阻燃剂在高温条件下分解成磷酸、偏磷酸或聚偏磷酸，形成有机残炭层覆盖在材料表面，阻碍或者延缓聚合物的燃烧速度，改善隧道漫反射涂料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种隧道漫反射涂料及其制备方法。
背景技术
随着公路建设和城市立体交通体系的快速发展，修建了大量隧道工程；隧道使用的涂料需要具有漫反射效果，漫反射在光射到表面粗糙的物体时才会发生，这种反射能在各个不同的角度看到，不会对司机形成强烈的眩光，隧道内灯光经过多次反射折射可以提高隧道整体亮度，不会对司机形成强烈的眩光。
由于隧道环境相对封闭，发生火灾时温度迅速上升，严重威胁隧道路面和衬砌强度，现有的隧道涂料，在耐高温效果和燃烧产物的特性上，会产生很多对人体有害的气体，另外，隧道内设施表面长期积累的灰尘、污渍等难以及时清洗，滋生有害微生物和细菌，影响隧道环境卫生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隧道漫反射涂料及其制备方法，以解决隧道漫反射涂料在阻燃性能上的不足。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种隧道漫反射涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃剂：
步骤S11、将不饱和琥珀酸酐和乙醇混合，然后加入盐酸胍溶液，在氮气保护条件下，设置温度为75℃搅拌反应8-9h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到不饱和单体。不饱和单体为盐酸胍和不饱和琥珀酸酐反应引入双键后得到，不饱和琥珀酸酐选用十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐，引入了长链烷基，不饱和琥珀酸酐与盐酸胍反应制备的不饱和单体具有良好的抗菌性和热稳定性。
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应20h，反应结束后，经过冷却、过滤、干燥，得到阻燃剂；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物简称DOPO，属于阻燃剂中间体，通过DOPO与饱和单体发生加成反应制备阻燃剂,阻燃剂中引入的氨基可以参与涂料固化。
第二步，改性纳米微孔活性硅、氨基树脂、阻燃剂、水、钛白粉、水泥和沙砾混合，然后加入水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料。
进一步地，步骤S12中9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体的用量比为22g：50mL：50mL：46-50g。
进一步地，按照重量份计，第二步中水30份、水性环氧改性丙烯酸树脂30-40份、阻燃剂8-10份、沙砾10-20份、改性纳米微孔活性硅8-10份、钛白粉5-6份、水泥100份、氨基树脂3-4份，所述沙砾的粒径为0.4-0.8mm。
进一步地，所述改性纳米微孔活性硅为氨基硅烷偶联剂修饰的纳米微孔活性硅；所述改性纳米微孔活性硅通过如下步骤制备：将纳米微孔活性硅和无水乙醇混合，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热回流5h，回流结束后，经过过滤、洗涤干燥，得到改性纳米微孔活性硅。纳米微孔活性硅、无水乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1g：10mL：1g。纳米微孔活性硅内部存在大量微孔，具有一定的吸附性能，可以吸附汽车尾气，氨基硅氧烷修饰后可以防止粉料团聚，提高分散效果，更大程度地提高吸附效果。改性纳米微孔活性硅的加入，可以增加漫反射效果并提高隧道整体亮度，不会对司机形成强烈的眩光。
进一步地，所述水性环氧丙烯酸树脂为水性环氧改性丙烯酸树脂1628A、水性环氧改性丙烯酸树脂WR-553中的一种。
进一步地，所述氨基树脂为甲醚化氨基树脂、高亚氨基树脂中的一种。
进一步地，所述不饱和琥珀酸酐为十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐中的一种。
进一步地，所述不饱和琥珀酸酐和乙醇的用量比为1g：5mL，盐酸胍溶液的质量分数为30％；不饱和琥珀酸酐和盐酸胍溶液中的盐酸胍摩尔比为1：2。
一种隧道漫反射涂料，根据上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
为提高隧道漫反射涂料的阻燃效果，减少有害气体的产生，本发明在涂料中加入了自制的阻燃剂，本发明制备的阻燃剂在高温条件下分解成磷酸、偏磷酸或聚偏磷酸，形成有机残炭层覆盖在材料表面，阻碍或者延缓聚合物的燃烧速度，改善隧道漫反射涂料的阻燃性能，本发明中的阻燃剂在受热分解时不会产生具有刺激性、腐蚀性的有毒气体，相对于现有的在涂料体系中引入卤素来提高阻燃效果的方案更加环保，更为突出的是，阻燃剂的原料中包括自制的不饱和单体，该不饱和单体具有一定的抗菌性；同时，不饱和单体中的主要元素为氮，DOPO与不饱和单体发生得到的阻燃剂具有良好的氮磷的协同阻燃效果，阻燃剂在受热分解时会产生氨气、水蒸气、氮气等不燃气体；形成气体保护层，提高氧指数，配合磷、氮形成的残炭层，进一步中断燃烧反应，抑制材料的燃烧，阻燃性能更好，且不会产生对人体有害的气体。
本发明阻燃剂中的不饱和单体属于碱性材料，阻燃剂作为涂料的原料，参与涂料成膜，可以减少涂料成膜后汽车酸性尾气的腐蚀，改善涂层的耐腐蚀性。阻燃剂参与涂料固化后引入了长链烷基，提高涂层的疏水性，减少涂层因吸收受潮导致霉变的情况。本发明制备的阻燃剂不仅具有良好的阻燃效果，而且有利于提高涂层的耐腐蚀性和耐水性，提高隧道火灾安全性、净化汽车尾气、改善隧道环境卫生。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种不饱和单体，通过如下步骤制备：
将十二烯基琥珀酸酐和乙醇混合，然后加入盐酸胍溶液，在氮气保护条件下，设置温度为75℃搅拌反应8h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到不饱和单体。十二烯基琥珀酸酐和乙醇的用量比为1g：5mL，盐酸胍溶液的质量分数为30％；十二烯基琥珀酸酐和盐酸胍溶液中的盐酸胍摩尔比为1：2。
实施例2
本实施例提供一种不饱和单体，通过如下步骤制备：
将十五烯基琥珀酸酐和乙醇混合，然后加入盐酸胍溶液，在氮气保护条件下，设置温度为75℃搅拌反应9h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到不饱和单体。十五烯基琥珀酸酐和乙醇的用量比为1g：5mL，盐酸胍溶液的质量分数为30％；十五烯基琥珀酸酐和盐酸胍溶液中的盐酸胍摩尔比为1：2。
实施例3
本实施例提供一种隧道漫反射涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃剂：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和实施例1制备的不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应20h，反应结束后，经过冷却、过滤、干燥，得到阻燃剂；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体的用量比为22g：50mL：50mL：46g。
将纳米微孔活性硅和无水乙醇混合，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热回流5h，回流结束后，经过过滤、洗涤干燥，得到改性纳米微孔活性硅。纳米微孔活性硅、无水乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1g：10mL：1g。
第二步，按照重量份，8份改性纳米微孔活性硅、3份氨基树脂、8份阻燃剂、30份水、5份钛白粉、100份硫铝酸盐水泥和10份沙砾混合，然后加入30份水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料。所述沙砾的粒径为0.4-0.8mm。水性环氧丙烯酸树脂为水性环氧改性丙烯酸树脂1628A。氨基树脂为高亚氨基树脂。
实施例4
本实施例提供一种隧道漫反射涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃剂：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和实施例2制备的不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应20h，反应结束后，经过冷却、过滤、干燥，得到阻燃剂；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体的用量比为22g：50mL：50mL：50g。
将纳米微孔活性硅和无水乙醇混合，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热回流5h，回流结束后，经过过滤、洗涤干燥，得到改性纳米微孔活性硅。纳米微孔活性硅、无水乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1g：10mL：1g。
第二步，按照重量份，9份改性纳米微孔活性硅、4份氨基树脂、9份阻燃剂、30份水、5份钛白粉、100份硫铝酸盐水泥和15份沙砾混合，然后加入35份水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料。所述沙砾的粒径为0.4-0.8mm。水性环氧丙烯酸树脂为水性环氧改性丙烯酸树脂WR-553。氨基树脂为甲醚化氨基树脂。
实施例5
本实施例提供一种隧道漫反射涂料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃剂：
将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和实施例2制备的不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应20h，反应结束后，经过冷却、过滤、干燥，得到阻燃剂；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体的用量比为22g：50mL：50mL：50g。
将纳米微孔活性硅和无水乙醇混合，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷加热回流5h，回流结束后，经过过滤、洗涤干燥，得到改性纳米微孔活性硅。纳米微孔活性硅、无水乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1g：10mL：1g。
第二步，按照重量份，10份改性纳米微孔活性硅、4份氨基树脂、10份阻燃剂、30份水、6份钛白粉、100份硫铝酸盐水泥和20份沙砾混合，然后加入40份水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料。所述沙砾的粒径为0.4-0.8mm。水性环氧丙烯酸树脂为水性环氧改性丙烯酸树脂WR-553。氨基树脂为甲醚化氨基树脂。
对比例1
本实施例提供一种隧道漫反射涂料，通过如下步骤制备：
本对比例与实施例5相比，将不饱和单体换成马来酸酐，其余原料与制备过程与实施例5保持相同。
对实施例3-实施例5和对比例1进行性能测试，耐水性、耐酸性、耐湿热性和耐火性按照标准GB 28375-2012进行测试，实测涂层厚度10mm；实验后涂层不开裂、起层、脱落，允许轻微发胀和变色；测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 要求 |
| 耐水性/h | 732 | 734 | 734 | 727 | ≥720 |
| 耐酸性/h | 378 | 379 | 379 | 362 | ≥360 |
| 耐湿热性/h | 731 | 733 | 733 | 724 | ≥720 |
| 耐火性/h | 5.25 | 5.26 | 5.30 | 3.01 | ≥2 |
其中，耐火性测试：≥2.00h(标准升温)，对于混凝土板底面上的任一测温点温度≤380℃；对于混凝土板内25mm保护层钢筋网底面上任一测温点温度≤250℃。耐火试验时，试件水平安装在试验护上，下表面受火，受火尺寸1150mm×1150mm。
由表1测试结果可知，对比例1中缺少了阻燃剂分解产生的气体在向外扩散过程，缺少阻燃剂受热分解形成的保护层的情况，无法形成更多的隔热层，导致隔热效果下降明显。可知本发明制备的一种隧道漫反射涂料具有更加优异的阻燃性能、耐水性和耐酸腐蚀性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种隧道漫反射涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制备阻燃剂：
步骤S11、将不饱和琥珀酸酐和乙醇混合，然后加入盐酸胍溶液，在氮气保护条件下，设置温度为75℃搅拌反应8-9h，得到不饱和单体；所述不饱和琥珀酸酐为十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐中的一种；
步骤S12、将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体加入反应容器中，加热回流反应20h，得到阻燃剂；9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、甲苯、四氢呋喃和不饱和单体的用量比为22g：50mL：50mL：46-50g；
第二步，改性纳米微孔活性硅、氨基树脂、阻燃剂、水、钛白粉、水泥和沙砾混合，然后加入水性环氧改性丙烯酸树脂搅拌分散，得到隧道漫反射涂料；按照重量份计，水30份、水性环氧改性丙烯酸树脂30-40份、阻燃剂8-10份、沙砾10-20份、改性纳米微孔活性硅8-10份、钛白粉5-6份、水泥100份、氨基树脂3-4份；所述改性纳米微孔活性硅为氨基硅烷偶联剂修饰的纳米微孔活性硅。
2.根据权利要求1所述的一种隧道漫反射涂料的制备方法，其特征在于，所述氨基树脂为甲醚化氨基树脂、高亚氨基树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种隧道漫反射涂料的制备方法，其特征在于，所述不饱和琥珀酸酐和乙醇的用量比为1g：5mL，盐酸胍溶液的质量分数为30%；不饱和琥珀酸酐和盐酸胍溶液中的盐酸胍摩尔比为1：2。
4.一种隧道漫反射涂料，其特征在于，根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法制备而成。
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|---|
| 磷杂菲类衍生物的合成及其阻燃应用;刘文康等;《精细化工》;第第37卷卷(第第3期期);432-444页 * |
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