CN116003232A - 一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 - Google Patents
一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116003232A CN116003232A CN202211677943.9A CN202211677943A CN116003232A CN 116003232 A CN116003232 A CN 116003232A CN 202211677943 A CN202211677943 A CN 202211677943A CN 116003232 A CN116003232 A CN 116003232A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetoin
- fermentation
- water
- purifying
- fermentation broth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ROWKJAVDOGWPAT-UHFFFAOYSA-N Acetoin Chemical compound CC(O)C(C)=O ROWKJAVDOGWPAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 346
- GFAZHVHNLUBROE-UHFFFAOYSA-N hydroxymethyl propionaldehyde Natural products CCC(=O)CO GFAZHVHNLUBROE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 172
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 title claims abstract description 93
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 29
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 5
- 241000193830 Bacillus <bacterium> Species 0.000 claims description 4
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 claims description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 3
- 241000588914 Enterobacter Species 0.000 claims description 3
- 241000588748 Klebsiella Species 0.000 claims description 3
- 241000194036 Lactococcus Species 0.000 claims description 3
- 241000607720 Serratia Species 0.000 claims description 3
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 20
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 abstract description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 8
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 abstract 1
- 235000010633 broth Nutrition 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N Diacetyl Chemical compound CC(=O)C(C)=O QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 240000009088 Fragaria x ananassa Species 0.000 description 1
- 229930182555 Penicillin Natural products 0.000 description 1
- JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N Penicillin G Chemical compound N([C@H]1[C@H]2SC([C@@H](N2C1=O)C(O)=O)(C)C)C(=O)CC1=CC=CC=C1 JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N 0.000 description 1
- 229960000723 ampicillin Drugs 0.000 description 1
- AVKUERGKIZMTKX-NJBDSQKTSA-N ampicillin Chemical compound C1([C@@H](N)C(=O)N[C@H]2[C@H]3SC([C@@H](N3C2=O)C(O)=O)(C)C)=CC=CC=C1 AVKUERGKIZMTKX-NJBDSQKTSA-N 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N butane-2,3-diol Chemical compound CC(O)C(C)O OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000584 environmental toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229940049954 penicillin Drugs 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 235000021012 strawberries Nutrition 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000013618 yogurt Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明涉及生物工程技术领域，公开了一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，包括S1除杂阶段，减压蒸馏发酵液获得蒸馏气，冷凝蒸馏气获得发酵清液；S2除水阶段，向发酵清液中加入带水剂后减压蒸馏获得乙偶姻粗品；S3提纯阶段，继续减压蒸馏乙偶姻粗品即可获得乙偶姻。本方案通过连续的减压蒸馏，即可依次除去发酵液中盐、生物质及水等成分，获得纯度高于99.6％的乙偶姻产品，显著提升提纯所得乙偶姻产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及生物工程技术领域，具体涉及一种发酵液中乙偶姻提纯的方法。
背景技术
乙偶姻，化学名为3-羟基-2-丁酮，呈愉快的奶油香气，是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料，在市场上有广泛的用途，常用于配制奶油、乳品、酸奶和草莓等食品，也可用于有机合成丁二酮；同时也是重要的医药中间体，用于修饰青霉素、氨苄青霉素等抗生素类药物。然而现有乙偶姻的天然品产量较低，不能满足国内和国际市场的需求。
为解决上述问题，目前常采用化学合成法和微生物发酵法生产乙偶姻。其中，化学合成法原料多选择2，3-丁二酮、2，3-丁二醇，因上述原料具有环境毒性而使得现有化学合成法生产时具有较高的安全生产隐患，并非乙偶姻生产方法的首选。而当使用微生物发酵法合成乙偶姻时，因乙偶姻的强亲水性，使得发酵液中乙偶姻的浓度较低，且因乙偶姻和水易形成蒸馏共沸物而使得水和乙偶姻的分离较难；另外，发酵液中还含有生物质、盐等多种杂质，从而进一步增加发酵液中乙偶姻的提纯难度。
为了实现发酵液中乙偶姻的提纯，现有技术CN106588617B公布了一种分离提纯发酵液中乙偶姻的方法，通过依次向发酵液中添加无机盐和弱极性有机溶剂，便于将发酵液形成盐析萃取体系，采用“二级或三级逆流萃取”的方式即可分离提纯发酵液中的乙偶姻，获得纯度为85.41～96.66％的乙偶姻产品，其中，乙偶姻的平均回收率为72.8％。然而，现有技术仍然存在如下缺点：
1)现有技术提纯获得的乙偶姻产品纯度较低，从而极大地限制其产品后续应用范围；
2)现有技术中乙偶姻的平均回收率仅为72.8％，该回收率为较低水平，使得乙偶姻在提纯过程中浪费较多；
3)现有技术中的乙偶姻提纯需要经过多次添加物质多次逆流萃取，使得其提纯步骤复杂，流程较长，不仅增加乙偶姻提纯的设备成本，还降低乙偶姻的提纯效率；
4)现有技术中需要向发酵液中添加无机盐和弱极性有机溶剂，且需要采用“二级或三级逆流萃取”的方式提纯乙偶姻，使得现有技术中溶剂耗费量大，从而增加能耗及提纯成本。
综上，研发一种具有回收率高、纯度高、流程简单、能耗低等优点的发酵液中乙偶姻提纯方法，不仅有效弥补现有发酵液中乙偶姻提纯方法的不足，还能有效提升乙偶姻产品得率、纯度，对乙偶姻的广泛应用具有重要意义。
发明内容
本发明意在提供一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，以解决现有提纯发酵液中乙偶姻的方法所得乙偶姻纯度较低而限制乙偶姻产品应用范围的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，包括S1除杂阶段，减压蒸馏发酵液获得蒸馏气，冷凝蒸馏气获得发酵清液；S2除水阶段，向发酵清液中加入带水剂后减压蒸馏获得乙偶姻粗品；S3提纯阶段，继续减压蒸馏乙偶姻粗品即可获得乙偶姻。
本方案的原理是：
本方案通过对乙偶姻发酵液进行减压蒸馏和冷凝，获得发酵清液；该步骤减压蒸馏时水和乙偶姻共沸而出，可有效去除发酵液中的盐和生物质，获得不含盐和生物质的发酵清液。再通过向发酵清液中加入带水剂后减压蒸馏，在该过程中，带水剂破坏水和乙偶姻的共沸状态，而使得水和带水剂在减压蒸馏过程中共沸而出，剩余乙偶姻粗品；最后继续对乙偶姻粗品进行减压蒸馏，即可获得纯度高于99.6％的乙偶姻产品。
本方案的优点是：
1、相比于现有技术提纯发酵液中乙偶姻所得产品纯度较低而言，本方案通过连续的减压蒸馏，即可依次除去发酵液中盐、生物质及水等成分，获得纯度较高的乙偶姻产品。申请人通过长期实验发现，本方案通过对发酵液进行连续减压蒸馏所得乙偶姻的纯度均高于99.6％，有效提升乙偶姻产品纯度和质量，从而提升以乙偶姻为原料或中间体的产品的质量。
2、相比于现有技术通过向发酵液中添加无机盐和弱极性有机溶剂并通过多级逆流萃取而提纯乙偶姻导致乙偶姻提纯流程复杂而言，本方案只需要连续控制同一台减压蒸馏设备在各减压蒸馏阶段的不同条件即可快速获得高纯度乙偶姻产品，其不仅提纯设备简单易得，且过程中无需多次倒换生产设备，显著降低生产设备成本。
3、相比于现有技术中多次逆流萃取使得溶剂耗费量较大而言，本方案只需要向发酵清液中加入一次带水剂，即可在减压蒸馏时形成带水剂和水的共沸物，从而有效实现水和乙偶姻的分离，无需多次萃取，从而可有效节省溶剂用量，从而降低乙偶姻提纯的溶剂成本。
优选的，所述S1中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为60～68℃的条件下进行。
有益效果：乙偶姻的沸点为148℃，但是申请人通过长期实验发现，若是加热至100℃及以上温度，乙偶姻就会因结构被破坏而失去作用。本方案通过将蒸馏设备中压力降低，从而降低乙偶姻和水的共沸温度，使得在较低温度下即可实现乙偶姻和生物质、盐的分离；不仅能提升乙偶姻的提纯效果，还能有效避免乙偶姻因高温蒸馏时结构被破坏而导致的乙偶姻产品性能下降，从而有效提升提纯所得乙偶姻产品性能。申请人实验发现，当蒸馏压力过高时，水和乙偶姻共沸温度上升易导致共沸所得乙偶姻结构被破坏；而当蒸馏压力过低时，在较低温度加即可蒸馏共沸获得乙偶姻和水的共沸物，在此前提下，在减压过程中易使得发酵清液的蒸馏速度过快，从而导致原有冷凝设备无法满足共沸物的完全冷凝；为了提升共沸物的冷凝效果只能增设冷凝设备，从而显著提升设备成本。
优选的，所述S2中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为40～49℃的条件下进行。
有益效果：本方案中通过添加带水剂，有效提高水和带水剂的共沸温度，使得发酵清液中的水能随带水剂被共沸蒸馏出，从而将水和乙偶姻分离，实现乙偶姻的纯化。
优选的，所述S3中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为53～61℃的条件下进行。
有益效果：本阶段中蒸馏底物中主要包含乙偶姻和带水剂，在蒸馏过程中，带水剂优先和水共沸而出，从而实现乙偶姻和水的分离。
优选的，所述S2中带水剂的添加量为发酵清液体积的50～100％。
有益效果：本方案通过向发酵清液中添加适量的(50～100％)带水剂，可有效破坏水-乙偶姻的共沸状态，使得带水剂和水共沸而出，从而实现水和乙偶姻的分离。申请人实验发现，当带水剂的添加量过多时(多于100％)，在水被带水剂共沸带出后，蒸馏祛除多余带水剂所需能耗较高；而当带水剂的添加量过少时(如少于50％)，则无法将水和乙偶姻完全分离，从而降低乙偶姻产品纯度。
优选的，所述S2中带水剂为乙酸乙酯、异丁醇或正丁醇中的任意一种。
有益效果：本方案所用带水剂为弱极性的有机溶剂，然而只用采用上述带水剂时，带水剂-水的共沸温度与水-乙偶姻的共沸温度差异较大，从而有利于水和乙偶姻的分离，进而乙偶姻的提纯效果更好。
优选的，在S1除杂阶段和S2除水阶段之间，还包括乙醇回收阶段，所述乙醇回收阶段为将S1所得发酵清液进行常压蒸馏，获得浓缩液和蒸馏气，蒸馏气冷凝获得回收乙醇，浓缩液则继续用于后续除水阶段和提纯阶段。
有益效果：本方案所用乙偶姻发酵液为微生物发酵而成，在发酵产生乙偶姻的过程中，添加部分乙醇；因此，为避免乙醇混杂在发酵清液中降低乙偶姻产品纯度和提升水和乙偶姻分离难度，本方案在除水前常压蒸馏回收乙醇，不仅利于乙醇的回收利用，还能有效乙偶姻提纯效果。
优选的，所述乙醇回收阶段中常压蒸馏的气相温度为70～80℃。
有益效果：本方案通过通过控制乙醇的气相温度，有效提升回收乙醇的纯度，有效避免蒸馏温度过高时水随乙醇蒸馏而出而降低回收所得乙醇的纯度。
优选的，所述发酵液由克雷伯氏菌属、肠杆菌属、芽孢杆菌属、沙雷氏菌属或乳球菌属中的任意一种菌发酵并经双水相萃取或吸附-乙醇洗脱所得。
有益效果：本方案通过使用双水相萃取或吸附-乙醇洗脱后得到的发酵液成分简单，只含有乙偶姻、水及乙醇，有利于后期乙偶姻的分离纯化。
优选的，所述发酵液的发酵原料为淀粉质、纸浆废液、糖蜜或野生植物中的任意一种；发酵液中乙偶姻浓度为5.0～8.0％
有益效果：本方案通过将常规或废弃原料作为发酵原料以生产乙偶姻，有效提升废物利用率，降低发酵成本，从而提升乙偶姻生产效益。
附图说明
图1为本发明实施例中不同除杂压力乙偶姻收率变化趋势图。
图2为本发明实施例中不同除杂温度乙偶姻收率变化趋势图。
图3为本发明实施例中不同乙醇回收温度乙偶姻收率变化趋势图。
图4为本发明实施例中不同带水剂用量乙偶姻收率变化趋势图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。以实施例1为例，说明本方案中发酵液中乙偶姻提纯的方法。
实施例1
一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，包括S1除杂阶段，减压蒸馏发酵液获得蒸馏气，冷凝蒸馏气获得发酵清液；S2除水阶段，向发酵清液中加入带水剂后减压蒸馏获得乙偶姻粗品；S3提纯阶段，继续减压蒸馏乙偶姻粗品即可获得乙偶姻；具体包括如下步骤：
步骤一：获取发酵液：通过芽孢杆菌属(可选发酵菌种范围为克雷伯氏菌属、肠杆菌属、芽孢杆菌属、沙雷氏菌属或乳球菌属中的任意一种)发酵糖蜜(可选原料范围为淀粉质、纸浆废液、糖蜜或野生植物中的任意一种)所得发酵液，发酵液经双水相萃取(可选处理方式为双水相萃取或吸附-乙醇洗脱)得到主要成分为乙偶姻、乙醇和水的发酵液，其中含有乙偶姻5.0～8.0％。
步骤二：除杂阶段，将乙偶姻浓度为8％的1000g发酵液置于精馏塔中，在6～10kpa，温度60～68℃条件下(本实施例具体为8kpa、65℃)进行减压蒸馏，获得蒸馏气Ⅰ和杂质，冷凝蒸馏气Ⅰ获得发酵清液，所得杂质为盐、生物质等的混合物；本阶段目的在于除去发酵液中的盐、生物质等。
步骤三：乙醇回收阶段，对上述发酵清液在气相温度为70～80℃、釜底温度为82～95℃的条件下(本实施例气相温度具体为76℃)常压蒸馏，获得浓缩液和蒸馏气Ⅱ，冷凝蒸馏气Ⅱ获得回收乙醇。
步骤四：除水阶段，向上述浓缩液中加入浓缩液体积50％～100％的的带水剂；其中，带水剂为乙酸乙酯、异丁醇或正丁醇中的任意一种，本实施例具体为乙酸乙酯。随后在6～10kpa、40～49℃的条件下(本实施例具体为8kpa、40℃)对浓缩液进行减压蒸馏，获得蒸馏气Ⅲ和乙偶姻粗品，冷凝蒸馏气Ⅲ获得带水剂和水的混合液。直至蒸馏过程无水馏分时停止。
步骤五：提纯阶段，将上述乙偶姻粗品在6～10kpa、53～61℃的条件下(本实施例具体为8kpa、55℃)继续减压蒸馏，获得蒸馏气Ⅳ，冷凝蒸馏气Ⅳ即得提纯的乙偶姻产品，检测所得乙偶姻产品的纯度。
实施例2～10展示不同条件下提纯发酵液中乙偶姻的方法，对比例1～6展示选取本方案权利要求保护范围之外的条件提纯发酵液中乙偶姻的方法；实施例2～10、对比例1～6发酵液中乙偶姻提纯条件的与实施例1的差异及乙偶姻提纯结果如表1所示。
实验数据表明，本方案发酵液中乙偶姻提纯的方法所得乙偶姻纯度均较高，显著高于国家标准QB/T 4234-2011中要求的“乙偶姻含量≥96.0％”，从而显著提升乙偶姻产品质量。
且本方案中乙偶姻在提纯过程中，在发酵液中乙偶姻浓度、除杂温度不变情况下，除杂压力会影响乙醇回收率，具体的，对比实施例3和对比例1～2，除杂压力低于6kPa或高于10kPa时，乙偶姻收率略有下降，乙醇回收率也降低。
另外，除杂温度会影响乙偶姻收率，当除杂温度过高时，乙偶姻会发生结构改变，变成杂质，杂质量变多，影响乙偶姻收率；具体的，对比实施例3和对比例4，除杂温度高于68℃，乙偶姻收率降低。
再者，乙醇回收温度会影响乙偶姻收率，当乙醇回收温度过高时，乙醇回收过程会带出乙偶姻，影响乙偶姻收率；具体的，对比实施例3和对比例3，乙醇回收温度高于80℃时，乙偶姻收率降低。
最后，带水剂用量会影响乙偶姻收率及含量，当带水剂用量过低，发酵液中的水分无法完全除去，从而影响乙偶姻的收率及纯度；具体的，对比实施例3和对比例6，带水剂加入量低于浓缩液体积50％，乙偶姻收率及纯度均降低，此时带水剂与水共沸而出时会带走部分乙偶姻，使得带水剂中乙偶姻含量较高(对比例6中带水剂中乙偶姻含量为0.15％)而导致乙偶姻的浪费。
实验例1：不同除杂压力对乙偶姻收率和乙醇回收率的影响
在实施例1的基础上，除杂压力依次为4kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、12kPa，按照上述实施例1的方式提纯乙偶姻，并测定乙偶姻收率，结果详见表2和图1。
表2不同除杂压力条件下乙偶姻的收率
| 序号 | 除杂压力/kPa | 乙偶姻收率/％ |
| 1 | 4 | 90.8 |
| 2 | 6 | 92.0 |
| 3 | 7 | 92.6 |
| 4 | 8 | 92.1 |
| 5 | 9 | 92.3 |
| 6 | 10 | 92.4 |
| 7 | 12 | 90.9 |
实验数据表明，相比于除杂压力4kPa、12kPa时乙偶姻收率较低而言，除杂压力在6～10kPa时，乙偶姻收率较为稳定，故除杂压力选择在6～10kPa。
实验例2：不同除杂温度对乙偶姻收率的影响
在实施例1的基础上，除杂温度依次为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、75℃按照上述实施例1的方式提纯乙偶姻，并测定乙偶姻收率，结果详见表3和图2。
表3不同除杂温度条件下乙偶姻的收率
| 序号 | 除杂温度℃ | 乙偶姻收率/％ |
| 1 | 60 | 92.0 |
| 2 | 62 | 92.1 |
| 3 | 64 | 92.0 |
| 4 | 66 | 92.8 |
| 5 | 68 | 92.4 |
| 6 | 75 | 91.0 |
实验数据表明，相比于除杂温度75℃时乙偶姻收率较低而言，除杂温度60～68℃时，乙偶姻收率较为稳定，故除杂温度选择在60～68℃。
实验例3：不同乙醇回收温度对乙偶姻和乙醇回收率的影响
在实施例1的基础上，乙醇回收温度依次为70℃、74℃、76℃、80℃、85℃，按照上述实施例1的方式提纯乙偶姻，并测定乙偶姻收率和乙醇回收率，结果详见表4和图3。
表4不同乙醇回收温度时乙偶姻收率和乙醇回收率
实验数据表明，相比于乙醇回收温度85℃时乙偶姻收率及乙醇回收率较低而言，乙醇回收温度70～80℃，乙偶姻收率及乙醇回收率较为稳定，故乙醇回收温度选择在70～80℃。
实验例4：带水剂用量对乙偶姻收率的影响
在实施例1的基础上，带水剂用量依次为浓缩液体积的40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％、120％，按照上述实施例1的方式提纯乙偶姻并测定乙偶姻收率，结果详见表5和图4。
表5不同带水剂用量时乙偶姻的收率
实验数据表明，相比于带水剂用量为浓缩液体积的40％时乙偶姻收率较低而言，带水剂用量为浓缩液体积的50～120％时乙偶姻收率均较为稳定，然在带水剂用量为浓缩液体积的120％时，在水被带水剂共沸带出后，蒸馏祛除多余带水剂所需能耗较高，且此时乙偶烟收率也略有下降；因此，带水剂用量选择为浓缩液体积的50～100％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：包括S1除杂阶段，减压蒸馏发酵液获得蒸馏气，冷凝蒸馏气获得发酵清液；S2除水阶段，向发酵清液中加入带水剂后减压蒸馏获得乙偶姻粗品；S3提纯阶段，继续减压蒸馏乙偶姻粗品即可获得乙偶姻。
2.根据权利要求1所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述S1中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为60～68℃的条件下进行。
3.根据权利要求2所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述S2中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为40～49℃的条件下进行。
4.根据权利要求3所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述S3中减压蒸馏在压力为6～10kpa、温度为53～61℃的条件下进行。
5.根据权利要求4所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述S2中带水剂的添加量为发酵清液体积的50～100％。
6.根据权利要求5所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述S2中带水剂为乙酸乙酯、异丁醇或正丁醇中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：在S1除杂阶段和S2除水阶段之间，还包括乙醇回收阶段，所述乙醇回收阶段为将S1所得发酵清液进行常压蒸馏，获得浓缩液和蒸馏气，蒸馏气冷凝获得回收乙醇，浓缩液则继续用于后续除水阶段和提纯阶段。
8.根据权利要求7所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述乙醇回收阶段中常压蒸馏的气相温度为70～80℃。
9.根据权利要求8所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述发酵液由克雷伯氏菌属、肠杆菌属、芽孢杆菌属、沙雷氏菌属或乳球菌属中的任意一种菌发酵并经双水相萃取或吸附-乙醇洗脱所得。
10.根据权利要求9所述的一种发酵液中乙偶姻提纯的方法，其特征在于：所述发酵液的发酵原料为淀粉质、纸浆废液、糖蜜或野生植物中的任意一种；所述发酵液中包括乙偶姻、乙醇和水，发酵液中乙偶姻浓度为5.0～8.0％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211677943.9A CN116003232A (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211677943.9A CN116003232A (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116003232A true CN116003232A (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=86031111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211677943.9A Pending CN116003232A (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116003232A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0413368A1 (de) * | 1989-08-18 | 1991-02-20 | Fürstliche Brauerei Thurn Und Taxis Regensburg Gmbh | Brotaroma, seine Herstellung und seine Verwendung zur Aromatisierung von Nahrungs- und Genussmitteln |
| CN102618587A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-01 | 江南大学 | 利用酒糟发酵生产乙偶姻和转化生产四甲基吡嗪的方法 |
| CN102924253A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-02-13 | 南京工业大学 | 一种从发酵液中提取乙偶姻的方法 |
| CN103524316A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种从发酵液中分离提取3-羟基丁酮的方法 |
| CN115124414A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-09-30 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种高光学纯度3-羟基丁酮的制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-12-26 CN CN202211677943.9A patent/CN116003232A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0413368A1 (de) * | 1989-08-18 | 1991-02-20 | Fürstliche Brauerei Thurn Und Taxis Regensburg Gmbh | Brotaroma, seine Herstellung und seine Verwendung zur Aromatisierung von Nahrungs- und Genussmitteln |
| CN102618587A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-01 | 江南大学 | 利用酒糟发酵生产乙偶姻和转化生产四甲基吡嗪的方法 |
| CN102924253A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-02-13 | 南京工业大学 | 一种从发酵液中提取乙偶姻的方法 |
| CN103524316A (zh) * | 2013-09-23 | 2014-01-22 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种从发酵液中分离提取3-羟基丁酮的方法 |
| CN115124414A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-09-30 | 山东省食品发酵工业研究设计院 | 一种高光学纯度3-羟基丁酮的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5185481A (en) | Method for the separation of impurities from crude ethanol aqueous solution | |
| JP6207522B2 (ja) | 液−液抽出によるバニリンの精製方法 | |
| US8580329B2 (en) | Dry-mill ethanol plant extraction enhancement | |
| US20140356920A1 (en) | Recovery of higher alcohols from dilute aqueous solutions | |
| JPH0699341B2 (ja) | 粗製エタノール水溶液の精製方法 | |
| CN102203297A (zh) | 醇的生产方法 | |
| CN109574802B (zh) | 一种从发酵液中分离1,3-丙二醇、乙酸和丁酸的方法 | |
| CN109294893B (zh) | 一种白酒酿造副产物黄水的资源化利用系统及方法 | |
| JPS6043117B2 (ja) | 連続発酵による揮発性有機化合物、とくにエタノ−ルの製造方法 | |
| CN107337593B (zh) | 一种辅酶q10纯品的制备方法 | |
| CN114957122A (zh) | 一种10-甲氧基亚氨基芪的制备方法 | |
| CN106588617B (zh) | 一种分离提纯发酵液中乙偶姻的方法 | |
| CN101735012A (zh) | 一种分离提取2,3-丁二醇的方法 | |
| CN116003232A (zh) | 一种发酵液中乙偶姻提纯的方法 | |
| CN108976270B (zh) | 一种高纯度多拉菌素的制备方法 | |
| WO2015085012A1 (en) | Methods and systems for production of bioproducts | |
| CN106631795B (zh) | 热集成变压精馏分离乙酸异丙酯和正庚烷共沸物的方法 | |
| JP6692229B2 (ja) | ３ｈｂエステルの製造方法 | |
| KR20190062878A (ko) | 락트산의 분리 및 정제 방법 | |
| CN112574012A (zh) | 一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法 | |
| CN102952008A (zh) | 一种从厌氧发酵液中提取丁二酸的方法 | |
| CN113912480A (zh) | 一种辅酶q10的提取方法 | |
| CN106496020B (zh) | 一种从微生物发酵液或酶转化液中提取α-酮戊二酸的方法 | |
| CN104513151A (zh) | 一种从丁二酸盐发酵液中提取高纯度丁二酸的方法 | |
| JP2003284580A (ja) | 乳酸エステルの製造方法および装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |