CN116003127B - 一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法，其化学表达式为：AZr(NbxB1‑x)2O8‑αBiNbO4‑β烧结助剂，A为Sm、Mn、Zn、Mg、Ni或Co中的任意一种或多种组合；B为Ta或Sb；x为0.9‑0.95；所述烧结助剂为金属氧化物；α和β分别代表BiNbO4和烧结助剂占AZr(NbxB1‑x)2O8的质量百分数；α为3‑6％；β为0.1‑1％，本发明所制备的微波介质陶瓷的介电常数为18‑25，Q×f值＞99000GHz，且具有近零的τf值，利用本发明提供的低损耗微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等微波元器件适合更高频率与更大功率的应用，在工业上有着极大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
无线通讯技术的蓬勃发展推动微波技术在各个领域(如卫星通讯、各类移动终端设备、军用雷达等)的不断拓展。随着5G系统频段的开通与拓宽，高性能移动设备要求微波器件向着更加集成、高频化等方向发展，其中作为介质材料的微波介电性能的提升刻不容缓。
ZnZrNb2O8陶瓷最先由Q.Liao等人发现研究并得到广泛拓展。随后S.D.Ramarao等人研究了AZrNb2O8(A:Mn，Mg，Zn，Co)系陶瓷并重点研究了微波介电性能与相关结构参数变化之间的联系。H.T.Wu等人利用离子极化率、键能、键价和八面体畸变来解释AZrNb2O8(A:Zn，Co，Mg，Mn)系陶瓷性能的变化规律，其中的ZnZrNb2O8陶瓷在1325℃烧结下的性能良好。然而，AZrNb2O8系陶瓷较高的烧结温度和较大的介电损耗限制了其进一步应用。
发明内容
发明目的：针对上述技术趋势，本发明提出了一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
AZr(NbxB1-x)2O8-αBiNbO4-β烧结助剂
A为Sm、Mn、Zn、Mg、Ni或Co中的任意一种或多种组合；
B为Ta或Sb；
x为0.9-0.95；
所述烧结助剂为金属氧化物；
α和β分别代表BiNbO4和烧结助剂占AZr(NbxB1-x)2O8的质量百分数；
α为3-6％；
β为0.1-1％。
进一步地，A为Zn。
进一步地，B为Ta。
进一步地，x为0.95。
进一步地，α为3.5％。
进一步地，β为0.8％。
进一步地，所述烧结助剂为ZnO、B2O3、CuO、BaO、V2O5、CaO、La2O3、Li2O中的任意一种或多种组合。
进一步地，所述烧结助剂为B2O3、CuO、La2O3。
进一步地，所述B2O3、CuO、La2O3的质量比为1：5-10：1-3。
本发明还提供了一种上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
采用传统固相反应法分别在1000-1100℃和900-980℃预烧2-4h得到AZr(NbxB1-x)2O8和BiNbO4，将所述AZr(NbxB1-x)2O8、BiNbO4与烧结助剂混合球磨后升温至800-850℃二次预烧2-4h，所得混合粉末与粘合剂混合造粒压片，所得陶瓷坯体先升温至550-650℃排胶1-2h，再升温至1100-1200℃保温烧结2-4h，最后降温至800-850℃保温退火1-3h，随炉冷却至室温即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种低损耗微波介质陶瓷，采用元素取代的方法可以导致ZnZrNb2O8陶瓷A/B-O键的拉伸或压缩，从而导致ZnZrNb2O8晶体结构的整体变化，提升其微波介电性能，BiNbO4和烧结助剂的加入可以降低烧结温度，烧结过程中，改善晶粒形状的规则度，抑制晶粒异常长大，减少氧空位，从而降低了介电损耗，本发明所制备的微波介质陶瓷的介电常数为18-25，Q×f值＞99000GHz，且具有近零的τf值，利用本发明提供的低损耗微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等微波元器件适合更高频率与更大功率的应用，在工业上有着极大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备微波介质陶瓷的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8-3.5％BiNbO4-0.8％烧结助剂
烧结助剂为质量比1：5：3的B2O3、CuO、La2O3。
上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
将ZnO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至1050℃预烧4h得到ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8；将Bi2O3、Nb2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至950℃预烧4h得到BiNbO4；再按质量比将ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8、BiNbO4、B2O3、CuO、La2O3混合球磨10h，120℃烘干，所得混合料升温至850℃二次预烧4h，再加入5wt％PVA水溶液混合造粒，筛选粒径介于200目至400目的颗粒，将其置入模具中，在50Mpa的压力下保压2min后脱模，所得陶瓷坯体先升温至600℃排胶2h，再升温至1150℃保温烧结4h，最后降温至850℃保温退火2.5h，随炉冷却至室温即可。
实施例2：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8-3.5％BiNbO4-0.8％烧结助剂
烧结助剂为质量比1：10：3的B2O3、CuO、La2O3。
上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
将ZnO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至1100℃预烧4h得到ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8；将Bi2O3、Nb2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至980℃预烧4h得到BiNbO4；再按质量比将ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8、BiNbO4、B2O3、CuO、La2O3混合球磨10h，120℃烘干，所得混合料升温至850℃二次预烧4h，再加入5wt％PVA水溶液混合造粒，筛选粒径介于200目至400目的颗粒，将其置入模具中，在50Mpa的压力下保压2min后脱模，所得陶瓷坯体先升温至650℃排胶2h，再升温至1200℃保温烧结4h，最后降温至850℃保温退火3h，随炉冷却至室温即可。
实施例3：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8-3.5％BiNbO4-0.8％烧结助剂
烧结助剂为质量比1：5：1的B2O3、CuO、La2O3。
上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
将ZnO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至1000℃预烧2h得到ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8；将Bi2O3、Nb2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至900℃预烧2h得到BiNbO4；再按质量比将ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8、BiNbO4、B2O3、CuO、La2O3混合球磨10h，120℃烘干，所得混合料升温至800℃二次预烧2h，再加入5wt％PVA水溶液混合造粒，筛选粒径介于200目至400目的颗粒，将其置入模具中，在50Mpa的压力下保压2min后脱模，所得陶瓷坯体先升温至550℃排胶1h，再升温至1100℃保温烧结2h，最后降温至800℃保温退火1h，随炉冷却至室温即可。
实施例4：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8-3.5％BiNbO4-0.8％烧结助剂
烧结助剂为质量比1：10：1的B2O3、CuO、La2O3。
上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
将ZnO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至1100℃预烧2h得到ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8；将Bi2O3、Nb2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至980℃预烧2h得到BiNbO4；再按质量比将ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8、BiNbO4、B2O3、CuO、La2O3混合球磨10h，120℃烘干，所得混合料升温至850℃二次预烧2h，再加入5wt％PVA水溶液混合造粒，筛选粒径介于200目至400目的颗粒，将其置入模具中，在50Mpa的压力下保压2min后脱模，所得陶瓷坯体先升温至650℃排胶1h，再升温至1200℃保温烧结2h，最后降温至850℃保温退火1h，随炉冷却至室温即可。
实施例5：
一种低损耗微波介质陶瓷，其化学表达式为：
ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8-3.5％BiNbO4-0.8％烧结助剂
烧结助剂为质量比1：5：3的B2O3、CuO、La2O3。
上述低损耗微波介质陶瓷的制备方法：
将ZnO、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至1000℃预烧4h得到ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8；将Bi2O3、Nb2O5混合球磨10h后，120℃烘干，然后再升温至900℃预烧4h得到BiNbO4；再按质量比将ZnZr(Nb0.95Ta0.05)2O8、BiNbO4、B2O3、CuO、La2O3混合球磨10h，120℃烘干，所得混合料升温至800℃二次预烧4h，再加入5wt％PVA水溶液混合造粒，筛选粒径介于200目至400目的颗粒，将其置入模具中，在50Mpa的压力下保压2min后脱模，所得陶瓷坯体先升温至550℃排胶2h，再升温至1100℃保温烧结4h，最后降温至800℃保温退火3h，随炉冷却至室温即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入BiNbO4。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入烧结助剂。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-2中所制备的微波介质陶瓷作为试样使用开式腔介质谐振器法进行性能测试，性能测试时试样放置于上下两个镀银的金属盘间，探针耦合环用于激励整个系统，拧动旋钮改变金属盘间距并找到试样的谐振峰然后进行测试操作，测试后直接获得试样的介电常数和损耗角正切值，借助谐振频率大小可得到品质因数，而对于温度系数，则测量室温25℃和85℃下的谐振频率，通过公式计算得出谐振频率温度系数，测试结果如下表1所示：
表1：
εr是表征陶瓷材料极化能力的参数，极化效应对陶瓷材料宏观性质影响很大，陶瓷材料的介电常数因配方、工艺条件的变化而变化，根据不同的介电常数可对微波介质陶瓷进行分类且分别对应微波介质陶瓷材料的主要应用方向。
介质损耗的倒数(Q＝1/tanδ)即为品质因数Q值，表征载波信号在微波器件中的能量衰减程度，该损耗通常转化成器件工作条件下的热能。Q×f值的大小是通用的反映介质材料在一定谐振频率f下的损耗的指标，较高的Q值能够保证器件的选频特性(谐振电路中，在某一谐振频率下记录的谐振峰尖而窄，则对应较好的选频特性)，开发出高Q值的微波介质陶瓷材料并理解陶瓷材料中产生的损耗来源从而改善陶瓷材料的Q值是本领域重要的研究方向。
由于微波器件需要工作的环境温度以及器件损耗产生的热量可能会影响器件的使用寿命和信号传输的稳定性，故引入谐振频率温度系数τf值来评价谐振频率随温度的偏移。在25℃到85℃的范围内，近零的τf值(-10～10ppm/℃)表明微波介质陶瓷材料能够工程应用，因此有大量的研究工作的目的是调整陶瓷体系的谐振频率温度系数。
由上表1可知，本发明所制备的微波介质陶瓷的介电常数为18-25，Q×f值＞99000GHz，且具有近零的τf值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，其化学表达式为：
AZr(NbxB1-x)2O8-α BiNbO4-β烧结助剂
A为Zn；
B为Ta；
x为0.95；
α和β分别代表BiNbO4和烧结助剂占AZr(NbxB1-x)2O8的质量百分数；
α为3.5%；
β为0.8%；
所述烧结助剂为B2O3、CuO、La2O3；
所述B2O3、CuO、La2O3的质量比为1：5-10：1-3。
2.一种如权利要求1所述的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，采用传统固相反应法分别在1000-1100℃和900-980℃预烧2-4h得到AZr(NbxB1-x)2O8和BiNbO4，将所述AZr(NbxB1-x)2O8、BiNbO4与烧结助剂混合球磨后升温至800-850℃二次预烧2-4h，所得混合粉末与粘合剂混合造粒压片，所得陶瓷坯体先升温至550-650℃排胶1-2h，再升温至1100-1200℃保温烧结2-4h，最后降温至800-850℃保温退火1-3h，随炉冷却至室温即可。
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