CN116002824A - 一种快速回收污水中氮磷方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速回收污水中氮磷方法，具体涉及污水处理技术领域。所述方法包括向鸟粪石快速回收装置中加入污泥厌氧消化液或畜禽养殖废水，调整pH；在常温条件下，加入适量镁盐和磁性材料，拌搅反应，得到鸟粪石沉淀；停止搅拌后将电磁铁通电在磁场作用下，移动电磁铁快速磁分离鸟粪石沉淀，并移出电磁铁；断电，磁场消失，鸟粪石脱离，获得鸟粪石缓释肥。本发明以纳米级四氧化三铁作为磁性材料，在鸟粪石沉淀形成过程中，纳米四氧化三铁作为鸟粪石沉淀形成的晶核，鸟粪石在纳米四氧化三铁晶核上形成较大尺寸的结晶沉淀，使鸟粪石沉淀和纳米四氧化三铁包裹在一起，在磁场的作用下，鸟粪石沉淀可迅速被电磁铁吸附；使得分离时间大大缩短。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种快速回收污水中氮磷方法。
背景技术
污泥厌氧消化液和畜禽养殖废水含有高浓度的氮、磷，很难直接采用生物技术进行处理；而氮和磷又是农业中普遍使用的肥料。鸟粪石是一种白色晶体状物质，分子式为Mg(NH4)[PO4]·6H2O(MAP)，是一种优良的氮磷缓释肥料。鸟粪石沉淀法是一种比较新颖、简便回收氮磷的方法，在处理废水中的氮磷方面得到越来越多的关注。鸟粪石全称磷酸铵镁，在中性和碱性条件下反应方程式如下：
Mg2++NH4 ++PO4 3-+6H2O→Mg(NH4)[PO4]·6H2O
目前利用鸟粪石回收氮磷的主要方法是向废水中投加NaOH以调节pH，同时添加镁盐，和废水中氮磷发生化学反应形成鸟粪石结晶，之后经过60min左右的重力沉淀分离时间，可获得主要成分是鸟粪石的沉淀物。近年来利用鸟粪石回收氮磷取得较快发展，日本岛根县污水处理厂已安装运行鸟粪石回收装置用于回收该厂污泥消化液中的磷，鸟粪石以小颗粒状在流化床内沉淀，实现溶解性磷酸盐回收，保证磷的达标排放；日本大坂市MinamiAEC污水处理厂的鸟粪石沉淀装置，其工作流程为首先用氢氧化钠提高污水pH至8.8，同时添加污泥焚烧装置中气体脱除清洗液作为镁源，可在回收装置中实现50％的磷回收；2010年浙江华海药业公司利用MAP结晶工艺处理磷生产废水，磷回收率可达99.6％。因此，通过鸟粪石回收废水中的氮磷，既可以获取废水中有价值的鸟粪石产品，又能消减废水中氮磷的负荷，同时为后续生物处理提供基础。
然而该方法存在MAP结晶颗粒细小，处理废水中沉淀物不容易分离、易堵塞管道等问题，极大地限制鸟粪石回收氮磷工艺在实际中的利用。
5发明内容
为此，本发明提供一种快速回收污水中氮磷方法，以解决现有通过鸟粪石回收废水中的氮磷，存在MAP结晶颗粒细小，处理废水中沉淀物不容易分离、易堵塞管道等问题。本发明提供的是一种基于纳米四氧化三铁的快速回收污水中氮磷方法。
0本发明针对上述问题，开发了基于四氧化三铁纳米材料的废水中氮磷快速回收技术，该技术利用纳米尺度的四氧化三铁作为MAP结晶的晶核，鸟粪石在纳米晶核上形成较大尺寸的结晶沉淀；此外由于该四氧化三铁纳米材料属于磁性材料，连同附着的鸟粪石一起可被迅速高效的磁分离。其分离效果比传统
鸟粪石重力沉淀工艺提高90％以上，并将分离时间从60min以上降低到1min5以内。该技术基本解决了传统鸟粪石工艺分离困难、沉淀时间长和堵塞的问题，
并降低了整个处理构筑物的体积60％以上，极大地节省固定资产建设投入。本发明在污泥厌氧消化液和畜禽养殖等高氮磷废水行业中具有较大推广价值和市场前景。本发明的方法采用的纳米四氧化三铁不仅可作为MAP结晶时的晶
核，又可以被快速磁分离，从而解决传统鸟粪石回收存在的不易沉淀、容易堵0塞的问题，最终实现污水中氮磷快速回收利用。
本发明的技术基本解决了传统鸟粪石工艺分离困难、沉淀时间长和堵塞的问题，并降低了整个处理构筑物的体积，极大地节省固定资产建设投入。本发明在污泥厌氧消化液和畜禽养殖等高氮磷废水行业中具有较大推广价值和市场前景。
5为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明一方面提供的一种快速回收污水中氮磷方法，所述方法包括：
步骤一，向鸟粪石快速回收装置中加入污泥厌氧消化液或畜禽养殖废水，调整pH；
步骤二，在常温条件下，加入适量镁盐和磁性材料，拌搅反应，得到鸟粪石沉淀；
步骤三，停止搅拌后将电磁铁通电在磁场作用下，移动电磁铁快速磁分离鸟粪石沉淀，并移出电磁铁；
步骤四，断电，磁场消失，鸟粪石脱离，获得鸟粪石缓释肥。
进一步的，所述pH值为8.5～9.5。
添加的镁盐为硫酸镁或氯化镁；以回收污水中氮为目的，氮镁磷的摩尔比控制在1:1.2:1.1；以回收污水中磷为目的，氮镁磷的摩尔比控制在1.2:1.1:1。
进一步的，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁；所述磁性材料采用纳米级四氧化三铁，粒径为10～200nm。
进一步的，纳米四氧化三铁与鸟粪石的摩尔比为1:2.5～1:10。
进一步的，所述步骤二中，反应时间为5-30min，搅拌速度为100-300RPM/min。
进一步的，所述步骤三中，磁分离采用电磁铁为内置式，磁分离在电磁铁通电后从鸟粪石回收装置从上部到底部匀速移动，再从底部到上部移动移出电磁铁。
进一步的，所述电磁铁磁场强度为1000～5000高斯，移动运动速度为5～10m/min。
所述磁分离获取鸟粪石肥料方法为电磁铁吸附鸟粪石移出快速回收装置后，断电使电磁铁磁场消失，从而使鸟粪石从电磁铁上脱离，最终获取高价值的鸟粪石肥料。
根据本发明另一方面提供的一种快速回收污水中氮磷的装置，包括：机械臂，电磁铁，电动搅拌器，进料口，回收装置池壁，出水口，底座，阀门；
其中，电磁铁位于机械臂上，机械臂固定于一侧；电动搅拌器位于回收装置池壁内；进料口开于回收装置池壁一侧；出水口位于回收装置池壁底部；回收装置池壁落于底座上；阀门位于出水口上。
进一步的，所述装置的反应器为圆形反应器，高度/直径比控制在3～8。
本发明具有如下优点：
本发明的快速回收污水中氮磷的方法主要通过纳米级四氧化三铁作为磁性材料，在鸟粪石沉淀形成过程中，纳米四氧化三铁作为鸟粪石沉淀形成的晶核，鸟粪石在纳米四氧化三铁晶核上形成较大尺寸的结晶沉淀，使鸟粪石沉淀和纳米四氧化三铁包裹在一起，在磁场的作用下，鸟粪石沉淀可迅速被电磁铁吸附。相比重力沉淀分离过程，使用纳米四氧化三铁磁分离时间大大缩短，磁分离时间1min左右，使鸟粪石分离时间缩短98％以上。
本发明采用电磁铁进行磁分离，通过通电产生磁场来快速从水中磁分离含有纳米四氧化铁晶核的鸟粪石，然后通过断电使磁场消失的方式，将鸟粪石从电磁铁上脱离，相比传统磁铁石吸附等方式，电磁铁通过通电和断电控制磁场产生，可方便高效的分离回收鸟粪石肥料。此外本发明采用内置式电磁铁，随着电磁铁在快速回收装置中上下移动来磁吸附鸟粪石，有效克服了外置式磁铁的磁场强度随距离增加而衰减的问题，从而保证鸟粪石的高效磁分离效果。该发明方法在污泥厌氧消化液和畜禽养殖等高氮磷废水行业中具有较大推广价值和市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明1提供的一种快速回收污水中氮磷的装置图；
图中：1-电磁铁，2-机械臂，3-电动搅拌器，4-进料口，5-回收装置池壁，6-出水口，7-阀门，8-底座。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速回收污水中氮磷的装置，包括：机械臂2，电磁铁1，电动搅拌器3，进料口4，回收装置池壁5，出水口6，底座8，阀门7；
其中，电磁铁1位于机械臂2上，机械臂2固定于一侧；电动搅拌器3位于回收装置池壁5内；进料口4开于回收装置池壁5一侧；出水口6位于回收装置池壁5底部；回收装置池壁5落于底座8上；阀门7位于出水口上。
所述装置的反应器为圆形反应器，高度/直径比控制在3～8。
实施例1
本实施例提供一种快速回收养殖废水中氮磷方法：
重庆市某养猪场养殖废水，性质如下：pH为6.98，NH4 +-N为937.24mg/L，PO4 3--P为47.65mg/L，COD为298.45mg/L。本实施例以回收废水中的N为目的。取1000mL养殖废水加入快速回收装置中，调节pH为9.2，再根据氨氮含量，按氮镁磷的摩尔比1:1.2:1.1，加入磷酸二氢钾调节磷的浓度至2282.85mg/L，同时加入硫酸镁9.64g和50nm的四氧化三铁15.53g，使快速回收装置内镁离子浓度为1928.04mg/L，使用电动搅拌器以150rpm/min搅拌混合均匀，一边搅拌一边沉淀反应，10min后停止搅拌和反应并移出搅拌器；随后将电磁铁通电产生电磁力，沿反应器自上部向底部匀速移动，使鸟粪石随纳米四氧化三铁一同吸附在电磁铁上，从溶液中分离。磁吸附结束后，将电磁铁从回收装置中移出，最后通过断电使鸟粪石沉淀物脱离电磁铁表面，获得16.40g主要成分为鸟粪石的沉淀物，整个鸟粪石磁分离时间32秒，经分析鸟粪石纯度为95.6％。吸附完成后，测得水中剩余NH4 +-N浓度为18.33mg/L，氨氮的去除率为98.04％，剩余PO4 3--P浓度为0.65mg/L，磷的去除率为98.64％。
实施例2
本实施例提供一种快速回收养殖废水中氮磷方法：
重庆市某养猪场养殖废水，性质如下：pH为6.77，NH4 +-N为1933.45mg/L，PO4 3--P为60.74mg/L，COD为265.44mg/L。本实施例以回收废水中的P为目的。取1000mL养殖废水加入快速回收装置中，调节pH为9.2，按镁磷的摩尔比1.1:1，加入硫酸镁0.26g和50nm的四氧化三铁0.45g，使快速回收装置内镁离子浓度为51.73mg/L，使用电动搅拌器以150rpm/min搅拌混合均匀，一边搅拌一边沉淀反应，10min后停止搅拌和反应并移出搅拌器；随后将电磁铁通电产生电磁力，沿反应器自上部向底部匀速移动，使鸟粪石随纳米四氧化三铁一同吸附在电磁铁上，从溶液中分离。磁吸附结束后，将电磁铁从回收装置中移出，最后通过断电使鸟粪石沉淀物脱离电磁铁表面，获得0.48g主要成分为鸟粪石的沉淀物，整个鸟粪石磁分离时间28秒，经分析鸟粪石纯度为96.3％。吸附完成后，测得水中剩余PO4 3--P浓度为0.33mg/L，磷的去除率为99.46％。
实施例3
本实施例提供一种快速回收污水处理厂污泥厌氧消化上清液中氮磷方法：
北京市某污水处理厂污泥厌氧消化上清液，性质如下：pH为7.50，NH4 +-N为736.49mg/L，PO4 3--P为18.89mg/L，COD为495.03mg/L。本实施例以回收废水中的N为目的。取1000mL消化上清液加入快速回收装置中，调节pH为9.2，再根据氨氮含量，按氮镁磷的摩尔比1:1.2:1.1，加入磷酸二氢钾调节磷浓度至1793.88mg/L，同时加入硫酸镁7.58g和50nm的四氧化三铁12.20g，使快速回收装置内镁离子浓度为1515.07mg/L，使用电动搅拌器以150rpm/min搅拌混合均匀，一边搅拌一边沉淀反应，10min后停止搅拌和反应并移出搅拌器；随后将电磁铁通电产生电磁力，沿反应器自上部向底部匀速移动，使鸟粪石随纳米四氧化三铁一同吸附在电磁铁上，从溶液中分离。磁吸附结束后，将电磁铁从回收装置中移出，最后通过断电使鸟粪石沉淀物脱离电磁铁表面，获得12.89g主要成分为鸟粪石的沉淀物，整个鸟粪石磁分离时间36秒，经分析鸟粪石纯度为98.5％。吸附完成后，测得水中剩余NH4 +-N浓度为20.65mg/L，氨氮的去除率为97.20％，剩余PO4 3--P浓度为0.74mg/L，磷的去除率为96.08％。
实施例4
本实施例提供一种快速回收污水处理厂污泥厌氧消化上清液中氮磷方法：
北京市某污水处理厂污泥厌氧消化上清液，性质如下：pH为7.38，NH4 +-N为1500.87mg/L，PO4 3--P为40.67mg/L，COD为1050.39mg/L。本实施例以回收废水中的P为目的。取1000mL消化上清液加入快速回收装置中，调节pH为9.2，按镁磷的摩尔比1.1:1，加入硫酸镁0.17g和50nm的四氧化三铁0.30g，使快速回收装置内镁离子浓度为34.64mg/L，使用电动搅拌器以150rpm/min搅拌混合均匀，一边搅拌一边沉淀反应，10min后停止搅拌和反应并移出搅拌器；随后将电磁铁通电产生电磁力，沿反应器自上部向底部匀速移动，使鸟粪石随纳米四氧化三铁一同吸附在电磁铁上，从溶液中分离。磁吸附结束后，将电磁铁从回收装置中移出，最后通过断电使鸟粪石沉淀物脱离电磁铁表面，获得0.32g主要成分为鸟粪石的沉淀物，整个鸟粪石磁分离时间30秒，经分析鸟粪石纯度为97.3％。吸附完成后，测得水中剩余PO4 3--P浓度为0.47mg/L，磷的去除率为98.84％。
对比例1
本对比例提供一种不加磁性材料回收养殖废水中氮磷方法：
重庆市某养猪场养殖废水，性质如下：pH为6.83，NH4 +-N为950.43mg/L，PO4 3--P为50.40mg/L，COD为300.65mg/L，Mg2+为45.98mg/L。本对比例以回收废水中的N为目的。取1000mL养殖废水加入快速回收装置中，调节pH为9.2，再根据氨氮含量，按氮镁磷的摩尔比1:1.2:1.1，加入磷酸二氢钾调节磷的浓度至2314.98mg/L，同时加入硫酸镁9.78g，使快速回收装置内镁离子浓度为1955.17mg/L，使用电动搅拌器以150rpm/min搅拌混合均匀，一边搅拌一边沉淀反应，20min后停止搅拌和反应并移出搅拌器。静置沉淀60min后，过滤，获得14.33g主要成分为鸟粪石的沉淀物，经分析鸟粪石纯度为90.6％。测得水中剩余NH4 +-N浓度为40.89mg/L，氨氮的去除率为95.70％，剩余PO4 3--P浓度为3.57mg/L，磷的去除率为92.92％。
由此可见，本发明主要通过纳米级四氧化三铁作为磁性材料，在鸟粪石沉淀形成过程中，纳米四氧化三铁作为鸟粪石沉淀形成的晶核，鸟粪石在纳米四氧化三铁晶核上形成较大尺寸的结晶沉淀，使鸟粪石沉淀和纳米四氧化三铁包裹在一起，在磁场的作用下，鸟粪石沉淀可迅速被电磁铁吸附。相比重力沉淀分离过程，使用纳米四氧化三铁磁分离时间大大缩短，磁分离时间1min左右，使鸟粪石分离时间缩短98％以上。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤一，向鸟粪石快速回收装置中加入污泥厌氧消化液或畜禽养殖废水，调整pH；
步骤二，在常温条件下，加入适量镁盐和磁性材料，拌搅反应，得到鸟粪石沉淀；
步骤三，停止搅拌后将电磁铁通电在磁场作用下，移动电磁铁快速磁分离鸟粪石沉淀，并移出电磁铁；
步骤四，断电，磁场消失，鸟粪石脱离，获得鸟粪石缓释肥。
2.根据权利要求1所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述pH值为8.5～9.5。
3.根据权利要求1所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁；所述磁性材料采用纳米级四氧化三铁，粒径为10～200nm。
4.根据权利要求3所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，纳米四氧化三铁与鸟粪石的摩尔比为1:2.5～1:10。
5.根据权利要求1所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述步骤二中，反应时间为5-30min，搅拌速度为100-300RPM/min。
6.根据权利要求1所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述步骤三中，磁分离采用电磁铁为内置式，磁分离在电磁铁通电后从鸟粪石回收装置从上部到底部匀速移动，再从底部到上部移动移出电磁铁。
7.根据权利要求6所述一种快速回收污水中氮磷方法，其特征在于，所述电磁铁磁场强度为1000～5000高斯，移动运动速度为5～10m/min。
8.一种快速回收污水中氮磷的装置，其特征在于，包括：机械臂，电磁铁，电动搅拌器，进料口，回收装置池壁，出水口，底座，阀门；
其中，电磁铁位于机械臂上，机械臂固定于一侧；电动搅拌器位于回收装置池壁内；进料口开于回收装置池壁一侧；出水口位于回收装置池壁底部；回收装置池壁落于底座上；阀门位于出水口上。
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