CN115992184A

CN115992184A - 一种生物发酵表面活性剂、化妆品及其制备方法

Info

Publication number: CN115992184A
Application number: CN202310286844.6A
Authority: CN
Inventors: 舒俊超; 吴晚明; 麦俊健; 刘清连
Original assignee: Kelemei Guangzhou Biotechnology Co ltd
Current assignee: Kelemei Guangzhou Biotechnology Co ltd
Priority date: 2023-03-23
Filing date: 2023-03-23
Publication date: 2023-04-21
Anticipated expiration: 2043-03-23
Also published as: CN115992184B

Abstract

本发明公开了一种生物发酵表面活性剂、化妆品及其制备方法，涉及生物发酵技术领域。生物发酵表面活性剂的制备方法包括：将假丝酵母菌接种于培养基上进行发酵；其中，培养基包括水溶性碳源、脂溶性碳源和氮源。利用假丝酵母菌菌株经发酵工艺制备生物表面活性剂，通过优化培养基的组成，精确调控培养基中溶性碳源、脂溶性碳源和氮源的含量，使发酵得到的发酵产物具有传统石化表面活性剂所具有增泡稳泡的性能，可以降低产品的刺激性。

Description

一种生物发酵表面活性剂、化妆品及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物发酵技术领域，具体而言，涉及一种生物发酵表面活性剂、化妆品及其制备方法。

背景技术

表面活性剂（surfactant）是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。它是一大类有机化合物。所用到的表面活性剂大部分都来自石油和化工产品加工，环境亲和度弱。

现有技术制备的表面活性剂生物亲和性差，用于日用品中时会造成更多的使用负担，比如：刺激性大，杂质含量高，具有一定生物毒性，可持续性差等缺点。

为了改变现有技术，经过研究发现有些微生物在一定条件下代谢过程中会分泌出具有一定表面活性的代谢产物，其本身就具有很好的表面活性，这种称为“生物表面活性剂”。

生物基表面活性剂是由生物质为原材料合成的表面活性剂，其疏水部分主要来自植物油、动物脂肪、磷脂等，而亲水部分的生物源包括多糖、氨基酸（来源于蛋白质）、甘油和柠檬酸等。

目前的生物基表面活性剂不能具备常规表面活性剂的通用性能，不能适应极端温度、pH值和盐度，适用范围较窄，并不能完全替代传统的石化来源表面活性剂。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生物发酵表面活性剂及其制备方法，旨在制备具有传统石化表面活性剂通用性能且表面性能优异（如增泡性能、稳泡性能等），该生物发酵表面活性剂还能够明显降低产品刺激。

本发明的第二目的在于提供一种化妆品及其制备方法，其不含有石化来源的表面活性剂，适用范围广且环境友好。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，包括：将假丝酵母菌接种于培养基上进行发酵；

其中，培养基包括水溶性碳源90g/L-100g/L、脂溶性碳源80g/L-100g/L和氮源1g/L-5g/L，培养基的pH值为3.5-6.0。

在可选的实施方式中，假丝酵母菌的接种量与培养基的质量比为9-12:100，发酵温度为25℃-30℃，发酵时间为9天-12天；

优选地，发酵的过程中，采用双层筛板式生物反应器进行发酵，控制搅拌速率为350r/min-500r/min，通气量为4L/min-7L/min。

在可选的实施方式中，还包括：在发酵完成后进行沉降分离得到粗品，将粗品进行萃取得到萃取相，将萃取相进行蒸馏；

优选地，萃取所用溶剂为乙酸乙酯；

优选地，蒸馏是在40℃-50℃的条件下进行减压蒸馏。

在可选的实施方式中，水溶性碳源选自葡萄糖和淀粉中的至少一种；

优选地，脂溶性碳源为菜籽油。

在可选的实施方式中，氮源选自尿素、玉米浆和豆饼粉中的至少一种。

在可选的实施方式中，用于调节培养基的pH值调节剂为柠檬酸钠。

第二方面，本发明提供一种生物发酵表面活性剂，通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得。

第三方面，本发明提供一种化妆品，包括前述实施方式的生物发酵表面活性剂。

在可选的实施方式中，生物发酵表面活性剂在化妆品中的质量占比为1-10%，优选为5-10%；

在可选的实施方式中，化妆品为沐浴露，按质量百分比计，沐浴露包括：乙二胺四乙酸二钠0.03-0.07%、月桂醇聚醚硫酸酯钠6-10%、椰油酰胺MEA 0.5-2%、椰油酰胺丙基甜菜碱2-5%、生物发酵表面活性剂1-10%、DMD乙内酰脲0.3-0.6%、香精0.1-0.5%，余量为水；

优选地，沐浴露包括：乙二胺四乙酸二钠0.04-0.06%、月桂醇聚醚硫酸酯钠7-9%、椰油酰胺MEA 0.8-1.2%、椰油酰胺丙基甜菜碱4-6%、生物发酵表面活性剂5-10%、DMD乙内酰脲0.3-0.5%、香精0.2-0.4%，余量为水。

第四方面，本发明还提供一种化妆品的制备方法，以前述实施方式的化妆品的原料进行制备，包括：将各原料混合均匀。

本发明具有以下有益效果：本发明创造性地利用假丝酵母菌菌株经发酵工艺制备生物表面活性剂，通过优化培养基的组成，精确调控培养基中溶性碳源、脂溶性碳源和氮源的含量，使发酵得到的发酵产物具有增泡稳泡的性能，可以降低产品的刺激性。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明实施例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，包括：将假丝酵母菌接种于培养基上进行发酵，发明人发现，采用假丝酵母菌进行发酵的产物是非常优异的生物发酵表面活性剂，相比于其他类型的菌株更适合于用于制备生物发酵表面活性剂。

具体地，假丝酵母菌为现有的非致病性假丝酵母菌，为市购材料，型号可以但不限于ATCC22214。

进一步地，培养基包括水溶性碳源90g/L-100g/L、脂溶性碳源80g/L-100g/L和氮源1g/L-5g/L，培养基的pH值为3.5-6.0。发明人对培养基的组成进行优化，通过优化组成能够提升制备得到产品的表面性能。

具体地，水溶性碳源的含量可以为90g/L、95g/L、100g/L等，脂溶性碳源的含量可以为80g/L、85g/L、90g/L、95g/L、100g/L等，氮源的含量可以为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L等。通过pH值调节剂对培养基的pH值进行调节，控制培养基的pH值可以为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0等，用于调节培养基的pH值调节剂可以但不限于柠檬酸钠。

在一些实施例中，水溶性碳源选自葡萄糖和淀粉中的至少一种，可以为一种或几种。脂溶性碳源可以但不限于菜籽油。氮源选自尿素、玉米浆和豆饼粉中的至少一种，可以为以上任意一种或几种。

在一些实施例中，假丝酵母菌的接种量与培养基的质量比为9-12:100，发酵温度为25℃-30℃，发酵时间为9天-12天，通过优化发酵条件，以进一步提升发酵得到产品的表面性能。

具体地，假丝酵母菌的接种量与培养基的质量比可以为9:100、10:100、11:100、12:100等，发酵温度可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃等，发酵时间可以为9天、10天、11天、12天等。

在一些实施例中，发酵的过程中，采用双层筛板式生物反应器进行发酵，分批投入营养物，发酵过程控制搅拌速率为350r/min-500r/min，通气量为4L/min-7L/min。具体地，搅拌速率可以为350r/min、400r/min、450r/min、500r/min等，过程通入空气，通气量可以为4L/min、5L/min、6L/min、7L/min等。

在一些实施例中，制备方法还包括：在发酵完成后进行沉降分离得到粗品，将粗品进行萃取得到萃取相，将萃取相进行蒸馏。发酵完成后可以运用发酵表活的特性自然沉降分离粗品，粗品为沉底的物料；将粗品用乙酸乙酯等溶剂萃取后，取萃取相进行蒸馏以去除溶剂。具体地，蒸馏是在40℃-50℃的条件下进行减压蒸馏，蒸馏的时间等条件根据情况而定，以满足充分去除溶剂的目的即可。

本发明实施例还提供一种生物发酵表面活性剂，通过上述制备方法制备而得，该生物发酵表面活性剂由自然界非致病性假丝酵母菌以糖和植物油等为碳源，经发酵工艺生产的生物表面活性剂，未经过任何化学合成。

本发明实施例提供一种化妆品，包括上述生物发酵表面活性剂，还可以包括化妆品的其他常规原料，化妆品的类型不限，可以为需要表面活性剂的常用化妆品类型，比如沐浴露、洗发水、洁面乳等。

在优选的实施方式中，生物发酵表面活性剂在化妆品中的质量占比为1-10%，优选为5-10%，在此用量范围内能够有效降低化妆品的刺激性，还具有优异的增泡、稳泡性能。具体地，生物发酵表面活性剂在化妆品中的质量占比可以为1%、3%、5%、7%、10%等。

在一些实施例中，化妆品为沐浴露，按质量百分比计，沐浴露包括：乙二胺四乙酸二钠0.03-0.07%、月桂醇聚醚硫酸酯钠6-10%、椰油酰胺MEA 0.5-2%、椰油酰胺丙基甜菜碱2-5%、生物发酵表面活性剂1-10%、DMD乙内酰脲0.3-0.6%、香精0.1-0.5%，余量为水。沐浴露采用上述配方组成，刺激性较低且增泡、稳泡性能优异。

具体地，乙二胺四乙酸二钠的质量分数可以为0.03%、0.04%、0.05%、0.06%、0.07%等，月桂醇聚醚硫酸酯钠的质量分数可以为6%、7%、8%、9%、10%等，椰油酰胺MEA的质量分数可以为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%等，生物发酵表面活性剂的质量分数可以为1%、3%、5%、7%、10%等，DMD乙内酰脲的质量分数可以为0.3%、0.4%、0.5%、0.6%等，香精的质量分数可以为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等。

在优选的实施例中，按质量百分比计，沐浴露包括：乙二胺四乙酸二钠0.04-0.06%、月桂醇聚醚硫酸酯钠7-9%、椰油酰胺MEA 0.8-1.2%、椰油酰胺丙基甜菜碱4-6%、生物发酵表面活性剂5-10%、DMD乙内酰脲0.3-0.5%、香精0.2-0.4%，余量为水。通过对沐浴露的组成进行优化，以进一步提升沐浴露的气泡、稳泡性能。

本发明实施例还提供一种化妆品的制备方法，以前述实施方式的化妆品的原料进行制备，将各原料混合均匀即可。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，包括：

培养基制备：将葡萄糖、菜籽油、尿素和水混合，用柠檬酸钠调节pH值为5.0。培养基中含有葡萄糖100g/L、菜籽油90g/L、尿素3g/L。

接种发酵：将ATCC22214 假丝酵母菌（蜂生假丝酵母）菌株接种于培养基上，控制假丝酵母菌菌株和培养基的质量比为10:100。采用双层筛板式生物反应器，分批投入营养物，控制温度约为28℃，搅拌速度在400r/min，通气量6L/min，发酵10天；运用发酵表活的特性自然沉降分离粗品，将粗品用乙酸乙酯萃取，控制粗品与乙酸乙酯的质量比为1:8；将萃取相在45℃的条件下进行减压蒸馏，控制真空度为-0.06mp~0.09mpa，减压蒸馏时间为30~90min至蒸馏完全。

本实施例还提供一种沐浴露，按质量分数计，包括：乙二胺四乙酸二钠0.05%、月桂醇聚醚硫酸酯钠8%、椰油酰胺MEA 1%、椰油酰胺丙基甜菜碱3%、生物发酵表面活性剂1%、DMD乙内酰脲0.4%、（日用）香精0.3%，余量为水。其组成见表1。

实施例2

本实施例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，具体步骤与实施例1相同。

本实施例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

实施例3

本实施例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

对比例1

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，具体步骤与实施例1相同。

本对比例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

对比例2

本对比例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

对比例3

本对比例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

对比例4

本对比例还提供一种沐浴露，其组成见表1。

对比例5

本对比例提供一种沐浴露，其组成见表1，与实施例2的区别仅在于：将生物发酵表面活性剂替换为等量的癸基葡糖苷。

需要补充的是，对比例提供的癸基葡糖苷是本领域公认的天然材料，用于洗护用品作为表活剂性能突出的原料，其他性能差于癸基葡糖苷的原料在此不做举例。

对比例6

本对比例提供一种沐浴露，其组成见表1，与对比例2的区别仅在于：将生物发酵表面活性剂替换为等量的癸基葡糖苷。

表1 实施例和对比例中提供的沐浴露的组成

表1中的生物发酵表面活性剂是指：对应实施例中制备得到的蜂生假丝酵母/葡萄糖/油菜籽油酸甲酯发酵产物。

对比例7

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将假丝酵母菌替换为球拟假丝酵母菌，发酵条件不变。

本对比例还提供一种沐浴露，其组成与实施例1相同，仅替换生物发酵表面活性剂。

对比例8

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将假丝酵母菌替换为威克酵母菌，发酵条件不变。

对比例9

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：培养基组成不同，修改脂溶性碳源为大豆油。

对比例10

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：培养基组成不同，修改脂溶性碳源为棉籽油。

对比例11

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：发酵条件略有不同，发酵条件具体如下：通气量改为3L/min。

对比例12

本对比例提供一种生物发酵表面活性剂的制备方法，与实施例1的区别仅在于：发酵条件略有不同，发酵条件具体如下：通气量为8L/min。

试验例1

测试实施例和对比例制备得到沐浴露的温和性，利用鸡胚绒毛尿囊膜血管试验测试产品温和性改善情况，具体实验步骤参照：上海日用化学品行业协会团体标准T/SHRH 011-2018_化妆品眼刺激性测试鸡胚绒毛尿囊膜试验Cosmetics Eye irritation Test -HET-CMA TEST。

评分标准如表2所示，NC值评价标准如表3所示，平均NC值如表4所示。

表2 评分标准

表3 NC值评价标准

表4 实施例和对比例产品的平均NC值

从表4可以看出，根据平均NC值来看，添加发酵表面活性剂的量在1-10%区间有良好的降低产品刺激作用，在这个区间外降低刺激的能力反而弱一点，对比例1-3增加其用量性能并没有明显提升，对比例4降低其用量会导致性能明显下降。对比例5-12中发酵菌种、培养基、发酵条件改变也会对降低刺激的能力有所影响，性能均差于实施例主要分析为产品含量组成不同。

试验例2

利用罗氏泡沫仪测试实施例和对比例得到产品的增泡和稳泡性能，测试方法参照GB/T 7462-1994，分别记录30s、15min、30min的泡沫高度，结果见表5所示。

表5 实施例和对比例产品的泡沫高度测试结果

对比例1-3增加其用量性能并没有明显提升，对比例4降低其用量会导致性能明显下降。对比例5-12中改变发酵菌株、培养基、发酵条件导致产品含量不同会有一定功能差异，均会导致增泡稳泡性能的下降。因此，对比泡沫高度和稳泡性能，增泡和稳泡在1-10%效果最理想。

总结：在本发明专利中选用特定菌种、培养基和发酵条件能够得到一种功能均衡兼具降低表面活性剂刺激性、增泡、稳泡等的生物来源表活，对环境友好和广泛使用都有明显的进步。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种生物发酵表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括：将假丝酵母菌接种于培养基上进行发酵；

其中，所述培养基包括水溶性碳源90g/L-100g/L、脂溶性碳源80g/L-100g/L和氮源1g/L-5g/L，所述培养基的pH值为3.5-6.0；

所述假丝酵母菌的接种量与培养基的质量比为（9-12）:100，发酵温度为25℃-30℃，发酵时间为9天-12天。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，发酵的过程中，采用双层筛板式生物反应器进行发酵，控制搅拌速率为350r/min-500r/min，通气量为4L/min-7L/min。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括：在发酵完成后进行沉降分离得到粗品，将所述粗品进行萃取得到萃取相，将所述萃取相进行蒸馏；

萃取所用溶剂为乙酸乙酯；

所述蒸馏是在40℃-50℃的条件下进行减压蒸馏。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性碳源选自葡萄糖和淀粉中的至少一种；

所述脂溶性碳源为菜籽油。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮源选自尿素、玉米浆和豆饼粉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用于调节所述培养基的pH值调节剂为柠檬酸钠。

7.一种生物发酵表面活性剂，其特征在于，通过权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备而得。

8.一种化妆品，其特征在于，包括权利要求7所述的生物发酵表面活性剂。

9.根据权利要求8所述的化妆品，其特征在于，所述生物发酵表面活性剂在所述化妆品中的质量占比为1-10%；

所述化妆品为沐浴露，按质量百分比计，所述沐浴露包括：乙二胺四乙酸二钠0.03-0.07%、月桂醇聚醚硫酸酯钠6-10%、椰油酰胺MEA 0.5-2%、椰油酰胺丙基甜菜碱2-5%、生物发酵表面活性剂1-10%、DMD乙内酰脲0.3-0.6%、香精0.1-0.5%，余量为水。

10.一种化妆品的制备方法，其特征在于，以权利要求8或9中任一项所述化妆品的原料进行制备，包括：将各原料混合均匀。