CN115989271A - 收缩率降低的聚烯烃组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及炭黑用于将聚烯烃组合物的收缩率降低到0.9％以下的用途，其中所述聚烯烃组合物包含聚烯烃聚合物和炭黑，基于所述聚烯烃组合物的总重量，炭黑的量为0.05wt.％‑2wt.％。

Description

收缩率降低的聚烯烃组合物
技术领域
本发明涉及炭黑用于减少聚烯烃组合物收缩率的用途。这些聚烯烃组合物被用作电缆层，特别是通信电缆，如光纤电缆(FOC)。
背景技术
电缆，包括用于高压、中压、低压的电力电缆和通信电缆(如光纤电缆、同轴电缆和双绞线电缆)，通常包含由外包套包围的内芯，所述外包套由一层或多层组成，用于屏蔽和保护内芯。所述内芯包含导电元件，如金属丝或玻璃纤维。
最外层通常被称为护套或护套层，如今由聚合物材料制成，特别是由乙烯共聚物制成。护套材料必须满足许多性能要求，这可能根据预期应用而有所不同。电缆护套组合物的重要特性是良好的加工性，即材料应在较宽的温度范围内易于加工、收缩率低、机械强度高、表面光洁度高以及抗环境应力开裂性能高(ESCR)。然而，在一个方面的良好性能往往是以其他方面较差的性能为代价获得的。性能的一个最佳平衡取决于优选的终端应用。
聚乙烯材料经加工后表现出一定的收缩趋势，这通常是由于挤压过程中引入材料的内应力的存在。收缩率是影响电力和电信电缆性能特性的一个重要因素。光纤电缆尤其敏感，而在某些电缆设计中，护套收缩会影响光纤衰减。特别是，高收缩率会在纤维中产生应力，使纤维弯曲并接触周围的外壁，从而产造成衰减，即信号损失。为了达到尽可能最低的收缩水平，消除所有可能增加收缩率的因素是重要且需要的。
此外，向电缆护套聚合物组合物中添加染料以改变所生产护套的自然颜色是一种标准技术。通常，将炭黑添加到用于电缆护套的聚合物组合物中，以产生黑色电缆护套。出于安全考虑，电缆护套可能还需要进一步上色。
EP 3385958 A1公开了一种包含多峰烯烃共聚物的电缆护套组合物，其中所述多峰烯烃共聚物具有的密度为0.935g/cm3-0.960g/cm3，MFR2为2.2g/10min-10.0g/10min，该组合物的ESCR至少为2000小时，电缆收缩率为0.70％或更低。
EP 3385959 A1公开了一种包含多峰烯烃共聚物的电缆护套组合物。所述多峰烯烃共聚物具有的密度为0.935g/cm3-0.960g/cm3，MFR2为1.5g/10min-10.0g/10min，且包含一种低分子量均聚物或共聚物和高分子量共聚物的双峰聚合物混合物。
在本领域仍然需要进一步降低聚烯烃组合物的收缩率，特别是用于电缆，例如光纤电缆的聚烯烃组合物。
发明内容
因此，本发明的目的是进一步降低聚烯烃组合物的收缩率。本发明的具体目的是在保持聚烯烃组合物的MFR2的同时进一步降低聚烯烃组合物的收缩率。
本发明基于，在聚烯烃组合物中使用炭黑，用于将聚烯烃组合物的收缩率降低到0.9％以下，可以解决上述所有问题的惊人的发现。
具体而言，本发明基于减少聚烯烃组合物中炭黑的量会减少聚烯烃组合物的收缩率的令人惊讶的发现。
因此，本发明提供了炭黑用于将聚烯烃组合物的收缩率降低到0.9％以下的用途，其中所述聚烯烃组合物包含，或由以下组成，
a)聚烯烃聚合物，
b)炭黑，基于所述聚烯烃组合物的总重量，含量为0.05wt.％-2wt.％。
根据本发明所述的聚烯烃组合物包含a)聚烯烃聚合物。优选地，所述聚烯烃聚合物为乙烯均聚物或共聚物，更优选为乙烯共聚物。
优选地，根据ISO 1133测量的所述聚烯烃聚合物的MFR2为0.1g/10min-10g/10min，更优选为0.2g/10min-5g/10min，更优选为0.3g/10min-2.0g/10min，更优选为0.35g/10min-1.9g/10min，更优选为0.4g/10min-1.8g/10min，最优选为0.45g/10min-1.75g/10min。
优选地，基于所述聚烯烃组合物的总重量，所述聚烯烃聚合物的存在量为95wt.％-99.9wt.％，更优选为97wt.％-99.8wt.％，更优选为97.5wt.％-99.5wt.％。
优选地，所述聚烯烃聚合物为多峰聚烯烃聚合物，优选为双峰聚烯烃聚合物。所述多峰或双峰聚烯烃聚合物优选为多峰或双峰聚烯烃共聚物。
本发明组合物中的多峰聚烯烃共聚物优选为低分子量均聚物或共聚物(优选为均聚物)和高分子量共聚物的双峰聚合物混合物；其中，所述低分子量乙烯均聚物的分子量低于所述高分子量共聚物。
优选地，所述低分子量均聚物或共聚物为乙烯均聚物或共聚物，优选乙烯均聚物，且高分子量共聚物是乙烯和共聚单体的共聚物。
常用的共聚单体是最多含有12个碳原子的烯烃，例如含有3-12个碳原子的α-烯烃，例如丙烯、丁烯、4-甲基1-戊烯、己烯、辛烯、癸烯等。优选地，共聚单体从1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯和1-辛烯组成的列表中选择。
更方便的是，本发明所述的多峰聚烯烃共聚物为低分子量乙烯均聚物和乙烯与1-丁烯的高分子量共聚物的一种双峰聚合物混合物。
如果一个聚合物只由一种单体组成，那么它被称为均聚物，而由一种以上单体组成的聚合物被称为共聚物。然而，根据本发明，所述术语均聚物包括主要由一种单体组成的聚合物，但可能进一步包含0.09mol％或更低量的共聚单体，更优选为0.01mol％或更低。
本领域技术人员熟知如何在两个或更多个反应器(优选为串联连接)中生产多峰烯烃聚合物，特别是双峰烯烃聚合物或多峰乙烯聚合物。每一个聚合阶段都可以在液相、浆相或气相中进行。
例如，在双峰均聚物或共聚物的生产中，第一聚合物通常是在与单体组成、氢气压力、温度、压力等有关的特定条件下的第一反应器中生产的。在第一反应器中聚合后，将包含产生的聚合物在内的反应混合物送入第二反应器，在其他条件下发生进一步聚合。
通常，在第一反应器中生成第一聚合物，其熔体流动速率高(低分子量)，添加了适量或少量或根本不添加共聚单体，而在第二反应器中生成第二聚合物，其熔体流动速率低(高分子量)，添加了较多共聚单体。然而，这些阶段的顺序可以颠倒过来。此外，附加反应器可用于生产所述低分子量或高分子量聚合物或两者都生产。
生产多峰式和双峰式聚烯烃的示例性方法，包括合适的催化剂，可在WO 97/03124,EP 3385 958A1和EP 3 385 959 A1及其引用的参考文献中找到。
优选地，所述聚烯烃聚合物的密度为920kg/m3-970 kg/m3，更优选为920kg/m3-960kg/m3，更优选为930kg/m3-960 kg/m3，最优选为935kg/m3-960 kg/m3。
本发明所述的聚烯烃组合物还包含b)炭黑。优选地，根据ASTM 6556测量的炭黑的BET表面积为20m2/g-550m2/g，更优选为40m2/g-300m2/g，更优选为70m2/g-210m2/g，更优选为90m2/g-120m2/g，最优选为100m2/g-110m2/g。
炭黑的平均粒径优选为10nm-40nm，更优选为15nm-30nm。
炭黑可以以纯炭黑的形式或包含聚合物载体的母料的形式添加到聚烯烃组合物中。优选地，所述炭黑作为纯炭黑添加到聚烯烃组合物中。
优选地，基于所述聚烯烃组合物的总重量，炭黑的量为0.07wt.％-1.9wt.％，优选为0.08wt.％-1.8wt.％，优选为0.09wt.％-1.7wt.％，优选为0.10wt.％-1.6wt.％，优选为0.11wt.％-1.5wt.％，优选为0.12wt.％-1.4wt.％，优选为0.13wt.％-1.3wt.％，优选为0.14wt.％-1.2wt.％，更优选为0.15wt.％-1.1wt.％，最优选为0.16wt.％-1.08wt.％。
优选地，根据ISO 1133测量的所述聚烯烃组合物的MFR2为0.1g/10min-10g/10min，更优选为0.2g/10min-5g/10min，更优选为0.3g/10min-2.0g/10min，更优选为0.35g/10min-1.9g/10min，更优选为0.4g/10min-1.8g/10min，最优选为0.45g/10min-1.75g/10min。
优选地，所述聚烯烃组合物还包含紫外线稳定剂和/或抗氧化剂。所述抗氧化剂优选包含、或由苯酚基抗氧化剂组成，更优选为位阻苯酚基抗氧化剂。所述抗氧化剂优选包含或由N,N'-双(3(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酰)肼(N,N'-bis(3(3',5'-di-t-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionyl)hydrazine)、4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)(4,4'-thiobis(2-t-butyl-5-methylphenol))、四[3-(3',5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(pentaerythrityl-tetrakis(3-(3',5'-di-tbutyl-4-hydroxyphenyl)propionate)和/或三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯(tris(2,4-di-t-butylphenyl)phosphate)组成，更优选包含或由四[3-(3',5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯组成。
基于所述总的聚烯烃组合物，抗氧化剂的量优选小于5wt.％，更优选小于2wt.％，更优选小于1wt.％，更优选小于0.9wt.％。基于总的聚烯烃组合物，抗氧化剂的量优选至少为0.0001wt.％，更优选至少为0.01wt.％，更优选至少为0.1wt.％，更优选至少为0.5wt.％，最优选至少为0.7wt.％，更优选为至少0.8wt.％。
优选地，所述聚烯烃组合物的收缩率在0.8％以下，更优选0.7％以下，且最优选0.6％以下。收缩率的测量方法如下所示。
优选地，所述聚烯烃组合物包含在电缆的一层或多层中，更优选包含在电缆的一层中。
所述电缆优选为电力电缆或通信电缆，更优选为通信电缆。所述通信电缆优选为光纤电缆(FOC)、双绞线电缆或同轴电缆，更优选为光纤电缆。
电力电缆可以为高压电缆、中压电缆和低压电缆。
优选地，所述电缆的层为电缆的最外层。
具体实施方式
1.材料
聚合物A是一种双峰高密度乙烯1-丁烯共聚物，密度为944kg/m3,MFR2为1.7g/10min，可市购自Borealis。
CB-MB(炭黑母料)是60.39wt.％的HDPE、0.11wt.％的四[3-(3',5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和39.5wt.％的炭黑(CB)的组合物。
炭黑(CB)为“Printex alpha A”炭黑，BET(NSA)表面积为105m2/g，平均粒径为20nm，可市购自Orion Engineered Carbons GmbH。
2.测试方法
a)熔体流动速率(MFR)
熔体流动速率(MFR)是根据ISO1133—热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定—第1部分：标准方法来确定的，并以g/10min表示。MFR是聚合物流动性和可加工性的指标。熔体流动速率越高，聚合物的粘度越低。
在190℃温度、2.16kg负载下测定了聚乙烯的MFR2。
b)密度
按照ISO1183-1/方法A测定聚合物的密度。
c)炭黑含量(灰分)
样品在一个瓷质坩埚中称重，坩埚被放在一个有氮气流的烘箱中。氮气流量为100±15l/min。将烘箱加热至550℃，其中聚乙烯燃烧。在550℃的温度下保持15分钟。将温度降低至350℃后，将样品取出，再次称量前冷却。剩余物由炭黑和灰分组成。灰分含量被认为很小，对结果影响不大。
计算方法为
(炭黑+灰分)的百分数＝((W坩埚+烘烤后的样品-W空坩埚)/(W坩埚+原样-W空坩埚))*100
d)蠕变和恢复(柔量vs.时间)
为了确定蠕变和恢复行为，使用Paar Physica MCR 501旋转流变仪进行了测量。测量系统选用直径为25mm，间隙为1.8mm的平行板几何结构。测试在190℃的设定温度下进行。测试从施加恒定应力-蠕变阶段开始。在一段时间后，施加的剪应力被消除，恢复阶段开始。
在蠕变阶段，对样品施加50Pa的恒定剪切应力，并在100秒内测量累积剪切应变(形变)作为时间的函数，每个测量点的持续时间为1秒。在恢复阶段，施加到样品上的剪切应力设置为0Pascal(0Pa)，在500秒内测量恢复剪切应变作为时间的函数，每个测量点的持续时间为1秒。恢复剪切应变由实际总应变与蠕变阶段结束时总应变之间的绝对差给出。根据各自的剪切应变，柔量(形变(γ)/恒应力(τ))作为时间的函数。使用Anton Paar的Rheoplus软件，从各自的柔量数据中提取了几个参数，即：
η0＝零剪切粘度
Je 0＝稳态柔量
Je＝弹性柔量
Jv＝粘性柔量
Jmax＝最大蠕变柔量
Je/Jmax＝最大蠕变柔量Jmax中的弹性比例
Jv/Jmax＝最大蠕变柔量Jmax中的粘性比例
e)应力松弛(松弛vs.时间)
为了确定松弛行为，使用Paar Physica MCR 501旋转流变仪进行了应力松弛测试。测量系统选用直径为25mm，间隙为1.8mm的平行板几何结构。测试在190℃的设定温度下进行且应变阶跃为40％。测试样品可以通过直接在框架模具上压缩成型厚度约为2mm或通过使用切割模从块上冲压出所需直径的圆盘形状。试样被加载在预热流变仪的板之间，加热腔关闭将样品熔化。在施加应变阶跃之前，在将样品加载到板上之后，在加热腔中等待大约5-10分钟的用于热平衡的时间。在测试过程中不断用氮气吹扫加热室，以避免样品降解。在施加阶跃应变后，测试几何结构保持在一个固定的角度位置，确定衰减(松弛)应力(Pascal，Pa)作为时间的函数。松弛模量(Pascal，Pa)作为时间的函数，通过将应力除以施加的应变(无量纲单位)来确定。松弛行为是由参数时间(G(t)＝100Pa)来表征，其是松弛模量达到100Pascal的任意值的时间(秒)。数值越低表示收缩率越低。弹性比例高的材料松弛时间较长，因此在拉伸工序后，其大部分弹性应力会冻结在合成的夹套中(收缩)。
f)电缆挤出
电缆挤出是在Nokia-Maillefer电缆线上完成的。挤压机有五个温度区，温度分别为170℃/175℃/180℃/190℃/190℃，挤出机头有三个温度区，温度分别为210℃/210℃/210℃。挤出机螺杆是Elise设计的阻隔螺杆。模具为半管式，直径5.9mm且电缆外径5mm。将该化合物挤出在直径为3mm的固体铝导体上，以研究其挤压性能。线速度为75m/min。每一种物料的筛网压力和挤出机的电流消耗都被记录下来。
g)收缩率
所述组合物的收缩率是用从电缆挤出中获得的电缆样品来确定的。在样品切割之前，电缆在恒定的房间中进行一周的调节。恒温室条件为23±2℃和湿度50±5％。样品切至500mm,距离电缆两端至少2m，然后将其放入烘箱中，在100℃的滑石粉床上放置24小时。从烘箱中取出样品后，将其冷却至室温，然后进行测量。收缩率按下式计算:
[(L前-L后)/L前]×100％
其中，L为长度。
3.结果
聚合物A与纯炭黑(CB)或与炭黑母料(CB-MB)混合并挤出。关于对比例(CE)和实施例(IE)的细节见下表1。
表1：
CE1 CE2 IE1 IE2 IE3
聚合物A，wt.％ 93.4 100 99.5 99 97.5
CB-MB，wt.％ 6.6 2.5
CB，wt.％ 0.5 1.0
CB含量(灰分)，wt.％ 2.19 0.01 0.19 1.02 1.05
MFR2，g/10min 1.68 1.52 1.64 1.62 1.66
收缩率，％ 0.74 0.43 0.57 0.66 0.68
蠕变(Je/Jmax) 6.95 6.45 7.21 8.44 6.45
应力松弛 7.6 6.85 7.8 8.2 7.3
挤压机安培数 50 55 52 50 50
螺杆转速 57.8 60.5 58.1 58.2 58.2
从表1可以看出，少量炭黑在保持聚烯烃组合物的MFR的同时，降低了收缩率。

Claims (15)

1.炭黑用于将聚烯烃组合物的收缩率降低到0.9％以下的用途，其中所述聚烯烃组合物包含
a)聚烯烃聚合物，
b)炭黑，基于所述聚烯烃组合物的总重量，含量为0.05wt.％-2wt.％。
2.根据权利要求1所述的用途，其中，根据ISO 1133测量的所述聚烯烃聚合物的MFR2为0.1g/10min-10g/10min。
3.根据权利要求1所述的用途，其中，基于所述聚烯烃组合物的总重量，所述聚乙烯聚合物存在的量为95wt.％-99.9wt.％。
4.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，根据ASTM 6556测量的所述炭黑的BET表面积为20m2/g-550m2/g。
5.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，基于所述聚烯烃组合物的总重量，所述炭黑的量为0.07wt.％-1.9wt.％。
6.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，根据ISO 1133测量的所述聚烯烃组合物的MFR2为0.1g/10min-10g/10min。
7.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，所述聚烯烃聚合物为多峰聚烯烃聚合物。
8.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，根据ISO 1183测量的所述聚烯烃聚合物的密度为920kg/m3-970kg/m3。
9.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，所述聚烯烃聚合物为乙烯均聚物或共聚物。
10.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，所述聚烯烃组合物进一步包含紫外线稳定剂和/或抗氧化剂。
11.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，所述聚烯烃烯组合物的收缩率降低至0.8％以下。
12.根据上述任一项权利要求所述的用途，其中，所述聚烯烃组合物包含在一层或多层电缆中。
13.根据权利要求12所述的用途，其中，所述电缆为电力电缆或通信电缆。
14.根据权利要求13所述的用途，其中，所述通信电缆为光纤电缆或同轴电缆。
15.根据权利要求12至14任一项所述的用途，其中，所述层为电缆的最外层。
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