CN115976433B - 一种非晶纳米晶带材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶纳米晶带材及其制备方法，涉及非晶纳米晶材料技术领域。本发明非晶纳米晶带材的组成成分包括硅、硼、铌铁、铜、镍、铁、硅钙粉、氧化钙、二氧化硅和杂质；非晶纳米晶带材的制备方法如下：按配方进行配料，混合均匀后得到混合料，将混合料进行熔炼和打渣，得到合金液，将合金液进行喷带处理，得到非晶纳米晶带材。本发明在制备非晶纳米晶带材时加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅，使熔炼后的合金液可以直接进行喷带处理形成带材，带材的成材率高，省去了将原材料熔炼成母合金化、合金冷却和再次熔化等工艺，能显著提高生产效率和降低生产成本，解决了现有制备方法因工艺流程繁琐复杂而导致生产成本高和制备效率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及非晶纳米晶材料技术领域，尤其涉及一种非晶纳米晶带材及其制备方法。
背景技术
非晶纳米晶软磁合金材料具有高饱和磁感应强度、高导磁率、低矫顽力、低损耗及良好的稳定性、高强韧性及耐磨耐蚀等优异特性，作为在金属软磁材料中具有较佳的性能价格比的纳米晶合金材料，可以替代硅钢、坡莫合金和铁氧体成为中高频变压器、互感器、电感元器件的理想材料。
非晶纳米晶软磁合金材料一般是由铁、硅、硼、铌和铜等成分组成，在制备非晶纳米晶软磁合金材料时，使用的铁源、硅源、硼源和铌源等原材料中基本都会含有氧和硫等有害元素，氧和硫等有害元素会增加材料的热脆性，严重降低非晶纳米晶软磁合金材料的热加工性，若直接将这些含有氧和硫等有害元素原材料融化后进行喷带处理，由于氧和硫等有害元素的存在，会使非晶纳米晶软磁合金材料在高温喷带工作时变脆，难以形成带材，导致带材的成材率(成材率是指合格产品重量与投入原料重量的百分比)较低，甚至制带不成功。因此，现有的非晶纳米晶带材通常是采用多工艺熔炼喷带制备得到，依次包括如下工艺流程：配料、装炉、1500℃熔炼、净化、除渣、浇钢、冷却合金化、取合金、装炉、1400℃融化、除渣、喷带。上述非晶纳米晶带材的制备方法需先使各种金属材料和辅助材料在熔炼炉熔炼成母材合金化，然后待合金冷却后，再将合金粉碎和放置回熔炼炉融化，以除去氧和硫等有害元素，最后进行喷带。此工艺需要进行两遍融化工艺，制备方法繁琐复杂，而且耗能费时，大大增加了电能、用水和材料的损耗，同时增加了人工成本和使制备时间大大增加。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出一种非晶纳米晶带材的制备方法，在制备非晶纳米晶带材时，加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅三种成分，使得熔炼后的合金液可以直接进行喷带处理，制得非晶纳米晶带材，省去了将原材料熔炼成母合金化、合金冷却和再次熔化等工艺，从而能显著降低生产成本和提高生产效率，解决了现有制备方法因工艺流程繁琐复杂而导致生产成本高和制备效率低的问题。
本发明的另一目的在于提出一种非晶纳米晶带材，由上述非晶纳米晶带材的制备方法制备得到。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种非晶纳米晶带材的制备方法，所述非晶纳米晶带材的组成成分包括硅、硼、铌铁、铜、镍、铁、硅钙粉、氧化钙、二氧化硅和杂质，所述杂质包括氧元素和硫元素；
所述非晶纳米晶带材的制备方法如下：按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料，将混合料进行熔炼和打渣，得到合金液，将合金液进行喷带处理，得到非晶纳米晶带材。
优选的，按质量百分数计算，所述非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅8.5％～9.3％、硼1.5％～2.0％、铌铁5％～5.6％、铜1～2％、镍0.03％～0.05％、铁79.75％～82.6％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质。
优选的，将混合料进行熔炼和打渣的操作方法如下：将混合料加入至熔炼炉内，加热至1300～1360℃熔炼40～50分钟，再升温至1500℃，停止加热净化20～25分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液。
优选的，将合金液进行喷带处理的操作方法如下：将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，冷却辊旋转速度为25～30m/s，冷却辊在0.3～0.35Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.25～0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材。
优选的，将合金液进行喷带处理时，喷带温度为1350～1450℃。
一种非晶纳米晶带材，由上述的非晶纳米晶带材的制备方法制备得到，所述非晶纳米晶带材的厚度为27μm～35μm，宽度为10mm～25mm。
上述技术方案具有以下有益效果：本技术方案在制备非晶纳米晶带材时，加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅三种成分，可以有效去除原材中的杂质，使得熔炼后的合金液可以直接喷带成功，制得非晶纳米晶带材，带材的成材率达到95％～98％，省去了将原材料熔炼成母合金化、合金冷却和再次熔化等工艺，工艺流程减少，从而显著降低了电能损耗、用水损耗、人工成本，时间耗损和材料耗损，大大提高了生产效率和降低了生产成本。而且，由于本技术方案的方法省去一熔化过程，使得材料更少的接触炉内渣灰，使制备得到的非晶纳米晶带材纯度高和密度高，同时由于在原料中加了二氧化硅使得产品表面光泽度高，因此，使用本技术方案的非晶纳米晶带材生产出的器件产品的性能，相对采用现有工艺产出的带材制备的器件产品的性能更高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种非晶纳米晶带材的制备方法，所述非晶纳米晶带材的组成成分包括硅、硼、铌铁、铜、镍、铁、硅钙粉、氧化钙、二氧化硅和杂质，所述杂质包括氧元素和硫元素；
所述非晶纳米晶带材的制备方法如下：按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料，将混合料进行熔炼和打渣，得到合金液，将合金液进行喷带处理，得到非晶纳米晶带材。
值得说明的是，在制备非晶纳米晶带材时，使用的铁源、硅源、硼源和铌源等原材料中基本都会含有氧和硫等有害元素，使得非晶纳米晶带材的原料中会含有氧元素和硫元素等杂质，原料中氧和硫的含量高是造成制带不成功的重要因素，如不去除这些有害杂质，会导致喷带的成材率极低，成材率通常只有50％～60％，大大浪费了原料和能耗。为了解决以上问题，本技术方案在制备非晶纳米晶带材时，在原料中加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅。钙是强脱氧元素，而且钙在脱氧的同时还伴随着脱硫反应，钙对氧和硫具有很强的亲和力，因此，在制备非晶纳米晶带材时加入硅钙粉和氧化钙可以达到脱氧脱硫的目的，从而能够显著提高带材的成材率，保证喷带成功。同时，在原料中加入二氧化硅，能使熔融后的混合料里的氧化物快速的聚集，浮出混合料的表面，进行打渣后，能有效除去氧化物杂质，不仅有利于形成带材，同时可以提高带材的磁导率，降低带材的磁滞损耗。
具体来说，在本技术方案中氧化钙能够用于脱硫的原理如下：在高温条件下，原料中的含硫元素的物质中的硫会与空气中的氧气发生反应生成二氧化硫，二氧化硫是酸性氧化物，氧化钙是碱性氧化物，两者在高温下发生反应，生成较稳定的硫酸钙，生成的硫酸钙会浮出于液体表面，打渣后可将去除硫酸钙，化学反应式如下：
氧化钙吸收硫燃烧产生的SO2，形成亚硫酸钙：CaO+SO2＝CaSO3；
CaSO3不稳定被氧气氧化成CaSO4：2CaSO3+O2＝2CaSO4。
本技术方案在制备非晶纳米晶带材时，加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅三种成分，可以有效去除原材中的杂质，使得熔炼后的合金液可以直接进行喷带处理，制得非晶纳米晶带材，带材的成材率达到95％～98％，省去了将原材料熔炼成母合金化、合金冷却和再次熔化等工艺，工艺流程减少，从而显著降低了电能损耗、用水损耗、人工成本，时间耗损和材料耗损，大大提高了生产效率和降低了生产成本。而且，由于本技术方案的方法省去一熔化过程，使得材料更少的接触炉内渣灰，使制备得到的非晶纳米晶带材纯度高和密度高，同时由于在原料中加了二氧化硅使得产品表面光泽度高，因此，使用本技术方案的非晶纳米晶带材生产出的器件产品的性能，相对采用现有工艺产出的带材制备的器件产品的性能更高。
进一步的说明，按质量百分数计算，所述非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅8.5％～9.3％、硼1.5％～2.0％、铌铁5％～5.6％、铜1～2％、镍0.03％～0.05％、铁79.75％～82.6％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质。
值得说明的是，非晶纳米晶带材组成成分中，当硅钙粉的质量百分数为0.7％，氧化钙的质量百分数为0.3％和二氧化硅的质量百分数为0.3％时，制得的非晶纳米晶带材的性能较稳定。硅钙粉的含量过多或过少都会造成成分的不稳定，容易导致制得的产品不合格。二氧化硅的成分也是含有硅元属的，如果加入的量过多或过少会造成成分的不稳定，是做出来的产品不合格。由于市面上购买得到的氧化钙产品中会含有铝杂质，铝元素在非晶纳米晶带材中的有害元素，若氧化钙的加入量过多，会导致制带不成功，难以形成带材；若氧化钙的加入量过少，会造成脱氧脱硫不完全，影响带材成型和带材的质量。
进一步的说明，本技术方案在非晶纳米晶带材的原料中没有使用钼元素和锰元素，若非晶纳米晶带材原料中加入钼关于导致制得的产品可靠性差，且容易受外界天气影响，使得产品质量下降。锰元素容易使材料表面开裂倾向增大，会使材料的电导率急剧降低，电阻率相应增大，同时，使非晶纳米晶带材的矫顽力增大，饱和磁感、剩余磁感和磁导率均下降，而且在喷带时流动性较差，不利于进行喷带处理。
进一步的说明，将混合料进行熔炼和打渣的操作方法如下：将混合料加入至熔炼炉内，加热至1300～1360℃熔炼40～50分钟，再升温至1500℃，停止加热净化20～25分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液。
具体来说，由于本技术方案在原料中加入了硅钙粉、氧化钙和二氧化硅，硅钙粉、氧化钙和二氧化硅能使合金液中的有害杂质快速的聚集，并浮出合金液的表面，打渣(即除渣捞渣)后，能将有害杂质去除，从而有利于形成带材和提高非晶纳米晶带材的性能。
进一步的说明，将合金液进行喷带处理的操作方法如下：将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，冷却辊旋转速度为25～30m/s，冷却辊在0.3～0.35Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.25～0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材。
进一步的说明，将合金液进行喷带处理时，喷带温度为1350～1450℃。
一种非晶纳米晶带材，由上述的非晶纳米晶带材的制备方法制备得到，所述非晶纳米晶带材的厚度为27μm～35μm，宽度为10mm～25mm。
下面结合实施例进一步阐述本技术方案。
实施例1
一种非晶纳米晶带材的制备方法，按质量百分数计算，非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅8.9％、硼2.0％、铌铁5.6％、铜1.3％、镍0.05％、铁80.1％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；
非晶纳米晶带材的制备方法如下：
(1)按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料；
(2)将混合料加入至熔炼炉内，加热至1300℃熔炼50分钟，再升温至1500℃后停止加热，净化20分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液；
(3)将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，喷带温度为1350℃，冷却辊旋转速度为25m/s，冷却辊在0.35Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.25Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材，通过计算，本实施例非晶纳米晶带材的成材率为97％。
实施例2
一种非晶纳米晶带材的制备方法，按质量百分数计算，非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅9.1％、硼1.7％、铌铁5.1％、铜1.3％、镍0.03％、铁79.82％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；
非晶纳米晶带材的制备方法如下：
(1)按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料；
(2)将混合料加入至熔炼炉内，加热至1330℃熔炼50分钟，再升温至1500℃后停止加热，净化20分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液；
(3)将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，喷带温度为1400℃，冷却辊旋转速度为28m/s，冷却辊在0.35Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材，本实施例非晶纳米晶带材的成材率为95％。
实施例3
一种非晶纳米晶带材的制备方法，按质量百分数计算，非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅8.5％、硼1.5％、铌铁5.0％、铜1.3％、镍0.03％、铁82.2％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；
非晶纳米晶带材的制备方法如下：
(1)按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料；
(2)将混合料加入至熔炼炉内，加热至1360℃熔炼40分钟，再升温至1500℃，停止加热，净化20分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液；
(3)将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，喷带温度为1400℃，冷却辊旋转速度为30m/s，冷却辊在0.3Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材，本实施例非晶纳米晶带材的成材率为98％。
实施例4
一种非晶纳米晶带材的制备方法，按质量百分数计算，非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅9.3％、硼1.6％、铌铁5.4％、铜1.3％、镍0.04％、铁79.75％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；
非晶纳米晶带材的制备方法如下：
(1)按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料；
(2)将混合料加入至熔炼炉内，加热至1350℃熔炼40分钟，再升温至1500℃，停止加热，净化25分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液；
(3)将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，喷带温度为1450℃，冷却辊旋转速度为30m/s，冷却辊在0.3Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材，本实施例非晶纳米晶带材的成材率为96％。
实施例5
一种非晶纳米晶带材的制备方法，按质量百分数计算，非晶纳米晶带材的组成成分如下：硅8.7％、硼1.9％、铌铁5.2％、铜1.3％、镍0.05％、铁80.55％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；
非晶纳米晶带材的制备方法如下：
(1)按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料；
(2)将混合料加入至熔炼炉内，加热至1330℃融化40分钟，再升温至1500℃，停止加热，净化20分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液；
(3)将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，喷带温度为1400℃，冷却辊旋转速度为30m/s，冷却辊在0.35Mpa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.3Mpa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材，本实施例非晶纳米晶带材的成材率为96％。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种非晶纳米晶带材的制备方法，其特征在于，按质量百分数计算，所述非晶纳米晶带材原料的组成成分如下：硅8.5％～9.3％、硼1.5％～2.0％、铌铁5％～5.6％、铜1～2％、镍0.03％～0.05％、铁79.75％～82.6％、硅钙粉0.7％、氧化钙0.3％、二氧化硅0.3％和余量的杂质；所述杂质包括氧元素和硫元素；
所述非晶纳米晶带材的制备方法如下：按上述组成成分及其质量百分数进行配料，混合均匀后得到混合料，将混合料进行熔炼和打渣，得到合金液，将合金液进行喷带处理，得到非晶纳米晶带材。
2.根据权利要求1所述的非晶纳米晶带材的制备方法，其特征在于，将混合料进行熔炼和打渣的操作方法如下：将混合料加入至熔炼炉内，加热至1300～1360℃熔炼40～50分钟，再升温至1500℃，停止加热净化20～25分钟，多次静置打渣，使各成分均匀分布，得到合金液。
3.根据权利要求1所述的非晶纳米晶带材的制备方法，其特征在于，将合金液进行喷带处理的操作方法如下：将合金液放置于喷嘴包内，经过喷嘴射到高速旋转的冷却辊上，冷却辊旋转速度为25～30m/s，冷却辊在0.3～0.35MPa的水压下将合金液急速冷却并成型，合金液的冷却速度为106～107℃/sec，得到软磁合金带材；采用0.25～0.3MPa气压的喷气把软磁合金带材从冷却辊上分离，将分离后的软磁合金带材进行收卷，得到非晶纳米晶带材。
4.根据权利要求3所述的非晶纳米晶带材的制备方法，其特征在于，将合金液进行喷带处理时，喷带温度为1350～1450℃。
5.一种非晶纳米晶带材，其特征在于，由权利要求1-4任意一项所述的非晶纳米晶带材的制备方法制备得到，所述非晶纳米晶带材的厚度为27μm～35μm，宽度为10mm～25mm。
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