CN115976354B - 一种高精度铍铜丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种高精度铍铜丝及其制备方法。本发明通过配料、熔铸、旋锻加工、线材热处理、线材拉伸、丝材热处理、丝材拉伸七个步骤制备了高精度铍铜丝，所述高精度铍铜丝不仅线径可拉到线径≤0.03mm，且具有优异的抗应力松弛性能和抗拉强度，批次稳定性高，线径偏差低，圆度小，能够批量生产，可应用于飞行器、航空、航天领域高稳定、超高频(110G)射频连接器关键元件的制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，尤其涉及一种高精度铍铜丝及其制备方法。
背景技术
铍铜合金综合性能良好，具有很高的弹性极限、屈服极限、强度极限和疲劳极限，同时还具有耐磨性和耐腐蚀性，抗应力松弛性能好，因此广泛应用于电子、机械、航空航天、医疗等领域中，尤其是航空航天领域中的线簧孔连接器、麻花针、射频毛纽扣，对铍铜丝的陷阱要求更低，同时对性能要求更高。
而普通的复合金属塑性好，易制备线径小的复合金属丝材。但是铍元素很活泼，有强烈的脱氧作用，会使得熔炼时氢含量更高，导致液态合金金属凝固时氢析出形成微气孔，在线材拉拔到一定线径时，因其具有微气孔缺陷且铸造过程时容易形成氧化渣，从而导致线材容易断裂，线材线径越小，断裂概率越大，而即使不断裂，存在的微气孔缺陷也会影响线材的性能。
现有技术中，申请公开号为CN 111910100A的专利文件，公开了一种铍铜合金及其制作微丝的方法，制备出的铍铜微丝线径在0.03mm，且表面光滑、清洁无裂纹，但是对抗应力松弛性能改善不明显，无法用于航空航天领域中制备射频连接器。
申请公开号为CN 108642320A的专利文件，公开了一种超微距连接器专用铍铜合金弹性导丝加工方法，制备出了强度高、塑性好的铍铜导丝，导丝线径为0.09-0.05mm，但是其线径仍略大，且抗拉强度提升有限，也并没有对抗应力松弛性能进行改善，因此也无法应用于航空航天领域中制备射频连接器。
目前国内的铍铜丝由于上述原因，虽然能勉强加工到较低的线径，但是该线径无法应用到航空航天等高精尖领域，且对于抗应力松弛、抗拉强度、精度等性能无法同时改善。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种高精度铍铜丝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：将高纯阴极铜、CuBe4％中间合金和钴片按照重量比称量；
S2、熔铸：将步骤S1中的原料放入真空熔炼炉中进行真空感应熔炼后，将液态的熔体通过直流脉冲电场之后凝固；
S3、旋锻加工：采用旋锻工艺对步骤S2得到的产物进行旋锻变形，旋锻温度为650-700℃，制成线径为8-12mm的热锻棒材；
S4、线材热处理：对步骤S3得到的热轧棒材在氢气的保护下进行热处理，温度为770-800℃，时间为2-4分钟；冷却方式为水冷，冷却强度为≥200℃/秒；
S5、线材拉伸：将线材在常温下进行拉拔处理工序，拉拔至线径为2-5mm；
S6、丝材热处理：对步骤S5得到的线材在氢气的保护下进行热处理，温度为700-800℃，时间为5-10秒；
S7、丝材拉伸：对步骤S6得到的丝材进行张力拉伸，拉伸线径为0.03-0.5mm，即得。
优选的，步骤S1中所述高纯阴极铜和CuBe4％中间合金的重量比为(1-2)：(1-2)。
优选的，所述钴片的重量为原料重量的0.01-0.5％。
优选的，所述高纯阴极铜为Cu-CATH-1。
优选的，步骤S2中所述真空感应熔炼过程中压强为10-5-10-3Pa，熔炼温度为1200-1400℃。
在一些优选的方案中，选用特定条件下的真空感应熔炼对原料进行纯净化处理，能够熔炼出纯净度较高的合金锭。这可能是由于在真空条件下，一方面能够避免与大气中的气体作用而受污染，另一方面低熔点的微量元素以及气体可以被去除，避免了二次氧化，但是如果要制备0.5mm以下的铍铜线材，只采用真空感应熔炼无法将原料中的氢脱除，从而影响铍铜线材的性能。
优选的，步骤S2中所述直流脉冲电场的频率范围为100-1000Hz，电压为35-50V,电流密度为4-10A/cm2，熔体在直流脉冲电场中的时间为10-50秒。
申请人意外发现，在进行真空感应熔炼后，将液态的熔体通过直流脉冲电场，能够制备出线径0.5mm以下的铍铜线材，且制备出的线材力学性能好，抗拉强度高。这可能是由于采用驻波直流脉冲工艺，在特定的频率、电流密度等条件下，将一定重量比的液态原料通过直流电场，能够促进液相下氢原子的聚集，并且使其生成气态氢，脱离熔体且配合真空感应熔炼技术抽至系统外，克服了脱氢产物的污染，形成纯净化熔体，从而大大提高了铍铜合金锭的纯净度，进而使得该合金锭在后续制成棒材及拉伸至丝材的过程中不易中途发生断裂影响基材的稳定性。
此外，直流脉冲电场还可以调节合金锭的晶粒度，在熔铸阶段，脉冲电场的作用还能将合金锭组织的平均粒径细化至约2-5mm，方便后续在旋锻加工工艺中制成线径为8-12mm的热锻棒材，但相对最终线径0.03mm的微丝,这个铸造的晶粒度仍然是“巨大”的，需要通过后续继续进行多道次热加工、多道次热处理，最终成品的晶粒度是由制备方法中所有的热处理的温度和时间以及热处理之前的加工工艺共同控制的。
优选的，步骤S3中所述旋锻温度为680℃，热锻棒材的线径为10mm。
但是在进行熔铸后，仍然会有微纳米级的缺陷残留，对于制备线径为0.03-0.5mm的铍铜丝，微米级的缺陷会导致其容易断裂。为了进一步弥散缺陷，申请人在熔铸步骤后采用旋锻加工工艺，在特定的条件下对步骤S2得到的产物进行旋锻变形。申请人意外发现，通过这一工艺过程，能够将熔铸后的微纳米级的缺陷弥散到10个纳米左右的微观尺度，使得在后续线材处理过程中该缺陷不会成为在微观下的宏观缺陷，降低了铍铜线材的断裂风险，使得制备出的线材断口质量致密且无缩尾夹杂气孔分层，具有较高的表面质量和的断口质量。
优选的，步骤S4中线材热处理的温度为780℃，时间为3分钟；冷却方式为水冷，冷却强度为200℃/秒。
在一些优选的方案中，为了避免影响到丝材微尺寸的加工，热处理过程均在氢气的保护下进行，能够防止表面渗氧，避免丝材表面形成一定深度的氧化物层，影响产品的纯净度和元素成份。
优选的，步骤S5中所述线径为3mm。
优选的，步骤S6中所述丝材的热处理温度为750℃，时间为8秒。
优选的，步骤S6可得到晶粒度与丝径比大于10％的高抗应力松弛组织。
为了使得制备出的铍铜丝能够应用于航空航天射频连接器，通过选用特定重量比的原料配合本申请所述的制备方法，在制备出线径可低至0.03mm的铍铜丝材的同时，还能够合理控制丝材中的元素成份，大大降低丝材中轻质元素如Mg、Al等的含量，从而调节铍铜丝的金相组织，得到晶粒度与丝径比大于10％的高抗应力松弛组织，进而减少了应力松弛，使得其能够应用于飞行器、航空、航天领域高稳定、超高频(110G)射频连接器关键元件的制备。
本发明第二方面提供了所述高精度铍铜丝的制备方法制备得到的铍铜丝，包括如下质量百分比的元素：0.2％≤钴≤0.6％、镍≤0.6％、铁≤0.4％、1.8％≤铍≤2％、铝≤0.1％、硅≤0.15％、杂质≤0.05％，其余为铜。
本发明第三方面提供了所述高精度铍铜丝的应用，可应用于航空航天、军事、通讯、IT、交通、医疗领域中，尤其适用于飞行器、航空、航天领域高稳定、超高频(110G)射频连接器关键元件的制备。
有益效果：
1、本发明通过选用特定条件下的真空感应熔炼对原料进行纯净化处理，能够熔炼出纯净度较高的合金锭。
2、本发明在进行真空感应熔炼后，将液态的熔体通过直流脉冲电场，能够制备出线径在0.03mm以下的铍铜线材，且制备出的线材力学性能好，抗拉强度高。
3、在本申请特定的直流脉冲电场还能细化合金锭组织的平均粒径，方便后续在旋锻加工工艺中制成线径为8-12mm的热锻棒材。
4、通过在熔铸步骤后采用旋锻加工工艺，在特定的条件下对步骤S2得到的产物进行旋锻变形，降低了铍铜线材的断裂风险，使得制备出的线材断口质量致密且无缩尾夹杂气孔分层，具有较高的表面质量和的断口质量。
5、本发明中热处理过程均在氢气的保护下进行，能够防止表面渗氧，避免丝材表面形成一定深度的氧化物层，影响产品的纯净度和元素成份。
6、本发明通过选用特定重量比的原料结合本申请所述的制备方法，在制备出线径≤0.03mm的铍铜丝材的同时，还能够合理控制丝材中的元素成份，大大降低丝材中轻质元素如Mg、Al等的含量，从而调节铍铜丝的金相组织，进而减少了应力松弛，使得其能够应用于航天航空射频连接器领域。
7、本发明制得的高精度铍铜丝不仅线径可拉到线径≤0.03mm，且具有优异的抗应力松弛性能和抗拉强度，批次稳定性高，线径偏差低，圆度小，能够批量生产，可应用于飞行器、航空、航天领域高稳定、超高频(110G)射频连接器关键元件的制备，尤其适用于航空航天领域中射频连接器的制备，是第二代和第三第四代射频连接器线簧孔连接器、麻花针、射频毛纽扣的内部核心信号传输导体。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种高精度铍铜丝的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：将高纯阴极铜、CuBe4％中间合金和钴片按照重量比称量；
S2、熔铸：将步骤S1中的原料放入真空熔炼炉中进行真空感应熔炼后，将液态的熔体通过直流脉冲电场之后凝固；
S3、旋锻加工：采用旋锻工艺对步骤S2得到的产物进行旋锻变形，旋锻温度为680℃，制成线径为10mm的热锻棒材；
S4、线材热处理：对步骤S3得到的热轧棒材在氢气的保护下进行热处理，温度为780℃，时间为3分钟；冷却方式为水冷，冷却强度为200℃/秒；
S5、线材拉伸：将线材在常温下进行拉拔处理工序，拉拔至线径为3mm；
S6、丝材热处理：对步骤S5得到的线材在氢气的保护下进行热处理，温度为750℃，时间为8秒；
S7、丝材拉伸：对步骤S6得到的丝材进行张力拉伸，拉伸线径为0.03mm，即得。
步骤S1中所述高纯阴极铜和CuBe4％中间合金的重量比为1：1。
所述钴片的重量为原料重量的0.03％。
所述高纯阴极铜为Cu-CATH-1。
步骤S2中所述真空感应熔炼过程中压强为10-4Pa，熔炼温度为1250℃。
步骤S2中所述直流脉冲电场的频率为500Hz，电压为40V,电流密度为7A/cm2，熔体在直流脉冲电场中的时间为30秒。
本发明第二方面提供了由所述高精度铍铜丝的制备方法制备得到的铍铜丝。
本发明第三方面提供了所述高精度铍铜丝的应用，可应用于航空航天领域中射频连接器的制备。
性能测试方法
1、元素含量测试
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，参考GB/T 5121.27-2008《铜及铜合金化学分析方法第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》测量其元素含量，结果记入表1。
2、抗拉强度
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，参考ASTM B197测量其抗拉强度，结果记入表2，抗拉强度大于1250MPa为合格。
3、晶粒度
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，参考ASTM B197测量其晶粒度，结果记入表4。
4、精密度
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，参考ASTM B197测量其线径和圆度，线径偏差在±0.005mm内为线径合格，圆度＜线径偏差(0.005mm)为圆度合格，结果记入表3。
5、断口质量检测
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，观察其断口形貌，若断口致密且无缩尾夹杂气孔分层，则为合格，结果记入表2。
6、表面质量检测
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，观察其表面，若表面无缺陷、光滑且有色泽，则为合格，结果记入表2。
7、抗应力松弛性能评估
常温压缩：
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，分别选用相同长度的样品，对其施加加载力使其长度压缩至原长度的80％，并保持加载力48h后撤去，观察制备的铍铜丝撤去加载力后的长度恢复情况，长度保持率为：恢复后的长度/原长度*100％，结果记入表4，长度保持率越高表明铍铜丝在一定应力下保持形态的能力越好，抗应力松弛性能越好。
热震试验：
对实施例1所制备的高精度铍铜丝，分别选用相同长度的样品，对其施加加载力使其长度压缩至原长度的80％，并保持加载力，将铍铜丝放在-40℃保温1h后，迅速升温至120℃保温1h，交替10次后撤去加载力，将铍铜丝放置恢复常温，在常温下观察制备的铍铜丝撤去加载力后的长度恢复情况，长度保持率为：恢复后的长度/原长度*100％，结果记入表4，长度保持率越高表明铍铜丝在一定应力下保持形态的能力越好，抗应力松弛性能越好。
表1
表2
| 抗拉强度 | 断口质量 | 表面质量 | |
| 实施例1 | 1248MPa | 合格 | 合格 |
表3
| 线径(mm) | 线径是否合格 | 圆度(mm) | 圆度是否合格 | 精密度 | |
| 实施例1 | 0.029 | 合格 | 0.0015 | 合格 | 合格 |
表4
从表4中可以看出，采用本申请所述方法制备得到的铍铜丝虽然线径小，但是晶粒度大，晶粒度的增加会导致晶界减少，从而能够提高铍铜丝的抗应力松弛性能。
国内金属材料的理论普遍认为，晶粒的细化对于材料的强塑性能来说是有正向提升作用的，但是对于晶粒的细化导致的某些性能的负面研究和报道是不够充分的。例如由于晶界的电容效应，晶界的增加会导致高频射频电脉冲传输信号的失真度；应力松弛的初期阶段优先发生在晶界位置，晶界密度的提高能够加快材料应力松弛的速度和程度。
RogerC.Reed所著的《高温合金基础与应用》中提出，晶粒尺寸的大小与蠕变强度的大小成正比，而应力松弛属于广义的蠕变，因此晶粒尺寸越大，材料的蠕变强度越大，抗应力松弛性能越好。
Claims (8)
1.一种高精度铍铜丝的制备方法，其特征在于，其步骤为：
S1、配料：将高纯阴极铜、CuBe4%中间合金和钴片按照重量比称量；
S2、熔铸：将步骤S1中的原料放入真空熔炼炉中进行真空感应熔炼后，将液态的熔体通过直流脉冲电场之后凝固；
S3、旋锻加工：采用旋锻工艺对步骤S2得到的产物进行旋锻变形，旋锻温度为650-700℃，制成线径为8-12mm的热锻棒材；
S4、线材热处理：对步骤S3得到的热锻棒材在氢气的保护下进行热处理，温度为770-800℃，时间为2-4分钟；冷却方式为水冷，冷却强度为≥200℃/秒；
S5、线材拉伸：将线材在常温下进行拉拔处理工序，拉拔至线径为2-5mm；
S6、丝材热处理：对步骤S5得到的线材在氢气的保护下进行热处理，温度为700-800℃，时间为5-10秒；
S7、丝材拉伸：对步骤S6得到的丝材进行张力拉伸，拉伸线径为0.03-0.5mm，即得；
步骤S2中所述直流脉冲电场的频率范围为100-1000Hz，电压为35-50V,电流密度为4-10A/cm2，熔体在直流脉冲电场中的时间为10-50秒；
所述的一种高精度铍铜丝的制备方法制备得到铍铜丝，包括如下质量百分比的元素：0.2％≤钴≤0.6％、镍≤0.6％、铁≤0.4％、1.8％≤铍≤2％、铝≤0.1%、硅≤0.15%、杂质≤0.05%，其余为铜。
2.根据权利要求1所述的一种高精度铍铜丝的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述高纯阴极铜和CuBe4%中间合金的重量比为（1-2）：（1-2）。
3.根据权利要求1所述的一种高精度铍铜丝的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述真空感应熔炼过程中压强为10-5-10-3Pa，熔炼温度为1200-1300℃。
4.根据权利要求2所述的一种高精度铍铜丝的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述旋锻温度为650-700℃，热锻棒材的线径为10mm。
5.根据权利要求4所述的一种高精度铍铜丝的制备方法，其特征在于，步骤S4中线材热处理的温度为770-790℃，时间为3min；冷却方式为水冷，冷却强度为≥200℃/秒。
6.一种高精度铍铜丝，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述的一种高精度铍铜丝的制备方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述的高精度铍铜丝的应用，其特征在于，应用于航空航天、军事、通讯、IT、交通、医疗领域中。
8.根据权利要求7所述的高精度铍铜丝的应用，其特征在于，所述高精度铍铜丝应用于飞行器、航空、航天领域高稳定、超高频射频连接器关键元件的制备。
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