CN113894176A - 一种异构高氮钢丝材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异构高氮钢丝材及其制备方法，本发明对粗拉后的高氮钢丝材经高频感应加热，在丝材由外向内，形成氮元素的浓度梯度，获得异构结构：丝材表面区域无氮、中间区域低氮、内部区域为高氮。本发明的丝材，通过改变丝材不同区域位置的氮元素含量，使得丝材熔化后，在表面张力的作用下，中间低氮区域存于熔滴表面，从而获得过程稳定的高氮含量的电弧增材样件。
Description
技术领域
本发明属于电弧增材制造材料与加工工艺领域，涉及一种异构高氮钢丝材的制备方法。
背景技术
高氮奥氏体不锈钢是指氮含量超过0.4wt％的奥氏体不锈钢，因其优异的综合力学性能(包括强度、硬度、疲劳性能、耐磨性能和抗蠕变性能等)，成为了目前正在蓬勃发展的一类新型工程材料。同时，高氮钢的性能也随着其固溶氮元素的增多而增强。
航空航天、国防军工等领域的飞速发展，对材料力学性能以及结构复杂程度提出了新的要求。电弧增材制造的出现可以很好地解决了上述难题，电弧增材制造相比激光增材制造沉积效率高，更适合打印大型零部件。
在高氮钢电弧增材过程中，由于电弧温度较高，会使得熔滴达到较高温度。然而，高氮钢在液态条件下，氮元素在钢中的溶解度会随着温度的升高而降低，从而使氮在熔滴中逸出形成氮气，并聚集形成氮气泡，之后体积急剧膨胀，导致熔滴炸裂，无法形成稳定的熔滴过渡。
目前，现有的含氮奥氏体不锈钢丝材，主要分为高氮奥氏体不锈钢丝材(w[N]>0.4％)和低氮奥氏体不锈钢丝材(w[N]<0.3％)。对于高氮奥氏体不锈钢丝材，由于其氮元素含量较高，在电弧热作用下会使熔滴炸裂，造成氮元素损失，使增材样件中氮元素含量低于丝材，降低了增材样件的性能。对于低氮奥氏体不锈钢丝材，高氮钢增材样件的性能因其较低的固溶氮元素而较低。
因此，随着高氮奥氏体不锈钢的广泛应用，如何获得过程稳定的高氮含量增材样件的电弧增材材料，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种异构高氮钢丝材及其制备方法。
实现本发明目的提供技术方案如下：
一种异构高氮钢丝材，该异构高氮钢丝材为：对粗拉后的高氮钢丝材经高频感应加热，在丝材由外向内，形成氮元素的浓度梯度，获得异构结构：丝材表面区域无氮、中间区域低氮、内部区域为高氮，通过改变丝材不同区域位置的氮元素含量，使得丝材熔化后，在表面张力的作用下，中间低氮区域存于熔滴表面。
一种异构高氮钢丝材制备方法，包括如下具体步骤：
(1)电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
(2)加热锻造：将高氮钢钢锭预热到600-700℃，预热时间1-1.5小时；再加热至900-1100℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
(3)盘条：对高氮钢棒材预热，将其加热至550-650℃，保温0.5-1小时；再将高氮钢棒材以再加热至750-800℃之间进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理；最后对盘条进行酸洗、抛光；
(4)粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为100-150℃；
(5)脱氮异构：将3mm的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理；
(6)细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm或1.6mm的丝材，拉拔温度为70-100℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
进一步地，高频感应加热炉的感应频率为50-100KHz。
进一步地，高频感应加热炉加热高氮钢丝材脱氮时温度为1000-1200℃。
进一步地，高频感应加热炉加热区域长度为3-5m，拉丝速度为2-10m/min。
进一步地，脱氮异构过程均在氩气气氛保护条件下进行，所述的氩气送气量为25-30L/min。
进一步地，锻造预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20±5℃/min。
进一步地，盘条预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20± 5℃/min，盘条酸洗条件为，通过220-280A电流，温度为70-90℃，喷砂速率为2-4m/min。
进一步地，拉丝过程均在氮气气氛保护条件下进行，所述的氮气送气量为25-30L/min。
本发明在制造过程中，采用高频感应加热的方法对高氮钢丝材表面进行加热，从而通过元素扩散与逸出来实现成分浓度梯度变化，高氮钢丝材存在氮元素的浓度梯度，在丝材表面，氮元素近乎为零，而从表面向内的一段距离中，氮元素逐渐升高。以此来减少加热对丝材整体的影响。并解决了在大电流下进行增材的过程中均质高氮钢丝材熔滴因为受到较大的热输入，而造成氮元素逸出，在熔滴中形成气泡，从而导致熔滴炸裂现象。
相比现有技术，本发明至少具备以下优点：
1、本发明获得一种氮元素存在明显浓度梯度的异构高氮钢丝材，从丝材表面到中心，氮元素逐渐升高。
2、本发明配备的制备工艺中，通过高频感应加热炉对丝材进行表面加热脱氮，可以以极高的速率将丝材表面加热到较高温度完成表面脱氮，极大地提高了生产效率。
3、本发明配备的制备工艺中，通过对高频感应加热炉的频率变化，可以获得不同成分梯度的异构高氮钢丝材，以满足不同电弧增材工艺的需求。
附图说明
图1为实施例1制得的异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图。
图2为实施例1制得的异构高氮钢丝材增材过程电流波形与熔滴过渡。
图3为实施例2制得的异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图。
图4为实施例2制得的异构高氮钢丝材增材过程电流波形与熔滴过渡。
图5为对比例1制得的非异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图。
图6为对比例1制得的非异构高氮钢丝材增材过程电流波形与熔滴过渡。
图7为实施例1、2和对比例1丝材增材样件的拉伸性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
对实施例1、2和对比例1，选取同一种高氮钢粗胚，其化学成分详见表1。
表1本发明中所涉及的高氮钢粗坯的化学成分(wt％)
实施例1
本实施例中异构高氮钢丝材的具体制造工艺,包含如下步骤:
步骤一，电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
步骤二，加热锻造：以15℃/min的速率将高氮钢钢锭加热到650℃，预热时间1.5小时；再以20℃/min的速率加热至950℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
步骤三，盘条：对高氮钢棒材预热，以15℃/min的速率将其加热至600℃，保温0.5小时；再以20℃/min的速率将高氮钢棒材以再加热至750℃进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理，喷砂速度为3m/min；最后对盘条进行酸洗、抛光；
步骤四，粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为130℃；
步骤五，脱氮异构：将3mm的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理，高频感应加热炉中高氮钢丝材温度为1000℃，高频感应加热炉加热区域长度为3m，拉丝速度为5m/min；
步骤六，细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成1.2mm的丝材，拉拔温度为85℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
图1为所制得的异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图，异构层厚度为8μm。
采用本丝材进行CMT增材，通过电参数采集与高速摄像观察，获得稳定熔滴过渡条件下最大的峰值电流210A，如图2。增材完成后，测量增材块体氮元素含量，为0.942％，抗拉强度990MPa。
实施例2
本实施例中异构高氮钢丝材的具体制造工艺,包含如下步骤:
步骤一，电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
步骤二，加热锻造：以18℃/min的速率将高氮钢钢锭加热到650℃，预热时间1.5小时；再以25℃/min的速率加热至950℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
步骤三，盘条：对高氮钢棒材预热，以18℃/min的速率将其加热至600℃，保温0.5小时；再以25℃/min的速率将高氮钢棒材以再加热至750℃进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理，喷砂速度为3m/min；最后对盘条进行酸洗、抛光；
步骤四，粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为130℃；
步骤五，脱氮异构：将3mm的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理，高频感应加热炉中高氮钢丝材温度为1200℃，高频感应加热炉加热区域长度为5m，拉丝速度为3m/min；
步骤六，细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成1.2mm的丝材，拉拔温度为85℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
图3为所制得的异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图，明显异构层厚度为10μm，同时在400μm范围内，元素含量不断升高。
采用本丝材进行CMT增材，通过电参数采集与高速摄像观察，获得稳定熔滴过渡条件下最大的峰值电流235A，如图4。增材完成后，测量增材块体氮元素含量，为0.964％，抗拉强度1014MPa。
对比例1
本实施例中异构高氮钢丝材的具体制造工艺,包含如下步骤:
步骤一，电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
步骤二，加热锻造：以12℃/min的速率将高氮钢钢锭加热到650℃，预热时间1.5小时；再以15℃/min的速率加热至950℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
步骤三，盘条：对高氮钢棒材预热，以12℃/min的速率将其加热至600℃，保温0.5小时；再以15℃/min的速率将高氮钢棒材以再加热至750℃进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理，喷砂速度为3m/min；最后对盘条进行酸洗、抛光；
步骤四，粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为130℃；
步骤五，细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成1.2mm的丝材，拉拔温度为85℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
图5为所制得的异构高氮钢丝材的扫描电镜截面元素分布图，无异构层。
采用本丝材进行CMT增材，通过电参数采集与高速摄像观察，获得稳定熔滴过渡条件下最大的峰值电流235A，如图6。增材完成后，测量增材块体氮元素含量，为0.928％，抗拉强度959MPa。
Claims (10)
1.一种异构高氮钢丝材，其特征在于，该异构高氮钢丝材为：对粗拉后的高氮钢丝材经高频感应加热，在丝材由外向内，形成氮元素的浓度梯度，获得异构结构：丝材表面区域无氮、中间区域低氮、内部区域为高氮，通过改变丝材不同区域位置的氮元素含量，使得丝材熔化后，在表面张力的作用下，中间低氮区域存于熔滴表面。
2.根据权利要求1所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，高频感应加热过程如下，将粗拉后的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理。
3.根据权利要求2所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，高频感应加热炉的感应频率为50-100KHz。
4.根据权利要求2所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，高氮钢丝材脱氮时温度为1000-1200℃。
5.根据权利要求2所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，高频感应加热区域长度为3-5m，拉丝速度为2-10m/min。
6.根据权利要求1所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，所述的异构高氮钢丝材具体制备过程如下：
步骤一，电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
步骤二，加热锻造：将高氮钢钢锭预热到600-700℃，预热时间1-1.5小时；再加热至900-1100℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
步骤三，盘条：对高氮钢棒材预热，将其加热至550-650℃，保温0.5-1小时；再将高氮钢棒材以再加热至750-800℃之间进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理；最后对盘条进行酸洗、抛光；
步骤四，粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为100-150℃；
步骤五，脱氮异构：将3mm的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理；
步骤六，细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm或1.6mm的丝材，拉拔温度为70-100℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
7.根据权利要求6所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，步骤二中，所述锻造预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20±5℃/min；步骤三中，盘条预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20±5℃/min，盘条酸洗条件为，通过220-280A电流，温度为70-90℃，喷砂速率为2-4m/min；步骤四和六中，拉丝过程均在氮气气氛保护条件下进行，所述的氮气送气量为25-30L/min；步骤五中，脱氮过程在氩气气氛保护条件下进行，所述的氩气送气量为25-30L/min。
8.一种异构高氮钢丝材的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
步骤一，电渣重熔：对高氮钢粗胚进行重熔处理，制得高氮钢钢锭；
步骤二，加热锻造：将高氮钢钢锭预热到600-700℃，预热时间1-1.5小时；再加热至900-1100℃后对钢锭进行锻造，制成高氮钢棒材；
步骤三，盘条：对高氮钢棒材预热，将其加热至550-650℃，保温0.5-1小时；再将高氮钢棒材以再加热至750-800℃之间进行轧制，制成盘条；对轧制后盘条进行喷砂处理；最后对盘条进行酸洗、抛光；
步骤四，粗拉：氮气氛保护条件下对高氮钢盘条进行粗拉，拉制成3mm的丝材，拉拔温度为100-150℃；
步骤五，脱氮异构：将3mm的高氮钢丝材，通过高频感应加热炉，使丝材表面加热，在氩气氛保护条件下对高氮钢丝材进行脱氮异构处理；
步骤六，细拉：在氮气氛保护条件下对3mm异构高氮钢丝材进行细拉，拉制成0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm或1.6mm的丝材，拉拔温度为70-100℃，并对丝材表面进行整形、抛光。
9.根据权利要求8所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，高频感应加热炉的感应频率为50-100KHz；高氮钢丝材脱氮时温度为1000-1200℃；高频感应加热区域长度为3-5m，拉丝速度为2-10m/min。
10.根据权利要求8所述的异构高氮钢丝材，其特征在于，步骤二中，所述锻造预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20±5℃/min；步骤三中，盘条预热的升温速率为15±5℃/min，再次加热的升温速率为20±5℃/min，盘条酸洗条件为，通过220-280A电流，温度为70-90℃，喷砂速率为2-4m/min；步骤四和六中，拉丝过程均在氮气气氛保护条件下进行，所述的氮气送气量为25-30L/min；步骤五中，脱氮过程在氩气气氛保护条件下进行，所述的氩气送气量为25-30L/min。
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