CN115975360A - 一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，该方法包括聚己内酯‑马来酸酐共聚物(PCL‑MAH)的合成、纤维素基增容共混材料的制备、纤维素基增容共混材料的成型。本发明制作的可降解环保餐盒具有高降解性，优良耐热性，合成工艺简单、成本低廉、不含有害物质，可保证消费者安全。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法。
背景技术
在当今世界，绿色发展和可持续发展的概念不断深化，人类对于环境污染和能源危机等问题的认识不断深入。但是，由于塑料在世界范围内的广泛使用，导致了严重的环境污染，因此，为了满足低碳经济发展模式的要求，对可生物降解塑料以及生物复合材料的研究不断开展。以天然可再生资源为原料合成具有可再生、可降解、节能保温等性质的高分子材料日益受到重视。
纤维素是地球上最丰富的天然可再生资源，也是农林废弃物的主要成分，具有价廉、可生物降解以及环境友好等特点，对纤维素的充分利用也就是对光合作用等自然界固碳过程的充分利用。这样既可以解决白色污染问题，又扩大了对木质纤维素的使用。但是，大量森林采伐、木材加工等产生的生物质废弃物造成了很大的浪费，因此如何变废为宝，将目前没有经济价值和还会导致环境污染的林业剩余物研究开发为环境友好的生物质基高分子新材料，并将其制成日常使用的餐盒，对食品外包装领域的产业转型有重要意义。
与众多的合成的降解材料相比较，纤维素材料有许多优势：一是纤维素大分子链上有许多羟基，具有较强的反应性能和相互作用性能；二是来源丰富、价格低廉，并可以被微生物完全降解；三是纤维素材料本身无毒。因此，纤维素作为基质材料的潜在使用范围将非常广泛。
现在市场上使用的可降解塑料餐盒以及吸管，由于成本较高、热塑性不佳、防水性较差等原因，导致无法广泛应用在食品领域，但是随着限塑令的发布，可降解餐盒的研究越来越受到重视。
将纤维素及其衍生物与其它可生物降解的天然高分子材料共混是得到纤维素基可降解复合材料的有效途径。蛋白质、壳聚糖、淀粉等这些物质与纤维素在化学结构上的相似性提供了制备相容性共混材料的可能性。但是，现有纤维素基可降解复合材料耐热性不高。
因此，开发具有优良耐热性能的木质纤维素基可生物降解高分子材料，提高生物质基复合材料的生产效率，实现生物质原料在食品外包装领域对传统原料的有效替代是具有重要意义的。
发明内容
针对现有的食品外包装高分子材料存在的问题，本发明提供了一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，以替代传统可降解餐盒。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将马来酸酐和ε-己内酯混合，减压、通N2，反复操作2-3次，在氮气保护下搅拌，油浴加热至140-145℃，直至物料全部溶解后，加入引发剂反应16h后停止；反应产物以氯仿稀释后用无水甲醇沉淀、过滤、干燥，得聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物(PCL-MAH)；
(2)纤维素基增容共混材料的制备：将醋酸丙酸纤维素、聚己内酯、聚乳酸、聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物按1:2:1:2重量比例混合，采用MiniLa锥形双螺杆挤出设备进行共混材料的熔融挤出，对产物粉碎、干燥，即得纤维素基增容共混材料；
(3)纤维素基增容共混材料的成型：首先将纤维素基增容共混材料加入Mini Jet微量注射仪的物料筒内，升温使其处于熔融热流状态，再以气动柱塞将其注射进保温模具中；
(4)将产物放入餐盒压制机中压制成型。
优选步骤(1)所述的马来酸酐和ε-己内酯使用前进行干燥，含水率低于1％。
优选步骤(1)所述的马来酸酐和ε-己内酯的重量比例为1:4。
优选步骤(1)所述的引发剂为Sn(Oct)2，用量为ε-己内酯的重量的2％。
优选步骤(2)所述的原料采取一次投料以气压方式从MiniLa锥形双螺杆挤出设备的加料口加入，在螺杆腔内以同向旋转剪切方式对物料进行熔融捏炼。
优选步骤(4)所述的温度控制在110-120℃压制成型。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明通过对聚己内酯与马来酸酐的反应接枝改性，将其接枝物作为熔融挤出的相容剂，使它们分子的性质接近产生共价连接，实现了纤维素衍生物与聚己内酯、聚乳酸可生物降解高分子材料的相容混合。由于特定的相容剂的加入，改善了复合材料的流变性能与机械性能，从而聚集了各个材料的优越性能，制成了在较高温度下仍可使用的可生物降解高分子材料。
本发明具有耐热性的高分子可降解环保餐盒，合成工艺简单、成本低廉、不含有害物质，可保证消费者安全。
附图说明
图1为实施例1方法制备得到的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的热分解性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
(1)聚己内酯-马来酸酐共聚物(PCL-MAH)的合成：
将干燥后含水率低于1％的马来酸酐25g和ε-己内酯100g混合置于250ml三口烧瓶中，然后减压、通N2，反复操作3次，在氮气保护下搅拌，油浴加热至140℃，直至物料全部溶解后，加入2g(单体重量的2wt％)的引发剂Sn(Oct)2，反应16h后停止，反应产物以氯仿稀释后用无水甲醇沉淀、过滤、干燥，得黄色固体粗产物聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物。
(2)纤维素基增容共混材料的制备：将醋酸丙酸纤维素、聚己内酯、聚乳酸、聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物按1:2:1:2的重量比例混合，采用德国HAAKE公司的CTW50 MiniLab锥形双螺杆挤出设备进行共混材料的熔融挤出。原料采取一次投料以气压方式从加料口加入，在螺杆腔内以同向旋转剪切方式对物料进行熔融捏炼，对塑化产物粉碎、干燥，即得纤维素基增容共混材料粒子。
(3)纤维素基增容共混材料的成型：首先将纤维素基增容共混材料粒子加入MiniJet微量注射仪的物料筒内，升温使其处于熔融热流状态，再以气动柱塞将其注射进保温模具中。
(4)将上述步骤中的产物放入餐盒压制机中，温度控制在120℃下压制成型。
实施例2
(1)聚己内酯-马来酸酐共聚物(PCL-MAH)的合成：
将干燥后含水率低于1％的马来酸酐25g和ε-己内酯100g置于250ml三口烧瓶中，然后减压、通N2，反复操作2次，在氮气保护下搅拌，油浴加热至145℃，直至物料全部溶解后，加入2g(单体重量的2wt％)的引发剂Sn(Oct)2，反应16h后停止，反应产物以氯仿稀释后用无水甲醇沉淀、过滤、干燥，得黄色固体粗产物聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物。
(2)纤维素基增容共混材料的制备：将醋酸丙酸纤维素、聚己内酯、聚乳酸、聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物按1:2:1:2的重量比例混合，采用德国HAAKE公司的CTW50 MiniLab锥形双螺杆挤出设备进行共混材料的熔融挤出。原料采取一次投料以气压方式从加料口加入，在螺杆腔内以同向旋转剪切方式对物料进行熔融捏炼，对塑化产物粉碎、干燥，即得纤维素基增容共混材料粒子。
(3)纤维素基增容共混材料的成型：首先将纤维素基增容共混材料粒子加入MiniJet微量注射仪的物料筒内，升温使其处于熔融热流状态，再以气动柱塞将其注射进保温模具中。
(4)将上述步骤中的产物放入餐盒压制机中，温度控制在110℃压制成型。
试验例1
实施例1方法制备得到的可降解环保餐盒降解性能的测定：
在恒定温度37℃使用假单胞菌脂肪酶(PseudomonasCepacia)来研究降解性能，通过质量损失来确定所制作餐盒的降解程度，见表1。
表1可降解餐盒的降解性能指标
试验例2
实施例1方法制备得到的可降解环保餐盒(简称CAP)的毒性测定：
CAP对细胞的毒性测试结果，聚乙烯亚胺用作法的阳性对照。在低浓度时CAP都没有表现出细胞毒性；当浓度为500mg/L时，CAP组分的细胞活性为90％这一结果表明CAP具有良好的生物相容性，见表2。
表2细胞毒性实验表
试验例3
实施例1方法制备得到的可降解环保餐盒的热分解性能：
采用热重分析仪来测定样品的热失重性能，具体测定条件为：升温范围为30～800℃，升温速率为20℃/min，氮气流速为30mL/min，样品量在5mg左右。
聚己内酯的最大失重速率温度在400℃，而醋酸丙酸纤维素的最大失重速率温度则在360℃左右。由图1可见在聚己内酯中混入醋酸丙酸纤维素可以显著降低共混塑料发生热分解反应的剧烈程度。
试验例4
实施例1方法制备得到的可降解环保餐盒材料(简称CAP)力学性能的测定：
将材料制成10×10cm形状的薄片，施加不同强度的作用力，检验其拉伸程度以及断裂情况，结果见表3.
表3力学性能测试表
试验例5
实施例1方法制备得到的可降解环保餐盒(简称CAP)防水性的测试：
使用动态接触角测试仪测定餐盒触水5s，10s，20s，40s接触角值并比较。结果如表，接触角越大表明防水效果越好，表明餐盒的防水性良好，见表4。
表4可降解餐盒的接触角测试
Claims (6)
1.一种具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将马来酸酐和ε-己内酯混合，减压、通N2，反复操作2-3次，在氮气保护下搅拌，油浴加热至140-145℃，直至物料全部溶解后，加入引发剂反应16h后停止；反应产物以氯仿稀释后用无水甲醇沉淀、过滤、干燥，得聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物；
(2)纤维素基增容共混材料的制备：将醋酸丙酸纤维素、聚己内酯、聚乳酸、聚己内酯-马来酸酐嵌段共聚物按1:2:1:2的重量比例混合，采用MiniLa锥形双螺杆挤出设备进行共混材料的熔融挤出，对产物粉碎、干燥，即得纤维素基增容共混材料；
(3)纤维素基增容共混材料的成型：首先将纤维素基增容共混材料加入Mini Jet微量注射仪的物料筒内，升温使其处于熔融热流状态，再以气动柱塞将其注射进保温模具中；
(4)将产物放入餐盒压制机中压制成型。
2.根据权利要求1所述的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的马来酸酐和ε-己内酯使用前进行干燥，含水率低于1％。
3.根据权利要求1所述的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的马来酸酐和ε-己内酯的重量比例为1:4。
4.根据权利要求1所述的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的引发剂为Sn(Oct)2，用量为ε-己内酯的重量的2％。
5.根据权利要求1所述的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的原料采取一次投料以气压方式从MiniLa锥形双螺杆挤出设备的加料口加入，在螺杆腔内以同向旋转剪切方式对物料进行熔融捏炼。
6.根据权利要求1所述的具有耐热性的高分子可降解环保餐盒的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的温度控制在110-120℃压制成型。
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