CN115975290A - 一种可远红外线自修复材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可远红外线自修复材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：聚丙烯树脂100份；抗氧剂0.3‑1.2份；润滑剂0.3‑1.2份；自修复母粒2‑5.5份；所述聚丙烯树脂的熔融指数为15‑55g/10min；所述自修复母粒由聚烯烃弹性体、远红外线粉体和相容剂经过双螺杆挤出机熔融挤出，造粒得到。该可远红外线自修复材料在远红外线辐照下具有优异的自修复性能，力学性能和加工性能，可应用于汽车外饰、内饰、小家电外部装饰结构等汽车与家电领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种可远红外线自修复材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)具有无毒、低气味、成本低、耐化学腐蚀、机械性能好等优点，在家电、卫浴、电子等领域具有非常广泛的应用。但是，在实际使用中，聚丙烯材料也存在着诸多挑战，其主要问题之一在于实际使用过程中的可能出现的刮擦问题。聚丙烯改性塑料，其在家电与汽车领域，主要在大量外观制件中使用。在实际的生产、组装、运输以及实际的使用过程中，会遇到清洁、碰撞、刮擦等，这些行为均会使聚丙烯材料的表面产生深浅不一的划痕。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种可远红外线自修复材料及其制备方法,可用于汽车外饰、内饰、小家电外部装饰结构等汽车与家电领域中解决聚丙烯材料在生产、运输以及使用过程中易磨损、易产生划痕等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可远红外线自修复材料，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：聚丙烯树脂100份，抗氧剂0.3-1.2份，润滑剂0.3-1.2份，自修复母粒5-20份；所述自修复母粒由聚烯烃弹性体、远红外线粉和相容剂组成；所述聚丙烯树脂的熔融指数为15-55g/10min。
在其中一些实施例中，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：聚丙烯树脂100份，抗氧剂0.5-1份，润滑剂0.5-1份，自修复母粒8-16份；
在其中一些实施例中，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：聚丙烯树脂100份，抗氧剂0.5-1份，润滑剂0.5-1份，自修复母粒9-12.5份。
在一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为20-50g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为25-50g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为35-50g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为40-48g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为43-47g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为44-46g/10min；在其中一些实施例中，所述聚丙烯树脂的熔融指数为45g/10min。
在一些实施例中，所述远红外线粉和相容剂的质量比为5-10:1；所述远红外线粉和相容剂的总质量与所述聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-10；在其中一些实施例中，所述远红外线粉和相容剂的质量比为6-10:1，所述远红外线粉和相容剂的总质量与聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-8；在其中一些实施例中，所述远红外线粉和相容剂的质量比为7-9:1，所述远红外线粉和相容剂的总质量与聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-6。在一些实施例中，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物，其熔点为30-50℃；在其中一些实施例中，所述聚烯烃弹性体的熔点为30-45℃；在其中一些实施例中，所述聚烯烃弹性体的熔点为35-40℃。
在一些实施例中，所述远红外线粉为电气石粉，其目数为100-1000目；在其中一些实施例中，所述远红外线粉的目数为150-850目；在其中一些实施例中，所述远红外线粉的目数为200-700目。
在一些实施例中，所述相容剂为POE接枝马来酸酐和/或POE接枝GMA，其接枝率为0.5-1.3％；在其中一些实施例中，所述相容剂的接枝率为0.6-1.1％；在其中一些实施例中，所述相容剂的接枝率为0.7-1.0％。
在一些实施例中，所述自修复母粒的制备方法包括以下步骤：
将所述聚烯烃弹性体、远红外线粉和相容剂混合得到混合物料；将所述混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到所述自修复母粒；
其中，所述混合物料是在搅拌机中混合，所述搅拌机的转速为100-300r/min，混合时间为1-3min；所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为20～30℃，二区温度为60～80℃，三区温度为60～80℃，四区温度为60～80℃，五区温度为65～85℃，六区温度为60～80℃，七区温度为60～80℃，八区温度为60～80℃，模头温度为65～85℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.06至-0.08MPa。
在一些实施例中，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种；
在一些实施例中，所述润滑剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铝、乙撑双硬酯酰胺中的至少一种。
本申请还公开一种如上述所述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用搅拌机混合均匀；所述搅拌机的转速为500-1200转/分；
将所述搅拌机中的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，即得所述可远红外线自修复材料；
其中所述平行双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为190～210℃，二区温度为200～220℃，三区温度为200～220℃，四区温度为190～210℃，五区温度为185～205℃，六区温度为200～220℃，七区温度为200～220℃，八区温度为200～220℃，模头温度为200～220℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.05至-0.08MPa。
在一些实施例中，所述高速搅拌机的转速为600-1000转/分；所述平行双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～50；所述螺杆上设有1个以上的啮合块区和1个以上的反螺纹区。
本申请还公开一种如上述所述的可远红外线自修复材料在家电与汽车的外观或装饰件中的应用。
本发明的有益效果：
本发明针对现有聚丙烯材料在生产、运输以及使用过程中易磨损、易产生划痕等问题，将聚烯烃弹性体、远红外线粉以及相容剂按一定配比合成了自修复母粒，再将该自修复母粒按一定比例通过熔融共混的方式引入到聚丙烯材料中，使所得可远红外线自修复材料具有很好的表面自修复的功能，该自修复材料产生划痕后，利用波长为940nm、功率为300W的远红外线灯对有划痕的材料辐照20min，即可实现划痕的自修复。通过复配使用抗氧剂、润滑剂，可提升所得材料的整体加工性能。各组分协同配合，使所得可远红外线自修复的聚丙烯材料在具有优异的自修复功能的同时，具有良好的力学性能和加工性能。可应用于汽车外饰、内饰、小家电外部装饰结构等汽车与家电领域。本发明提供的可远红外线自修复材料的制备方法制备工艺简单，易于控制，对设备要求不高，所使用的设备均为通用的加工设备，有利于大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的可远红外线自修复材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明实施例和对比例所使用的原料如下：
聚丙烯树脂，熔指为10g/10min；聚丙烯树脂，熔指为25g/10min；聚丙烯树脂，熔指为35g/10min；聚丙烯树脂，熔指为45g/10min；聚丙烯树脂，熔指为60g/10min；均选自中国石化化工销售有限公司华南分公司；
抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(又称为抗氧剂1076)，选自北京极易化工有限公司；
抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(又称为抗氧剂1010)，选自北京极易化工有限公司；
抗氧剂N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，选自北京天罡助剂有限责任公司；
润滑剂硅酮粉，选自广州市川聚化工科技有限公司；
润滑剂季戊四醇硬脂酸酯，选自广州雷辐科技有限公司；
润滑剂硬脂酸钙，选自淄川瑞丰塑料助剂厂；
润滑剂硬脂酸锌，选自淄川瑞丰塑料助剂厂；
润滑剂乙撑双硬酯酰胺，选自广州市壹诺化工科技有限公司；
聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物，Engage8842，选自美国杜邦陶氏；
聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物，ENR7467，选自美国杜邦陶氏；
远红外线粉电石气粉，500目，选自石家庄晨锦矿产品有限公司；
POE接枝马来酸酐，接枝率0.8％，选择科艾斯化学有限公司；
POE接枝GMA，接枝率0.8％，选择科艾斯化学有限公司；
本发明所述熔指的数据是在温度为230℃，压力为2.16KG的测试条件下的测试数据。
本发明所述熔点的数据是DSC测试，升温速率为10℃/min。
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为25g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份和自修复母粒10份；
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。
双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为25℃，二区温度为70℃，三区温度为70℃，四区温度为70℃，五区温度为75℃，六区温度为70℃，七区温度为70℃，八区温度为70℃，模头温度为75℃，螺杆转速为300rpm，真空度为-0.07MPa。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。工艺参数如下：一区温度为200℃，二区温度为210℃，三区温度为210℃，四区温度为200℃，五区温度为195℃，六区温度为210℃，七区温度为210℃，八区温度为210℃，模头温度为210℃，螺杆转速为300rpm，真空度为-0.07MPa；螺杆长度L和直径D之比L/D为40；所述螺杆上设有1个啮合块区和1个反螺纹区。
实施例2：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为35g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒10份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例3：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒10份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例4：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10761份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒10份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例5：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉1份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例6：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-丁烯烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例7：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将1000目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝马来酸酐，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
实施例8：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例1：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为10g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例2：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为60g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例3：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒3份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例4：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒30份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例5：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将10目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例6
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将2000目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例7：
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为70℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例8
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.3％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:50的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例9
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为19:1:100的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例10
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为4:1:25的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
对比例11
一种可远红外线自修复材料，由以下重量份的组分制备而成：
聚丙烯树脂(熔指为45g/10min)100份、抗氧剂10760.5份、润滑剂硅酮粉0.5份、自修复母粒20份。
自修复母粒的制备方法如下：
1)将500目电气石粉与接枝率为0.8％的POE接枝GMA，聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物(熔点为35℃)，按照质量比为9:1:30的比例在搅拌机中进行混合，搅拌机的转速为200r/min，混合时间为2min；
2)将步骤1)混合好的物料通过主喂料器加入双螺杆挤出机，然后熔融挤出，造粒，即得自修复聚丙烯母粒。双螺杆挤出机的工艺参数与实施例1相同。
上述的可远红外线自修复材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用高速搅拌机混合均匀，高速搅拌机的转速为800转/分。
2)将步骤1)高速搅拌机混合好的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中，然后进行熔融挤出，造粒，得到颗粒状的可远红外线自修复材料。其工艺参数与实施例1相同。
以下为实施例与对比例的原料组成一览表(表1)。
表1实施例与对比例原料组成重量份一览表
备注：
a.实施例6中自修复母粒采用的是乙烯-辛烯共聚物；
b.实施例7中自修复母粒采用的是1000目的电气石粉；c.实施例8中自修复母粒采用的是POE接枝GMA；
d.对比例7中5份自修复聚丙烯母粒由1.4份炭黑，0.1份一苯基三甲氧基硅烷和3.5份聚丙烯粉体制备得到；
e&f.自修复母粒中的电气石粉分别为10目和2000目；
g.自修复母粒中聚烯烃弹性体的熔点为70℃；
h.自修复母粒中POE接枝马来酸酐的接枝率为0.3％；
将上述实施例和对比例制备得到的可远红外线自修复材料进行以下性能测试：
拉伸性能：按GB/T 1040-2006标准测试，拉伸速率为50mm/min；
冲击性能：按GB/T 1843-2008标准测试，样条厚度为4mm；
熔融指数：按GB/T 3682-2000标准测试，测试温度为216℃，负载为2.16kg；
自修复性能：按GMW 14688-2012标准测试其表面的耐划伤情况，测试选择划伤力为10N，用刮擦前与刮擦后远红外线自修复后的色差值标识材料的自修复性能。
材料刮擦前后的色差值越小，说明材料表面的划伤情况越弱。材料刮擦后利用波长为940nm、功率为300W的远红外线灯对有划痕的材料辐照20min，计算刮擦前与自修复后材料表面的色差值，色差值越小，说明刮擦后用远红外线自修复的材料表面越接近刮擦前的状态，其自修复的性能越好。
性能测试结果如表2所示。
表2实施例与对比例的可可远红外线自修复材料性能一览表
实施例1～5为调整聚丙烯树脂的熔指，抗氧剂、润滑剂的添加量，从表中可以看出，在一定范围内调整聚丙烯树脂的熔指，对材料的力学性能影响较小，相关数值的波动可归结为仪器测试的波动，但是熔指越高，材料的自修复能力越强。这是由于材料流动性越好，远红外线粉体的分散越好，在远红外线加热过程中，所形成的微区越均匀。在一定范围内，调整抗氧剂与润滑剂的添加量，对材料的综合性能影响较小。在一定范围内，增加自修复聚丙烯母粒的添加量，可以显著降低材料在刮擦前与自修复后的色差值，材料的自修复性能显著提升。
实施例6中，当进一步提升自修复母粒的用量时，一方面其拉伸强度略有降低，而冲击性能略有上升，另一方面，其自修复能力也显著上升。力学方面的变化主要是由于自修复母粒的载体为聚烯烃弹性体，其对聚丙烯基体具有增韧的作用。而自修复能力的提升主要是由于远红外线粉与聚烯烃弹性体在材料中的含量提升，修复能力也相应的上升所致。当把实施例6中自修复聚丙烯母粒中的聚烯烃弹性体换为乙烯-丁烯共聚物，把相容剂换为POE接枝GMA，实施例7和8也可以获得同样优良的力学性能和自修复性能。
实施例8与对比例1和对比例2比较，对比例1使用了更低熔指的聚丙烯树脂，导致所得自修复材料在刮擦前与自修复后的色差值显著增大，这是由于材料的整体流动性发生了下降，远红外线粉在基体中的分散受到了影响，从而影响材料最终的自修复效果。对比例2使用了更高熔指的聚丙烯树脂，材料的整体流动性获得了提升，其自修复效果更优，但是其力学性能显著下降。
实施例8与对比例3和对比例4比较，对比例3大幅减少了自修复母粒的加入量，虽然材料的力学性能和流动性未受影响，但是材料的自修复性能显著下降。对比例4提高了自修复聚丙烯母粒的加入量，材料的自修复能力无明显变化，但是其拉伸强度和冲击强度均显著下降，这是因为，一方面聚烯烃弹性体的加入量变大，会使材料的拉伸强度下降。另外一方面，虽然远红外线粉体有相容剂协助分散，但是其在加入量较大的情况下，依然会与聚丙烯基体存在着相容性不好的问题，可能会导致材料缺陷的存在，使材料的冲击性能也发生下降。
实施例8与对比例5和对比例6比较，对比例5和对比例6分别使用了目数较粗与较细的远红外线粉体。对比例5，使用目数较粗的粉体，其力学性能与自修复性能均不好。这是由于其粉体尺寸较大，在聚丙烯基体中易于产生缺陷，所以力学性能显著下降；另一方面，其分散度不够，导致在远红外线辐照下，形成的微区较为分散，自修复效果不良。对比例6，使用目数较细的粉体，其力学性能基本没有影响，但是其自修复性能较差。其原因考虑在远红外线辐照下，形成的微区过于细密，导致相同时间内的升温效率有所降低。
实施例8与对比例7比较，对比例7使用的聚烯烃弹性体的熔点70℃，其力学性能基本没有影响，但是由于聚烯烃弹性体的熔点过高，因此在红外线辐照时，需要更高的温度才能够软化和熔融，导致其自修复效率显著降低。由于商品化的聚烯烃弹性体中，熔点低于30℃，在常温下接近熔体，不利于实际的加工，因此对于更低熔点的聚烯烃弹性体不做讨论。
实施例8与对比例8比较，对比例8使用的相容剂为POE接枝GMA，其接枝率为0.3％。对比例8的力学性能与自修复能力整体变得均较差。相容剂主要是起到远红外线粉体聚合物相的相容与分散的作用，其中GMA接枝率下降，会显著降低相容剂的分散效率。分散度不够，既会引起缺陷，同时也会导致在远红外线辐照下，形成的微区较为分散，自修复效果不良。由于商品化的POE接枝GMA，较少能够做到更高接枝率，因此对于接枝率大于1.3％的体系不做讨论。
实施例8与对比例9和10比较，其自修复母粒中远红外线粉和相容剂的比例从9:1变为了19:1和4:1，对比例9的相容剂使用量相对下降，其本质还是分散效率会降低，与对比例8较为类似；而对比例10的相容剂使用量相对上升，整体力学性能略有下降，而自修复性能基本相当，但是对熔指产生了较大的影响，同时材料的外观出现明显变黄，加工工程中有刺鼻的气味。这说明在加工过程中，可能出现了降解，此方案无法在实际过程中进行使用。
对比例11，在制备自修复母粒中过程中，远红外线粉和相容剂的总质量与聚烯烃弹性体的质量之比为1:3，由于无机粉体的含量过高，在加工过程较为困难，无法较好的实现。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种可远红外线自修复材料，其特征在于，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：
聚丙烯树脂100份，抗氧剂0.3-1.2份，润滑剂0.3-1.2份，自修复母粒5-20份；所述自修复母粒由聚烯烃弹性体、远红外线粉和相容剂组成；所述聚丙烯树脂的熔融指数为15-55g/10min。
2.根据权利要求1所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述自修复材料按原料质量份数计，由以下组分组成：
聚丙烯树脂100份，抗氧剂0.5-1份，润滑剂0.5-1份，自修复母粒8-16份；优选的，所述自修复母粒的重量份为9-12.5份。
3.根据权利要求1所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数为20-50g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为25-50g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为35-50g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为40-48g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为43-47g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为44-46g/10min；
优选的，所述聚丙烯树脂的熔融指数为45g/10min。
4.根据权利要求1所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述远红外线粉和相容剂的质量比为5-10:1；所述远红外线粉和相容剂的总质量与所述聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-10；
优选的，所述远红外线粉和相容剂的质量比为6-10:1，所述远红外线粉和相容剂的总质量与聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-8；
优选的，所述远红外线粉和相容剂的质量比为7-9:1，所述远红外线粉和相容剂的总质量与聚烯烃弹性体的质量之比为1:4-6。
5.根据权利要求4所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物和/或乙烯-丁烯共聚物，其熔点为30-50℃；
优选的，所述聚烯烃弹性体的熔点为30-45℃；
优选的，所述聚烯烃弹性体的熔点为35-40℃。
6.根据权利要求4所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述远红外线粉为电气石粉，其目数为100-1000目；
优选的，所述远红外线粉的目数为150-850目；
优选的，所述远红外线粉的目数为200-700目。
7.根据权利要求4所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述相容剂为POE接枝马来酸酐和/或POE接枝GMA，其接枝率为0.5-1.3％；
优选的，所述相容剂的接枝率为0.6-1.1％；
优选的，所述相容剂的接枝率为0.7-1.0％。
8.根据权利要求1所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述自修复母粒的制备方法包括以下步骤：
将所述聚烯烃弹性体、远红外线粉和相容剂混合得到混合物料；
将所述混合物料经过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到所述自修复母粒；
其中，所述混合物料是在搅拌机中混合，所述搅拌机的转速为100-300r/min，混合时间为1-3min；
所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为20～30℃，二区温度为60～80℃，三区温度为60～80℃，四区温度为60～80℃，五区温度为65～85℃，六区温度为60～80℃，七区温度为60～80℃，八区温度为60～80℃，模头温度为65～85℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.06至-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的可远红外线自修复材料，其特征在于，所述抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种；
所述润滑剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸铝、乙撑双硬酯酰胺中的至少一种。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的可远红外线自修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述聚丙烯树脂、抗氧剂、润滑剂、自修复母粒使用搅拌机混合均匀；所述搅拌机的转速为500-1200转/分；
将所述搅拌机中的混合料经主喂料器加入平行双螺杆挤出机中进行熔融挤出，造粒，即得所述可远红外线自修复材料；
其中所述平行双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为190～210℃，二区温度为200～220℃，三区温度为200～220℃，四区温度为190～210℃，五区温度为185～205℃，六区温度为200～220℃，七区温度为200～220℃，八区温度为200～220℃，模头温度为200～220℃，螺杆转速为200～500rpm，真空度为-0.05至-0.08MPa；
优选的，所述高速搅拌机的转速为600-1000转/分；所述平行双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35～50；所述螺杆上设有1个以上的啮合块区和1个以上的反螺纹区。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 商成杰: "《新型染整助剂手册》", 中国纺织出版社, pages: 281 - 284 * |
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