CN115975099A - 一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，按重量份数计包括以下组分，乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，a‑葡庚糖酸钠10‑20份。本发明所公开的高温耐碱螯合剂，适用于各种织物染色、印花后的水洗工艺，具有优异的螯合阻垢效果，在高温高碱条件下，也具备较强的螯合能力。本发明有效利用了乙二醇二甲基丙烯酸酯废水，降低了成本且实现了废液再利用，产品不含磷，易生物降解，对生态无影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种螯合剂及制备，具体地说，是一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂。
背景技术
纺织品对环境的影响中纺织印染助剂对生态的影响远远超过纺织品本身，因此对印染企业来说，选择好印染助剂带给企业的不仅是产品质量，同时也为企业降低了三废处理成本，更重要的是给社会和人类带来了进步和健康。
现阶段染厂常用的螯合剂为：氨基三亚甲基膦酸ATMP,：三偏磷酸钠,羟基乙叉二膦酸钠等含磷螯合剂。其特点是含磷结构的螯合剂在高温、碱性条件下，不影响其螯合能力。煮练，氧漂中加入后，得到的坯布性能佳(白度、毛效)。缺点：产生的污水中含有大量的P，难去除，污水排放受限。同时此类产品还存在随印染废水排放和流入江河和湖泊以后会造成水域“富营养化”，使藻类过度繁殖，水中含氧量降低，水生动物窒息而亡，导致水生物生态失衡。为了解决污染问题，目前市场上常见的解决方案是采用丙烯酸/马来酸酐共聚物得到的螯合剂，但这种螯合剂在高温高碱性条件下，会失去螯合效果，螯合能力急剧降低，并且即使加大螯合剂的用量，仍然无法提升螯合能力。
因此，本着环保理念，基于充分回收再利用有机废料的原则出发，将该废液进行合理利用，有利于实现节约资源降低废液处理成本。利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水转变为高温耐碱螯合剂，本发明提供了一种工艺方法。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂。
技术方案：本发明所述一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，按重量份数计包括以下组分，乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，a-葡庚糖酸钠10-20份。
作为优选的，所述引发剂包括无机过氧化物引发剂。
作为优选的，所述无机过氧化物引发剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或多种的组合物。
7、作为优选的，所述乙二醇二甲基丙烯酸酯废水中含有3,3-二甲基丙烯酸25-30％、乙二醇二甲基丙烯酸酯1～5％、对甲苯磺酸0.1～2％。
一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，包括以下步骤：
S1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份，随后加入顺丁烯二酸5～15份和甲基丙烯酸5～15份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
S2、在另一烧杯中加入水10-20份，随后加入无机过氧化物引发剂3～5份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
S3、四口烧瓶中加入戊二酸酐1～5份，水10-20份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80±2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
S4、将S3中制得的一级产物与a-葡庚糖酸钠10-20份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：本发明所公开的高温耐碱螯合剂，适用于各种织物染色、印花后的水洗工艺，具有优异的螯合阻垢效果，在高温高碱条件下，也具备较强的螯合能力。本发明有效利用了乙二醇二甲基丙烯酸酯废水，降低了成本且实现了废液再利用，原料组分和成品中均不含磷，污水治理成本相较于传统的含磷产品极大降低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，也可以是成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通讯连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介的间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，按重量份数计包括以下组分乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，a-葡庚糖酸钠10-20份。这一技术方案的优点在于，该高温耐碱螯合剂适用于各种织物染色、印花后的水洗工艺，具有优异的螯合阻垢效果，在高温高碱条件下，也具备较强的螯合能力。本发明有效利用了乙二醇二甲基丙烯酸酯废水，降低了成本且实现了废液再利用，原料组分和成品中均不含磷，污水治理成本相较于传统的含磷产品极大降低。
具体实施时，引发剂包括无机过氧化物引发剂；无机过氧化物引发剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或多种的组合物；
实施例1：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，包括以下步骤：
S1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60份，随后加入顺丁烯二酸5份和甲基丙烯酸15份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
S2、在另一烧杯中加入水20份，随后加入无机过氧化物引发剂5份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
S3、四口烧瓶中加入戊二酸酐5份，水20份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80±2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
S4、将S3中制得的一级产物与a-葡庚糖酸钠20份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
实施例2：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，包括以下步骤：
S1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水80份，随后加入顺丁烯二酸15份和甲基丙烯酸5份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
S2、在另一烧杯中加入水10份，随后加入无机过氧化物引发剂3份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
S3、四口烧瓶中加入戊二酸酐3份，水15份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80±2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
S4、将S3中制得的一级产物与a-葡庚糖酸钠10份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
实施例3：一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，包括以下步骤：
S1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水70份，随后加入顺丁烯二酸10份和甲基丙烯酸10份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
S2、在另一烧杯中加入水15份，随后加入无机过氧化物引发剂4份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
S3、四口烧瓶中加入戊二酸酐3份，水15份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80±2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
S4、将S3中制得的一级产物与a-葡庚糖酸钠15份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
对实施例1～3所得产物及对传统产物的参数表征及对比如下述表格所示：
1、基本物化参数
2、螯合分散数据(单位：mg/g)(注：产品均用48％的氢氧化钠中和至pH在7-9范围使用)
常规条件下螯合值的测定方法如下：
Ca2+螯合值：在80ml的去离子水中将1.0g的螯合测试样品稀释，加入氢氧化钠(80g/l)溶液，将pH值调节到10至11之间。加入10ml 2％的碳酸钠溶液。逐滴加入0.25mol/l的醋酸钙溶液，直到沉淀不再增加。在滴加的过程中加入氢氧化钠溶液，使pH值始终处于10～11之间。记录消耗量。计算螯合值：Ca2+的毫克数/克产品＝醋酸钙溶液的毫升数*20.2。
高温、碱性条件下螯合值的测定方法如下：
Ca2+螯合值：在80ml的去离子水中将1.0g的螯合测试样品稀释，加入氢氧化钠溶液，调至工作液至氢氧化钠浓度5g/L～25g/L,加入10ml 2％的碳酸钠溶液。升温至90℃，逐滴加入0.25mol/l的醋酸钙溶液，直到沉淀不再增加。在滴加的过程中加入氢氧化钠溶液，使pH值始终处于10～11之间。记录消耗量。计算螯合值：Ca2+的毫克数/克产品＝醋酸钙溶液的毫升数*20.2。
Ca2+螯合值(单位：mg/g)
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。
而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：按重量份数计包括以下组分，乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份；顺丁烯二酸5～15份，甲基丙烯酸5～15份，戊二酸酐1～5份，引发剂3～5份，水20～40份，a-葡庚糖酸钠10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：所述引发剂包括无机过氧化物引发剂。
3.根据权利要求2所述的一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：所述无机过氧化物引发剂包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中一种或多种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：所述乙二醇二甲基丙烯酸酯废水中含有3,3-二甲基丙烯酸钠25-30％、乙二醇二甲基丙烯酸酯1～5％、对甲苯磺酸0.1～2％。
5.根据权利要求4所述的一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：废液的产生过程简述如下：将3,3-二甲基丙烯酸、乙二醇、对苯二甲酸加入反应釜内，将所述反应釜温度控制在220℃～240℃，压力保持在常压～-0.1MPa，使酸与醇进行缩聚反应；使用填料塔及油水分离器持续进行醇水分离；将所述反应釜冷却到75℃以下；所述油水分离器分离产生的高浓度缩合废液排入有机废液受槽、有机废液储罐，经废液泵输送至有机废液回收槽罐；将所述高浓度缩合废液冷却并加入浓度为5％的碳酸钠水溶液，搅拌30分钟后静置分层，下层为所述有机废液。
6.根据权利要求1～5所述的一种利用乙二醇二甲基丙烯酸酯废水制备高温耐碱螯合剂，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
S1、在烧杯中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯废水60～80份，随后加入顺丁烯二酸5～15份和甲基丙烯酸5～15份，搅拌溶解均匀，转移到1号滴液漏斗内备用；
S2、在另一烧杯中加入水10-20份，随后加入无机过氧化物引发剂3～5份，搅拌溶解均匀，转移到2号滴液漏斗内备用；
S3、四口烧瓶中加入戊二酸酐1～5份，水10-20份，随后升温至80℃，搅拌溶解后，分别滴加1号滴液漏斗中的溶液和2号滴液漏斗中的溶液，控制温度在80±2℃。滴加时间控制在20～30min，滴加完毕后保温30min，降温，得到一级产物；
S4、将S3中制得的一级产物与a-葡庚糖酸钠10-20份混合后以200～600r/min的转速搅拌混合10～20min使之充分混合后制得最终产物。
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