CN1159629C - 一种聚合型激光打印机墨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合型激光打印机墨粉的制备方法，首先制备一个混合单体相，该单体相中含有：由乙烯基类单体和丙烯酸酯类单体、黑色颜料、荷电添加剂、引发剂等，按比例混合后，强烈分散；再制备含有稳定剂的水相，将混合单体相与含稳定剂的水相相混，升温至40-100℃，进行聚合反应，将反应产物用水清洗、过滤、干燥后即为本发明的激光打印机墨粉。本发明的方法工艺过程简单，生产成本低，墨粉的流动性好。
Description
本发明涉及一种聚合型激光打印机墨粉的制备方法，属静电型显影剂技术领域。
传统的制备墨粉的熔融粉碎工艺包括以下一些基本过程：1.将树脂、颜料及添加剂在高于树脂粘流温度的操作条件下在混炼装置中混熔；2.挤出混熔物，冷却之；3粗粉碎挤出物至30毫米左右；4.气流粉碎、旋风分级直至平均粒径达到9-15微米，颗粒在5-20微米之间呈窄分布；5.加入外部添加剂，如助流剂胶状SiO2等，高速混合；6.包装得到制成品。通过采用上述工艺过程，使得墨粉具备如下三个主要指标：1)墨粉的平均粒径大小为9-15微米，且在5-20微米之间呈窄分布；2)墨粉的荷电量能够满足显影的需要，正负电性由采用的感光鼓的充电性能及显影方式决定；对于单组份磁性墨粉通常要求其荷电量大小在10-20微库仑/克范围内(荷电量及电性的测定采用Blow-off方法)；3)墨粉的热力学性能与热辊定影条件有关，通常要求其软化点在120-140℃之间，熔融指数在0.5-6.5毫升/分之间(测定标准采用Flow-Tester)，以满足热辊定影过程的需要。
墨粉的性能要求中，首要的是粒子的大小及分布要合乎显影对于细线分辨率的要求。熔融粉碎工艺中为了使微细的颜料粒子良好地分散于熔融树脂中，需采用混炼过程；为了得到合格的粒径分布，需采用多次闭路粉碎、分级过程；以上两个过程不仅消耗了大量的能量，同时也使得生产过程的流程长，从而导致成本高，尤其随着市场对于超细墨粉需求量的扩大，这种工艺越来越显示出其高成本的弊端。熔融粉碎工艺制备的磁性单组份墨粉中各组份的含量为：树脂35-70wt％，颜料25-60wt％，添加剂0.5-5wt％。由上述组成可知：所采用的树脂是墨粉最主要的组成成分，其主要作用是提供合适的粘弹特性以满足定影过程的需要，同时树脂也对墨粉的荷电性能具有决定性的影响。因为单组份磁性墨粉的荷电是由墨粉表面的组成树脂和刮板之间的相互摩擦而产生的。正因为混熔法所使用的树脂需要具备特殊的性能同时满足显影和定影的需要，才需由专业OEM厂家提供。由于不同机型上使用的墨粉性能之间存在着差异，使得树脂具有较强的选择性，因此针对不同机型使用的墨粉，生产厂家不仅需要使用不同的原料，同时还需调节生产过程中的工艺条件参数。
综上所述，混熔法制备墨粉的主要缺点是：设备投资高、流程长、生产成本高、对原料的依赖性大、适应性差、不能适应高分辨率设备所需的超细墨粉的制备。
本发明的目的是提出一种聚合型激光打印机墨粉的制备方法，针对混熔法制备墨粉的上述缺点，简化生产工艺，缩短工艺流程，降低生产成本，并提高墨粉的使用性能。
本发明提出的聚合型激光打印机墨粉的制备方法，包括以下步骤：
1：制备一个混合单体相，该单体相中含有：
a：混合单体相中的58-81wt％由乙烯基类单体和丙烯酸酯类单体组成，其中两种单体的比例为：乙烯基类单体∶丙烯酸酯类单体＝50-65wt％∶8-16wt％，
b：非磁性黑色颜料0-3.5wt％和磁性黑色颜料20-30wt％，
c：荷电添加剂0.5-4.0wt％，
d：引发剂1.5-5.0wt％，
e：助剂0.5-3.0wt％，
将上述各类原料按比例混合后，强烈分散直至颜料粒子呈单体解离状态；
2：制备含有稳定剂的水相
a：稳定剂 在去离子水中的浓度为4.0-13.0g/l，
b：表面活性剂 在去离子水中的浓度为0.5-10.0g/l，
c：助剂 在去离子水中的浓度为1.0-6.0g/l，
将上述各种原料混和均匀。；
3：将混合单体相与含稳定剂的水相相混，其比例为：
混合单体相∶含稳定剂的水相＝1∶5-8，
4：对第3步的混合相进行强烈分散，直至其中的单体液滴的粒径达到5-30微米；
5：将第4步的混合液置于搅拌反应器中，升温至40-100℃，进行聚合反应，使单体全部转化为聚合物；
6：将反应产物用水清洗、过滤、干燥后即为本发明的激光打印机墨粉。
本发明提出的方法的优点是：
1)整个工艺过程中，只采用常用的预分散混合装置和搅拌反应釜，节约了设备投资；
2)整个工艺过程简单，流程短，操作条件弹性范围大，生产成本低；
3)原料来源广泛，产品性能可以根据不同机型的需要在较大范围内调节，是通用性高的工艺流程；
4)采用本发明的工艺可以得到具有球形形貌的聚合型墨粉，因而具有更好的流动性；
5)适应未来市场对于超细墨粉的需要。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：
1)在100ml的烧杯中，将17.5克铁黑分散于溶有1.0克引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的40毫升苯乙烯(Styrene)和7毫升丙烯酸正丁酯(n-Butyl acrylate)的混合单体中，加入0.5克十六烷基三甲基溴化铵(Hexadecyltrimethyl ammonium bromide)作为荷电控制剂，0.5克聚丙烯蜡(Polypropylene wax)作为助剂；
2)将上述混合液转移至含有1.875克稳定剂明胶(Glutin)和1.0克表面活性剂环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(SUR)及0.6克助剂NaCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，并在65℃水浴中聚合3h后，升温至75℃再聚合3h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
实施例2：
1)在100ml的烧杯中，将17.5克铁黑分散于溶有2.0克引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的50毫升α-甲基苯乙烯(α-Methylstyrene)和12毫升丙烯酸正丁酯(n-Butylacrylate)的混合单体中，加入1.0克双(3，5-二叔丁基水杨酸盐)锌(Bis(3，5-di-t-butylsalicylato)zinc)(商品名Bontron E84)作为荷电控制剂和0.8克助剂聚丙烯蜡(Polypropylene wax)；
2)将上述混合液转移至含有2.5克稳定剂聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol)1788和2.6克表面活性剂环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(SUR)、1.0克十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate)及1.0克助剂KCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，并在95℃水浴中聚合4.5h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
实施例3：
1)在100ml的烧杯中，将0.5克碳黑和17.0克铁黑分散于溶有1.0克引发剂偶氮二异庚腈(AIVN)的50毫升苯乙烯(Styrene)和12毫升2-甲基丙烯酸正丁酯(n-Butylα-methacrylate)的混合单体中，加入1.5克双(2-羟基-3-萘甲酸盐)铬(Bis(2-hydroxy-3-naphthoato)chromium)(商品名Bontron E82)作为荷电控制剂和1.0克助剂聚丙烯蜡(Polypropylene wax)；
2)将上述混合液转移至含有3.75克稳定剂明胶(Glutin)和3.0克表面活性剂苯乙烯-马来酸酐共聚物(Styrene-maleic anhydride copolymer)及1.5克助剂NaCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，在65℃水浴中聚合4.5h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
实施例4：
1)在100ml的烧杯中，将1.5克碳黑和16.0克铁黑分散于溶有3.0克引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的40毫升α-甲基苯乙烯(α-Methylstyrene)和7毫升2-甲基丙烯酸正丁酯(n-Butyl α-methacrylate)的混合单体中，加入2.0克双(3，5-二叔丁基水杨酸盐)锌(Bis(2-hydroxy-3-naphthoato)chromium)(商品名Bontron E84)作为荷电控制剂和1.5克助剂聚丙烯蜡(Polypropylene wax)；
2)将上述混合液转移至含有5.0克稳定剂甲基纤维素(MC)和2.0克表面活性剂环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(SUR)、0.4克十二烷基苯磺酸钠(Sodium dodecylbenzene sulfonate)及2.0克助剂KCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，在85℃水浴中聚合4.5h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
实施例5：
1)在100ml的烧杯中，将1.0克碳黑和16.5克铁黑分散于溶有1.0克引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)的40毫升苯乙烯(Styrene)和12毫升2-甲基丙烯酸正丁酯(n-Butyl α-methacrylate)的混合单体中，加入2.5克十六烷基三甲基溴化铵(Hexadecyltrimethyl ammonium bromide)作为荷电控制剂和1.8克助剂聚丙烯蜡(Polypropylene wax)；
2)将上述混合液转移至含有3.75克稳定剂聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol)1788和0.3克表面活性剂环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(SUR)及2.0克助剂NaCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，并在75℃水浴中聚合3h后，升温至85℃再聚合3h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
实施例6：
1)在100ml的烧杯中将2.5克碳黑和15.0克铁黑分散于溶有3.0克引发剂偶氮二异庚腈(AIVN)的50毫升α-甲基苯乙烯(α-Methylstyrene)和7毫升丙烯酸正丁酯(n-Butyl acrylate)的混合单体中，加入0.5克双(2-羟基-3-萘甲酸盐)铬(Bis(2-hydroxy-3-naphthoato)chromium)(商品名Bontron E82)作为荷电控制剂和2.0克助剂聚丙烯蜡(Polypropylene wax)；
2)将上述混合液转移至含有1.875克稳定剂聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol)1788和1.5克表面活性剂苯乙烯-马来酸酐共聚物(Styrene-maleic anhydridecopolymer)及1.5克助剂KCl的500ml的烧杯中，加水至400ml，强烈分散此体系；
3)在720rpm的转速下，升温聚合，并在45℃水浴中聚合3h后，升温至55℃再聚合3h；
4)洗涤、分离聚合产物，自然晾干，得到聚合墨粉。
上述墨粉的性能指标及上机试验的效果如下表所列
| 指标 | 例一 | 例二 | 例三 | 例四 | 例五 | 例六 |
| D50(μm) | 13.76 | 11.95 | 8.84 | 7.77 | 9.62 | 12.76 |
| PSD | 1.207 | 1.394 | 1.431 | 1.581 | 1.475 | 1.537 |
| Tg(℃) | 66.58 | 69.77 | 68.07 | 67.23 | 69.90 | 66.24 |
| Q/M(μC/g) | 13.56 | -11.12 | -15.35 | -12.67 | 13.19 | -14.66 |
| 软化点(℃) | 124.0 | 128.8 | 129.2 | 126.7 | 134.5 | 121.5 |
| 熔融指数(ml/s) | 7.683E-2 | 4.483E-2 | 3.862E-2 | 5.561E-2 | 1.113E-2 | 8.777E-2 |
| Mw/Mn | 6.52 | 1.62 | 2.59 | 1.93 | 6.78 | 8 59 |
| 显影密度 | 1.04 | 0.56 | 0.76 | 0.88 | 0.92 | 0.69 |
| 背景密度 | 0.016 | 0.02 | 0.01 | 0.018 | 0.021 | 0.02 |
表中各物理量的定义及检测方法如下所述：
1.D50是指体均粒径，由Coulter Counter Model TA II(Made by Coulter ElectronicsInc.Hiaieah.Florida.U.S.A.)粒度分析仪测定，分析采样数量为30,000个；
2.PSD是表征粒径分布的物理量，定义为：
式中的d84，d16分别
是指：累积粒度分布曲线上，84％和16％累积含量上所对应的粒度值；
3.Tg由DSC(Universal V2.3C TA Instruments)测定；
4.Q/M由Blowoff Type Powder Charge Measuring Apparatus(Toshiba ChemicalProducts Co.LTD)，测试所用的载体是汉光优美1800型复印机显影剂的载体，墨粉浓度2.6wt％；在Model YS-8D(Made in Japan)型混合器中搅拌20分钟，搅拌器的回转转速为200RPM，吹气时间为15秒；
5.软化点的测定是在SHIMADZU FLOWTESTER(Made in Japan)上进行的。首先将样品压实成1cm高的圆柱，直径1cm，在80-160℃区间内以6.0℃/min的速率加热，加载196牛顿，软化点的定义为柱高为原样品一半时的温度；
6.熔融指数的测定是在SHIMADZU FLOWTESTER(Made in Japan)上进行的。首先将样品压实成1cm高的圆柱，直径1cm，加载196牛顿，熔融指数的定义为试样在150℃下，单位时间内流出的试样体积；
7.Mw，Mn由Waters 150C ALC/GPC(Made in USA)型凝胶渗透色谱测定；
8.显影密度及背景密度由CM-5 Crockmeter(Made in Japan)测定；
9.样品在HP 4L、HP5L激光打印机上检测，印张分别为100,100页；
10.显影密度及背景密度都是所得结果的平均值。
Claims (1)
1、一种聚合型激光打印机墨粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)制备一个混合单体相，该单体相中含有：
a：混合单体相中的58-81wt％由乙烯基类单体和丙烯酸酯类单体组成，其中两种单体的比例为：乙烯基类单体∶丙烯酸酯类单体＝50-65wt％∶8-16wt％，
b：非磁性黑色颜料0-3.5wt％和磁性黑色颜料20-30wt％，
c：荷电添加剂0.5-4.0wt％，
d：引发剂1.5-5.0wt％，
e：助剂0.5-3.0wt％，
将上述各类原料按比例混合后，强烈分散直至颜料粒子呈单体解离状态；
(2)制备含有稳定剂的水相
a：稳定剂在去离子水中的浓度为4.0-13.0g/l，稳定剂为聚乙烯醇、明胶或甲基纤维素中的任何一种；
b：表面活性剂在去离子水中的浓度为0.5-10.0g/l，表明活性剂为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物或苯乙烯-马来酸酐共聚物；
c：助剂 在去离子水中的浓度为1.0-6.0g/l，助剂为氯化钠或氯化钾；
将上述各种原料混和均匀；
(3)将混合单体相与含稳定剂的水相相混，其比例为：
混合单体相∶含稳定剂的水相＝1∶5-8，
(4)对第3步的混合相进行强烈分散，直至其中的单体液滴的粒径达到5-30微米；
(5)将第4步的混合液置于搅拌反应器中，升温至40-100℃，进行聚合反应，使单体全部转化为聚合物；
(6)将反应产物用水清洗、过滤、干燥后即为本发明的激光打印机墨粉。
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