CN115959844A - 一种利用磷石膏制备水泥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磷石膏制备水泥的方法，属于建筑材料领域。本发明采用石灰石、铝矾土、粉煤灰、磷石膏、天然石膏、液体生料助磨剂，来制备水泥，磷石膏作为水泥配制的必要组分参与水化反应生成钙矾石，具有调节凝结时间和提高水泥强度的双重作用；磷石膏制备水泥过程中，一方面作为原料掺入生料中经煅烧形成硫铝酸钙矿物，另一方面以高温硬石膏的形式存在水泥熟料中，还有少量发生高温分解；采用熟料煅烧过程中形成的高温硬石膏来代替水泥配制时掺入的天然石膏，不仅可以减少天然石膏的用量，而且可以大幅度地提高磷石膏的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，尤其是一种利用磷石膏制备水泥的方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸排放的工业废渣，目前我国的磷石膏年排放量已超过5000万吨。磷石膏的资源化利用主要是生产石膏胶凝材料和作为水泥缓凝剂，然而，磷石膏含有的磷、氟等有害杂质对应用性能有一定不利影响，因此需要对磷石膏进行预处理。预处理不仅增加了应用成本和利用难度，而且处理后性能仍不及天然石膏，最终导致磷石膏的利用率非常低。
CN201910274988.3：公开了一种磷石膏基水泥混凝土砂浆，其特征在于，包括磷石膏、第一水泥熟料、碱性料、标准砂、第一水剂、第二水剂和减水剂，所述碱性料为第二水泥熟料与矿粉、粉煤灰、石灰中的其中一种混合所形成的混合物；所述磷石膏、第一水泥熟料和第一水剂混合后在室温下进行球磨预处理得到磷石膏浆体，将磷石膏浆体进行陈化得到改性磷石膏浆体，再改性磷石膏浆体与碱性料、标准砂、第二水剂和减水剂混合并搅拌均匀得到超硫水泥砂浆。本发明具有可以对磷氟化合物进行除杂质处理进而提高混凝土早期强度和致密性的技术效果。
CN92107830.7：公开了一种火山灰质磷石膏水泥的制备方法，该方法将磷石膏、煤矸石粉、消石灰配料，湿法搅拌、中和、成型为空心砖状生料坯，用带余热烘干室的轮窑或燧道窑烘干、码窑，将占生料坯总量5-10％无内掺燃料的砖坯码在窑断面中部，经焙烧、保温、急冷制成熟料坯后，再将它与矿渣、普通水泥、火山灰质混合材料配料共同粉磨成比表面积大于6000cm2/g、SO3含量10-20％。
CN201210023107.9：一种利用硬石膏煅烧生产水泥和硫酸的方法，包括如下步骤：(1)将硬石膏破碎，干燥,得半水石膏；(2)将所得半水石膏、重晶石、沙土和煤炭混合，置于预热器中，加热到850-950℃；再置于回转窑中，加热至1000-1450℃，保温2-5小时，得到窑气和固体物料，将所得窑气送入预热器以预热原料，同时降低窑气的温度；(3)将所得固体物料冷却至30-90℃，再加入水泥缓凝剂，研磨，得水泥产品；(4)收集预热器和回转窑内的窑气，除去灰尘，净化，干燥，在钒触媒作用下，窑气中的二氧化硫氧化成三氧化硫，用质量分数≥98％的浓硫酸吸收、转化，生成硫酸。本发明生产的水泥含钡，密度大，具有抗辐射性能，特别适用于核电站工程或者一些掩体、防空洞的建筑上。
虽然磷石膏的主要成分与天然石膏相同，但是磷石膏中杂质对应用性能有一定不利影响，一般都需要预处理后才能使用。然而，现有技术对磷石膏预处理，增加了应用成本和利用难度，如水洗，不仅消耗大量水资源，而且还会造成二次污染。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种利用磷石膏制备水泥的方法。
第一方面，本发明提供的一种利用磷石膏制备水泥采用如下的技术方案：
S1生料制备：按重量份，称取38-45份石灰石、10-15份铝矾土、5-10份粉煤灰、15-20份磷石膏、5-10份固体助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8-12份水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10-15份天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
通过采用上述技术方案，所述固体助磨剂为硅藻土。
第二方面，为了促进水泥水化尤其是水泥中硅酸盐相的水化，本发明提供一种液体生料助磨剂用以取代上述技术方案中的固体助磨剂，其方案如下：
S1生料制备：按重量份，称取38-45份石灰石、10-15份铝矾土、5-10份粉煤灰、15-20份磷石膏、5-10份液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8-12份水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10-15份天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
通过采用上述技术方案，所述的预混时间为5-10min。
通过采用上述技术方案，所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
通过采用上述技术方案，所述的粉磨至粒径150-200目。
通过采用上述技术方案，所述的烘干温度为90-110℃，时间为6-8h。
通过采用上述技术方案，所述的煅烧温度为1200-1300℃，煅烧时间为30-60min。
通过采用上述技术方案，所述的升温速率为5℃/min。
通过采用上述技术方案，所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：按质量份，将100-120份马来酸酐与300-500份三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入1-4份的对甲苯磺酸，在100℃-120℃下反应2-4h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：按质量份，将100-130份的马来酸三乙醇胺双酯，再加入2-5份蓖麻油酸锌脂，2-5份烯丙基磷酸二乙酯，0.7-2.4份过硫酸钾，60-80℃搅拌反应50-100分钟，得到液体生料助磨剂。
反应机理：
马来酸三乙醇胺双酯与蓖麻油酸锌脂，烯丙基磷酸二乙酯发生共聚反应，得到共聚物中磷酸二乙酯，蓖麻油官能团数量增加，可以形成更多的氢键和共价键；对助磨效果很有利，可有效提高助磨效果，克服了三乙醇胺在后期水化不足的缺点。同时与磷石膏相容性提高，有利于分散均匀。
技术效果：
本发明的一种利用磷石膏制备水泥的方法，与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、磷石膏作为水泥配制的必要组分参与水化反应生成钙矾石，具有调节凝结时间和提高水泥强度的双重作用；
2、磷石膏制备水泥过程中，一方面作为原料掺入生料中经煅烧形成硫铝酸钙矿物，另一方面以高温硬石膏的形式存在水泥熟料中，还有少量发生高温分解；采用熟料煅烧过程中形成的高温硬石膏来代替水泥配制时掺入的天然石膏，不仅可以减少天然石膏的用量，而且可以大幅度地提高磷石膏的利用率；
3、本发明制备的液体生料助磨剂，可促进水泥水化尤其是水泥中硅酸盐相的水化；和酸减水剂共同使用，可显著提高水泥水化产物中C-S-H的含量；
4、本发明制备的液体生料助磨剂，对水泥后期水化有明显促进作用，对水泥后期强度的激发优于三乙醇胺。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
净浆强度：将原材料按试验配比混合，成型20mm×20mm×20mm试件，直接采用给定的用水量进行手工搅拌以利于试件成型。脱模后放在20±1℃的水箱中养护至相应龄期，测定其抗压强度。
| 组分 | CaO | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | MgO | <![CDATA[P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>]]> | <![CDATA[SO<sub>3</sub>]]> | LOI |
| 磷石膏 | 31.04％ | 9.10％ | 0.46％ | 0.17％ | 0.03％ | 0.69％ | 39.02％ | 18.5％ |
实施例1
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取38kg石灰石、10kg铝矾土、5kg粉煤灰、15kg磷石膏、5kg固体助磨剂硅藻土，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为5min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径150目。
所述的烘干温度为90℃，时间为6h。
所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为30min。
所述的升温速率为5℃/min。
实施例2
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取40kg石灰石、12kg铝矾土、7kg粉煤灰、17kg磷石膏、7kg固体助磨剂硅藻土，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入9kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中12kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为7min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径160目。
所述的烘干温度为95℃，时间为7h。
所述的煅烧温度为1250℃，煅烧时间为40min。
所述的升温速率为5℃/min。
实施例3
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取42kg石灰石、14kg铝矾土、9kg粉煤灰、18kg磷石膏、9kg液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入11kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中14kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为9min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径190目。
所述的烘干温度为105℃，时间为7h。
所述的煅烧温度为1250℃，煅烧时间为50min。
所述的升温速率为5℃/min。
所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：将115g马来酸酐与450g三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入3g的对甲苯磺酸，在115℃下反应3h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：将120g的马来酸三乙醇胺双酯，再加入4g蓖麻油酸锌脂，4g烯丙基磷酸二乙酯，2g过硫酸钾，75℃搅拌反应90分钟，得到液体生料助磨剂。
实施例4
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取45kg石灰石、15kg铝矾土、10kg粉煤灰、20kg磷石膏、10kg液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入12kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中15kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为10min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径200目。
所述的烘干温度为110℃，时间为8h。
所述的煅烧温度为1300℃，煅烧时间为60min。
所述的升温速率为5℃/min。
所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：将120g马来酸酐与500g三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入4g的对甲苯磺酸，在120℃下反应4h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：将130g的马来酸三乙醇胺双酯，再加入5g蓖麻油酸锌脂，5g烯丙基磷酸二乙酯，2.4g过硫酸钾，80℃搅拌反应100分钟，得到液体生料助磨剂。
对比例1
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取38kg石灰石、10kg铝矾土、5kg粉煤灰、15kg磷石膏，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为5min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径150目。
所述的烘干温度为90℃，时间为6h。
所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为30min。
所述的升温速率为5℃/min。
对比例2
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取38kg石灰石、10kg铝矾土、5kg粉煤灰、15kg磷石膏、5kg液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为5min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径150目。
所述的烘干温度为90℃，时间为6h。
所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为30min。
所述的升温速率为5℃/min。
所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：将100g马来酸酐与300g三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入1g的对甲苯磺酸，在100℃下反应2h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：将100g的马来酸三乙醇胺双酯，再加入2g烯丙基磷酸二乙酯，0.7g过硫酸钾，60℃搅拌反应50分钟，得到液体生料助磨剂。
对比例3
一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：称取38kg石灰石、10kg铝矾土、5kg粉煤灰、15kg磷石膏、5kg液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8kg水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10kg天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
所述的预混时间为5min。
所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
所述的粉磨至粒径150目。
所述的烘干温度为90℃，时间为6h。
所述的煅烧温度为1200℃，煅烧时间为30min。
所述的升温速率为5℃/min。
所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：将100g马来酸酐与300g三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入1g的对甲苯磺酸，在100℃下反应2h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：将100g的马来酸三乙醇胺双酯，再加入2g蓖麻油酸锌脂，0.7g过硫酸钾，60℃搅拌反应50分钟，得到液体生料助磨剂。
上述实施例1-4与对比例1-3制备得到的水泥测试结果如下表所示：
| 28d水泥强度/Mpa | 3d化学结合水量/％ | 28d化学结合水量/％ | |
| 实施例1 | 35.8 | 12.74 | 18.57 |
| 实施例2 | 36.3 | 12.78 | 18.99 |
| 实施例3 | 37.6 | 12.85 | 19.98 |
| 实施例4 | 37.1 | 12.83 | 19.71 |
| 对比例1 | 31.9 | 9.65 | 14.96 |
| 对比例2 | 33.4 | 10.62 | 16.16 |
| 对比例3 | 33.8 | 11.25 | 16.89 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：按重量份，称取38-45份石灰石、10-15份铝矾土、5-10份粉煤灰、15-20份磷石膏、5-10份固体助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8-12份水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10-15份天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
2.一种利用磷石膏制备水泥的方法，其操作步骤为：
S1生料制备：按重量份，称取38-45份石灰石、10-15份铝矾土、5-10份粉煤灰、15-20份磷石膏、5-10份液体生料助磨剂，预混后，置于球磨机中磨粉；再加入8-12份水，充分搅拌均匀，采用钢制的模具将生料压制成模块，并置于烘箱内烘干；
S2熟料煅烧：将生料模块置于坩埚内，放入高温电炉中煅烧，煅烧结束后取出坩埚，冷却得到水泥熟料；
S3水泥配制：向熟料中10-15份天然石膏，混合磨细，得到成水泥。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的预混时间为5-10min。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的钢制的模具尺寸为Φ50mm×8mm。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的粉磨至粒径150-200目。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的烘干温度为90-110℃，时间为6-8h。
7.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的煅烧温度为1200-1300℃，煅烧时间为30-60min。
8.根据权利要求1或2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述的升温速率为5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述固体助磨剂为硅藻土。
10.根据权利要求2所述的一种利用磷石膏制备水泥的方法，其特征在于：所述液体生料助磨剂的制备方法为：
S1：按质量份，将100-120份马来酸酐与300-500份三乙醇胺混合后加入反应器，并向反应器中加入1-4份的对甲苯磺酸，在100℃-120℃下反应2-4h，待反应结束后得马来酸三乙醇胺双酯；
S2：按质量份，将100-130份的马来酸三乙醇胺双酯，再加入2-5份蓖麻油酸锌脂，2-5份烯丙基磷酸二乙酯，0.7-2.4份过硫酸钾，60-80℃搅拌反应50-100分钟，得到液体生料助磨剂。
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