CN101172798A - 建筑石膏和矿物外加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
建筑石膏和矿物外加剂及其制备方法。建筑石膏和矿物外加剂由工业废渣化学石膏和改性剂组成，其重量％比为化学石膏渣95～97，改性剂3～5，二者之和为100。其制备方法为配方混合、低温改性处理、配掺合料、配复合掺合料几个步骤。根据需要不同，可以得到建筑石膏、混凝土石膏掺合料、混凝土石膏复合掺合料产品。为化学石膏类工业废渣，如磷石膏渣、氟石膏渣、排烟脱硫石膏渣及其它工业废渣粉如粉煤灰、钢渣粉找到新的利用途径。
Description
一、所属技术领域，本发明涉及利用工业废渣制造建筑石膏和混凝土矿物外加剂，属于建筑材料制造领域。
二、背景技术
高强高性能混凝土用矿物外加剂是在混凝土搅拌过程中加入的，具有一定细度和活性的用于改善新拌和硬化混凝土性能特别是混凝土工作性能耐久性的某些矿物类的产品。现有的矿物外加剂，俗称掺合料，有磨细或风选筛分粉煤灰、磨细矿渣、磨细天然沸石、磨细石灰石粉或其它石粉、偏高岭土、硅藻土、页岩、锻烧粘土等。化学石膏渣是工业生产中产生的以含CaSo4·2H2O为主要成分的废渣，按来源不同，分为磷石膏、排烟脱硫石膏、盐石膏、氟石膏、碱石膏、苏打石膏等，其中，排放堆积量最大的是磷石膏和排烟脱硫石膏。磷石膏渣是湿法磷酸生产产生的废渣，每生产1吨磷酸排出磷石膏渣约4吨。磷石膏含CaSO4·2H2O 65％～96％，此外还含有其它硫酸盐、磷酸盐、硅化合物、少量有害化合物氟化物、游离酸等。磷石膏渣在我国利用率仅10％左右。排烟脱硫石膏，是以重油为燃料的玻璃工业、以煤为燃料的水泥工业、供热水供蒸气锅炉产生的，然后又脱去硫的烟尘，含CaSO4·2H2O 80％～96％，利用率同样很低。此类废渣长期堆放，占据土地资源，还对环境造成污染。近年来，国内开展了利用这类废渣的研究工作，CN1037324发明了“作水泥缓凝剂的磷石膏改性方法”，方法为用磷石膏加入一种天然矿物或工业废渣，经加热、保温，冷却后即可用作水泥生产的缓凝剂。该缓凝剂可以提高水泥的缓凝效果及抗压强度等物理性质，但是还未用于混凝土拌合中，用作混凝土外加剂。CN200710066231.2发明了“磷石膏缓凝高效减水剂的制备方法”，以磷石膏工业废渣为原料，加入改性剂改性处理，低温干燥，粉细，加入表面活性剂复配，得到磷石膏缓凝高效减水剂。用于水泥混凝土或砂浆拌合过程，可以使减水率提高，高于国标要求≥12％，终凝时间达24h以上，仍保持28d抗压强度比≥120％，可以取代节约水泥5％。该发明为磷石膏渣产品应用于水泥混凝土及砂浆拌合找到新出路，取得积极效果，但是取代节约水泥量还不够高。
三、发明内容
1、发明的目的：是改进高强高性能混凝土矿物外加剂的制备方法，用于拌合混凝土，取代节约水泥效果提高。
2、发明的技术方案：发明的构思是经化学反应生成的化学石膏类工业废渣，以CaSO4·2H2O为主成分，但含有游离酸等有害物质，需要改性处理才能利用，经化学反应生成的CaSO4·2H2O粒度极细，分散性好，不需磨细即可利用。具体方案是：(1)建筑石膏和矿物外加剂，由工业废渣化学石膏和改性剂组成，其配方是：①建筑石膏和矿物外加剂组分的重量％为：折干磷石膏废渣或氟石膏废渣95～97，改性剂3～5，二者之为和100，磷石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为65～96，此外还含有游离酸、其它硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐，氟石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为88.4～95.2，此外还含有游离酸、其它硫酸盐、氟化物、硅酸盐，改性剂为NaOH、Na2O、Na2CO3、NaHCO3、CaO、Ca(OH)2、Al(OH)3中的一种或含有上述碱性物的工业废渣，如电石渣、赤泥、碱渣中的一种；或②建筑石膏和矿物外加剂组分的重量％为：排烟脱硫石膏渣97～99，粉煤灰1～3，二者之和为100，排烟脱硫石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为80～96，此外还含有其它硫酸盐CaO、CaCO3等；(2)建筑石膏和矿物外加剂的制备方法，包括配方混合，改性处理，配掺合料，复配几个步骤，具体做法是：①配方混合：将折干磷石膏渣或氟石膏渣与改性剂，或排烟脱硫石膏渣与粉煤灰按组分配好，混合料的PH值为7～14，放入混合机，混合处理0.1～1h；②改性处理：将混合处理好的配方料放入烘干机中，在温度＜300℃条件下，烘干处理0.1～1h，得到粉末状脱水石膏，化学成分为CaSO4·0.15～0.6H2O和CaSO4，冷却后，粉细至粒度＜2.5mm，可得建筑石膏产品，可做建筑制品，如板、砌块，石膏砂浆等，③配掺合料：将热状脱水石膏与冷状废石膏渣混合，混合料比例的重量％比为热状脱水石膏＞50，折干冷状废石膏渣＜50，二者相加之和为100，废石膏渣可以从磷石膏渣、氟石膏渣等化学石膏废渣中任选一种，在混合机中混合处理0.1～0.5h，即得到混凝土矿物外加剂石膏掺合料产品；④复配掺合料系列产品：将石膏掺合料与工业废渣粉或矿石粉按比例混合，比例的重量％比为石膏掺合料∶废渣粉或矿石粉＝51～70∶30～49，二者之和为100，废渣粉，矿石粉可以粉煤灰、高炉矿渣粉、钢渣粉、石灰石粉、焙烧页岩粉、硅藻土粉中任选一种，粒度为＜0.5mm，混合处理0.1～0.5h，即可得到混凝土矿物外加剂复合掺合料产品；石膏掺合料及复合掺合料可供不同用途使用，可以替代混凝土配合比中的水泥用量，节约水泥5～15％。本发明的矿物外加剂拌合於混凝土中，微细粉掺入能改善混凝土的孔结构，不仅起填充作用，还参与了水泥的水化反应。半水石膏转化为二水石膏生成新的晶体，并且二水石膏还进一步与水泥熟料矿物中的矿相铝酸钙发生反应，生成水化硫铝酸钙结晶，此类柱状或针状的细小晶体会使水泥混凝土的密实性增强，强度提高，表现出活性，同时水泥水化浆体的孔结构细化又改善了混凝土拌合物的和易性，它的分散润滑作用还可减少混凝土用量。水泥水化反应过程及水泥浆体硬体硬化过程有了这些矿物细粉掺合料的参与，对混凝土早期及后期强度的形成及抗渗性能的提高产生了明显的积极效果。
3、发明的积极效果：(1)本发明为磷石膏渣、氟石膏渣、排烟脱硫石膏渣等化学石膏类工业废渣及粉煤灰、钢渣粉等工业废渣的利用找到了新途径，将废物资源化利用，有利于环境保护。(2)所发明的制备方法简单易行，易于工业化生产，特别是将废渣粉直接复配为掺合料有利于节约能源。(3)分阶段可得建筑石膏及混凝土矿物外加剂这二种产品，满足不同建筑物，不同条件对材料的要求。(4)拌合混凝土可以节约替代水泥5％～15％。
四、实施例
实例1、取堆场所存磷石膏废渣4kg，渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为96，取1g样品预先在干燥箱中于温度为45±5℃干燥1小时，冷却，测出附着水，然后按折干水份磷石膏渣∶CaO的重量％比＝95∶5，二者之和为100配方，在混合机中混合处理0.1h后，放入烘干机，在温度为200℃改性处理1h，得CaSO4·(0.15～0.6)H2O和CaSO4混合物脱水石膏，取1kg脱水石膏冷却后，粉细至粒度＜2.5mm，可做建筑石膏用；将其余热状脱水石膏与折干水分冷状废磷石膏渣按重量％比为60∶40比例，二者之和为100，充分利用余热混合，即制得混凝土矿物外加剂石膏渗合料1号产品；
实例2、取堆场所存氟石膏废渣4kg，渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为90，在干燥箱中于温度为45±5℃干燥1小时，冷却，测出附着水份，然后按折干水份氟石膏渣∶Ca(OH)2的重量％比＝95∶5，二者之和为100，配方，在混合机中混合处理1h后，放入烘干机，在温度为220℃改性处理1h，得CaSO4(0.15～0.6)H2O和CaSO4混合物脱水石膏，取1kg烘热的脱水石膏冷却后，粉细至粒度＜2.5mm，可做建筑石膏用；将其余的热状脱水石膏与折干水分冷状废氟石膏渣按重量％比为70∶30，比例混合，二者之和为100，即制得混凝土矿物外加剂2号产品。
实例3、取排烟脱硫石膏渣4kg，渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为90，预先称1g样品在干燥箱中于温度为45±5℃干燥1小时后冷却，测出附着水份，然后按折干水份排烟脱硫石膏：粉煤灰的重量％比＝97∶3，二者之和为100配方，在混合机中混合处理0.1h后，放入烘干机，在温度为220℃改性处理1h，得CaSO4(0.15～0.6)H2O+CaSO4混合物脱水石膏，取1kg脱水石膏冷却后，粉细至粒度＜2.5mm，可做建筑石膏用；将其余的热状脱水石膏与冷状折干水分排烟脱硫石膏渣按重量％为70∶30比例，二者之和为100混合，即制得混凝土矿物外加剂3号产品。
实例4、取混凝土矿物外加剂1号产品与粉煤灰按重量％比60∶40，二者之和为100的比例混合0.5h，即复配成混凝土矿物外加剂复合掺合料产品1。
实例5、取高强高性能混凝土矿物外加剂1号产品与磨细为粒度0.4mm的钢渣粉按重量％比＝70∶30，二者之和为100的比例混合，即配成高强高性能混凝土矿物外加剂复合掺合料产品2。
表1建筑石膏强度表
| 编号 | 水胶比W/G | 抗折强度MPa烘干后 | 抗压强度MPa烘干后3d | 抗压强度MPa烘干后浸水中1d | 软化系数 | 试块干容重g/cm3 | 强度外加剂掺量％ |
| 例1 | 0.5 | 4.5 | 17.8 | 13.0 | 0.73 | 1.32 | 0.3 |
注：采用水泥胶砂强度检测试模成型，进行所发明建筑石膏强度检测，加入增强外加剂s，掺量0.3％。
表2掺石膏掺合料混凝土性能表
| 编号 | 掺合料 | 减水剂 | 减水率 | 凝结时间h:min | 抗压强度MPa | 抗压强度比％ | 坍落度 | |||||
| ％ | ％ | ％ | 初凝 | 终凝 | 3d | 7d | 28d | 3d | 7d | 28d | mm | |
| 基准 | 8:33 | 13:03 | 19.7 | 30.2 | 37.8 | 80 | ||||||
| 例1 | 10 | 0.70 | 21.5 | 16:35 | 23:00 | 31.8 | 45.0 | 57.2 | 161 | 149 | 151 | 80 |
| 基准 | 7:25 | 11:20 | 17.0 | 27.0 | 40.6 | 80 | ||||||
| 例3 | 10 | 0.55 | 17.4 | 9:25 | 12:15 | 25.0 | 36.2 | 52.5 | 147 | 134 | 129 | 79 |
| 基准 | 5:43 | 9:43 | 16.7 | 24.5 | 37.7 | |||||||
| 例5 | 15 | 0.60 | 12 | 15:35 | 19:10 | 21.3 | 29.8 | 46.2 | 128 | 121 | 123 | 80 |
注：按GB8076-1997《混凝土外加剂》国标进行试验，水泥采用昆明石林牌PO525
表3掺石膏掺合料泵送混凝土性能试验
| 编号 | 掺合料 | 泵送剂 | 坍落度mm | 凝结时间h:min | 抗压强度MPa | 抗压强度比％ | |||||||
| ％ | ％ | 10 | 60 | 30 | 初凝 | 终凝 | 3d | 7d | 28d | 3d | 7d | 28d | |
| 基准 | 210 | 4:50 | 7:50 | 16.2 | 29.2 | 42.5 | |||||||
| 例1 | 10 | 0.6 | 210 | 180 | 150 | 12:30 | 15:00 | 30.7 | 46.7 | 62.8 | 190 | 160 | 148 |
注：依照建材行业标准JC473-201《混凝土泵送剂》进行试验，水泥采用昆明石林牌PO525。
表4掺石膏掺合料混凝土抗渗试验
| 编号 | 石膏掺合料替代水泥量％ | 养护龄期d | 试件表现情况 | 相对渗透系数cm/h | 抗渗标号 | 混凝土外加剂掺量％ |
| 基准 | 28 | 采用逐级加压法，起始加压0.2MPa，每8小时加压0.1MPa，加压至0.6MPa时3块渗水 | ＞S5 | 0 | ||
| 例11 | 10 | 28 | 采用一次加压法，加压至0.8MPa时，试件均未渗水。 | 6.91×10-6 | ＞S8 | 萘系高效减水剂0.5 |
| 例12 | 5 | 28 | 采用一次加压法，加压至0.8MPa时，试件均未渗水。 | 2.54×10-7 | ＞S30 | 萘系高效减水剂0.6引气剂0.85/万 |
| 例13 | 10 | 28 | 采用一次加压法，加压至0.8MPa时，试件均未渗水。 | 4.79×10-7 | ＞S30 | 萘系高效减水剂0.6引气剂0.85/万 |
注：抗渗试验参照DL/T5150-2001电力行业标准《水工混凝土试验规程》进行，水泥采用云南石林牌PO525水泥。
Claims (2)
1.建筑石膏和矿物外加剂，由工业废渣化学石膏和改性剂组成，其特征是：
1.1、建筑石膏和矿物外加剂组分的重量％为：
折干磷石膏废渣或氟石膏废渣 95～97
改性剂 3～5
二者之和为100，
磷石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为65～96，此外还含有游离酸，其它硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐，氟石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为88.4～95.2，此外还含有游离酸、氟化物、其它硫酸盐，硅酸盐，改性剂为NaOH、Na2O、Na2CO3、NaHCO3、CaO、Ca(OH)2、AI(OH)3中的一种或含有上述碱性物的工业废渣，如电石渣、赤泥、碱渣中的一种；或
1.2、建筑石膏和矿物外加剂组分的重量％为：
排烟脱硫石膏渣 97～99
粉煤灰 1～3
二者之和为100，
排烟脱硫石膏渣中CaSO4·2H2O含量的重量％为80～96，此外还含有其它硫酸盐，CaO、CaCO3等，
2.权利要求1所述的建筑石膏和矿物外加剂的制备方法，包括配方混合，改性处理，配掺合料、复配几步，其特征是：
2.1、配方混合：将折干磷石膏渣或氟石膏渣与改性剂，或排烟脱硫石膏渣与粉煤灰按组分配方配好，混合料的PH值为7～14，放入混合机，混合处理0.1～0.5h；
2.2、改性处理：将混合处理好的配方料放入烘干机中，在温度＜300℃条件下，烘干处理0.1～1h，得到脱水石膏，化学成分为CaSO4·0.15～0.6H2O和CaSO4，冷却后粉细至粒度为＜2.5mm，可得建筑石膏产品，可做建筑制品，如板、砌块，石膏砂浆等；
2.3、配掺合料：将改性后的热状脱水石膏与冷状废石膏渣混合，进行热交换，混合料比例的重量％比为热状脱水石膏＞50，折干冷状废石膏渣＜50，二者相加之和为100，废石膏渣可以从磷石膏渣，氟石膏渣等化学石膏渣中任选一种，在混合机中混合处理0.1～0.5h，即得到混凝土矿物外加剂俗称掺合料产品；
2.4、复配：将石膏渗合料与其他工业废渣粉或矿石粉按比例混合，比例的重量％比为石膏渗合料：废渣粉或矿石粉＝51～70∶30～49，二者之和为100，废渣或矿石粉可以从粉煤灰、高炉矿渣粉、钢渣粉、石灰石粉、焙烧页岩粉、硅藻土粉中任选一种，粒度＜0.5mm，混合处理0.1～0.5h，即得到混凝土矿物外加剂即称复合掺合料产品；石膏渗合料及复合渗合料产品可供需要不同及施工环境不同的混凝土使用，可以替代混凝土配合比中的水泥用量，节约水泥5～15％。
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