CN115948015A - 一种水溶性淬火介质成膜性能的表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，所述方法为：将高分子荧光探针加入到以该高分子作为成膜物质的淬火介质中，通过建立膜含水量的荧光强度标准曲线，从而通过对应荧光强度得到待测膜的含水量。本发明通过荧光法原位表征水溶性淬火介质在高温工件表面的成膜性能，将对应的高分子荧光探针加入到对应的高分子淬火介质中，通过其荧光强度和分布状态，即可原位表征高分子在工件表面的成膜状态。

Description

一种水溶性淬火介质成膜性能的表征方法
技术领域
本发明涉及一种水溶性淬火介质成膜性能的表征方法。
背景技术
为使金属工件获得更好的硬度、抗疲劳性能以及长使用寿命，需要将金属工件进行包括淬火工序在内的热处理。淬火本质上是将金属加热到临界温度以上并保温，使其完全或部分奥氏体化，然后在淬火介质中快速冷却，使其发生贝氏体或马氏体转换。目前使用最为广泛的淬火介质仍然是以矿物油为基础的油基淬火介质，但随着环保要求的提高，越来越多工况采用以水溶性聚合物溶液代替油基淬火介质。其中最为常见的三种聚合物为聚烷撑乙二醇(PAG)、聚丙烯酸钠(ACR)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。这些聚合物之所以能起到调节水溶液冷速的效果，是因为他们可以通过高温逆溶(PAG)或水汽蒸发析出(ACR、PVP)在红热工件表面形成一层高分子疏水隔热膜，从而降低工件与水之间的换热速度，达到降低冷速的效果。因此高分子在工件表面的成膜性能直接决定了该淬火介质对冷速的调节性能。
目前没有方法能够对淬火过程中聚合物在红热工件表面形成的高分子膜进行直接表征，通常只能参照GB/T 30823所规定的冷却曲线测试方法对其进行冷速的测定，从而侧面推断该聚合物的成膜时间和成膜厚度。但在实际淬火过程中，由于工件的形状和表面状态不同，实验室测定的介质冷却特性往往与实际情况并不一致，因此无法准确客观反映不同高分子在工件表面的成膜性能。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种能够原位观测和表征淬火过程中高分子在工件表面成膜性能的方法。
技术方案：本发明所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，所述方法为：将高分子荧光探针加入到以该高分子作为成膜物质的淬火介质中，通过建立膜含水量的荧光强度标准曲线，从而通过对应荧光强度得到待测膜的含水量。
其中，高分子荧光探针加入量为不高于淬火介质质量的0.1％。
其中，所述高分子荧光探针以用于淬火的水溶性高分子作为高分子骨架，高分子骨架的侧链或端基含有尼罗红单元。
其中，水溶性高分子包括聚烷撑乙二醇(PAG)、聚丙烯酸钠(ACR)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
其中，所述高分子荧光探针包括PAG荧光探针、PVP荧光探针和ACR荧光探针。
其中，所述PAG荧光探针采用如下方法制备而成：称取γ-尼罗红羟基丁酸和聚烷撑二醇，再加入对甲苯磺酸和甲苯，升温回流后，减压蒸馏除去甲苯，得到PAG荧光探针。
其中，所述γ-尼罗红羟基丁酸和PAG的混合摩尔比为3:1～1:1，对甲苯磺酸的添加量为所有原料总质量的1％～5％。
含尼罗红基团的PAG荧光探针以γ-尼罗红羟基丁酸和PAG为原料，通过酯化反应对PAG进行端基改性得到；PAG分子上至少含有一个羟基，其浊点在70～80℃，40℃运动粘度10000-100000mm2/s；PAG的分子量为4000-200000。
其中，所述PVP荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)称取羟基尼罗红和甲基丙烯酸酐，再加入三乙胺和无水二氯甲烷，室温下搅拌反应，反应后得甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；
(2)将甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液用饱和氯化钠溶液洗涤，有机层再用无水硫酸钠干燥，然后除去二氯甲烷，得甲基丙烯酸尼罗红酯；
(3)将甲基丙烯酸尼罗红酯与乙烯基吡咯烷酮共聚，得到PVP荧光探针；
其中，甲基丙烯酸尼罗红酯的加入量为乙烯基吡咯烷酮的1～3wt％。
其中，所述ACR荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)称取羟基尼罗红和甲基丙烯酸酐，再加入三乙胺和无水二氯甲烷，室温下搅拌反应，反应后得甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；
(2)将甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液用饱和氯化钠溶液洗涤，有机层再用无水硫酸钠干燥，然后除去二氯甲烷，得甲基丙烯酸尼罗红酯；
(3)将甲基丙烯酸尼罗红酯与丙烯酸共聚，然后用氢氧化钠溶液调节pH值为10～12，得到ACR荧光探针；
其中，甲基丙烯酸尼罗红酯的加入量为丙烯酸钠的1～3wt％。
其中，步骤(1)中，所述羟基尼罗红、甲基丙烯酸酐和三乙胺的混合摩尔比为1:0.5～2:0.5～2；甲基丙烯酸尼罗红酯以羟基尼罗红和甲基丙烯酸酐通过酯化反应得到。
本发明含有尼罗红基团的高分子荧光探针完全溶解于水中时，荧光强度很弱，当其随对应的高分子因高温发生逆溶、脱水等在工件表面成膜之后，荧光分子随周围环境水含量降低，极性减弱，荧光强度随之增强，膜中的含水量不同会带来不同的荧光强度，因此可通过荧光强度的变化原位表征高分子在工件表面的成膜完整性、均匀性及含水量。本发明通过在同类高分子中引入了对亲疏水环境敏感的尼罗红基团而制备出相应的荧光探针，将荧光探针加入到对应的高分子淬火液中，通过表征淬火过程中工件表面的荧光强度，即可直接表征淬火过程中高分子膜在工件表面的成膜性能，荧光强度越高，含水量越少，说明膜的成膜性能越好。
有益效果：相比于现有技术，本发明具有如下显著的效果：本发明通过荧光法原位表征水溶性淬火介质在高温工件表面的成膜性能，将对应的高分子荧光探针加入到对应的高分子淬火介质中，通过其荧光强度和分布状态，即可原位表征高分子在工件表面的成膜状态。
附图说明
图1为获取不同时间下PVP膜荧光图像的原理图；
图2为获取银探头表面的荧光图像的原理图。
具体实施方式
实施例1
本发明PAG荧光探针采用如下方法制备而成，具体为：
在装有机械搅拌器和温度计的三口烧瓶中依次加入PAG 300g(10mmol)、γ-尼罗红羟基丁酸21g(50mmol)、对甲苯磺酸20g和甲苯200mL，装上回流冷凝装置与分水器，开启搅拌，共沸除水，反应16小时后通过旋蒸将大部分甲苯除去，再加入300mL二氯甲烷溶解，溶液用饱和食盐水洗涤三次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后旋蒸除去二氯甲烷，得到PAG荧光探针，PAG荧光探针的化学结构式为：
Figure BDA0004014782300000031
实施例2
本发明ACR荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)合成甲基丙烯酸尼罗红酯：在装有机械搅拌器的三口烧瓶中依次加入羟基尼罗红16.7g(50mmol)和200mL精制二氯甲烷，然后再加入三乙胺Et3N10.1g(100mmol)，再称取甲基丙烯酸酐12.3g(80mmol)，用恒压滴液漏斗将甲基丙烯酸酐滴加到羟基尼罗红溶液中，室温下搅拌72小时得到甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；用200mL饱和氯化钠溶液洗涤三次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后旋蒸除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酸尼罗红酯；甲基丙烯酸尼罗红酯的结构式如下：
Figure BDA0004014782300000041
(2)在装有磁力搅拌器和温度计的四口烧瓶中，加入300mL蒸馏水和1g过硫酸铵；开动搅拌器，加热使溶液温度升至65～70℃，称取丙烯酸(单体144g(2000mmol)和2g过硫酸铵溶于100mL水中，用恒压滴液漏斗滴加到四口烧瓶中，同时称取4g(10mmol)甲基丙烯酸尼罗红酯溶于异丙醇中，与丙烯酸单体同时滴加入四口烧瓶中；滴加完所有单体后继续升温回流1h，得含有尼罗红基团得聚丙烯酸溶液，随后加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，调节pH值为10～12，冻干，得到ACR荧光探针；ACR荧光探针的化学结构式如下：
Figure BDA0004014782300000042
实施例3
本发明PVP荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)合成甲基丙烯酸尼罗红酯：在装有机械搅拌器的三口烧瓶中依次加入羟基尼罗红16.7g(50mmol)和200mL精制二氯甲烷，然后再加入三乙胺Et3N10.1g(100mmol)，再称取甲基丙烯酸酐12.3g(80mmol)，用恒压滴液漏斗将甲基丙烯酸酐滴加到羟基尼罗红溶液中，室温下搅拌72小时得到甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；用200mL饱和氯化钠溶液洗涤三次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤后旋蒸除去二氯甲烷，得到甲基丙烯酸尼罗红酯；甲基丙烯酸尼罗红酯的结构式如下：
Figure BDA0004014782300000051
(2)在装有磁力搅拌器和温度计的四口烧瓶中，加入300mL蒸馏水和111g(1000mmol)乙烯基吡咯烷酮，开动搅拌，加热使溶液温度升至50～60℃；称取4g(10mmol)甲基丙烯酸尼罗红酯和2g偶氮二异丁腈AIBN溶于50mL异丙醇中，用恒压滴液漏斗滴加到四口烧瓶中；滴加完后继续搅拌反应8h，得PVP荧光探针溶液，冻干后得PVP荧光探针粉末；
PVP荧光探针的化学结构式如下：
Figure BDA0004014782300000052
本发明荧光探针法表征淬火介质的成膜性能，以PVP淬火液为例(PVP淬火液由10gPVP K90粉末和90g蒸馏水组成，往PVP淬火液中加入0.1gPVP荧光探针粉末，得到含PVP荧光探针的PVP淬火液)：
(1)称取10g PVP K90粉末和0.1g实施例3所制备的PVP荧光探针粉末溶于90g蒸馏水中；称取10g该溶液置于预先称重的平底培养皿中，放入105℃烘箱中，在不同时间取出，称重，计算其含水量，并采用550nm的LED光源激发，获取不同时间下的荧光图像(通过图2所示方式获取)，即可采集不同含水量下PVP膜的荧光参考图像，即得到不同含水量下荧光强度的标准曲线。
(2)称取1g PVPK90粉末和0.1g实施例3所制备的PVP荧光探针粉末，溶于99g蒸馏水中，得到含PVP荧光探针的PVP淬火液；用银探头加热到800℃，浸入到该淬火液中，测试其冷却曲线的同时，采用550nm的LED光源激发，即可原位观测PVP高分子膜在不同温度下的成膜状态，获取银探头表面的荧光图像(通过图2所示方式获取)，并与上述获得的标准参考图像进行对比，即可半定量表征银探头在不同温度下表面所形成的PVP膜的含水量，通过膜的含水量来评价该高分子淬火剂的淬火性能。
本发明将亲疏水敏感的尼罗红接枝到PAG、PVP、ACR水溶性淬火液所用高分子上，将探针与高分子淬火液共混，可以在淬火过程中，通过荧光强度的变化，原位表征高分子在淬火过程中在红热工件表面的成膜性能。

Claims (10)

1.一种水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于，所述方法为：将高分子荧光探针加入到以该高分子作为成膜物质的淬火介质中，通过建立膜含水量的荧光强度标准曲线，从而通过对应荧光强度得到待测膜的含水量。
2.根据权利要求1所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：高分子荧光探针加入量为不高于淬火介质质量的0.1％。
3.根据权利要求1所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述高分子荧光探针以用于淬火的水溶性高分子作为高分子骨架，高分子骨架的侧链或端基含有尼罗红单元。
4.根据权利要求3所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：水溶性高分子包括聚烷撑乙二醇、聚丙烯酸钠和聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求3所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述高分子荧光探针包括PAG荧光探针、PVP荧光探针和ACR荧光探针。
6.根据权利要求5所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述PAG荧光探针采用如下方法制备而成：称取γ-尼罗红羟基丁酸和聚烷撑二醇，再加入对甲苯磺酸和甲苯，升温回流后，减压蒸馏除去甲苯，得到PAG荧光探针。
7.根据权利要求6所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述γ-尼罗红羟基丁酸和PAG的混合摩尔比为3:1～1:1，对甲苯磺酸的添加量为所有原料总质量的1％～5％；所述PAG分子量为4000-200000。
8.根据权利要求5所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述PVP荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)称取羟基尼罗红和甲基丙烯酸酐，再加入三乙胺和无水二氯甲烷，室温下搅拌反应，反应后得甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；
(2)将甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液用饱和氯化钠溶液洗涤，有机层再用无水硫酸钠干燥，然后除去二氯甲烷，得甲基丙烯酸尼罗红酯；
(3)将甲基丙烯酸尼罗红酯与乙烯基吡咯烷酮共聚，得到PVP荧光探针。
9.根据权利要求5所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：所述ACR荧光探针采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)称取羟基尼罗红和甲基丙烯酸酐，再加入三乙胺和无水二氯甲烷，室温下搅拌反应，反应后得甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液；
(2)将甲基丙烯酸尼罗红酯的二氯甲烷溶液用饱和氯化钠溶液洗涤，有机层再用无水硫酸钠干燥，然后除去二氯甲烷，得甲基丙烯酸尼罗红酯；
(3)将甲基丙烯酸尼罗红酯与丙烯酸共聚，得到ACR荧光探针。
10.根据权利要求8或9所述的水溶性淬火介质成膜性能的表征方法，其特征在于：步骤(1)中，所述羟基尼罗红、甲基丙烯酸酐和三乙胺的混合摩尔比为1:0.5～2:0.5～2。
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