CN115947380A - 一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤，1)将废熔盐进行破碎，随后与废酸进行搅拌溶解，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，2)母晶送入净化工序，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；3)对净化后的Fe2+液中通入HCl气体，4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，5)纯化亚铁晶体加进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；本发明提供一种废酸同熔盐渣中FeCl2的分离、纯化工艺，使得FeCl2能够从杂质众多的固液体系中得以分离产生价值；改变熔盐渣固体危险废弃物性质，解决资源回收困难，环保压力大等问题，提高企业的可持续发展能力。
Description
技术领域
本发明涉及废熔盐利用技术领域，尤其涉及一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺。
背景技术
四氯化钛是生产钛白粉及海绵钛的重要中间产品，而四氯化钛的两大生产方法熔盐氯化法、沸腾氯化法主要的废副出口分别为熔盐渣和收尘渣制浆后的氯化废酸。熔盐渣中主要成分25％FeCl2、20％NaCl、10％TiO2、8％MnCl2、矿焦等，通过冷却破碎后混入石灰中和堆放；氯化废酸中主要成分65％H2O、15％FeCl2、8％MnCl2、5％HCl、3％AlCl3等，通过加碱中和为氢氧化物渣后堆放；两种处理工艺都无法实现资源利用且环保压力大。
两种废副均为熔盐氯化和沸腾氯化量最大的污染物，其中共有的物质为FeCl2，而一般的FeCl2生产方式多为高能耗的蒸发结晶法，对于从氯化废酸和熔盐渣中FeCl2的提出，目前没有相关行之有效的分离、提纯手段，急需一种能够在复杂离子环境下将其分离处理的工艺。
发明内容
本发明提供一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺。
本发明的方案是：
一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤：
1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；
2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
3)对净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加Fe2+液体中的Cl-离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；
4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；重结晶余液3#返回到步骤2)净化工段除杂后继续回用。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中氯化亚铁液中Fe2+浓度140～160g/L。
作为优选的技术方案，所述步骤2)中母晶溶于工艺水中控制投入量保证溶液Fe2+浓度100～130g/L。
作为优选的技术方案，所述步骤3中HCl为工业级HCL，Cl-离子浓度控制470～550g/L。
作为优选的技术方案，所述步骤5)中纯化亚铁晶体投入纯化水中控制投入量保证Fe2+浓度240～260g/L。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中将废熔盐进行破碎为5mm粒径的熔盐颗粒。
由于采用了上述技术方案一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤，1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；3)对净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加Fe2+液体中的Cl-离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；重结晶余液3#返回到步骤2)净化工段除杂后继续回用。
本发明的优点：提供一种废酸同熔盐渣中FeCl2的分离、纯化工艺，使得FeCl2能够从杂质众多的固液体系中得以分离产生价值；改变熔盐渣固体危险废弃物性质，解决资源回收困难，环保压力大等问题，提高企业的可持续发展能力。
本发明通过废酸和熔盐渣中FeCl2含量的叠加达到过饱和状态从而析出晶体，采用连续冷冻结晶技术实现工艺的连续生产，投加絮凝剂、助滤剂进行微小固体杂质去除、调pH沉淀Al、V、Fe3+、Si等，再过载有硅藻土的过滤装置净化；结晶余液2#3#分别返回上级除杂，保证Fe2+资源最大限度得到回收；最后重结晶进行提纯；
该工艺处理容量大，可以实现双废中Fe2+的联合回收并改变熔盐渣固体危险废弃物性质，巧妙运用Fe2+在酸水复杂体系中的溶解平衡，采用通HCl气体的方式将Fe2+不饱和变为过饱和状态从而避免了传统蒸发结晶带来的高能耗问题，有效的降低氯化法双废处理量，制成的氯化亚铁晶体颗粒均匀、纯度高，资源得以利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺以解决上述背景技术中的问题。
一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，包括下列步骤：
本工艺通过熔盐渣破碎溶解与废酸中FeCl2互相叠加达到过饱和状态从而析出晶体，再通过溶晶杂质去除、净化、重结晶手段进行提纯，工艺生产连续进行。
1)熔盐渣冷却后破碎成4～6mm颗粒，加入废酸进行搅拌溶解，熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤得到未反应的矿、焦返回氯化炉继续使用，饱和的氯化亚铁液进入连续冷冻结晶得到母晶；结晶余液1#进入中和工序处理；熔盐渣加废酸溶解，控制投入量保证溶液中Fe2+浓度140～160g/L冷冻后Fe2+析出率较高；
2)母晶进入净化工序后按照晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐和0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；母晶溶于工艺水中控制投入量保证溶液Fe2+浓度100～130g/L，调pH沉淀Al、V、Fe3+、Si等杂质，加入磷盐、PAM助滤；
3)往净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加液体中的Cl-离子浓度，使得此亚铁浓度下能够达到过饱和状态；所用HCl为工业级，Cl-离子浓度控制470～550g/L；
4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，此时的结晶余液2#杂质相对较少，返回到溶解工段继续进入系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品96％四水氯化亚铁；重结晶余液杂质更少，返回到净化工段除杂后继续回用；纯化亚铁晶体控制投入量保证Fe2+浓度240～260g/L，冷却后过饱和重结晶获得高纯度氯化亚铁晶体。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
1)熔盐渣冷却后破碎成4mm的颗粒，加入废酸进行搅拌溶解，熔盐投入量1.5t/h，废酸流量2m3/h；过滤得到未反应的矿、焦返回氯化炉继续使用，饱和的氯化亚铁液进入连续冷冻结晶得到母晶；结晶余液1#进入中和工序处理；
2)母晶进入净化工序后按照晶体投入量1t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐和0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
3)往净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加液体中的Cl-离子浓度至470g/L，使得此亚铁浓度下能够达到过饱和状态；
4)待酸度达到20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，此时的结晶余液2#杂质相对较少，返回到溶解工段继续进入系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解按照纯化晶体投入量2.4t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品96％四水氯化亚铁；重结晶余液3#杂质更少，返回到净化工段除杂后继续回用。
实施例2
1)熔盐渣冷却后破碎成6mm颗粒，加入废酸进行搅拌溶解，熔盐投入量1.5t/h，废酸流量2m3/h；过滤得到未反应的矿、焦返回氯化炉继续使用，饱和的氯化亚铁液进入连续冷冻结晶得到母晶；结晶余液1#进入中和工序处理；
2)母晶进入净化工序后按照晶体投入量1.1t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐和0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
3)往净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加液体中的Cl-离子浓度至500g/L，使得此亚铁浓度下能够达到过饱和状态；
4)待酸度达到18％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，此时的结晶余液2#杂质相对较少，返回到溶解工段继续进入系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解按照纯化晶体投入量2.5t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品96％四水氯化亚铁；重结晶余液3#杂质更少，返回到净化工段除杂后继续回用。
实施例3
1)熔盐渣冷却后破碎成5mm颗粒，加入废酸进行搅拌溶解，熔盐投入量1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤得到未反应的矿、焦返回氯化炉继续使用，饱和的氯化亚铁液进入连续冷冻结晶得到母晶；结晶余液1#进入中和工序处理；
2)母晶进入净化工序后按照晶体投入量1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐和0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
3)往净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加液体中的Cl-离子浓度至550g/L，使得此亚铁浓度下能够达到过饱和状态；
4)待酸度达到15％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，此时的结晶余液2#杂质相对较少，返回到溶解工段继续进入系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解按照纯化晶体投入量2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品96％四水氯化亚铁；重结晶余液3#杂质更少，返回到净化工段除杂后继续回用。
综上，本发明提供的生产条件为熔盐氯化较佳工艺条件，熔盐氯化收率主要影响条件为炉顶温度、淋洗温度及冷凝温度的控制，氯气进气速度过高或者过低都不利于氯化反应，氯气在熔盐中最佳停留时间为4-5s。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于，包括下列步骤：
1)将废熔盐进行破碎为4～6mm粒径的熔盐颗粒，随后与废酸进行搅拌溶解，废熔盐投入量1.5～1.8t/h，废酸流量2m3/h；过滤分离出未反应的矿、焦回收再利用，过滤得到的氯化亚铁液进行连续冷冻结晶得到母晶，该步骤的结晶余液1#送入中和工序处理；
2)母晶送入净化工序，按照母晶晶体投入量1～1.2t/h，工艺水1.4m3/h进行溶解，加碱调pH至3.5后再加入质量分数0.5～0.8％的磷盐与0.5％PAM，之后通入载有硅藻土的过滤装置滤清；
3)对净化后的Fe2+液中通入HCl气体，增加Fe2+液体中的Cl-离子浓度，使得亚铁浓度能够达到过饱和状态；
4)待酸度达到15～20％时将物料打入连续冷冻结晶设备进行结晶，得到纯化氯化亚铁晶体，该步骤的结晶余液2#返回到所述步骤1)中搅拌溶解工段继续进行系统循环；
5)纯化亚铁晶体加入80℃纯化水溶解，按照纯化晶体投入量2.4～2.6t/h，纯化水0.7m3/h进行重结晶得到最终产品四水氯化亚铁；重结晶余液3#返回到步骤2)净化工段除杂后继续回用。
2.如权利要求1所述的一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于：所述步骤1)中氯化亚铁液中Fe2+浓度140～160g/L。
3.如权利要求1所述的一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于：所述步骤2)中母晶溶于工艺水中控制投入量保证溶液Fe2+浓度100～130g/L。
4.如权利要求1所述的一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于：所述步骤3中HCl为工业级HCL，Cl-离子浓度控制470～550g/L。
5.如权利要求1所述的一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于：所述步骤5)中纯化亚铁晶体投入纯化水中控制投入量保证Fe2+浓度240～260g/L。
6.如权利要求1所述的一种废熔盐同废酸联产四水氯化亚铁的工艺，其特征在于：所述步骤1)中将废熔盐进行破碎为5mm粒径的熔盐颗粒。
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| CN105883930A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-08-24 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 一种利用氯化法钛白粉副产氯化渣制备铁红的生产工艺 |
| CN110980833A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种电子级氯化亚铁的制备方法 |
-
2023
- 2023-02-09 CN CN202310088763.5A patent/CN115947380A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105883930A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-08-24 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 一种利用氯化法钛白粉副产氯化渣制备铁红的生产工艺 |
| CN110980833A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-10 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种电子级氯化亚铁的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 孙洪涛;: "氯化法钛白生产装置三废处理工艺改进", 钢铁钒钛, no. 06, pages 35 - 39 * |
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