CN1159422A - 活性炭及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
符合本发明的活性炭呈现高的比表面积和低的压力损失，并由于其高的机械强度而有效防止了粉化。当按氮吸附等温线以0.05-0.15的相对压力测量时该活性炭具有不小于1000m2/g的BET比表面积而且以活性炭总重为准的10％(重量)的量从活性炭颗粒表面磨掉的粉末与剩余颗粒芯之间的BET比表面积差大于0m2/g到不大于100m2/g。
Description
本发明涉及一种活性碳和制造该活性碳的一种方法，特别是涉及用作气相处理领域中，例如溶剂的回收，气体的分离和提纯，烟道气脱硫，催化剂用载体等中的吸附剂的煤基活性碳。
在对其应用活性碳吸附技术的溶剂回收或气体分离和提纯领域中，从经济观点看降低运行成本是重要因素之一。为了达到降低运行成本的目的，需要活性碳呈现足够程度的固有性能和降低直接影响运行成本的压力损失。所以，重要的是作为吸附剂的活性碳具有大的颗粒尺寸并呈现高的吸附性。
在活性碳的生产中，原料一般通过化学制品或气体被活化。在进行气体活化以制备颗粒状活性碳的情况下，碳化的颗粒材料的外表面与其内芯部分相比更频繁地接触活化气体。由于这个原因，随其颗粒尺寸的增大，颗粒状活性碳内部与外部之间的活化程度的差别变得更大，以致于生产均匀的活性碳十分困难。特别是，在气体活化的情况下，由于其颗粒尺寸的增大，在颗粒表面周围，此颗粒状的碳化材料受到更过分地活化。颗粒表面周围的这种过分活化使其中形成的细小孔隙失去，以致于在颗粒状的碳化材料的内部蒸汽不能扩散，结果导致活化恶化和使所得到的活性碳的内外部之间的活化程度差别增大(活化碳颗粒的径向上的不均活化)。这样，显示此细小孔隙的作用变得困难。进而，当颗粒状碳化材料在其颗粒表面周围被过分活化时，颗粒表面具有小的机械强度。因此，产生一个问题：活性碳在后来的处理期间可能会粉化。
这样，以其中具有大颗粒尺寸的颗粒状碳化材料由气体活化的方法难于获得具有极好吸附性，高比表面积和足够机械强度的活性碳是困难的，这是因为其内外部之间活化程度差别增大。所以，为了生产具有大颗粒尺寸，而在其内部和外部之间活化程度没有这样的差别的颗粒状活性碳，则需要(I)用粘合剂使均匀的活性碳粉末成粒，或(ii)用活性化学制品均匀浸渍原煤材料，将所得煤材料模压并在惰性气体气氛下加热此(烘烤)模压过的产品，以进行脱水和氧化反应，由此生产细小孔隙的活性碳。
由于本发明人认真研究的结果发现，通过使用作为原煤材料的粘结性煤和非粘结性煤的混合物，进行有效地防止该原煤材料熔化和晶体生长的该混合物的碳化，从而使此碳化了的产品呈现高的活化的反应性，并通过在氧化气体如一种蒸气、二氧化碳或空气的气氛中加热此显示出高活化的反应性的碳化产品，使之部分燃烧，由此形成细小孔隙，这样获得的活性碳具有高BET比表面并充分活化到与活化气体接触较少的其内部。在上述发现的基础上完成了本发明。
本发明的目的是提供具有高比表面积，并呈现在处理时低粉化和呈现低压力损失的活性碳。
本发明的另一个目的是提供制造这种活化碳，特别是以气体活化生产这种活性碳的方法。
为完成该目标，本发明的第一个方面是，提供按氮吸附等温线在相对压力0.05-0.15下测量时，具有BET比表面积不小于1000m2/g的一种颗粒状的活性碳，并且其具有以10％(重量)的量(以活性碳总重为准)从活化碳的颗粒表面磨掉的粉末与剩余颗粒芯之间的BET比表面积的差大于0m2/g到不大于100m2/g。
本发明的第二方面是提供生产活性碳的方法，它包括步骤：将5-70％(重量)非粘结煤与95-30％(重量)粘结煤混合，以形成混合煤，模压和使此混合煤碳化，然后在氧化气体气氛中使此碳化了的产物活化。
按照本发明，将含特定比例的粘结煤和非粘结煤的混合物(下文称作“混合煤”)用作原煤材料。
作为本发明中使用的粘结煤，具有微-、低-或高-粘结性能的次烟煤和烟煤可作为例子。这类粘结性煤可单独使用或以其任何二种或多种的混合物的形式使用。另一方面，作为本发明中使用的非粘结煤，褐煤、褐色煤、次烟煤和无烟煤可作为例子。这些非焦结煤可单独或以其任何二种或多种的混合物的形式使用。特别是，具有高焦性的烟煤用作粘结性煤，而褐色煤用作非粘结性煤是可取的。
非粘性煤的混合百分比的范围为5-70％(重量)，更好30-50％(重量)(以混合煤的总重为准)。当非粘性煤的混合百分比大于70％(重量)时，得到的活性碳呈现出不足的机械强度。另一方面，当非粘结性煤的混合百分比小于5％(重量)时，混合煤的内部活化不足，以使活性碳颗粒内部和外部之间的活化程度上的差别(沿该活性碳颗粒径向的不均匀活化)变大，并且所得活性碳的比表面积降低。
该粘结性和非粘结性煤的混合百分比可以这样确定：使此混合煤的平均反射系数范围为0.6-1.2，更好为0.7-1.0。这样，如果使用平均反射系数在前述范围内的混合煤，则得到的活性碳可显示出特别适宜的比表面积。另一方面，如果使用平均反射系数在前述范围之外的混合煤，则所得活性碳的比表面积可能有降低的趋势。该混合煤的平均反射系数可通过粘结性煤与非粘结性煤的混合百分比来计算，而每种原煤材料平均反射系数按照JapaneseIndustrial Standards (JIS)M-8816测量。
该粘结性和非粘结性煤的混合百分比最好这样选择：使混合煤刚性指数(RI)为10-95，更好为30-95。顺便说，刚性指数是表示碳化煤强度的一个值。如果刚性指数小于10，则得到的活性碳的机械强度稍微恶化。另一方面，如果刚性指数大于95，由此混合煤得到的碳化产品内部的活化可能降低，以致使该活性碳颗粒内部和外部之间的活化程度的差别(沿活性碳颗粒径向不均匀活化)可能增大，由此，活性碳的比表面积可能有降低的趋向。
该混合煤的刚性指数可以下述方法测量：
将三克试样煤装入内容积30ml的坩埚中。将试样煤的表面弄平整后，将110g砝码放在弄平的试样煤上，压缩和压实30秒，同时在此砝码上进一步施加6kg负载。下面，从此试样煤上除去此110g的砝码，并用罩子盖住此坩埚。此后，将此坩埚放在温度保持在850±10℃的马弗炉中，再加热和烘烤15分钟。冷却后，将烘烤过的试样煤从坩埚中取出并分成四份。将完整的一份试样煤装在一个I-型筒中，该筒是一个直径φ25mm，长度L300mm的筒形容器。使I-型筒以1.8rpm旋转100圈后，将I-型筒的内容物通过一个网眼尺寸1mm的筛子过筛。以试样煤的总重为准确定没过筛的煤的重量百分比作为混合煤的刚性指数。
然后将刚性指数在前述范围的混合煤细磨成具有通常粒度，例如，在40-250μm范围的颗粒，然后用已知的方法模压。借助于压块机、制粒机、挤压模压机、旋转制粒机等可正常地进行经研磨细的混合煤的模压。可将研磨过的混合煤直接模压成球型、杏仁型、枕型或柱型颗粒，其直径不小于1mm，较好2-100mm，更好3-100mm。换句话说，在模压成粗颗粒后，再将得到的混合煤研磨以形成颗粒尺寸在前述范围的细粒。
将这样模压过的混合煤放在旋转炉、流态化床炉或移动床炉中，然后用外加热系统和/或内加热系统干燥和碳化。此后，将此混合的碳化的产物在氧化气体，如蒸汽、二氧化碳气或空气的气氛中加热制从而造成活性碳。
符合本发明的活性碳可容易地通过前述符合本发明的方法制造。特别是特别当按吸附等温线在相对压力为0.05-0.15下测量时获得的活性碳具有不小于1000m2/g，更好1000-3500m2/g的BET比表面积，并且以活性碳总重为准的，以10％(重量)的量磨掉的此活性碳的颗粒表面获得的粉末与剩余的以活性碳总重为准的90％(重量)的量的颗粒芯之间的BET比表面积的差大于0但不大于100m2/g。因此，用本发明方法，容易地制造平均颗粒尺寸不小于1mm大，更好2-5mm的活性碳成为可能。
按符合本发明方法，混合煤作原料防止碳化时晶体生长或熔化，从而使由此混合煤生产的碳化产物可在其内部充分地活化。结果，活性碳颗粒内部和外部之间的活化程度的差别(在活性碳颗粒径向的不均匀活化)被抑制到最小水平，从而可生产具有大比表面积的活性碳。
符合本发明的活性碳呈现高吸附性，这是由于其表面到内部活化程度均匀，并有效地防止粉化，这是由于它的高机械强度。所以，将本发明活性碳用于水或气处理的情况下，由该活性碳构成的层的厚度可降低，而被处理的水和气的流量可以增加。从而直到再使用或更换前的使用寿命可以延长。
通过实施例更详细地叙述本发明。但是，这些实施例仅用于说明，所以本发明不限于这些实施例。实施例1：
将60份(重量)平均反射系数为1.2的高粘结性煤与40份(重量)平均反射系数为0.5的褐色煤混合。用锤式研磨机将该混合物细磨，以形成平均颗粒尺寸为75-250μm的混合煤。所获得的混合煤的刚性指数(RI)为90。通过双辊型压力机模压此所得的混合煤，然后通过冲击粉碎机挤压，以形成平均颗粒尺寸为2-5mm的颗粒。将这样获得的挤压过的煤在外加热型旋转窑中干燥，同时从中通过氮和氧的气体混合物。此后，将外此外加热型旋转窑中的温度以3.3℃/分的速度从400℃升高到700℃，同时从中仅通过氮气，然后在700℃保持30分钟以使煤碳化。在该外加热型旋转窑中，在1020℃，这样获得的碳化物被活化，同时使由50％(体积)氮和50％(体积)蒸汽组成的气体混合物流动，直到活性碳的产率达到40％(重量)(以该碳化物的重量为准)。在对所得到的活性碳的颗粒表面研磨，以使粉末与颗粒的芯分离。分别测量此活性碳的掉下的粉末和颗粒芯的比表面积。结果示于表1。
在表1中，该活性碳内部和外部之间活化程度的差别用下述方法测量，上述差别是表示活性碳颗粒径向活化不均匀性的值。其间，该活性碳内部和外部之间活化程度的差别由从此活性碳颗粒表面，以该活性碳总重为准的10％(重量)的量磨掉粉末的测得的比表面积和以此活性碳总重为准的90％(重量)的量保留的颗粒芯的测得的比表面积之间的差别表示。比表面积差别测量如下。
就是，按照Japanese IndustrialStandards (JIS)K-1474测量活性碳试样的颗粒尺寸，并从中除去1％(重量)的颗粒尺寸小的该活性碳试样。将该活性碳试样的剩余部分通过一个振动加料器加到一个圆筒中，按ASTM D2854-70称出100ml活性碳试样。在确定欲被加入的此活性碳试样的量为A(g)后，将此活性碳试样加到一个料盘中，以使按JapaneseIndustrial Standards (JIS) J-1474做硬度试验。将料盘安装到振动筛上。使振动筛振动，以便磨掉此活性碳试样的表面而不使此活性碳颗粒粉化。继续此振动筛的振动直到约不小于10％(重量)，正常约10-13％(重量)的颗粒(以装入的活性碳试样(A(g)的重量为准)通过具有比该活性碳试样最低颗粒尺寸低二级的筛孔的筛子(JIS标准筛)为止。
来自此活性碳试样颗粒表面的，通过了具有低于此活性碳试样最低颗粒尺寸二级的筛孔的筛的磨下的粉末，被看作“表面粉末”，同时将其没有通过此筛的剩余部分看作“颗粒芯”。通过其中使用液氮的方法测量该表面粉末和颗粒芯的BET比表面积(按吸附等温线以相对压力0.05-0.15)。然后，计算此表面粉末和颗粒芯之间BET比表面积。将前述方法分别进行五次，以获得BET比表面积差别的平均值，将它定为活性碳颗粒内部和外部之间活化程度的差别。实施例2：
通过与实施例1相同的方式，但使用粉碎煤平均颗粒尺寸为4-7mm的粉碎的煤来制造活性碳。以与实施例1中的相同的方式测量这样制得的活性碳的各种性能。结果也示于表1。对比例1：
通过与实施例1中的相同的方式，不混入非粘结性煤，即，单独使用由高粘结性煤组成的原煤材料来制造活性碳。以与实施例1中的相同的方式测量这样制得的活性碳的各种性能。结果也示于表1。对比例2：
通过与实施例2中的相同的方式，但不混入非粘结性煤，即，使用由高粘结煤单独组成的原煤材料来制造活性碳。以与实施例1中的相同的方式测量这样制得的活性碳的各种性能。结果也示于表1。
表1
| 活性碳的平均颗粒尺寸(mm) | BET比表面积 | 其内部和外部之间活化程度的差(m2/g) | JIS硬度(％) | |||
| 整个活性碳(m2/g) | 表面粉末(m2/g) | 颗粒芯(m2/g) | ||||
| 实施例1 | 1.5 | 1130 | 1150 | 1100 | 50 | 95 |
| 实施例2 | 3.0 | 1100 | 1150 | 1060 | 90 | 92 |
| 对比例1 | 1.5 | 1100 | 1200 | 1000 | 200 | 90 |
| 对比例2 | 3.0 | 1000 | 1150 | 900 | 250 | 80 |
Claims (4)
1、一种活性碳，当按氮吸附等温线以相对压力为0.05-0.15测量时，具有不小于1000m2/g的BET比表面积，而从该活性碳颗粒表面以该活性碳总量为准的10％(重量)的量磨掉的粉末和剩余颗粒芯之间的BET比表面积的差大于0m2/g到不大于100m2/g。
2、按照权利要求1的活性碳，其中，该活性碳的平均颗粒尺寸不小于1mm。
3、一种制造活性碳的方法，其包括的步骤为：
将5-70％(重量)的非粘结性煤与95-30％(重量)粘结性煤混合以形成混合煤；
模压和碳化上述混合煤；并
在氧化气气氛下活化上述碳化的产物。
4、按照权利要求3的方法，其中所述的混合煤的平均反射系数为0.6-1.2。
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| JPH01126214A (ja) * | 1987-11-10 | 1989-05-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 球状活性炭の製造方法 |
| JPH0375213A (ja) * | 1989-08-14 | 1991-03-29 | Nippon Steel Corp | 活性炭の製造方法 |
| JPH0380105A (ja) * | 1989-08-21 | 1991-04-04 | Nippon Steel Corp | 活性炭の製造方法 |
| JPH0383811A (ja) * | 1989-08-29 | 1991-04-09 | Nippon Steel Corp | 活性炭の製造方法 |
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| JPH03164418A (ja) * | 1989-11-24 | 1991-07-16 | Nippon Steel Corp | 活性炭の製造方法 |
| JPH0421511A (ja) * | 1990-05-14 | 1992-01-24 | Nippon Steel Corp | 活性炭の製造方法 |
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1996
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- 1996-09-26 CN CN96122735A patent/CN1159422A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0765841A3 (zh) | 1997-04-09 |
| JPH0986913A (ja) | 1997-03-31 |
| EP0765841A2 (en) | 1997-04-02 |
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