CN115926765A - 一种重氮盐释气型有机垢解除剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重氮盐释气型有机垢解除剂及其制备方法，将浓硫酸加入到胺类化合物中搅拌，待充分溶解后，再加入硝酸盐类化合物溶液中继续搅拌，在冰浴条件下进行重氮化反应，最终制得的有机垢解除剂；其制备方法简单、成本低、对地层污染小；制得的解除剂既可进行有机溶剂降粘和释热降粘，又可进行气体扰动剥离无机垢和酸溶无机垢，从而达到一个复合多功能化的解堵效果，可有效地到降低原油的粘度，减小流体流动的阻力，从而更好的提高油藏的采收率。

Description

一种重氮盐释气型有机垢解除剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油气田开发工程油田化学领域，具体涉及一种重氮盐释气型有机垢解除剂及其制备方法。

背景技术

在油田开发中，结蜡和结垢与原油生产密不可分，对于堵塞垢物的解除对保障油田生产具有重要意义。在原油生产过程中，由于重质组分黏度高、流动阻力大等原因导致流速变慢，极易造成堵塞现象，致使储层渗透率下降。原油从井底流向井口过程中由于温度和压力下降，胶质、沥青质等重质组分沉积，在近井地带形成有机垢沉淀，也极易造成储层有机堵塞；除此之外，储层流体与入井流体的配伍性差，容易在井底形成有机、无机复合沉淀堵塞地层，为油田开发增加了许多困难。现有油井解堵技术主要用无机酸类的解堵剂，主要是通过无机酸对油层岩石强烈酸化溶蚀，提高渗透性，从而达到采出油层流体的目的，但是无机酸类进行酸化过程中，容易产生酸渣、酸敏等造成二次伤害，污染环境，致使无机酸酸化具有局限性。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种重氮盐释气型有机垢解除剂及其制备方法，克服了无机酸类解堵剂造成二次伤害，污染环境的问题，有效地到降低了原油的粘度，减小了流体流动的阻力，从而更好的提高了油藏的采收率。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，将浓硫酸加入到胺类化合物中搅拌，待充分溶解后，再加入硝酸盐类化合物溶液后继续搅拌，在冰浴条件下进行重氮化反应，最终制得有机垢解除剂；

所述胺类化合物和浓硫酸的摩尔比为1:(2～2.5)；

所述胺类化合物和硝酸盐类化合物的摩尔比为1:(1.2～1.5)。

优选地，所述胺类化合物为主链为6个碳原子的二胺类化合物。

优选地，所述二胺类化合物为1，6-己二胺、2-甲基-1，6-己二胺和3-甲基-1，6-己二胺中的至少一种。

优选地，所述硝酸盐类化合物为硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁和硝酸钙中的至少一种。

优选地，所述硝酸盐类化合物溶液的质量浓度为10.0％～50.0％。

优选地，所述浓硫酸的质量浓度为70.0％～98.3％。

优选地，所述搅拌的速度为500rpm～1500rpm。

优选地，所述在冰浴条件下反应的温度为0℃～5℃，反应时间为0.5h～5h。

优选地，所述有机垢解除剂的结构式为：

一种重氮盐释气型有机垢解除剂的结构式为：

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供重氮盐释气型有机垢解除剂，其制备方法简单、成本低、对地层污染小；其解堵性能优异、效率高主要以解堵疏通恢复渗透性为目的，利用有机物易进入沥青质的特点，将解堵剂中可释放气体基团送到沥青质中，并通过地层加热释放出氮气，改变有机垢的密度及其附着力，从而易于把油井周围附着的有机沉淀物剥离掉，达到气体扰动剥离有机垢物的效果；反应后生成的有机物可作为有机溶剂稀释沥青质，从而使沥青质降粘解堵；反应后产生的硫酸亦可以溶解沉淀中的无机物，从而提高原油的采收率。

附图说明

图1为实施例1中所得的解除剂的解堵原理图；

图2为实施例1中所得的解除剂的傅里叶红外光谱图；

图3为实施例1中所得的解除剂的核磁共振谱图；

图4为实施例1中所得的解除剂的解热温度对降粘率的影响图；

图5为实施例1中所得的解除剂的浓度对降粘率的影响图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

将30.0g的1，6-己二胺加入到三口烧瓶中，按照1:2.0的摩尔比加入61.2ml质量浓度为98.0％的浓硫酸，在搅拌速度为500rpm使其完全溶解，然后按照1:1.5的摩尔比，加入300ml质量浓度为15.0％的硝酸钠溶液，继续搅拌，在温度为5℃的冰浴中反应1h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂，其结构式为：

由图2对制备的有机垢解除剂傅里叶红外光谱图和图3的核磁共振谱图可以看出，出现了重氮结构基团的特征峰，表明重氮盐释气型有机垢解除剂的成功制备。进一步地，对制备的解除剂的解堵效果进行了研究，依据图4可以看出，随着解热温度的升高，其降粘率呈现出持续升高的趋势，降粘率在解热温度为60℃时达到99.3％。此外，依据图5可以看出，随着合成的解除剂使用浓度的升高，原油粘度呈现出持续降低的趋势，其降粘率呈现出持续升高的趋势，降粘率在使用浓度为5.0％时达到98.2％，这意味着合成的重氮盐释气型有机垢解除剂达到了预期目的。综合以上的分析，由图1可知，推理出了制备的解除剂的解堵原理，本发明的解除剂在加热条件下，既可进行有机溶剂降粘和释热降粘，又可进行气体扰动剥离无机垢和酸溶无机垢，从而达到一个复合多功能化的解堵效果。

实施例2

将35.0g的2-甲基-1，6-己二胺加入到三口烧瓶中，按照1:2.3的摩尔比加入115.0ml质量浓度为70.0％的浓硫酸，在搅拌速度为650rpm使其完全溶解，然后按照1:1.5的摩尔比，加入210ml质量浓度为25.0％的硝酸钠溶液，继续搅拌，在温度为0℃的冰浴中反应0.5h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂，其结构式为：

实施例3

将42.0g的3-甲基-1，6-己二胺加入到三口烧瓶中，按照1:2.1的摩尔比加入103.3ml质量浓度为85.6％的浓硫酸，在搅拌速度为1000rpm使其完全溶解，然后按照1:1.3的摩尔比，加入164.4ml质量浓度为33.2％的硝酸钙溶液，继续搅拌，在温度为1℃的冰浴中反应3h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂，其结构式为：

实施例4

将20.0g的1，6-己二胺和15.0g的2-甲基-1，6-己二胺混合加入到三口烧瓶中，按照1:2.5的摩尔比加入111.5ml质量浓度为78.5％的浓硫酸，在搅拌速度为850rpm使其完全溶解，然后按照1:1.2的摩尔比加入400.0ml质量浓度为10.5％的硝酸钾溶液，继续搅拌，在温度为5℃的冰浴中反应1.5h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂。

实施例5

将28.0g的1，6-己二胺和22.0g的3-甲基-1，6-己二胺加入到三口烧瓶中，按照1:2.1的摩尔比加入112.3ml质量浓度为93.5％的浓硫酸，在搅拌速度为1250rpm使其完全溶解，然后按照1:1.3的摩尔比，加入122.3ml质量浓度为35.5％的硝酸钾溶液和43.4ml质量浓度为50.0％的硝酸钙溶液，继续搅拌，在温度为4℃的冰浴中反应3h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂。

实施例6

将18.0g的2-甲基-1，6-己二胺和20.0g的3-甲基-1，6-己二胺加入到三口烧瓶中，按照1:2.4的摩尔比加入73.2ml质量浓度为98.3％的浓硫酸，在搅拌速度为1500rpm使其完全溶解，然后按照1:1.5的摩尔比，加入81.4ml质量浓度为35.0％的硝酸镁溶液和103.6ml质量浓度为27.5％的硝酸钠溶液，继续搅拌，在温度为2℃的冰浴中反应5h，所得溶液即为针对有机垢的渗透释气型剥离解除剂。

Claims (10)

1.一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，将浓硫酸加入到胺类化合物中搅拌，待充分溶解后，再加入硝酸盐类化合物溶液后继续搅拌，在冰浴条件下进行重氮化反应，最终制得有机垢解除剂；

所述胺类化合物和浓硫酸的摩尔比为1:(2～2.5)；

所述胺类化合物和硝酸盐类化合物的摩尔比为1:(1.2～1.5)。

2.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物为主链为6个碳原子的二胺类化合物。

3.根据权利要求2所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述二胺类化合物为1，6-己二胺、2-甲基-1，6-己二胺和3-甲基-1，6-己二胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐类化合物为硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁和硝酸钙中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐类化合物溶液的质量浓度为10.0％～50.0％。

6.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为70.0％～98.3％。

7.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为500rpm～1500rpm。

8.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述在冰浴条件下反应的温度为0℃～5℃，反应时间为0.5h～5h。

9.根据权利要求1所述的一种重氮盐释气型有机垢解除剂的制备方法，其特征在于，所述有机垢解除剂的结构式为：

10.一种重氮盐释气型有机垢解除剂，其特征在于，所述有机垢解除剂的结构式为：

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