CN115926505A - 一种无机防火隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔热材料领域，尤其涉及一种无机防火隔热材料及其制备方法。所述无机防火隔热材料中包括以下质量百分比的组分：中空防火材料12～25wt％，活性无机填料5～13wt％，余量为硅酸钾无机硅溶胶；所述中空防火材料包括中空陶瓷微珠和/或中空玻璃微珠；所述活性无机填料包括封闭型锌粉和封闭型含硼沸石。本发明无机防火隔热材料具有良好的防火性能，同时相较于常规的无机防火隔热材料，还在隔热性上作出进一步的改进，通过中空填料的使用改善常规条件下涂料所形成的涂层的隔热性，还通过锌粉与硼化物配合使得涂料所形成的涂层在应对非常规、极端条件下的情况时，具有更优的防火隔热性能，且具备一定的防开裂和自修复能力。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料领域，尤其涉及一种无机防火隔热材料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。施用于可燃性基材表面，用以改变材料表面燃烧特性，阻滞火灾迅速蔓延；或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料，称防火涂料。
目前，防火涂料主要分为有机防火涂料和无机防火隔热材料两类，有机防火涂料主要是指阻燃的有机聚合物，例如改性氨基树脂一类的含氮树脂，又如氯化橡胶一类的含卤素树脂，以及全氯乙烯树脂、氯乙酸共聚物树脂或乳液等，其大多为膨胀型防火涂料，通过膨胀形成绝缘防火层。通过膨胀的方式能够吸收大量的热并实现绝热防火，抑制火势蔓延，但其存在一定的使用局限性，如其阻燃性能极限较低，甚至于可能作为第二燃料被点燃。而无机防火隔热材料又称耐火阻燃涂料，其大多为乳液型耐火涂料或含有阻燃剂的防火涂料，典型的无机防火隔热材料如硅酸钾硅溶胶溶液系防火涂料，成分中的硅酸钾硅溶胶溶液与空气接触，会与二氧化碳发生反应，形成坚硬的碳酸盐和硅酸盐沉淀，且碳酸盐和硅酸盐是一种耐高温、导热差、不燃烧的物质，其主要依靠自身材料难以燃烧进行防火。但无机涂料也存在一定的使用局限性，如大多的无机防火隔热材料的导热系数相对较高，无法通过膨胀绝缘实现绝热阻燃，导致部分基材可能由于高温引起内部燃烧。
因而现有的无机防火隔热材料存在一定的使用局限性。
发明内容
为解决现有的无机防火隔热材料存在使用局限性，其阻燃防火性能较优，但绝热性能相对较差，同时部分无机防火隔热材料容易开裂导致内层起火等问题，本发明提供了一种无机防火隔热材料。
本发明的主要目的在于：
一、提高无机防火隔热材料的绝热性能；
二、能够有效避免无机防火隔热材料的燃烧开裂；
三、能够在极端条件下实现膨胀绝热阻燃。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种无机防火隔热材料，
所述无机防火隔热材料中包括以下质量百分比的组分：
中空防火材料12～25wt％，活性无机填料5～13wt％，余量为硅酸钾无机硅溶胶；
所述中空防火材料包括中空陶瓷微珠和/或中空玻璃微珠；
所述活性无机填料包括封闭型锌粉和封闭型含硼沸石。
对于本发明技术方案而言，硅酸钾无机硅溶胶属于基底部分，其作为常见的无机防火隔热材料基底有着广泛的应用和使用，而中空防火材料特选采用具有良好阻燃性能的中空陶瓷微珠和/或中空玻璃微珠，主要是通过此类材料实现无机防火隔热材料绝热性能的提升，降低无机防火隔热材料的导热系数，同时作为不燃物，其能够一定程度上提高涂料的防火性能。
而更为重要的，本发明涂料的着重改进之处在于封闭型锌粉和封闭型含硼沸石的使用。由于本发明所用的基底为硅酸钾无机硅溶胶基底，其中含有单分子状态的硅酸，能够与锌粉发生反应形成硅酸锌交联网络，该交联网络能够快速地实现涂料的固化以及绝缘防火、避免氧化开裂或对开裂处进行一定程度的自修复，尤其对于火场的高温腐蚀性气体具有良好的防护效果，但对于防火涂料而言需要保持其流质状态以便于涂布和使用，因而对其进行封闭处理。而封闭型含硼沸石实际是通过以沸石为载体负载硼或硼化物，硼或硼化物在火场环境中快速氧化形成氧化硼，氧化硼能够作为单独的组元形成膨胀，以形成整体防火涂层的膨化吸热并强化防火涂层的绝热性能，然而氧化硼的膨化较为剧烈，在没有硅酸锌交联网络的配合时，容易导致防火涂层的开裂或开裂加剧，因而两者配合使用时比两者单独使用时的效果有着显著的提升。此外，为提高涂料的适用范围，避免硼元素在部分高温作业环境正常工况条件下即实现氧化膨化导致涂层鼓泡等现象发生，同样对其采用封闭处理。
作为优选，
所述中空陶瓷微珠和中空玻璃微珠粒径均≤50μm。
采用较细的中空微珠能够提高涂料涂布后的平整性，以及提高中空微珠在涂料中的分散均匀性。
作为优选，
所述封闭型锌粉由以下方法进行制备：
将金属锌粉与胶黏剂混合造粒，得到粗锌粉，再将粗锌粉与PMMA微粉混合，在保护气氛下进行升温球磨，即得到封闭型锌粉。
采用上述工艺对金属锌粉进行两次的处理，处理过程中首先得到粒径较大的粗锌粉。这是因为本发明所选用的金属锌粉需要确保其细小，如通常需要200目以上的细粉，但直接采用细粉可能存在分散不均的问题，容易导致团聚等问题发生，且在形成硅酸锌交联网络时容易导致部分缠结形成鼓包，无法实现良好的技术效果，同时自修复性能被极大的限制。而与胶黏剂混合造粒后增大粒径，方便实现均匀分散、避免局部富集。而选用PMMA作为外包封闭层，则是因为其成膜性好、封闭性能优异，能够形成良好的包封效果。且PMMA的在涂料中的分散性，能够促进封闭型锌粉在涂料中的有效分散。
作为优选，
所述金属锌粉与胶黏剂混合搅拌至呈糊状，干燥过筛后得到粗锌粉，所述胶黏剂为硬脂酸的乙醇溶液，胶黏剂中硬脂酸与金属锌粉的质量比为(0.01～0.03)：1；
所述粗锌粉与PMMA微粉以质量比(9～19)：1的比例混合，升温球磨过程中控制球料质量比为(2～4)：1，且升温球磨过程中先置于110～130℃条件下球磨1～2h，再升温至150～155℃球磨1～2h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉。
在上述工艺中，选用硬脂酸作为造粒胶黏剂以及初次封闭所用的成分，其在极端条件下硬脂酸能够伴随热分解并促进金属锌的二次弥散，形成均匀有序的硅酸锌交联网络，提高整体无机防火隔热材料在极端条件下破裂后的自修复能力，且形成更强的防开裂性能。
作为优选，
所述封闭型含硼沸石由以下方法进行制备：
将硅源、硼源、钠源、铝源和模板剂充分混合成胶状或糊状，进行三段式晶化水热反应，反应结束后得到含硼沸石粉，对含硼沸石粉进行造粒并进行真空处理后得到封闭型含硼沸石；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于60～80℃条件下反应55～65h；
第二阶段：于140～160℃条件下反应20～28h；
第三阶段：于180～190℃条件下反应8～16h。
本发明封闭型沸石的做法是基于常规β型沸石的工艺改进获得。在常规的β型沸石制备工艺中，采用硅源、钠源和铝源在水体系下进行二段或三段式晶化水热反应，而本发明在进一步加热硼源后，降低了第一阶段的反应温度，以确保硼与硅体系的有效复合，避免直接形成六硼化硅杂质成分，导致沸石结构发生改变。同时，还添加了模板剂，对沸石结构进行调整，使其形成具有更大孔径的β型沸石。
作为优选，
所述硅源为200～300目的硅胶颗粒和/或硅溶胶；
所述硼源为四硼化钇；
所述钠源为氢氧化钠和/或偏铝酸钠；
所述铝源为氢氧化铝和/或氯化铝和/或氧化铝和/或偏铝酸钠；
所述模板剂为四乙基氢氧化铵。
本发明特选采用四硼化钇作为硼源，一来是避免单质硼与硅源直接发生反应形成六硼化硅，二来也是由于四硼化钇还进一步引入了稀土元素，稀土元素的复合能够增强涂层的防火耐腐蚀性能，抑制硼元素在晶化水热处理过程中产生扩散。使得四硼化钇整体独立形成组元，以实现相应的膨化隔热以及防火等效果。
作为优选，
所述硅源、硼源、钠源和铝源的摩尔比为1：(0.02～0.05)：(0.06～0.10)：(0.005～0.01)；
所述硅源与模板剂的摩尔比为1：(0.01～0.03)或1：(0.06～0.08)。
本发明硅源与模板剂采用两种类型的摩尔比，主要是因为本发明经试验可适配使用的硅源具有两种，其中硅胶颗粒作为常见的水体系晶化水热硅源，其采用1：(0.01～0.03)的低摩尔比模板剂，而采用硅溶胶时，为确保沸石构型完整，应当采用1：(0.06～0.08)的高摩尔比模板剂。
作为优选，
所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比(9～11)：1的比例混合，置于0.2～0.5atm的低压保护气氛中，升温至165～180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150～155℃后震散过筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于150～155℃恒温室中，抽真空至0.001～0.005MPa并保持1～3h后冷却过筛，即得到封闭型含硼沸石。
在上述处理过程中，首先将含硼沸石粉与PMMA微粉混合并在热处理过程中将PMMA熔融并配合低压条件在一定程度上将PMMA压入到β型含硼沸石粉孔道中，而后震散过筛初步得到PMMA封闭的含硼沸石，而后在高真空条件下，由于PMMA在软化温度下具有一定的延展成膜性，并且使得所形成的封闭型含硼沸石内自发形成一定的低压气氛保护内部成分。
作为优选，
所述硅酸钾无机硅溶胶的模数≥5.5；
所述硅酸钾无机硅溶胶的固含量为26～29wt％。
高模数的硅酸钾无机硅溶胶具有更高含量的单分子硅酸，能够更加有效地与锌粉配合形成硅酸锌交联网络。
一种无机防火隔热涂料的制备方法，
所述方法包括：
对中空防火材料、活性无机填料和硅酸钾无机硅溶胶进行基料配料，基料配料完成后充分搅拌混匀，加入消泡剂、润湿剂和分散剂，控水至所需的粘度和流动性，即完成无机防火隔热涂料的制备。
本发明无机防火隔热涂料的制备方法简洁高效，通过简单的混料即能够有效实现，其中消泡剂、润湿剂和分散剂可直接选用现有且常规的消泡剂、润湿剂和分散剂。如本发明在实施例中消泡剂均选用BYK41复合硅消泡剂，润湿剂均选用X-405润湿剂，分散剂均选用聚羧酸盐型分散剂5040。通过简单的混料处理制备后，本发明无机防火隔热涂料能够直接进行使用。而控水过程可根据实际需求进行。
本发明的有益效果是：
本发明无机防火隔热材料具有良好的防火性能，同时相较于常规的无机防火隔热材料，还在隔热性上作出进一步的改进，通过中空填料的使用改善常规条件下涂料所形成的涂层的隔热性，还通过锌粉与硼化物配合使得涂料所形成的涂层在应对非常规、极端条件下的情况时，具有更优的防火隔热性能，且具备一定的防开裂和自修复能力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
封闭型锌粉的制备：
称取100g的600目金属锌粉与2g的硬脂酸，将硬脂酸溶于10g无水乙醇中混匀后加入金属锌粉混合搅拌至呈糊状，干燥过300目筛得到粗锌粉；
取10.5g的PMMA微粉与所得粗锌粉混合，在氮气气氛中进行升温球磨，升温球磨过程中控制球料质量比为2：1，且升温球磨过程中先置于120℃条件下球磨1.5h，再升温至155℃球磨1h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉。
实施例2
封闭型锌粉的制备：
称取100g的600目金属锌粉与1g的硬脂酸，将硬脂酸溶于8g无水乙醇中混匀后加入金属锌粉混合搅拌至呈糊状，干燥过300目筛得到粗锌粉；
取10.5g的PMMA微粉与所得粗锌粉混合，在氮气气氛中进行升温球磨，升温球磨过程中控制球料质量比为2：1，且升温球磨过程中先置于120℃条件下球磨1.5h，再升温至155℃球磨1h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉。
实施例3
封闭型锌粉的制备：
称取100g的600目金属锌粉与3g的硬脂酸，将硬脂酸溶于10g无水乙醇中混匀后加入金属锌粉混合搅拌至呈糊状，干燥过300目筛得到粗锌粉；
取10.5g的PMMA微粉与所得粗锌粉混合，在氮气气氛中进行升温球磨，升温球磨过程中控制球料质量比为2：1，且升温球磨过程中先置于120℃条件下球磨1.5h，再升温至155℃球磨1h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉。
对比例1
封闭型锌粉的制备：
称取100g的600目金属锌粉与10.5g的PMMA微粉混合，在氮气气氛中进行升温球磨，升温球磨过程中控制球料质量比为2：1，且升温球磨过程中先置于120℃条件下球磨1.5h，再升温至155℃球磨1h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉-W。
对比例2
封闭型锌粉的制备：
称取100g的600目金属锌粉与2g的硬脂酸，将硬脂酸溶于10g无水乙醇中混匀后加入金属锌粉混合搅拌至呈糊状，干燥过300目筛得到封闭型锌粉-N。
实施例4
封闭型含硼沸石的制备：
按照1：0.03：0.08：0.01：0.02：5的摩尔比称取200目硅胶颗粒、四硼化钇、氢氧化钠、氯化铝、四乙基氢氧化铵和去离子水充分混合成糊状，进行三段式晶化水热反应；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于65℃条件下反应60h；
第二阶段：于150℃条件下反应24h；
第三阶段：于180℃条件下反应12h；
所述三段式晶化水热完成后进行造粒和真空处理，所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比10：1的比例混合，置于0.35atm的低压氮气气氛中，升温至180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150℃后震散过30目筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于155℃恒温装置中，抽真空至0.002MPa并保持2h后冷却过20目筛，即得到封闭型含硼沸石。
实施例5
封闭型含硼沸石的制备：
按照1：0.03：0.08：0.01：0.02：5的摩尔比称取200目硅胶颗粒、硼粉、氢氧化钠、氯化铝、四乙基氢氧化铵和去离子水充分混合成糊状，进行三段式晶化水热反应；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于65℃条件下反应60h；
第二阶段：于150℃条件下反应24h；
第三阶段：于180℃条件下反应12h；
所述三段式晶化水热完成后进行造粒和真空处理，所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比10：1的比例混合，置于0.35atm的低压氮气气氛中，升温至180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150℃后震散过30目筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于155℃恒温装置中，抽真空至0.002MPa并保持2h后冷却过20目筛，即得到封闭型含硼沸石。
实施例6
封闭型含硼沸石的制备：
按照1：0.12：0.08：0.01：0.02：5的摩尔比称取200目硅胶颗粒、硼粉、氢氧化钠、氯化铝、四乙基氢氧化铵和去离子水充分混合成糊状，进行三段式晶化水热反应；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于65℃条件下反应60h；
第二阶段：于150℃条件下反应24h；
第三阶段：于180℃条件下反应12h；
所述三段式晶化水热完成后进行造粒和真空处理，所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比10：1的比例混合，置于0.35atm的低压氮气气氛中，升温至180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150℃后震散过30目筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于155℃恒温装置中，抽真空至0.002MPa并保持2h后冷却过20目筛，即得到封闭型含硼沸石。
对比例3
封闭型含硼沸石的制备：
按照1：0.03：0.08：0.01：0.02：5的摩尔比称取200目硅胶颗粒、四硼化钇、氢氧化钠、氯化铝、四乙基氢氧化铵和去离子水充分混合成糊状，进行三段式晶化水热反应；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于95℃条件下反应60h；
第二阶段：于150℃条件下反应24h；
第三阶段：于180℃条件下反应12h；
所述三段式晶化水热完成后进行造粒和真空处理，所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比10：1的比例混合，置于0.35atm的低压氮气气氛中，升温至180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150℃后震散过30目筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于155℃恒温装置中，抽真空至0.002MPa并保持2h后冷却过20目筛，即得到封闭型含硼沸石。
对比例4
封闭型含硼沸石的制备：
按照1：0.03：0.08：0.01：0.02：5的摩尔比称取200目硅胶颗粒、硼砂、氢氧化钠、氯化铝、四乙基氢氧化铵和去离子水充分混合成糊状，进行三段式晶化水热反应；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于65℃条件下反应60h；
第二阶段：于150℃条件下反应24h；
第三阶段：于180℃条件下反应12h；
所述三段式晶化水热完成后进行造粒和真空处理，所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比10：1的比例混合，置于0.35atm的低压氮气气氛中，升温至180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150℃后震散过30目筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于155℃恒温装置中，抽真空至0.002MPa并保持2h后冷却过20目筛，即得到封闭型含硼沸石。
实施例7
一种无机防火隔热材料，基料配料如下：
60目中空陶瓷微珠12wt％，封闭型锌粉6wt％，封闭型含硼沸石5wt％，余量为市售模数5.5、固含量为26.3wt％的硅酸钾无机硅溶胶；
基料配料完成后充分搅拌混匀，以上述基料为基础，加入占基料总质量0.2wt％的消泡剂、0.15wt％的润湿剂、0.5wt％的分散剂，控水(除水或加水)至所需的粘度和流动性，为实现有效横向对照且粘度和流动性较为合适，本发明无机防火隔热材料实施例控水过程均忽略，但实际引用过程中应当注意。
具体的，本实施例中封闭型含硼沸石均采用实施例4所制得的含硼沸石，具体的锌填料来源不同设置对比试验组，试验组具体如下。
| 试验组 | 锌填料来源 | 试验组 | 锌填料来源 |
| FbZ-1 | 实施例1封闭型锌粉 | FbZ-4 | 对比例1封闭型锌粉 |
| FbZ-2 | 实施例2封闭型锌粉 | FbZ-5 | 对比例2封闭型锌粉 |
| FbZ-3 | 实施例3封闭型锌粉 | CZ | 200目锌粉 |
对以上各试验组进行测试，测试时将所述无机涂料涂布在常规耐火砖试验墙体上，涂布厚度均一且控制在2mm左右，带涂料干燥形成涂层后进行如下实验。
一、涂层平整性表征：
FbZ-1～FbZ-5试验组无机防火隔热材料涂布形成的涂层具有较高的平整度，CZ试验组无机防火隔热材料涂布形成的涂层出现少量颗粒状突起。可见锌填料需要进行封闭处理，否则将会影响涂料的涂布效果。
二、阻热性能和防火性能表征测试：
对各个试验组的无机防火隔热材料固化形成的涂层进行阻热性能和防火性能表征测试，测试结果如下表所示。
从上表测试结果可以看出，对于本发明技术方案而言，锌填料的来源和选用并不会对无机涂料的热阻值和常规防火等级产生显著影响。
三、极端高温防火隔热试验
对涂层进行喷焰处理，焰温约为1500～1650℃，观测涂层宏观形貌变化。
其中：
FbZ-1～FbZ-3试验组中，涂层约在21～27min之间出现裂纹，此时墙体温度达到约920～930℃，而出现裂纹后不再蔓延，快速实现裂纹处的自修复，同时涂层肉眼可见发生快速的膨化，但膨化明显受涂层约束、在涂层内部进行而不会导致涂层爆裂，膨化由裂纹处向外蔓延，至涂层直接喷焰处全部实现膨化后膨化速率逐渐减缓，最终于约29～33min时停止，而随后在30min内墙体温度仅上升约30～52℃，可见本发明无机防火隔热材料在极端情况下具有极优的防火阻燃效果；
FbZ-4试验组涂层在39min左右出现裂纹，此时墙体温度高达1120℃，而出现裂纹后同时涂层肉眼可见快速发生膨化，但膨化部分不受涂层表面约束，即突破涂层表面薄弱的裂纹在涂层表面生长形成部分“瘤状”膨化，而随着膨化的蔓延，部分涂层开裂脱落，膨化不断蔓延至约58min时几乎全部涂层出现膨化，且涂层脱落现象逐渐加剧，至试验进行至第90min时耐火砖(耐火温度约1600℃)出现受损情况；
FbZ-5试验组涂层与FbZ-4试验组涂层较为相似，约在25min左右出现裂纹，此时墙体温度达到约930℃，而出现裂纹后涂层肉眼可见发生膨化并逐渐蔓延，同FbZ-4试验组膨化部分不受涂层表面约束，即突破涂层表面的裂缝在涂层表面生长形成部分“瘤状”膨化，而随着膨化的蔓延，部分涂层开裂脱落并加重，至试验进行至第90min时耐火砖出现一定的受损情况；
CZ试验组则在约22min时出现裂纹，裂纹出现后涂层快速膨化，但膨化同时也导致了墙体表面涂层发生大量的脱落，无法有效实现二次防火隔热和自修复。
实施例8
一种无机防火隔热材料，基料配料如下：
60目中空陶瓷微珠12wt％，封闭型锌粉6wt％，封闭型含硼沸石5wt％，余量为市售模数5.5、固含量为26.3wt％的硅酸钾无机硅溶胶；
基料配料完成后充分搅拌混匀，以上述基料为基础，加入占基料总质量0.2wt％的消泡剂、0.15wt％的润湿剂、0.5wt％的分散剂，控水(除水或加水)至所需的粘度和流动性，为实现有效横向对照且粘度和流动性较为合适，本发明无机防火隔热材料实施例控水过程均忽略，但实际引用过程中应当注意。
具体的，本实施例中封闭型锌粉均采用实施例1所制得的封闭型锌粉，具体的沸石填料来源不同设置对比试验组，试验组具体如下。
对以上各试验组进行测试，测试时将所述无机涂料涂布在常规耐火砖试验墙体上，涂布厚度均一且控制在2mm左右，带涂料干燥形成涂层后进行如下实验。
一、涂层平整性表征：
FbF-1～FbF-5和CF试验组无机防火隔热材料涂布形成的涂层均具有较高的平整度。
二、阻热性能和防火性能表征测试：
对各个试验组的无机防火隔热材料固化形成的涂层进行阻热性能和防火性能表征测试，测试结果如下表所示。
从上表测试结果可以看出，对于本发明技术方案而言，沸石填料的来源和选用对无机防火隔热材料的热阻值具有一定的影响，在对比例3制备过程中，由于其初次晶化水热温度的上升，实际导致了最终沸石的构型发生了一定的改变，且松装密度大于其余所制得的封闭型含硼沸石，可见其内真空度下降。
三、极端高温防火隔热试验
对涂层进行喷焰处理，焰温约为1500～1650℃，观测涂层宏观形貌变化。
其中：
FbF-1～FbF-3试验组中，涂层约在23～32min之间出现裂纹，此时墙体温度达到约930～950℃，而出现裂纹后不再蔓延，快速实现裂纹处的自修复，同时涂层肉眼可见发生快速的膨化，但FbF-1试验组膨化明显受涂层约束、在涂层内部进行而不会导致涂层爆裂，膨化由裂纹处向外蔓延，至涂层直接喷焰处全部实现膨化后膨化速率逐渐减缓，最终于约30min时停止，FbF-2试验组的膨化速率则明显下降，且膨化出现一定不均的现象，部分膨化相对更加明显，但整体仍受限在涂层内，而FbF-3试验组与FbF-2试验组类似，膨化速率较高但膨化均匀性较差，最终甚至于导致部分膨化表面再次出现一定程度的开裂，产生裂纹，可见四硼化钇相较于单质硼而言实际具有更优的使用效果，使得含硼组员在涂料以及涂层中分布更加均匀，而不易形成成分富集；
FbF-4试验组涂层的膨化效果明显减弱，其也同样约在26min时出现裂纹，但是其在裂纹出现后，膨化效果明显减弱，而裂纹处的自修复能力仍得到保障，可见裂纹处的自修复、修补是硅酸锌实现的，至涂层裂纹出现较多后，约在32min时开始发生快速膨化，即时效性明显减弱；
FbF-5试验组涂层的约在29min出现裂纹，但裂纹出现后并未马上发生膨化，但在约31min时未出现新的裂纹的情况下涂层原裂纹处发生快速膨化，也可见其时效性减弱；
对此，FbF-4和FbF-5试验组出现上述现象的原因一来是沸石构型发生改变，抑制了硼向氧化硼转化的趋势或所用硼材料难以转化，导致转化反应效率下降，膨化明显滞后，实际防护效果产生明显的下降；
而CF试验组则在实验过程中始终无法发生膨化。
从上各个实施例以及各个试验表征结果可以看出，本发明无机防火隔热材料具有非常优异的防火性能，同时具备极端环境下自修复以及二次强化防火隔热性能的特点，具有优异的使用效果。
Claims (10)
1.一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述无机防火隔热材料中包括以下质量百分比的组分：
中空防火材料12～25wt％，活性无机填料5～13wt％，余量为硅酸钾无机硅溶胶；
所述中空防火材料包括中空陶瓷微珠和/或中空玻璃微珠；
所述活性无机填料包括封闭型锌粉和封闭型含硼沸石。
2.根据权利要求1所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述中空陶瓷微珠和中空玻璃微珠粒径均≤50μm。
3.根据权利要求1所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述封闭型锌粉由以下方法进行制备：
将金属锌粉与胶黏剂混合造粒，得到粗锌粉，再将粗锌粉与PMMA微粉混合，在保护气氛下进行升温球磨，即得到封闭型锌粉。
4.根据权利要求3所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述金属锌粉与胶黏剂混合搅拌至呈糊状，干燥过筛后得到粗锌粉，所述胶黏剂为硬脂酸的乙醇溶液，胶黏剂中硬脂酸与金属锌粉的质量比为(0.01～0.03)：1；
所述粗锌粉与PMMA微粉以质量比(9～19)：1的比例混合，升温球磨过程中控制球料质量比为(2～4)：1，且升温球磨过程中先置于110～130℃条件下球磨1～2h，再升温至150～155℃球磨1～2h，随后筛选≥200目的粉体即得到封闭型锌粉。
5.根据权利要求1所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述封闭型含硼沸石由以下方法进行制备：
将硅源、硼源、钠源、铝源和模板剂充分混合成胶状或糊状，进行三段式晶化水热反应，反应结束后得到含硼沸石粉，对含硼沸石粉进行造粒并进行真空处理后得到封闭型含硼沸石；
所述三段式晶化水热反应具体为：
第一阶段：于60～80℃条件下反应55～65h；
第二阶段：于140～160℃条件下反应20～28h；
第三阶段：于180～190℃条件下反应8～16h。
6.根据权利要求5所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述硅源为200～300目的硅胶颗粒和/或硅溶胶；
所述硼源为四硼化钇；
所述钠源为氢氧化钠和/或偏铝酸钠；
所述铝源为氢氧化铝和/或氯化铝和/或氧化铝和/或偏铝酸钠；
所述模板剂为四乙基氢氧化铵。
7.根据权利要求5或6所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述硅源、硼源、钠源和铝源的摩尔比为1：(0.02～0.05)：(0.06～0.10)：(0.005～0.01)；
所述硅源与模板剂的摩尔比为1：(0.01～0.03)或1：(0.06～0.08)。
8.根据权利要求5所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述造粒和真空处理的过程为：
将含硼沸石粉与PMMA微粉以质量比(9～11)：1的比例混合，置于0.2～0.5atm的低压保护气氛中，升温至165～180℃后搅拌至呈糊状，随后冷却至150～155℃后震散过筛，得到PMMA-含硼沸石粒；
将所述PMMA-含硼沸石粒置于150～155℃恒温室中，抽真空至0.001～0.005MPa并保持1～3h后冷却过筛，即得到封闭型含硼沸石。
9.根据权利要求1所述的一种无机防火隔热材料，其特征在于，
所述硅酸钾无机硅溶胶的模数≥5.5；
所述硅酸钾无机硅溶胶的固含量为26～29wt％。
10.一种如权利要求1至9任一所述无机防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，
所述方法包括：
对中空防火材料、活性无机填料和硅酸钾无机硅溶胶进行基料配料，基料配料完成后充分搅拌混匀，加入消泡剂、润湿剂和分散剂，控水至所需的粘度和流动性，即完成无机防火隔热涂料的制备。
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|---|---|---|---|
| CN202211602967.8A CN115926505B (zh) | 2022-12-13 | 2022-12-13 | 一种无机防火隔热材料及其制备方法 |
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2022
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