CN115466510B - 一种耐酸碱腐蚀的防火堵料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防火堵料技术领域，具体涉及一种耐酸碱腐蚀的防火堵料及其制备方法；包括原料有硅油80～120份、三氧化铝15～18份、二氧化硅10～12份、氟硅酸钠1～2份、碳酸钙0.5～1份、磷酸钠0.5～1份、氟化钙1～2份、氟化碳10～15份、硅烷偶联剂0.5～1.5份、发泡剂1～2份、粘结剂20～40份；以硅油和粘结剂为基础材料，加入由三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠、碳酸钙、磷酸钠、氟化钙制成的微晶泡沫玻璃，加入氟化碳、硅烷偶联剂和发泡剂制成耐酸碱腐蚀的防火堵料，防火堵料能迅速发泡膨胀，紧密堵塞防火堵料所在的孔洞，防止烟雾和火焰的进一步扩散，具有较好的耐酸碱腐蚀性和防火性能，防火堵料相互连接牢固，整体结构稳定，具有轻量化特性。
Description
技术领域
本发明涉及防火堵料技术领域，具体涉及一种耐酸碱腐蚀的防火堵料及其制备方法。
背景技术
当火灾发生时，燃烧的火焰、产生的烟气、有毒气体会通过各类口或洞向相邻楼层扩散，可能会造成火灾事故的范围的扩大，对财产和人身安全造成损坏。为了降低火灾的危害及财产损失，目前国内外采用的普遍方式是使用防火的封堵材料堵塞各种开口、孔洞，以阻止火势的蔓延和烟尘毒气的扩散。随着化工、各种新材料、新涂料的发展，燃烧的火焰或烟气中可能会含有大量酸性或碱性的成分，不合适的防火堵料在遇到酸性或者碱性烟气时，可能会迅速失去作用，进而导致防火封堵作用失效。此外，随着高层建筑的发展和对建筑安全的要求，防火材料的已经从过去的水泥等厚重的材料向轻量化材料发展。
常见防火堵料主要分为无机防火堵料和有机防火堵料，常见无机防火堵料为水泥等，其缺点是质量较重，流动性较差，施工后仍然可能会存在缝隙，常见有机防火堵料成分一般为粘结剂、阻燃剂、填料等，由阻燃剂发挥防火封堵作用，其缺点是，其中的有机成分可能会燃烧产生有毒有害气体。现有防火堵料共同存在的不足之处是不能同时满足耐酸耐碱的要求，虽然市面上发展了一些具有耐候性的防火堵料，但是，这些防火堵料都是单一的耐酸或耐碱性，只能针对性使用，不能适用于全方位的耐酸、耐碱和防火方面，现实火灾发生时可能的情况是酸碱性气体都可能出现，现有防火堵料不能满足广泛适用性。为此，发明一种同时能够耐酸、耐碱、防火效果好，具有轻量化特征的防火堵料在未来防火方面具有实际的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐酸碱腐蚀的防火堵料及其制备方法，防火堵料能迅速发泡膨胀，紧密堵塞防火堵料所在的孔洞，防止烟雾和火焰的进一步扩散，具有较好的耐酸碱腐蚀性和防火性能，防火堵料相互连接牢固，整体结构稳定，具有轻量化特性。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，包括以下质量份数的原料：硅油80～120份，三氧化铝15～18份，二氧化硅10～12份，氟硅酸钠1～2份，碳酸钙0.5～1份，磷酸钠0.5～1份，氟化钙1～2份，氟化碳10～15份，硅烷偶联剂0.5～1.5份，发泡剂1～2份，粘结剂20～40份；
耐酸碱腐蚀的防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠混合球磨成粉末状，转移到铂金坩埚中，放置在马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温1～2h，得到均匀的玻璃熔融体，后水淬、干燥、破碎，得到基础玻璃颗粒；
步骤二：在基础玻璃颗粒中加入质量份数的碳酸钙、磷酸钠、氟化钙混合球磨后，放置在刚玉坩埚内，从室温以5～10℃/min的升温速率，升到800℃保温30min，以10℃/min的升温速率，升到1000℃，保温30～60min，升到1100～1200℃保温1～2h，自然冷却到室温，破碎，过100目筛，得到微晶泡沫玻璃；
步骤三：取步骤二得到的微晶泡沫玻璃和质量份数的氟化碳，加入10～20倍氟化碳质量的无水乙醇，加入质量份数的硅烷偶联剂，超声1～2h，得到混合物；
步骤四：将步骤三中得到的混合物缓慢加入到质量份数的硅油中，边加入边搅拌，完全加入后，高速搅拌15～30min，再将质量份数的发泡剂和粘结剂混合均匀后，加入到硅油中，混合均匀后得到耐酸碱腐蚀的防火堵料。
优选，硅油为二乙基硅油和羧基硅油按照质量比为二乙基硅油：羧基硅油＝1：1～2混合而成，其中羧基硅油的酸值为7～10。
优选，氟化碳是由粉末活性炭改性，为，将高纯氟和高纯氮按照体积比为高纯氟：高纯氮＝6：4混合，得到氟-氮混合气体，然后将100-200g活性炭放在管式炉中，通入氟-氮混合气体，气体流量在1～3ml/min，在一定温度下保温4～6h得到氟化碳，其中活性炭保温温度为150～250℃。
优选，粉末活性炭可用石墨烯替换，石墨烯保温温度为350～450℃。
优选，发泡剂为偶氮二甲酸二乙酯和4,4’-氧化双苯磺酰肼按照质量比为偶氮二甲酸二乙酯：4,4’-氧化双苯磺酰肼＝1：1～2混合而成。
优选，粘结剂为为水玻璃和硅溶胶按照质量比为2：1混合而成，水玻璃体积浓度40％以上，硅溶胶体积浓度30％以上。
优选，步骤一中，马弗炉升温由室温升至1500～1600℃，升温速率为10℃/min；步骤一、二的混合球磨后需要过200目筛。
优选，步骤三中每超声15min，停止超声并以60～80r/min的速度搅拌5min，超声功率为200～400W，超声温度为75～85℃。
优选，步骤四中，高速搅拌速度为200～400r/min，将发泡剂和粘结剂加入到硅油中后，搅拌混合均匀为间歇式搅拌，搅拌速度为80～150r/min，每搅拌15min，停止2～3min，搅拌时长为2～4h。
本发明的有益效果：
1、以硅油和粘结剂为基础材料，加入由三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠、碳酸钙、磷酸钠、氟化钙制成的微晶泡沫玻璃，加入氟化碳、硅烷偶联剂和发泡剂制成耐酸碱腐蚀的防火堵料，基于形成微晶泡沫玻璃中三氧化铝、二氧化硅独特的配比，使得微晶泡沫玻璃同时具有耐酸耐碱耐高温的特性，同时微晶泡沫玻璃与氟化碳协同增强防火堵料的耐酸碱腐蚀能力和防火能力，此外，硅油和特殊粘结剂遇到高温形成炭硅氧复合材料，进一步保证防火性能，使得制成的防火堵料具有较好的耐酸碱腐蚀和防火性能。
2、由三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠、碳酸钙、磷酸钠、氟化钙制成的微晶泡沫玻璃，其中以三氧化铝、二氧化硅为主要材料，配比约为3：2，以氟硅酸钠为助熔剂，在助熔剂氟硅酸钠的作用下，先将三氧化铝、二氧化硅熔融形成基础玻璃颗粒，既能降低熔融温度，又能使得三氧化铝、二氧化硅形成均匀稳定的整体，使得整体同时具有较好的耐酸碱腐蚀的特性；以碳酸钙为发泡剂、磷酸钠为稳泡剂、氟化钙为成核剂，与基础玻璃颗粒球磨混合，二次烧结，发泡剂碳酸钙高温分解产生二氧化碳进而造孔，稳泡剂磷酸钠使得形成的孔洞结构均匀分布，使得整体形成多孔的结构，继续升高温度在成核剂氟化钙处形成晶核，诱发晶化过程，最终形成微晶泡沫玻璃，微晶泡沫玻璃不仅同时具有耐酸碱腐蚀特性，而且微晶泡沫的结构，使得其具有一定的轻量化特性，符合防火堵料对轻量化的需求。
3、氟化碳是使用氟氮混合气体对现成的活性炭或者石墨烯进行氟化改性得到，在活性炭或者石墨烯表面引入氟元素形成氟化碳，增加了碳材料的耐酸碱腐蚀性能，改性方法简单高效，氟化碳用在防火堵料中，增强防火堵料的耐酸碱腐蚀性能和防火阻燃性能。
4、原料中多使用含硅或含炭元素的材料，使用硅烷偶联剂能够很好的将不同材料间通过硅烷偶联剂相连接，使得形成的防火堵料中各材料相互连接牢固，整体结构稳定。
5、发泡剂使用偶氮二甲酸二乙酯和4,4’-氧化双苯磺酰肼，其中偶氮二甲酸二乙酯分解温度为110～120℃，发气量约为190ml/g，4,4’-氧化双苯磺酰肼分解温度为140～160℃，发气量约为120ml/g，两者相互配合，使得防火堵料在遇到较高温度时迅速发泡膨胀，紧密堵塞防火堵料所在的孔洞，防止烟雾和火焰的进一步扩散。两个不同分解温度和发气量的发泡剂相互配合和补充，在遇到高温时发泡产生气体，能够保证遇到火灾时发泡剂的迅速响应进行充分的发泡，避免因某一发泡剂失效导致的防火堵料的失效。
6、硅油为二乙基硅油和羧基硅油的混合物，含有大量的烷基，即含有大量的碳和硅元素，遇火燃烧能够形成碳硅化合物，保证防火阻燃的效果，羧基硅油与防火堵料中无机成分的相容性和粘结性好，且固态无机成分在硅烷偶联剂的作用下，进一步增加了与硅油和粘结剂的粘结性能；粘结剂为水玻璃和硅溶胶的混合物，两种无机硅酸盐类的粘结剂相互配合，增强了粘结剂的粘结性能，使得所构成的防火堵料各成分间相互粘结形成整体，此外，硅油和粘结剂遇火失去水分时，不会产生大量有毒气体。
7、球磨后过筛，且从室温升温到目标温度熔融三氧化二铝和二氧化硅的做法，其目的是使得三氧化二铝和二氧化硅更好的熔融；使用硅烷偶联剂对微晶泡沫玻璃和氟化碳的改性过程中使用间隔性超声和搅拌，可以使得改性更均匀，保证改性效果。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，包括以下质量份数的原料：硅油80份，三氧化铝15份，二氧化硅10份，氟硅酸钠1份，碳酸钙0.5份，磷酸钠0.5份，氟化钙1份，氟化碳10份，硅烷偶联剂0.5份，发泡剂1份，粘结剂20份；
耐酸碱腐蚀的防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠混合球磨成粉末状，转移到铂金坩埚中，放置在马弗炉中，升温至1500℃，保温1h，得到均匀的玻璃熔融体，后水淬、干燥、破碎，得到基础玻璃颗粒；
步骤二：在基础玻璃颗粒中加入质量份数的碳酸钙、磷酸钠、氟化钙混合球磨后，放置在刚玉坩埚内，从室温以5℃/min的升温速率，升到800℃保温30min，以10℃/min的升温速率，升到1000℃，保温30min，升到1100℃保温1h，自然冷却到室温，破碎，过100目筛，得到微晶泡沫玻璃；
步骤三：取步骤二得到的微晶泡沫玻璃和质量份数的氟化碳，加入10倍氟化碳质量的无水乙醇，加入质量份数的硅烷偶联剂，超声1h，得到混合物；
步骤四：将步骤三中得到的混合物缓慢加入到质量份数的硅油中，边加入边搅拌，完全加入后，高速搅拌15min，再将质量份数的发泡剂和粘结剂混合均匀后，加入到硅油中，混合均匀后得到耐酸碱腐蚀的防火堵料。
实施例2
一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，包括以下质量份数的原料：硅油120份，三氧化铝18份，二氧化硅12份，氟硅酸钠2份，碳酸钙1份，磷酸钠1份，氟化钙2份，氟化碳15份，硅烷偶联剂1.5份，发泡剂2份，粘结剂40份；
耐酸碱腐蚀的防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠混合球磨成粉末状，转移到铂金坩埚中，放置在马弗炉中，升温至1600℃，保温2h，得到均匀的玻璃熔融体，后水淬、干燥、破碎，得到基础玻璃颗粒；
步骤二：在基础玻璃颗粒中加入质量份数的碳酸钙、磷酸钠、氟化钙混合球磨后，放置在刚玉坩埚内，从室温以10℃/min的升温速率，升到800℃保温30min，以10℃/min的升温速率，升到1000℃，保温60min，升到1200℃保温2h，自然冷却到室温，破碎，过100目筛，得到微晶泡沫玻璃；
步骤三：取步骤二得到的微晶泡沫玻璃和质量份数的氟化碳，加入20倍氟化碳质量的无水乙醇，加入质量份数的硅烷偶联剂，超声2h，得到混合物；
步骤四：将步骤三中得到的混合物缓慢加入到质量份数的硅油中，边加入边搅拌，完全加入后，高速搅拌30min，再将质量份数的发泡剂和粘结剂混合均匀后，加入到硅油中，混合均匀后得到耐酸碱腐蚀的防火堵料。
实施例3
一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，包括以下质量份数的原料：硅油100份，三氧化铝17份，二氧化硅11份，氟硅酸钠1.5份，碳酸钙0.7份，磷酸钠0.7份，氟化钙1.5份，氟化碳12份，硅烷偶联剂1.0份，发泡剂1.5份，粘结剂30份；
耐酸碱腐蚀的防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠混合球磨成粉末状，转移到铂金坩埚中，放置在马弗炉中，升温至1550℃，保温1h，得到均匀的玻璃熔融体，后水淬、干燥、破碎，得到基础玻璃颗粒；
步骤二：在基础玻璃颗粒中加入质量份数的碳酸钙、磷酸钠、氟化钙混合球磨后，放置在刚玉坩埚内，从室温以7℃/min的升温速率，升到800℃保温30min，以10℃/min的升温速率，升到1000℃，保温40min，升到1150℃保温2h，自然冷却到室温，破碎，过100目筛，得到微晶泡沫玻璃；
步骤三：取步骤二得到的微晶泡沫玻璃和质量份数的氟化碳，加入15倍氟化碳质量的无水乙醇，加入质量份数的硅烷偶联剂，超声2h，得到混合物；
步骤四：将步骤三中得到的混合物缓慢加入到质量份数的硅油中，边加入边搅拌，完全加入后，高速搅拌20min，再将质量份数的发泡剂和粘结剂混合均匀后，加入到硅油中，混合均匀后得到耐酸碱腐蚀的防火堵料。
实施例1-3制备的耐酸碱腐蚀的防火堵料，耐火性能按照标准GB23864-2009《防火封堵材料》进行检测，耐火极限技术指标为，1：≥1h，2：≥2h，3：≥3h；腐蚀性技术指标为，≥7d无锈蚀及腐蚀现象；取20g的防火堵料，放置于反应釜中，200℃下烘干3h，取出，在质量分数为1％的硫酸溶液中浸泡10h，计算失重百分比，表示耐酸性能，在质量分数为1％的氢氧化钠溶液中浸泡10h，计算失重百分比，表示耐碱性能，得到的结果如表所示，
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 耐火极限(min) | 215 | 230 | 220 |
| 腐蚀性(d) | 符合 | 符合 | 符合 |
| 耐酸性(失重百分比％) | 0.11 | 0.08 | 0.09 |
| 耐碱性(失重百分比％) | 0.30 | 0.27 | 0.29 |
由上表所示，本发明方法所制备的耐酸碱腐蚀的防火堵料，耐火极限都大于3h，耐火级别为3，具有较好的耐火性能，腐蚀性符合国家要求，防火堵料在酸和碱溶液中浸泡后失重百分比较小，耐酸性和耐碱性能好，具有较好的耐酸碱腐蚀性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：硅油80～120份，三氧化铝15～18份，二氧化硅10～12份，氟硅酸钠1～2份，碳酸钙0.5～1份，磷酸钠0.5～1份，氟化钙1～2份，氟化碳10～15份，硅烷偶联剂0.5～1.5份，发泡剂1～2份，粘结剂20～40份；
所述耐酸碱腐蚀的防火堵料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：取质量份数的三氧化铝、二氧化硅、氟硅酸钠混合球磨成粉末状，转移到铂金坩埚中，放置在马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温1～2h，得到均匀的玻璃熔融体，后水淬、干燥、破碎，得到基础玻璃颗粒；
步骤二：在基础玻璃颗粒中加入质量份数的碳酸钙、磷酸钠、氟化钙混合球磨后，放置在刚玉坩埚内，从室温以5～10℃/min的升温速率，升到800℃保温30min，以10℃/min的升温速率，升到1000℃，保温30～60min，升到1100～1200℃保温1～2h，自然冷却到室温，破碎，过100目筛，得到微晶泡沫玻璃；
步骤三：取步骤二得到的微晶泡沫玻璃和质量份数的氟化碳，加入10～20倍氟化碳质量的无水乙醇，加入质量份数的硅烷偶联剂，超声1～2h，得到混合物；
步骤四：将步骤三中得到的混合物缓慢加入到质量份数的硅油中，边加入边搅拌，完全加入后，高速搅拌15～30min，再将质量份数的发泡剂和粘结剂混合均匀后，加入到硅油中，混合均匀后得到耐酸碱腐蚀的防火堵料；
其中，所述氟化碳是由粉末活性炭改性得到，具体为，将高纯氟和高纯氮按照体积比为高纯氟：高纯氮＝6：4混合，得到氟-氮混合气体，然后将100-200g活性炭放在管式炉中，通入氟-氮混合气体，气体流量在1～3ml/min，在一定温度下保温4～6h得到氟化碳，其中活性炭保温温度为150～250℃。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于，所述硅油为二乙基硅油和羧基硅油按照质量比为二乙基硅油：羧基硅油＝1：1～2混合而成，其中羧基硅油的酸值为7～10。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述粉末活性炭可用石墨烯替换，石墨烯保温温度为350～450℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述发泡剂为偶氮二甲酸二乙酯和4,4’-氧化双苯磺酰肼按照质量比为偶氮二甲酸二乙酯：4,4’-氧化双苯磺酰肼＝1：1～2混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述粘结剂为为水玻璃和硅溶胶按照质量比为2：1混合而成，水玻璃体积浓度40％以上，硅溶胶体积浓度30％以上。
6.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述步骤一中，马弗炉升温由室温升至1500～1600℃，升温速率为10℃/min；步骤一、二的混合球磨后需要过200目筛。
7.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述步骤三中每超声15min，停止超声并以60～80r/min的速度搅拌5min，超声功率为200～400W，超声温度为75～85℃。
8.根据权利要求1所述的一种耐酸碱腐蚀的防火堵料，其特征在于：所述步骤四中，高速搅拌速度为200～400r/min，将发泡剂和粘结剂加入到硅油中后，搅拌混合均匀为间歇式搅拌，搅拌速度为80～150r/min，每搅拌15min，停止2～3min，搅拌时长为2～4h。
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