CN117695579A - 一种气凝胶水基灭火剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于灭火材料技术领域，具体涉及一种气凝胶水基灭火剂及其制备方法和应用。该气凝胶水基灭火剂包括以下重量百分含量的各组分：气凝胶阻燃剂5～40wt％；分散剂0.1～1wt％；触变剂0～0.5wt％；稳定剂0～1wt％；乳化剂0.5～5wt％；水52.5～94.4wt％。本发明采用凝胶阻燃剂，在灭火过程中，气凝胶颗粒在灭火剂挥发完以后可形成一层气凝胶保温层，阻止了其中心部分灭火剂的过快挥发，使其可以穿过火焰直达火源中心，气凝胶颗粒吸附于燃烧物表面，其中心部分的灭火剂继续挥发降温，直接降低火源中心温度，有效克服了传统的纯粹液体灭火剂在抵达火源中心时往往已经全部挥发掉了，在火势很大时，往往难以喷洒进火源中心的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于灭火材料技术领域，具体涉及一种气凝胶水基灭火剂及其制备方法和应用。
背景技术
灭火器作为一种消防器材，在我们的日常生活中必不可少。常见的灭火剂有泡沫灭火剂、水基灭火剂、干粉灭火器、气体灭火剂等。相比于其他灭火剂，水基灭火剂性价比高、灭火性能好，能够有效提升一线消防救援人员的实际灭火效率，且能够最大限度避免对起火建筑周边的生态环境造成破坏，因此，在灭火剂市场具有较大的发展优势。尽管水基灭火剂有诸多优点，仍需要通过在水中融入添加剂进一步提高其灭火效率，进一步提高其附着、隔热、阻燃、隔氧的效果，通过有效延长水与燃烧物质的接触时间，最大限度降低灭火剂自身流动阻力，能够有效提升灭火效率。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种气凝胶水基灭火剂及其制备方法和应用。
本发明所提供的技术方案如下：
一种气凝胶阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备阻燃剂的水分散溶液，调整pH值至中性，水分散溶液中固含量为2～10％；
2)采用水玻璃为原料，经过除盐后得到作为气凝胶前驱液的水性硅溶胶，可调节pH值使其可以稳定保存，其中二氧化硅的固含量在10～20％；
3)将步骤1)得到的所述阻燃剂的水分散溶液和步骤2)得到的所述水性硅溶胶按照重量比为(0.5～1):1混合搅拌均匀，温度保持在15～25℃，搅拌分散30min～60min，得到混合均匀的含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体；
4)将步骤3)得到的所述含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体调节pH在4～6之间，静置在50～60℃的水浴环境中，进行凝胶和老化，时间为1～3h；
5)将步骤4)得到的凝胶在质量浓度高于15％的盐酸或硫酸溶液中进行活化处理，并使凝胶中酸的质量浓度在10％以上；
6)取出步骤5)活化好的凝胶，将凝胶浸入六甲基二硅氧烷的液体中，密封加热到55～65℃进行改性处理，为了提高改性效率可以加入少量的三甲基氯硅烷；
7)改性完毕后进行干燥，干燥温度设置65～75℃下进行1.5～2.5小时，90～100℃下进行2.5～3.5小时，105～115℃下进行3.5～5.5小时，即得所述气凝胶阻燃剂，优选的，干燥温度设置70℃，2小时，95℃，3小时，110℃，4小时。
上述技术方案利用气凝胶阻燃剂中气凝胶高比面积的特点，在气凝胶的表面吸附、表面改性或者接枝目前市售的高效阻燃剂，得到一种新型气凝胶结构的高效阻燃剂。这种结构的阻燃剂一方面可以尺寸在纳米级范围内，最大程度内发挥阻燃剂的阻燃特性，也具备了气凝胶高效防火隔热的特性。将气凝胶阻燃剂分散在水中，然后添加其他水基灭火器的相关助剂后，形成灭火液，装入高压灭火器中，从而达到高效灭火的目的。
具体的，步骤1)中，阻燃剂为磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂或红磷阻燃剂。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的气凝胶阻燃剂。
本发明还提供了一种气凝胶水基灭火剂，包括以下重量百分含量的各组分：所述的气凝胶阻燃剂5～40wt％；分散剂0.1～1wt％；触变剂0～0.5wt％；稳定剂0～1wt％；乳化剂0.5～5wt％；水52.5～94.4wt％。
具体的，所述分散剂选自陶氏ACUSOL 445N、ACUMER 9300、2500，帝司巴隆分散剂DISPARLON AQ-320、DISPARLON AQ-330或金氏分散剂K-SPERSE A503。
具体的，所述触变剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素。
具体的，所述稳定剂选自卡波姆、海藻酸钠或聚丙烯酸钠。
具体的，所述乳化剂选自膨润土、高岭土、蒙脱土或硅藻土。
本发明还提供了气凝胶水基灭火剂的制备方法，包括以下步骤：按照配方的量将各组分混合，得到所述气凝胶水基灭火剂。
本发明还提供了气凝胶水基灭火剂的应用，用于制作水基灭火器。
本发明的有益效果在于：
1、配方中采用气凝胶改性非卤系阻燃剂，通过在含N、P的阻燃剂表面接枝气凝胶，采用该气凝胶改性阻燃剂制备阻火液工艺简单，可直接加入水中，且制备得到的阻火液阻燃、隔热性能好，解决了气凝胶在水性体系中难以加入且稳定性差的问题。
2、在灭火过程中，气凝胶颗粒在灭火剂挥发完以后可形成一层气凝胶保温层，阻止了其中心部分灭火剂的过快挥发，使其可以穿过火焰直达火源中心，气凝胶颗粒吸附于燃烧物表面，其中心部分的灭火剂继续挥发降温，直接降低火源中心温度，有效克服了传统的纯粹液体灭火剂在抵达火源中心时往往已经全部挥发掉了，在火势很大时，往往难以喷洒进火源中心的缺陷。
3、通过对气凝胶进行表面改性、包覆，降低了气凝胶在水基灭火剂中的加入难度，简化了制备工艺，制备的气凝胶灭火液性能更好，更稳定。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
按照下述具体步骤制备气凝胶氮系阻燃剂：
1)将氮系阻燃剂(尿素，U111897，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)制备成水分散溶液，调整pH值至中性，水分散溶液中固含量为6％；
2)采用水玻璃为原料，经过除盐后得到作为气凝胶前驱液的水性硅溶胶，可调节pH值使其可以稳定保存，其中二氧化硅的固含量在15％；
3)将步骤1)得到的所述阻燃剂的水分散溶液和步骤2)得到的所述水性硅溶胶按照重量比为0.5:1混合搅拌均匀，温度保持在20℃，搅拌分散45min，得到混合均匀的含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体；
4)将步骤3)得到的所述含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体调节pH在4～6之间，静置在55℃的水浴环境中，进行凝胶和老化，时间为2h；
5)将步骤4)得到的凝胶在质量浓度高于15％的盐酸或硫酸溶液中进行活化处理，并使凝胶中酸的质量浓度在10％以上；
6)取出步骤5)活化好的凝胶，将凝胶浸入六甲基二硅氧烷的液体中，密封加热到60℃进行改性处理，为了提高改性效率可以加入少量的三甲基氯硅烷；
7)改性完毕后进行干燥，干燥温度设置70℃，2小时，95℃，3小时，110℃，4小时，即得所述气凝胶阻燃剂。
采用上述制备方法，并分别选择磷系阻燃剂(季戊四醇磷酸酯，H138950，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、氮磷复合阻燃剂(鼎信聚合FRG-1530)和不添加阻燃剂，制备得到气凝胶磷系阻燃剂、气凝胶氮磷复合阻燃剂和气凝胶。
然后，分别采用氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、气凝胶、气凝胶氮系阻燃剂、气凝胶磷系阻燃剂和气凝胶氮磷复合阻燃剂作为阻燃剂成分，制备下表各实施例的气凝胶水基灭火剂，并分别测定以下性能：
灭火时间及是否复燃的测定方法：
在300*300*100mm的引燃盘中倒入600mL汽油，油盘上方为整齐堆放在金属支架上的木条，木条的横截面为正方形，边长为39mm±1mm，长度为400mm，木条按照9层每层5根排列。引燃并烧尽汽油后，将引燃盘从木垛下抽出。让木垛自由燃烧2分钟后，采用以下各实例中制备得到的灭火剂分别进行喷射灭火实验，并记录灭火时间及是否复燃的情况，结果见表1。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气凝胶阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备阻燃剂的水分散溶液，调整pH值至中性，水分散溶液中固含量为2～10％；
2)采用水玻璃为原料，经过除盐后得到作为气凝胶前驱液的水性硅溶胶，其中二氧化硅的固含量在10～20％；
3)将步骤1)得到的所述阻燃剂的水分散溶液和步骤2)得到的所述水性硅溶胶按照重量比为(0.5～1):1混合搅拌均匀，温度保持在15～25℃，搅拌分散30min～60min，得到混合均匀的含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体；
4)将步骤3)得到的所述含有阻燃剂的二氧化硅气凝胶前驱体调节pH在4～6之间，静置在50～60℃的水浴环境中，进行凝胶和老化，时间为1～3h；
5)将步骤4)得到的凝胶在质量浓度高于15％的盐酸或硫酸溶液中进行活化处理，并使凝胶中酸的质量浓度在10％以上；
6)取出步骤5)活化好的凝胶，将凝胶浸入六甲基二硅氧烷的液体中，密封加热到55～65℃进行改性处理；
7)改性完毕后进行干燥，干燥温度设置65～75℃下进行1.5～2.5小时，90～100℃下进行2.5～3.5小时，105～115℃下进行3.5～5.5小时，即得所述气凝胶阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的气凝胶阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，阻燃剂为磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂或红磷阻燃剂。
3.一种根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到的气凝胶阻燃剂。
4.一种气凝胶水基灭火剂，其特征在于，包括以下重量百分含量的各组分：权利要求3所述的气凝胶阻燃剂5～40wt％；分散剂0.1～1wt％；触变剂0～0.5wt％；稳定剂0～1wt％；乳化剂0.5～5wt％；水52.5～94.4wt％。
5.根据权利要求4所述的气凝胶水基灭火剂，其特征在于：所述分散剂选自陶氏ACUSOL445N、ACUMER 9300、2500，帝司巴隆分散剂DISPARLON AQ-320、DISPARLON AQ-330或金氏分散剂K-SPERSE A503。
6.根据权利要求4所述的气凝胶水基灭火剂，其特征在于：所述触变剂选自甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素。
7.根据权利要求4所述的气凝胶水基灭火剂，其特征在于：所述稳定剂选自卡波姆、海藻酸钠或聚丙烯酸钠。
8.根据权利要求4至7任一所述的气凝胶水基灭火剂，其特征在于：所述乳化剂选自膨润土、高岭土、蒙脱土或硅藻土。
9.一种根据权利要求4至8任一所述的气凝胶水基灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配方的量将各组分混合，得到所述气凝胶水基灭火剂。
10.一种根据权利要求4至8任一所述的气凝胶水基灭火剂的应用，其特征在于：用于制作水基灭火器。
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