CN115926226A - 一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法，涉及有机高分子材料技术领域。本发明将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列(PDMS柱阵列)浸没于有机溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列；所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20；将所述溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列从有机溶剂中取出后干燥，得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。本发明利用溶剂的溶胀效应来恢复PDMS柱阵列，对PDMS柱阵列的恢复效率高，恢复率能达到99％以上，解决了领域内PDMS柱阵列倒塌后无法有效恢复的难题；且工艺简单、能耗和成本低。本发明提供的是一种简单有效、低成本的PDMS柱阵列恢复方法，极大地提高了PDMS柱阵列的重复使用率。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子材料技术领域，特别涉及一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有无毒、疏水、光学透明、良好的弹性、易于成型和脱模等特点，研究者基于PDMS的上述特性开发了软光刻这一领域——通过模板法复制出柔性的PDMS柱阵列，该方法操作简单、不需要特殊设备，并且能够复制出纳米级精细结构。
PDMS柱阵列是指具有毫米、微米、纳米级的一种或多种柱状结构的聚二甲基硅氧烷阵列。PDMS柱阵列在生物细胞、力学传感、微流控、超疏水、液体注入多孔表面等领域具有广泛的研究和应用价值。但是，高长径比(长度与直径之比)的PDMS柱阵列在使用过程中容易发生聚集和倒塌，甚至脱模过程中在弹性力的作用下也可能发生倒塌，这大大地降低了PDMS柱阵列的重复使用率，提高了研究成本。现有技术通常使用低表面张力的溶剂(例如全氟烷烃、乙醇等)，并辅以超声振动的方法来恢复PDMS阵列。但是该方法使用超声振动需要消耗能源，而且恢复率极低(如使用全氟庚烷、全氟萘烷PDMS阵列恢复率不足1％，使用乙醇PDMS阵列恢复率低于4％)。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法。本发明提供的恢复方法工艺简单，能耗和成本低，且对聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法，包括以下步骤：
将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列浸没于有机溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列；所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20，所述溶胀率为线溶胀率、面积溶胀率或体积溶胀率；
将所述溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列从所述有机溶剂中取出后进行干燥，得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。
优选地，所述聚二甲基硅氧烷柱阵列中聚二甲基硅氧烷柱的直径为10nm～1mm，长径比为1～30，柱间距为1nm～1mm。
优选地，所述溶胀率为1.20～2.50。
优选地，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、庚烷、己烷、戊烷、环己烷、二氯甲烷、二甲氧基乙烷、三氯甲烷、2-庚酮、2-丁酮、叔丁醇、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚、乙醚、三氯乙烯、四氢呋喃、三乙胺和二异丙胺中的一种或几种。
优选地，所述溶胀处理在室温下进行。
优选地，所述溶胀处理的时间为5min以上。
优选地，所述溶胀处理在密闭容器内进行。
优选地，所述干燥的温度为室温～200℃，时间≥5min。
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷柱阵列(PDMS柱阵列)的恢复方法，包括以下步骤：将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列浸没于有机溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列；所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20，所述溶胀率为线溶胀率、面积溶胀率或体积溶胀率；将所述溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列从所述有机溶剂中取出后进行干燥，得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。本发明利用溶剂的溶胀效应来恢复PDMS柱阵列，将倒塌的PDMS柱阵列在具有溶胀效应(高分子聚合物在溶剂中发生膨胀的现象，溶胀率≥1.20)的溶剂中浸泡后经干燥即可得到恢复的PDMS柱阵列。本发明提供的方法对PDMS柱阵列的恢复效率高，恢复率能够达到99％以上，解决了领域内PDMS柱阵列倒塌后无法有效恢复的难题；本发明仅需有机溶剂浸泡，无需超声或机械拉拔，工艺简单、能耗低。进一步地，本发明所需有机溶剂价格低廉，以己烷为例，其价格仅为0.036元/毫升，并且可重复使用，成本低。因此，本发明提供的是一种简单有效、低成本的PDMS柱阵列恢复方法，能够实现PDMS柱阵列的回收利用，极大地提高了PDMS柱阵列的重复使用率，降低了相关领域学术研究成本。
附图说明
图1是实施例1中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的扫描电子显微镜图像；
图2为对比例1中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的光学显微镜图像；
图3为对比例2中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的光学显微镜图像。
具体实施方式
本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法，包括以下步骤：
将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列浸没于有机溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列；所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20，所述溶胀率为线溶胀率、面积溶胀率或体积溶胀率；
将所述溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列从所述有机溶剂中取出后进行干燥，得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。
本发明对所述聚二甲基硅氧烷柱阵列的来源没有特别的要求，本领域技术人员熟知的聚二甲基硅氧烷柱阵列均适用于本发明。在本发明中，所述聚二甲基硅氧烷柱阵列中聚二甲基硅氧烷柱的直径优选为10nm～1mm，长径比优选为1～30，柱间距优选为1nm～1mm；在本发明实施例中，是以聚二甲基硅氧烷柱直径为4μm，长径比为4～5，柱间距为3～4μm的聚二甲基硅氧烷柱阵列为例进行说明的。在本发明中，所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20，所述溶胀率优选为1.20～2.50；所述溶胀率为线溶胀率、面积溶胀率或体积溶胀率，所述线溶胀率为达到溶胀平衡时聚二甲基硅氧烷材料的长度与溶胀前长度之比，面积溶胀率为达到溶胀平衡时聚二甲基硅氧烷材料的截面面积与溶胀前面积之比，体积溶胀率为达到溶胀平衡时聚二甲基硅氧烷材料的体积与溶胀前体积之比。在本发明中，所述有机溶剂优选包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、庚烷、己烷、戊烷、环己烷、二氯甲烷、二甲氧基乙烷、三氯甲烷、2-庚酮、2-丁酮、叔丁醇、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚、乙醚、三氯乙烯、四氢呋喃、三乙胺和二异丙胺中的一种或几种；所述有机溶剂的用量以将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列完全浸没为准。
在本发明中，所述溶胀处理优选在室温下进行；所述溶胀处理的时间(即倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列在有机溶剂中静置的时间)优选为5min以上，优选为5～30min，具体以使倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列恢复至初始柱阵列状态为准。在本发明中，所述溶胀处理优选在密闭容器内进行；所述溶胀处理的具体操作优选为：将所述倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列置于容器内，然后向容器内倒入所述有机溶剂完全浸没其中的聚二甲基硅氧烷柱阵列，之后密闭容器；所述溶胀处理的过程中无需额外辅助操作。经过所述溶胀处理，倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列恢复至初始柱阵列状态，其中的聚二甲基硅氧烷柱为溶胀状态。
在本发明中，所述干燥的温度优选为室温～200℃，即所述干燥为室温干燥或加热干燥，具体根据所述有机溶剂的挥发速度进行设置，易挥发溶剂可以在较低温度(如室温)下干燥，难挥发溶剂可以提高干燥温度以加快挥发；所述干燥的时间优选≥5min，具体以保证在所设置的干燥温度下使有机溶剂挥发完全为准。经过所述干燥，溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列中的有机溶剂挥发，柱阵列恢复至初始的非溶胀状态，即得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。本发明提供的方法对PDMS柱阵列的恢复率高(能够达到99％以上)，具有操作简单、能耗低、效率高、成本低的优点。在本发明中，所述恢复率是指恢复后未倒塌PDMS柱占总PDMS柱的数量百分比。
下面结合实施例对本发明提供的聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
对倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列(PDMS柱阵列)进行恢复，其中PDMS柱直径为4μm，高度16μm，柱间距3μm，长径比为4，恢复方法如下：
选取己烷作为溶剂，PDMS在己烷中的溶胀率为1.35，该溶胀率为线溶胀率，是指达到溶胀平衡时长度与溶胀前长度之比(注：各个实施例中溶胀率均为与此相同的概念)；
将倒塌的PDMS柱阵列置于样品瓶内，倒入己烷使其完全浸没PDMS柱阵列，密封样品瓶，静置30min；
将PDMS柱阵列取出，在室温下干燥2h，得到恢复的PDMS柱阵列，恢复率99.4％。
图1是实施例1中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的扫描电子显微镜图像。由图1可以看出，倒塌的PDMS柱阵列(左图)经己烷处理后全部恢复到直立状态(右图)，说明本发明提供的方法可以有效地恢复PDMS柱阵列。
实施例2
对倒塌的PDMS柱阵列进行恢复，其中PDMS柱直径为4μm，高度20μm，柱间距4μm，长径比为5，恢复方法如下：
选取戊烷作为溶剂，PDMS在戊烷中的溶胀率为1.44；
将倒塌的PDMS柱阵列置于样品瓶内，倒入戊烷使其完全浸没PDMS柱阵列，密封样品瓶，静置20min；
将PDMS柱阵列取出，在60℃烘箱内干燥20min，得到恢复的PDMS柱阵列，恢复率99.8％。
实施例3
分别采用表1中的有机溶剂对倒塌的PDMS柱阵列(PDMS柱直径为4μm，高度16μm，柱间距3μm，长径比为4)进行恢复，恢复方法同于实施例2，恢复率大于50％，且溶胀率越大(该溶胀率为线溶胀率，是指达到溶胀平衡时长度与溶胀前长度之比)，恢复率越高。
表1实施例3采用的有机溶剂及对应的PDMS溶胀率
对比例1
对倒塌的PDMS柱阵列进行恢复，其中PDMS柱直径为4μm，高度16μm，柱间距3μm，长径比为4，恢复方法如下：
选取全氟萘烷作为溶剂，PDMS在全氟萘烷中的溶胀率为1.00，全氟萘烷表面张力为15.4mN/m；
将倒塌的PDMS柱阵列置于样品瓶内，倒入全氟萘烷使其完全浸没PDMS柱阵列，密封样品瓶，静置30min；
将装有PDMS柱阵列和全氟萘烷的样品瓶置于超声波清洗机中500W超声30min；
将PDMS柱阵列取出，在60℃烘箱内干燥20min，得到恢复的PDMS柱阵列，恢复率0.5％。
图2为对比例1中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的光学显微镜图像。由图2可以看出，只有极少部分PDMS柱恢复，说明现有技术——即低表面张力超声辅助恢复的方法，PDMS柱阵列的恢复率极低，不能有效地恢复PDMS柱阵列。
对比例2
对倒塌的PDMS柱阵列进行恢复，其中PDMS柱直径为4μm，高度16μm，柱间距3μm，长径比为4，恢复方法如下：
选取乙醇作为溶剂，PDMS在乙醇中的溶胀率为1.04，乙醇表面张力为22.3mN/m；
将倒塌的PDMS柱阵列置于样品瓶内，倒入乙醇使其完全浸没PDMS柱阵列，密封样品瓶，静置30min；
将装有PDMS柱阵列和乙醇的样品瓶置于超声波清洗机中500W超声30min；
将PDMS柱阵列取出，在60℃烘箱内干燥20min，得到恢复的PDMS柱阵列，恢复率3.5％。
图3为对比例2中倒塌的PDMS柱阵列(即恢复前)以及恢复的PDMS柱阵列(即恢复后)的光学显微镜图像。由图3可以看出，有少部分PDMS柱恢复，但是与本发明方法相比，其恢复率很低。
由以上实施例可以看出，本发明提供的恢复方法对聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复效率高，操作简单、能耗低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种聚二甲基硅氧烷柱阵列的恢复方法，其特征在于，包括以下步骤：
将倒塌的聚二甲基硅氧烷柱阵列浸没于有机溶剂中进行溶胀处理，得到溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列；所述有机溶剂对聚二甲基硅氧烷的溶胀率≥1.20，所述溶胀率为线溶胀率、面积溶胀率或体积溶胀率；
将所述溶胀聚二甲基硅氧烷柱阵列从所述有机溶剂中取出后进行干燥，得到恢复的聚二甲基硅氧烷柱阵列。
2.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷柱阵列中聚二甲基硅氧烷柱的直径为10nm～1mm，长径比为1～30，柱间距为1nm～1mm。
3.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，所述溶胀率为1.20～2.50。
4.根据权利要求1或3所述的恢复方法，其特征在于，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、庚烷、己烷、戊烷、环己烷、二氯甲烷、二甲氧基乙烷、三氯甲烷、2-庚酮、2-丁酮、叔丁醇、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚、乙醚、三氯乙烯、四氢呋喃、三乙胺和二异丙胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，所述溶胀处理在室温下进行。
6.根据权利要求5所述的恢复方法，其特征在于，所述溶胀处理的时间为5min以上。
7.根据权利要求1、5或6所述的恢复方法，其特征在于，所述溶胀处理在密闭容器内进行。
8.根据权利要求1所述的恢复方法，其特征在于，所述干燥的温度为室温～200℃，时间≥5min。
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2023
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Patent Citations (4)
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| WO2008123996A1 (en) * | 2007-04-02 | 2008-10-16 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Randomly collapsed nanostructures and uses thereof |
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| JP2015063633A (ja) * | 2013-09-26 | 2015-04-09 | 東レ株式会社 | 伸縮性フィルム |
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