CN115926153A - 一种生物基透明尼龙材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物基透明尼龙材料及其制备方法，采用含有醚键的化合物和二胺化合物，氮气保护下，通过一锅法，依次经过第一压力反应阶段‑第二压力反应阶段‑第三压力反应阶段，得到透明的尼龙熔体，经水冷、切粒、干燥得到所述生物基透明尼龙材料。将含有醚键的化合物与二胺化合物进行反应，通过调控尼龙结构单元，使尼龙分子链中醚键与酰胺键形成分子链内氢键，降低分子链间氢键，促使分子链排列杂乱，材料结晶度低，从而能够形成具有高透光度、低雾度的透明的尼龙材料。通过采用本发明的技术方案，采用绿色环保的一锅法制备生物基水溶性透明尼龙，过程易控制，成本低，污染少，适宜大面积推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种生物基透明尼龙材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺，又被称为尼龙(PA)，是分子链上带有重复酰胺基团的高分子聚合物。与其他高分子聚合物材料相比，尼龙具备优异的力学性能、耐热性以及耐溶剂性等优点，而被广泛的应用于电子电器、航空航天等领域。但随着近年来科技的不断发展与环保意识的不断加强，促使传统石化基尼龙往生物基尼龙转变，进一步赋予生物基尼龙功能化，例如高性能、阻燃、耐高温、高透明性等。
透明尼龙的发展迄今已有五十余年，但相关的研发和生产技术大多掌握在国外企业中，形成了相应的技术独占性特点。目前国内对于透明尼龙的制备方法可分为物理法和化学法，其中物理法是通过在尼龙聚合或者加工改性过程中加入结晶成核剂，促使尼龙晶体尺寸缩小，可见光能轻易透过尼龙制品，但透光率仅在60％左右。
尼龙由于分子链中存在大量规则排布的酰胺键，氢键密度高，导致分子链运动受阻，容易规则排布形成晶体，结晶度提高。化学法则是降低分子链间的氢键数目以及降低分子链的规整性。例如中国发明专利CN109970970A中选用3种尼龙盐制备共聚尼龙，透光率高达90％；中国发明专利CN110172147A中选用内酰胺、己二胺和芳香族二元酸进行共聚，制备得到具有微晶结构的透明尼龙。但通过共聚尼龙的制备工艺困难，不可控性高，需要根据各个组分的熔点和分解温度等具体参数去调控聚合工艺。
中国发明专利CN101230196A公开了一种原位聚合PI改性尼龙复合材料，采用具有醚键基团的二酐或二胺单体，在极性溶剂中，依次得到聚酰胺酸聚合物-酸酐封端聚酰亚胺大分子-异氰酸酯封端PI大分子，在加入己内酰胺封闭异氰酸酯基团，再通过加入己二胺合其它助剂原位聚合-注塑后得到FPR片材，制备得到PI改性尼龙复合材料。该发明采用原位聚合的方法来调节聚合工艺过程中的共聚的不可控的影响，但是，聚合过程需要进行物料转移，且得到的改性尼龙复合材料光学性能并不理想。
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种绿色环保的一锅法制备生物基水溶性透明尼龙，过程易控，成本低，无污染，且兼具良好的力学性能和光学性能，促进尼龙行业的可持续发展。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种生物基透明尼龙材料及其制备方法，选用含有醚键的化合物与二胺化合物作为聚合单体，通过简单、便捷、绿色环保的一锅法赋予材料透明性，并具备良好的力学性能和光学性能。
为了达到上述目的，本申请提供如下技术方案。
一种生物基透明尼龙材料的制备方法，采用含有醚键的化合物和二胺化合物，氮气保护下，通过一锅法，依次经过第一压力反应阶段-第二压力反应阶段-第三压力反应阶段，得到透明的尼龙熔体，经水冷、切粒、干燥得到所述生物基透明尼龙材料，所述生物基透明尼龙材料具有高透明度、低雾度且兼具优良力学性能。将含有醚键的化合物与二胺化合物进行反应，通过对尼龙分子链中醚键与酰胺键形成分子链内氢键，降低分子链间氢键，促使分子链排列杂乱，材料结晶度低，从而能够形成具有高透光度、低雾度的透明的尼龙材料。
优选地，所述第一压力反应阶段反应的条件包括压力为0.05MPa，温度为180～230℃。
优选地，所述第二压力反应阶段的条件包括压力为0MPa，并升温至220～270℃，升温速率为5℃/min。
优选地，所述第三压力阶段反应的条件包括压力为-0.02～-0.10MPa，温度为220～270℃。
优选地，S1.第一压力反应阶段：将所述含有醚键的化合物和所述二胺化合物置于反应釜中，在温度为180～230℃、压力为0.05MPa且在氮气保护条件下持续搅拌反应1～3h；
S2.第二压力反应阶段：将所述反应釜进行泄压至0MPa并升温至220～270℃，升温速率为5℃/min；
S3.第三压力反应阶段：将所述反应釜内抽真空至压力为-0.02～-0.10MPa并在220-270℃条件下反应1～5h；
S4.加压排料：待S3反应结束后加压排出所述反应釜内的透明的尼龙熔体，所述尼龙熔体通过水冷、切粒、干燥得到所述生物基透明尼龙。
优选地，所述含醚键化合物为二甘醇酸、3-(2-羧基乙氧基)丙酸、2-(2-甲氧基-2-氧乙氧基)乙酸甲酯、4，4’-二苯醚二甲酸、1，10-双(4-苯甲酸氧基)癸烷、二甘醇酸二乙酯、二丁基二乙醇酸酯等中的一种或者其中两种以上的任意比例混合物。
更优选地，所述含醚键化合物为二甘醇酸二乙酯。
优选地，所述二胺化合物为丁二胺、戊二胺、癸二胺、1，11-十一烷二胺、1，12-十二烷二胺等中的一种或者其中两种以上的任意比例混合物。
更优选地，所述二胺化合物为癸二胺。
优选地，所述含有醚键的化合物和所述二胺化合物的摩尔比为1∶1～1.05。
采用上述技术方案制备得到的生物基透明尼龙材料，在具有良好的力学性能的同时，兼具良好的光学性能。上述生物基透明尼龙材料光学性能包括：雾度为3.2～4.6；透光率为84～94％；阿贝数为42～52；生物基透明尼龙材料光学性能包括：密度为1.0～1.1g/cm3；拉伸强度为70～78MPa；弯曲强度为87～98MPa；缺口冲击强度为8～12kJ/m2。
显然，采用上述技术方案制备的生物基透明尼龙材料兼具良好的光学性能和力学性能，可将之应用于光学制品中，尤其是，其密度仅为1.0～1.1g/cm3，具有质轻的特点，可将之应用于镜片领域中，具有突出的优异性能。
采用上述的技术方案，本发明以含醚键化合物和二胺化合物为原料，通过控制反应过程中的压力和温度条件来调控尼龙结构单元，使尼龙分子链中存在醚键，与酰胺键形成分子链内氢键，降低分子链间氢键，从而使得到的尼龙材料在保持其优良力学性能的同时，具有优异的光学性能，将其成为良好的光学制品材料，尤其是适用于眼镜镜片的材料。
本发明所获得的有益技术效果∶
1.通过采用本发明的技术方案，通过调控尼龙结构单元，使尼龙分子链中存在醚键，与酰胺键形成分子链内氢键，降低分子链间氢键，并采用绿色环保的一锅法制备生物基水溶性透明尼龙，该方法制备过程易控制，不增加额外工序，成本低，污染少，在获得较好透明性能的同时拥有良好的力学性能。
2.通过采用本发明的技术方案制备得到的透明的尼龙材料，兼具较好的光学性能(高透光率、低雾度)和力学性能，尤其适合应用于眼镜镜片。
附图说明
图1本发明实施例10的傅里叶红外谱图。
图2本发明实施例10的产品照片。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明采用含有醚键的化合物和二胺化合物，氮气保护下，通过一锅法，依次经过第一压力反应阶段-第二压力反应阶段-第三压力反应阶段，得到透明的尼龙熔体，经水冷、切粒、干燥得到具有高透明度、低雾度且兼具优良力学性能的生物基透明尼龙材料。本发明将含有醚键的化合物与二胺化合物进行反应，通过对尼龙分子链中醚键与酰胺键形成分子链内氢键，降低分子链间氢键，促使分子链排列杂乱，从而降低材料结晶度低，使得能够形成具有高透光度、低雾度的透明的尼龙材料。
在具体的优选实施例中，采用对各反应阶段的温度和压力来实现尼龙结构单元的调控。第一压力阶段反应的条件包括压力为0.05MPa，温度为180～230℃；
第二压力阶段反应的条件包括压力为1.01MPa，并升温至220～270℃；
第三压力阶段反应的条件包括压力为-0.02～-0.10MPa，温度为220～270℃。
需要说明的是，除非特别说明，否则本发明中的压力均为聚合釜的表压，表压＝反应釜内部压力-大气压，例如常压代表0MPa。
下面通过具体实施例来具体说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将二甘醇酸和丁二胺按1∶1.02摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度230℃，并在0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应2h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，抽真空-0.02MPa反应4h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例2
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将3-(2-羧基乙氧基)丙酸和癸二胺按1∶1.05摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度210℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应3h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至240℃，抽真空-0.02MPa反应2h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例3
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将2-(2-甲氧基-2-氧乙氧基)乙酸甲酯和戊二胺按1∶1.01摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度230℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应1h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至260℃，抽真空-0.04MPa反应3h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例4
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将4，4’-二苯醚二甲酸和1，12-十二烷二胺按1∶1.03摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度210℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应3h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至240℃，抽真空-0.06MPa反应2h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例5
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将1，10-双(4-苯甲酸氧基)癸烷和戊二胺按1∶1.02摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度220℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应3h，随后缓慢泄压至常压并升温到250℃，抽真空-0.04MPa反应3h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例6
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将二甘醇酸二乙酯和丁二胺按1∶1.05摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度190℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应3h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至230℃，抽真空-0.06MPa反应3h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例7
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将二丁基二乙醇酸酯和1，11-十一烷二胺按1∶1.04摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度230℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应1h，随后缓慢0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至250℃，抽真空-0.10MPa反应2h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例8
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将1，10-双(4-苯甲酸氧基)癸烷和丁二胺按1∶1.03摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度200℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应2h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至220℃，抽真空-0.08MPa反应3h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例9
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将二甘醇酸二乙酯和癸二胺按1∶1.00摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度180℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应1h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至220℃，抽真空-0.08MPa反应4h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
实施例10
本实施例提供了一种生物基透明尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将二甘醇酸二乙酯和癸二胺按1∶1.05摩尔比例置于聚合釜中，在设定温度220℃和0.05MPa氮气保护下持续搅拌反应2h，随后缓慢泄压至0MPa，并以5℃/min的升温速率升温至240℃，抽真空-0.06MPa反应2h，待反应结束后加压排出透明尼龙熔体，熔体通过水冷、切粒、干燥得到生物基透明尼龙。
对比例1
本对比例提供了一种尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将质量分数为65.6wt％的己内酰胺、11.6wt％的己二胺、16.5wt％的间苯二甲酸和6.3wt％的去离子水加入到反应釜中，抽真空至-0.1MPa，通氮气置换三次，随后在240℃下保压3h，泄压至0MPa，在260℃下抽真空至-0.06MPa反应1h，出料水冷切粒得到透明尼龙PA6/6I。
对比例2
本对比例提供了一种尼龙的制备方法，具体步骤包括：
(1)将21.4wt％的甲基环己二胺、2.2wt％的癸二胺和30.8wt％的癸二酸加入到45.6wt％的乙醇中反应1h，随后将溶液滴加进入去离子水中沉淀得到尼龙盐。
(2)将步骤(1)中的80.0wt％尼龙盐和20.0wt％的去离子水加入到反应釜中，抽真空至-0.1MPa，通氮气置换3次，在240℃保压反应2h，然后降至0MPa，温度控制在260℃，抽真空至-0.06MPa反应1h，冲压挤出冷却切粒得到透明尼龙HTD10。
对比例3
本对比例提供了一种尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将26.9wt％的间苯二甲酸、20.2wt％的对苯二甲酸、32.9wt％的己二胺和20.0wt％的去离子水加入到反应釜中，抽真空至-0.1MPa，通氮气置换3次，在210℃下保压2h，泄压到0MPa并升温到260℃，抽真空至-0.06MPa反应1h，冲压挤出冷却切粒得到透明尼龙6T/6I。
对比例4
本对比例提供了一种尼龙的制备方法，具体步骤包括：
(1)将20.3wt％的DMDC和29.7wt％的癸二胺加入到50.0wt％的去离子水中，在70℃下恒温反应4h，待反应完全后将所得悬浊液冷却至室温，过滤沉淀物得到尼龙盐。
(2)将55.0wt％(1)所得尼龙盐、25.0wt％的11-氨基十一酸和20.0wt％去离子水置于反应釜中，抽真空至-0.1MPa，通氮气置换3次，在220℃下保压2h，之后缓慢泄压至0MPa并升温至270℃，抽真空至-0.06MPa反应1h，冲压挤出冷却切粒得到透明尼龙DMDC10/11。
对比例5
本对比例提供了一种尼龙的制备方法，具体步骤包括：
将26.9wt％的间苯二甲酸、20.2wt％的对苯二甲酸、32.9wt％的戊二胺和20.0wt％的去离子水加入到反应釜中，抽真空至-0.1MPa，通氮气置换3次，在210℃下保压2h，泄压到0MPa并升温到260℃，抽真空至-0.06MPa反应1h，冲压挤出冷却切粒得到透明尼龙5T/5I。
对比例6
本对照例采用聚碳酸酯板材作为对照样品，并进行光学和力学性能测试。
将上述实施例1-10和对比例1-6的产品分别进行密度、光学和力学性能的测试。具体结果参见表1。
测试标准或方法分别为：
拉伸强度执行国家标准GB/T1040.1-2006对实施例和对比例进行拉伸强度的检测。
弯曲强度执行GB/T9341-2008对实施例和对比例进行弯曲强度的检测。
缺口冲击强度执行GB/T1043-2008对实施例和对比例进行缺口冲击强度的检测。
透光率和雾度执行GB/T2410-2008对实施例和对比例进行透光率和雾度的检测。
折射率和阿贝数执行QB/T2506-2017对实施例和对比例进行折射率和阿贝数的检测
密度执行GB/T1033.1-2008对实施例和对比例进行密度的检测。
表1实施例和对比例制备的透明尼龙的性能对照表
参阅图1，为实施例10采用傅立叶变换红外光谱分析仪(Thermo ScientificNicolet iS20)进行红外光谱测试的谱图。通过谱图可见，3291cm-1处的吸收峰为N-H对称伸缩振动峰，N-H不对称伸缩振动峰出现于3091cm-1处，1642cm-1处出现的吸收峰归属于C＝O伸缩振动，1536cm-1处的吸收峰是由C-N伸缩振动和N-H弯曲振动引起的，C-N的伸缩振动和C-H的弯曲振动表现在谱图的1265cm-1处，1116cm-1处出现的吸收峰为醚键，因此可以毫无疑问地直接推测出成功合成了分子链中含有醚键的尼龙材料。
参阅图2，为本发明实施例10制备得到的生物基透明尼龙材料的板材的产品照片。通过图2可见，本发明的生物基透明尼龙材料产品边缘整齐无破损，无材料剥落，且清晰度极佳，尤其是，其板材边界的也具有极高的清晰度，是作为光学制品中镜片的极佳的材料。
由表1可知，相对于对比例1-5，实施例1-10制备的透明尼龙的光学性能有明显提高，并且具备良好的力学性能。这是由于分子链醚键的加入使分子链间氢键数目减少，分子链排列杂乱，材料结晶度下降，无定形区比例增加，对可见光的散射减弱，雾度降低，并提高了材料的透光率。其中，实施例10的透光率可达到94％，雾度仅为3.2％，综合性能最佳，非常适用于眼镜镜片领域。
从力学性能角度分析，实施例1-10制备的透明尼龙的拉伸强度为70～78MPa(大于60MPa)，弯曲强度为88～98MPa(大于80MPa)，缺口冲击强度8～12kJ/m2(大于5kJ/m2)，显然，采用本发明的制备方法制备的透明尼龙，具有制备工艺稳定、力学性能优良的特点，尤其地，实施例10与其他实施例相比，力学综合性能最佳。
实施例1-10与对比例6相比，密度更小，具有更低的雾度，显然，本发明制备的透明尼龙材料相比较于聚碳酸酯更轻、透光率更高、雾度更低，更适宜于用作眼镜镜材，具有更高的舒适度。
综合上述，采用本发明的技术方案能够提供一种具有高透明度的尼龙材料，且能够制备出兼具光学性能和力学性能的透明尼龙材料，且制备的方法简单，仅需将反应物按配比投入至反应釜中，无需添加其它溶剂或助剂，也无需添加去离子水等，制备过程中仅需要通过对反应釜的压力和温度条件进行调控即可得到产品，工艺易控，且不增加其它例如纯化、脱挥等额外工序，具有成本低、污染少的特点。
以上仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，采用含有醚键的化合物和二胺化合物，氮气保护下，通过一锅法，依次经过第一压力反应阶段-第二压力反应阶段-第三压力反应阶段，得到透明的尼龙熔体，经水冷、切粒、干燥得到所述生物基透明尼龙材料，所述生物基透明尼龙材料具有高透明度、低雾度且兼具优良力学性能。
2.根据权利要求1所述的生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述第一压力阶段反应的条件包括压力为0.05MPa，温度为180～230℃；
所述第二压力阶段反应的条件包括压力为0MPa，并升温至220～270℃；
所述第三压力阶段反应的条件包括压力为-0.02～-0.10MPa，温度为220～270℃。
3.根据权利要求2所述的生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，
S1.第一压力阶段：将所述含有醚键的化合物和所述二胺化合物置于反应釜中，在温度为180～230℃、压力为0.05MPa且在氮气保护条件下持续搅拌反应1～3h；
S2.第二压力阶段：将所述反应釜泄压至0MPa后，升温至220-270℃，升温速率为5℃/min：
S3.第三压力阶段：将所述反应釜抽真空至压力为-0.02～-0.10MPa，并在220-270℃条件下反应1～5h；
S4.加压排料：待S3反应结束后加压排出所述反应釜内的透明的尼龙熔体，所述尼龙熔体通过水冷、切粒、干燥得到所述生物基透明尼龙。
4.根据权利要求3所述的生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述含醚键化合物为二甘醇酸、3-(2-羧基乙氧基)丙酸、2-(2-甲氧基-2-氧乙氧基)乙酸甲酯、4，4’-二苯醚二甲酸、1，10-双(4-苯甲酸氧基)癸烷、二甘醇酸二乙酯、二丁基二乙醇酸酯等中的一种或者两种以上的任意比例的混合。
5.根据权利要求4所述的生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述二胺化合物为丁二胺、戊二胺、癸二胺、1，11-十一烷二胺、1，12-十二烷二胺等中的一种或者其中两种以上的任意比例混合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述的生物基透明尼龙材料的制备方法，其特征在于，所述含有醚键的化合物和所述二胺化合物的摩尔比为1∶1～1.05。
7.一种生物基透明尼龙材料，根据权利要求1-7任一项所述的生物基透明尼龙材料的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的生物基透明尼龙材料，其特征在于，所述生物基透明尼龙材料的光学性能包括雾度为3.2～4.6；透光率为84～94％；阿贝数为42～52。
9.根据权利要求8所述的生物基透明尼龙材料，其特征在于，所述生物基透明尼龙材料的密度为1.0～1.1g/cm3；力学性能包括：拉伸强度为70～78MPa；弯曲强度为87～98MPa；缺口冲击强度为8～12kJ/m2。
10.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到生物基透明尼龙材料或如权利要求8或9所述的生物基透明尼龙材料在光学制品中的应用，所述光学制品为镜片。
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| EP3336131A1 (de) * | 2016-12-16 | 2018-06-20 | EMS-Patent AG | Transparente polyamid-formmassen mit hoher bruchdehnung |
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| CN110156985A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-23 | 珠海派锐尔新材料有限公司 | 一种高流动性无规共聚半芳香尼龙及其制备方法 |
-
2023
- 2023-01-12 CN CN202310097105.2A patent/CN115926153B/zh active Active
Patent Citations (5)
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