CN115925299A - 一种全固废自激发碱性胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业固体废物资源化利用和建筑材料使用技术领域，具体涉及一种全固废自激发碱性胶凝材料及其制备方法。所述胶凝材料按重量份数计，包括如下原料：20‑40份碱性工业固废，5‑20份的脱硫石膏，40‑70份活性物质；所述碱性工业固废包括赤泥、电石渣和镍尾矿的混合物，三者质量比为4‑5:4‑5:1‑2。本发明具有强度高、耐久性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及工业固体废物资源化利用和建筑材料使用技术领域，具体涉及一种全固废自激发碱性胶凝材料及其制备方法。
背景技术
碱激发胶凝材料是一种新型无机非金属胶凝材料，可作为硅酸盐水泥的替代品。使用固废制备碱激发胶凝材料替代常规硅酸盐水泥，可以避免高CO2排放。
但是目前为止，因为诸多原因导致碱激发材料不能像硅酸盐水泥一样受到市场认可，主要包括：(1)碱激发材料的原料(如：粉煤灰等固废)不能随处可得；(2)因为碱激发材料的原料种类各不相同，产品配方各异，其外加剂的适应性也相应变差；(3)碱激发材料没有相应的产品和测试标准，完全使用硅酸盐水泥标准并不合理。
碱激发材料的胶凝过程是一个复杂的多相反应过程，主要包括：玻璃体颗粒的溶解、初始固体相的成核和成长、新相在界面处的机械结合和相互作用，以及在固化初期反应产物的扩散和化学平衡。若使碱激发材料具有优异的力学性能，必须使用合适的碱性激发剂激发出工业固废原料的反应活性。
碱性激发剂的最关键作用就是激发原料反应活性、加快胶凝反应进程，使其成为合理施工时间范围内可以使用的工程材料。目前常用的碱激发剂包括碱氢氧化物、弱盐、弱酸盐和碱金属硅酸盐。但是碱性激发剂的使用不仅会增加胶凝材料的成本，还会重新引入了一些温室成本，因此，如何减少甚至避免碱性激发剂的使用在碱激发胶凝材料中是值得关注和优化的突破点。中国专利申请CN101348340A公开了一种原状工业副产石膏配制的石膏基胶凝材料，按质量比组成为：原状二水石膏相工业副产石膏：35～65％；硅铝质活性矿物材料：30～60％；碱性激发材料：2～10％。以不需采取任何去除杂质和附着水份与进行磨细予以处理的二水石膏相的原状工业副产石膏，直接按比例掺加碱性激发材料和活性矿物材料，通过极其简单的混和搅拌工序就能配制出强度高、耐水性能好、综合性能佳的石膏基胶凝材料。
中国专利申请CN115340308A公开了一种工业固废的预处理方法及所述固废在制备胶凝材料中的应用，具体提供了一种赤泥基地聚物类胶凝材料，各组分的质量分数比如下：赤泥15-90％、钙质固废25-60％、硅质固废5-25％、铝质固废5-10％、胶凝材料杂化组分0％-25％、胶结剂2-15％、污染因子固化剂0-10％、浆体性能调节剂0-2％。但是，其原料较复杂，不利于工业化生产。
并且，上述两种胶凝材料的强度和耐久性均有待进一步提高。
因此，开发一种能解决上述技术问题的全固废自激发碱性胶凝材料及其制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种强度高、耐久性好的全固废自激发碱性胶凝材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，包括如下原料：20-40份碱性工业固废，5-20份的脱硫石膏，40-70份活性物质；所述碱性工业固废包括赤泥、电石渣和镍尾矿的混合物，三者质量比为4-5:4-5:1-2。
优选地，所述的胶凝材料，还包括钢渣5-10份。
优选地，所述活性物质包括粉煤灰、矿渣、炉底渣和气化渣中的至少一种。
更优选地，所述粉煤灰为C级和F级粉煤灰中的一种或两种。
所述碱性工业固废的类型为干渣、湿渣或者两者的组合，掺配时按照干基固废计算。
优选地，所述碱性工业固废的比表面积BET为300m2/kg以上。
所述碱性工业固废均经球磨、过筛40目，使得BET达到300m2/kg以上。
本发明还涉及上述的胶凝材料的制备方法：
当原料为：20-40份碱性工业固废，5-20份的脱硫石膏，40-70份活性物质时，包括如下步骤：
(1)按照一定的水灰比将水和碱性工业固废混合，得到混合物A；
(2)将活性物质与混合物A混合，再加入脱硫石膏混合均匀，得到胶凝材料净浆；
(3)将胶凝材料净浆振实，静置，养护后即得。
当原料为：20-40份碱性工业固废，5-20份的脱硫石膏，40-70份活性物质，5-10份钢渣时，包括如下步骤：
(1)按照一定的水灰比将水和碱性工业固废、钢渣混合，得到混合物A；
(2)将活性物质与混合物A混合，再加入脱硫石膏混合均匀，得到胶凝材料净浆；
(3)将胶凝材料净浆振实，静置，养护后即得。
优选地，步骤(1)中的水灰比为(0.35～0.65):1。
优选地，步骤(2)中将活性物质平均分成3-5份，每份依次加入混合物A中混合。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中各原料混合后均进行搅拌，搅拌转速为500-2000转/分，每加入一种原料搅拌时间持续1～5min。
优选地，步骤(3)中振实的时间为0.5～5min。
优选地，步骤(3)中静置的时间为0.5～3天。
优选地，步骤(3)中养护为标准养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上；或者为加速养护，养护温度40～100℃。
更优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按照水灰比(0.35～0.65):1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中混合，在500-2000转/分转速下充分搅拌1～5min，得到混合物A；
(2)将活性物质平均分成3-5份，每份依次加入净浆搅拌机混炼均匀，在500-2000转/分转速下充分搅拌1～5min，再加入脱硫石膏混合，在500-2000转/分转速下充分搅拌1～5min，搅拌均匀后得到胶凝材料净浆；
(3)将胶凝材料净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实0.5～5min，静置0.5～3天后脱模取出，并进行养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上；或者养护温度40～100℃，即得。
本发明的有益效果是：
1.本发明将各组分按照比例和水进行搅拌、成型、养护得到自激发碱性胶凝材料。该胶凝材料原料全部为工业固废，大大提高了工业固废的利用率，减少固废堆放对周围环境的不利影响，无需煅烧、无需添加外在碱性激发剂，直接将工业固废变废为宝。
2.碱性工业固废的pH值通常大于10，甚至大于12，具有强碱性。使用碱性工业固废作为胶凝材料的激发剂，可以克服常规激发剂商品成本高、能耗高等问题。
3.工业固废渣可以是干渣或湿渣，当为湿渣时，可按照其干渣和所含水分进行折算，重新确定水灰比，而无需进行湿固废的干燥，减少其干燥过程的工序和能量损耗。
4.胶凝材料成分简单，制备过程无需加热煅烧，不存在CO2排放，也无能耗损失。制备的胶凝材料施工要求低，制备成本低，绿色低碳，且制备的胶凝材料产品的强度高、耐久性好，可以在民用建筑领域、交通工程领域、矿山回填工程等多个应用领域具有较好的使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括40份碱性工业固废，20份脱硫石膏，40份活性物质。碱性工业固废按照重量百分数计，包括40wt.％赤泥，40wt.％干电石渣，20wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％F级粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照干基固废计算，按照水灰比0.35:1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰和矿渣平均分成3份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续2min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行加速养护，养护温度60℃，养护时间为48h，即可得到碱激发胶凝材料试块。
实施例2
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括25份碱性工业固废，5份脱硫石膏，70份活性物质。碱性工业固废按照重量百分数计，包括50wt.％赤泥，40wt.％干电石渣，10wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％F级粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照干渣计算，按照水灰比0.5:1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰和气化渣平均分5份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续2min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行加速养护，养护温度60℃，养护时间为48h，即可得到碱激发胶凝材料试块。
实施例3
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括40份碱性工业固废，20份脱硫石膏，40份活性物质。碱性工业固废按照重量百分数计，包括40wt.％赤泥，50wt.％干电石渣，10wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％F级粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照电石干渣计算，按照水灰比0.65:1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰、矿渣和气化渣平均分3份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续2min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行加速养护，养护温度60℃，养护时间为48h，即可得到碱激发胶凝材料试块。
实施例4
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括30份碱性工业固废，20份脱硫石膏，50份活性物质。碱性工业固废按照重量百分数计，包括40wt.％赤泥，40wt.％干电石渣，20wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照干渣计算，按照水灰比0.5:1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰、矿渣、炉底渣、气化渣平均分3份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续1min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行标准养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上，即可得到碱激发胶凝材料试块。
实施例5
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括20份碱性工业固废，20份脱硫石膏，60份活性物质。碱性工业固废按照重量百分数计，包括40wt.％赤泥，40wt.％干电石渣，20wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％F级粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照干渣计算，按照水灰比0.35:1将水和碱性工业固废加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰、炉底渣和气化渣平均分3份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续1min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行标准养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上，即可得到碱激发胶凝材料试块。
实施例6
一种全固废自激发碱性胶凝材料，按重量份数计，所述胶凝材料原料包括40份碱性工业固废，20份脱硫石膏，40份活性物质，5份钢渣。碱性工业固废按照重量百分数计，包括40wt.％赤泥，40wt.％干电石渣，20wt.％镍尾矿。活性物质按照重量百分数计，为50％F级粉煤灰和50％矿渣。所有固废均球磨过筛40目，BET达到450m2/kg以上。
所述胶凝材料的制备方法包括以下步骤：
(1)首先按照干渣计算，按照水灰比0.65:1将水和碱性工业固废、钢渣加入净浆搅拌机中，充分搅拌。然后将粉煤灰、矿渣、炉底渣和气化渣平均分3份，按份数依次加入净浆搅拌机混炼均匀。最后加入脱硫石膏，继续搅拌均匀，得到碱激发胶凝材料净浆。搅拌转速为500转/分，每加入一种原料搅拌时间持续1min。
(2)将所得净浆倒入模具中，在水泥胶砂振实台振实2min。
(3)静置一天后脱模取出，并进行标准养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上，即可得到碱激发胶凝材料试块。
对比例1
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废中包括20％电石渣，20％赤泥，60％镍尾矿。其余皆相同，得到胶凝材料块体C1。
对比例2
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废中只包含50％电石渣，50％赤泥，不包括镍尾矿，其余皆相同，得到胶凝材料块体C2。
对比例3
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废中只包含50％电石渣，50％镍尾矿，不包括赤泥，其余皆相同，得到胶凝材料块体C3。
对比例4
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废为50％赤泥，50％镍尾矿不包括电石渣，其余皆相同，得到胶凝材料块体C4。
对比例5
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废的镍尾矿变为等质量的铁尾矿，其余皆相同，得到胶凝材料块体C5。
对比例6
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废的总量为15份，20份脱硫石膏，65份活性物质。其余皆相同，得到胶凝材料块体C6。
对比例7
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中碱性工业固废的总量为60份，20份脱硫石膏，20份活性物质。其余皆相同，得到胶凝材料块体C7。
对比例8
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中不含脱硫石膏，活性物质增至60份，其余皆相同，得到胶凝材料块体C8。
对比例9
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料成分中脱硫石膏增至40份，活性物质降至20份，其余皆相同，得到胶凝材料块体C9。
对比例10
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的水灰比为0.25，其余皆相同，得到胶凝材料块体C10。
对比例11
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的水灰比为0.75，其余皆相同，得到胶凝材料块体C11。
对比例12
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的水灰比为1，其余皆相同，得到胶凝材料块体C11。
对比例13
与实施例1不同的是，制备胶凝材料的原料没有球磨过筛直接混合，BET小于200m2/kg，其余皆相同，得到胶凝材料块体C13。
对比例14
与实施例1不同的是，制备胶凝材料采用标准养护，而不是加速养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上，其余皆相同，得到胶凝材料块体C14。
测试例
强度测试参照《GB50107－2010混凝土强度检验评定标准》和《GB/T50081-2016普通混凝土力学性能试验方法标准》进行，使用设备为万测HCT306E微机控制油电混合伺服压力试验机。
抗压强度试验步骤：
1、试件到达试验龄期时，从养护地点取出后，应检查其尺寸及形状，试件取出后应尽快进行试验。
2、试件放置试验机前，应将试件上下表面打磨平整，并烘干。
3、试件的中心应与试验机下压板中心对准。
4、启动试验机，试件表面与上、下承压板或钢垫板应均匀接触。
5、试验过程中应连续均匀加荷，加荷速度应取0.5MPa/s。
结果检测：
表1实施例和对比例制备的胶凝材料抗压强度
表格中的“-”表明没有强度，无法进行测试。
根据表1的抗压强度测试结果可知，不同的激发剂种类变化和含量、水灰比、脱硫石膏、固废粒度对胶凝材料强度均存在较大的影响。各实施例均可达到较高的早期强度和28天强度(≥30MPa)，可以满足在民用建筑领域、交通工程领域、矿山回填工程等多个领域的应用要求。
而对比例1-5中，因为没有满足电石渣、镍尾矿和赤泥的三种同时存在和特定的比例，没有形成很好的协同激发作用，因此胶凝材料C1-C5的强度大幅降低。
对比例6中镍尾矿变为铁尾矿，激发效果较差，因此C6强度显著降低。
对比例7中碱激发含量过高，而被激发的活性物质含量较低时，也无法形成胶凝材料的硅铝网络结构，C7强度也大打折扣。
适量的脱硫石膏可以提高胶凝材料的早强度，对比例8中不含脱硫石膏，因此C8早期强度较低，而对比例9中脱硫石膏过多，早期强度特别高，但是影响了后期的持续碱激发效果，因此对应的C9强度没有随时间的延长进一步增大。
从对比例10-12可知水灰比对胶凝材料的强度影响巨大。当水灰比降至0.25时，胶凝材料不具有流动性，制备的胶凝材料块体成型时存在较多的空隙，成为胶凝材料的缺陷，C10强度降低，但是C10成分适合在有外力成型时做砖使用，但是不适合路面直接流动铺设，更不适合矿山填埋。对比例11中水灰比升至0.75，C11强度下降，随着水灰比进一步增大至1时，得到的C12胶凝材料直接粉化，没有强度。
对比例13表明固废的粒度大小对胶凝材料强度的影响，当BET太小，粒度太大时，由于活性物质的比表面积小，C13胶凝材料表面激发效果受限，因此整体强度降低。
对比例14说明加速养护可以提高胶凝材料的强度，尤其是短期强度的影响尤为明显。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种全固废自激发碱性胶凝材料，其特征在于，按重量份数计，包括如下原料：20-40份碱性工业固废，5-20份的脱硫石膏，40-70份活性物质；所述碱性工业固废包括赤泥、电石渣和镍尾矿的混合物，三者质量比为4-5:4-5:1-2。
2.根据权利要求1所述的胶凝材料，其特征在于，还包括钢渣5-10份。
3.根据权利要求1所述的胶凝材料，其特征在于，所述活性物质包括粉煤灰、矿渣、炉底渣和气化渣中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的胶凝材料，其特征在于，所述粉煤灰为C级和F级粉煤灰中的一种或两种；所述碱性工业固废的类型为干渣、湿渣或者两者的组合。
5.根据权利要求1所述的胶凝材料，其特征在于，所述碱性工业固废的比表面积BET为300m2/kg以上。
6.权利要求1或权利要求3-5任一所述的胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照一定的水灰比将水和碱性工业固废混合，得到混合物A；
(2)将活性物质与混合物A混合，再加入脱硫石膏混合均匀，得到胶凝材料净浆；
(3)将胶凝材料净浆振实，静置，养护后即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的水灰比为(0.35～0.65):1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将活性物质平均分成3-5份，每份依次加入混合物A中混合；步骤(1)和步骤(2)中各原料混合后均进行搅拌，搅拌转速为500-2000转/分，每加入一种原料搅拌时间持续1～5min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中振实的时间为0.5～5min；静置的时间为0.5～3天。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中养护为标准养护，养护温度20±3℃，相对湿度90％以上；或者为加速养护，养护温度40～100℃。
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