CN115924940A - 一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法 - Google Patents

一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法，包含吸附、解吸、除杂、富集浓缩及产品制备等工序，属于盐湖提锂技术领域，特别适用于极地地区，提高了盐湖提锂的生产效率和吸附剂的利用率，具有积极的经济和环境效益。对碳酸盐型盐湖的开发具有现实的指导意义。

Description

一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法
技术领域
本发明涉及盐湖提锂技术领域，具体涉及一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法
背景技术
目前，世界含锂盐湖主要是氯化型盐湖和碳酸型盐湖，氯化型盐湖主要分布在青海地区，西藏地区主要是硫酸钠亚型碳酸盐碱性盐湖。当前的盐湖提锂技术主要有萃取法、吸附法等。萃取法提锂存在酸碱耗量大、操作环境差，环境二次污染大的问题，特别是在偏远地区，存在药剂运输成本高、运输过程环境风险大的问题。吸附法包括分子筛吸附法和离子筛吸附法，氯化型盐湖提锂所用吸附剂主要为铝系分子筛吸附剂，铝系吸附剂不适用于碳酸型盐湖。随着国家战略储能的发展，对三元锂电材料的需要大幅度增长，原材料价格也是水涨船高，为了满足国家对锂的需求，西藏地区盐湖开始步入大规模开发阶段。目前尚无成熟的开发工艺可借鉴。硫酸钠亚型盐湖提锂方法从技术角度讲萃取法、太阳池法最合适，但由于硫酸钠亚型盐湖大都在生态脆弱的西藏地区，萃取法和太阳池法是明文禁止采取的工艺。
CN112777614A公开了一种盐湖卤水吸附提锂方法及装置，采用酸预解吸除杂(钠/钾)，存在酸度难控制、钠/钾去除效果差、预解吸锂损失大等问题；CN106241841A公开了一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法，是一种适用于氯化型盐湖的分子筛吸附提锂工艺，对于碱性盐湖不合适；CN104313348A公开了一种吸附法提取盐湖卤水中锂的方法，采用粉末吸附剂提锂，存在吸附剂损耗大、解吸液锂纯度低，解吸液直接树脂除镁存在树脂穿透和除镁不彻底的问题。
现有技术尚未能提供一套针对硫酸钠亚型碱性盐湖的完整的提锂-精制-产品制备工艺方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法，包括如下步骤：
S1、盐湖卤水预处理：对盐湖卤水进行除杂和超滤，去除大颗粒物、悬浮物和大分子有机物；
S2、吸附-洗涤：利用离子型锂离子选择性固体吸附剂，对预处理后的盐湖卤水进行吸附，所得的尾卤根据酸碱度情况直接或加碱调节pH后返回到盐湖；吸附饱和后的载锂吸附剂用低盐度水洗涤去除表面夹带的卤水；
S3、锂盐淋洗-解吸-洗涤：洗涤后的载锂吸附剂首先用碱性锂盐溶液淋洗，再用稀酸解吸，得到合格解吸液；解吸后的吸附剂用低盐度水洗涤，洗涤液加酸后供配制稀酸使用；
S4、膜耦合工艺预浓缩-除钙镁：向合格解吸液中加入碱液调节pH后精密过滤，所得的滤液采用反渗透与纳滤结合的方式去除其中的钙镁离子：滤液首先采用低压反渗透系统浓缩1.2-2.5倍，所得的浓缩液通过至少两级纳滤系统去除钙镁离子，上一级纳滤系统的产水进入下一级纳滤系统，最后一级纳滤系统的产水泵入高压反渗透系统进一步浓缩1.5-3.5倍；各级纳滤系统的浓水收集后泵入透析纳滤系统，透析液返回到低压反渗透系统回收锂；
S5、深度浓缩-除杂：高压反渗透系统的浓缩液泵入电渗析系统、太阳池或MVR系统中的一种或多种进行高倍浓缩，浓缩后液采用离子交换系统深度除钙、镁和硼；
S6、产品制备：经离子交换系统除杂后的浓缩后液用于制备锂产品。
进一步地，步骤S1中，采用多介质过滤器或纤维素过滤器去除悬浮物和颗粒物，然后通过超滤设备深度去除大分子有机物。
进一步地，步骤S2中，离子型锂离子选择性吸附材料包括钛基吸附剂、锰基吸附剂、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯型吸附剂、聚四氟乙烯型吸附剂中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，离子型锂离子选择性吸附材料对锂的工作吸附容量为2-20mg/g；低盐度水pH＝2-4，电导率＜200μs/cm。
进一步地，步骤S3中，碱性锂盐溶液pH＝8-10；碱性淋洗残液返回到步骤S2的吸附工段，回收碱性淋洗残液中残留的锂。
进一步地，步骤S3中，碱性锂盐溶液采用步骤S4中高压反渗透系统所得的浓缩液。
进一步地，步骤S3中，所述稀酸采用稀盐酸或稀硫酸，氢离子浓度为0.05-0.5mol/L；通过单次解吸或多次加稀酸循环解吸，得到的合格解吸液的pH＝3.0-6.0，锂离子浓度为1.5-3.5g/L，锂与钠钾总量的质量比为5-16，钙镁总含量25-200mg/L；解吸后所用的低盐度水pH＝3-6，电导率＜100μs/cm。
进一步地，步骤S4中，低压反渗透系统和高压反渗透系统的产水返回供配制解吸液使用；高压反渗透系统所得的浓缩液钙镁总浓度小于1mg/L；透析纳滤系统在透析纳滤过程中补充的淡水采用低压反渗透系统和/或高压反渗透系统的产水。
进一步地，步骤S5中，浓缩后液锂离子浓度为15-50g/L。
进一步地，步骤S6中，经离子交换系统除杂后的浓缩后液采用碳化法制备碳酸锂，所得沉锂母液采用双极膜技术制备出的酸和碱循环利用，其中碱返回用于步骤S2的尾卤加碱调节pH以及步骤S4的碱液制备，酸液用于步骤S3的稀酸制备；或经离子交换系统除杂后的浓缩后液直接采用双极膜技术制备单水氢氧化锂产品，副产品酸返回到步骤S3的解吸工段循环利用。
本发明的有益效果在于：本发明采用离子交换法，利用对锂离子具有选择性的固体吸附剂提取盐湖中的锂，所用吸附剂不溶于盐湖，可以循环使用，不会向盐湖中引入其它有害杂质，这是萃取法和太阳池所无法比拟的。同时，本发明提供了一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂的工艺路线，充分优化各工序的具体技术参数，通过各工序的协同作用，提高了盐湖提锂的生产效率和吸附剂的利用率，具有积极的经济和环境效益，对碳酸盐型盐湖的开发具有现实的指导意义。
附图说明
图1为本发明实施例的方法流程示意图；
图2为本发明实施例的膜耦合工艺预浓缩-除钙镁流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
西藏某硫酸钠亚型碱性盐湖组分如表1所示，采用硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法实现提锂、纯化及产品化。所述方法流程如图1所示。
(1)卤水预处理：原卤水经初步沉降后，清液采用纤维素过滤器去除悬浮物，实现出水悬浮物低于15mg/L，纤维素过滤滤液泵入柱式超滤膜系统，去除大分子有机物，确保超滤产水浊度低于1NTU。
(2)吸附-洗涤：提锂所用吸附剂为聚偏氟乙烯改性钛系离子筛吸附材料，采用动态吸附的方式，进料流速为25BV/h，吸附后的尾卤锂离子含量约15mg/L，pH＝8.5直接返回到湖卤。吸附饱和后的吸附剂用pH＝2.5，电导率50μs/cm的低盐度水洗涤去除表面夹带的卤水，洗涤水量为3BV。
需要说明的是，本实施例采用的聚偏氟乙烯改性钛系离子筛吸附材料，是在现有的粉末状钛系吸附剂的基础上改性而来，即把现有的粉末状钛系吸附剂、聚乙二醇、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)按照50-150g/L、5-10g/L、5-30g/L加入到纯水中，在温度50-90℃下，反应2-5h而制得。
(3)锂盐淋洗-解吸-洗涤：取高压反渗透系统所得的浓缩液0.5BV，向其加入氢氧化锂调pH为8.0，以5BV/h流速洗涤，连续洗涤5个吸附柱后，洗涤残液返回到吸附工段；淋洗后的吸附柱，双极膜产生的酸液用纯水稀释到0.3mol/L后对载锂吸附剂解吸，当解吸液pH<2时候，停止解吸。得到合格解吸液锂含量2.0g/L，钠含量0.3g/L，钙镁含量85mg/L；解吸后的吸附剂用pH＝3，电导率20μs/cm低盐度水洗涤，洗涤水量为2BV，洗涤液加酸后配制解吸剂循环使用。
(4)膜耦合工艺预浓缩-除钙镁，如图2所示：向合格解吸液中加入部分双极膜系统产生的碱液调pH到6后精密过滤，滤液采用反渗透与纳滤组合的方式去除解吸合格液中的钙镁离子：首先采用低压反渗透系统浓缩2倍，浓缩液通过两级纳滤去除钙镁离子，纳滤产水泵入高压反渗透系统进一步浓缩3倍；两级纳滤产水收集后泵入透析纳滤系统，向透析纳滤系统持续加入4倍体积的纯水持续透析，得到的透析液返回到低压反渗透系统回收锂，透析浓水锂离子浓度为0.5g/L。
(5)深度浓缩-除杂：高压反渗透系统的浓缩液泵入电渗析系统高倍浓缩至锂浓度18g/L，浓缩后液采用离子交换系统深度除钙、镁和硼，实现出水钙镁含量<0.1mg/L，硼含量低于5mg/L。
(6)产品制备：离子交换系统深度除钙、镁和硼后的浓缩后液，直接泵入双极膜系统，制备氢氧化锂，通过蒸发结晶后得到单水氢氧化锂产品，当结晶母液钠离子浓度达到600g/L后，停止母液蒸发。副产品酸返回到吸附剂解吸工段循环利用。
表1：再生液和再生废水分析
Figure BDA0003976689650000071
实施例2
新疆某硫酸钠亚型碱性盐湖组分如表2所示，采用硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法实现提锂、纯化及产品化。所述方法流程如图1所示。
(1)卤水预处理：原卤水经初步沉降后，清液采用浸没式超滤膜系统，去除大分子有机物和悬浮物，实现超滤产水浊度低于1NTU。
(2)吸附-洗涤：提锂所用吸附剂为β-双酮和氨基磷酸基官能团聚苯乙烯型吸附剂，采用动态吸附的方式，进料流速为6BV/h，吸附后尾卤的锂离子含量约35mg/L，pH＝3.5，用双极膜制备的碱液调pH到8-9后返回到盐湖。吸附饱和后的载锂吸附剂用pH＝4，电导率150μs/cm的低盐度水洗涤去除表面夹带的卤水，洗涤水量为9BV；
需要说明的是，由于吸附提锂的机理是离子交换，吸附剂上的氢离子与湖水中的锂离子交换，致使湖水的酸度降低，降低到弱酸性范围，pH值一般＞6，pH值上限值与进水卤水的pH值有关。通过加碱调节pH后返回到盐湖，可以减少对湖水pH值和酸碱度的影响。
需要说明的是，本实施例所使用的β-双酮和氨基磷酸基官能团聚型苯乙烯型吸附剂，该吸附剂是通过把双酮有机萃取试剂和磷类有机萃取剂，经聚合-浸渍-洗涤键合到有机树脂骨架上合成得到。作为一种制备实例，先将去离子水或软化水加热至60℃，然后缓慢搅拌条件下加入分散剂，缓慢搅拌过程中依次加入硫酸钠、硫酸锂、聚乙烯醇、氨甲基膦酸和衣康酸，其质量浓度分别为5g/L、50g/L、聚乙烯醇为15g/L、氨甲基膦酸10g/L、衣康酸6g/L。混合均匀后静置得到水溶液。过滤去除其中的绝大部分颗粒物杂质。然后按质量百分比将聚偏氟乙烯60％、1,1,2,2,3,3-氟代庚基-7,7-二甲基-4,6-辛基双酮5％、三辛基氧化磷10％、2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯15％和固体石蜡10％混合；加热搅拌溶解后，缓慢加入3-苯基丙醇、肉桂酸乙酯、二乙烯苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯，其加入量分别为10g/L、10g/L、20g/L和5g/L，混合均匀后再加入异丙苯过氧化氢50g/L，搅拌5.0h后，得到有机相。其后，在持续混合搅拌的条件下，将水溶液缓慢加入到有机相中，反应温度控制在85℃，反应2.0h后，再升温到95℃，保温5.5h，得到悬浮聚合溶液，并保温3h得到固态球形共聚物颗粒；将所述固态球形共聚物颗粒与10倍质量的二氯乙烷和5倍质量的98％浓硫酸进行混合加热反应，反应5h后加入质量浓度5％的苯磺酸得到聚合颗粒。然后分别用4倍质量的甲苯和乙醇作为洗脱剂对聚合颗粒进行清洗后，再用去离子水洗涤5遍，0.05MPa气压、50℃下低温烘干后，得到半成品颗粒材料。向上述半成品颗粒材料中加入盐酸、硫酸和柠檬酸质量浓度分别为30g/L、50g/L、50g/L的混合液浸泡10h后，过滤，聚合颗粒用去离子水洗涤至中性，得到该吸附剂。
(3)锂盐淋洗-解吸-洗涤：取高压反渗透系统的浓缩液4BV，向其加入氢氧化锂调pH为9.5，以1BV/h流速洗涤，连续洗涤9个吸附柱后，洗涤残液返回到吸附工段；淋洗后的吸附柱，双极膜系统产生的酸液用纯水稀释到0.25mol/L后对载锂吸附剂解吸，解吸液补酸0.215mol/L后继续循环解吸，得到合格解吸液锂含量3.2g/L，钠含量0.2g/L，钙镁总含量25mg/L；解吸后的吸附剂用pH＝5，电导率90μs/cm低盐度水洗涤，洗涤水量为9BV，洗涤液加酸后配制解吸剂循环使用。
(4)膜耦合工艺预浓缩-除钙镁，如图2所示：向解吸合格液中加入部分双极膜系统产生的碱液调pH到5后精密过滤，滤液采用反渗透与纳滤结合的方式去除解吸合格液中的钙镁离子：首先采用低压反渗透系统浓缩1.33倍，浓缩液通过两级纳滤去除钙镁离子，纳滤产水泵入高压反渗透系统进一步浓缩3倍；两级纳滤产水收集后泵入透析纳滤系统，向透析纳滤系统持续加入9倍体积的纯水持续透析，得到的透析液返回到低压反渗透系统回收锂，透析浓水锂离子浓度为0.4g/L。
(5)深度浓缩-除杂：高压反渗透浓缩液泵入MVR系统高倍浓缩至锂浓度38g/L，浓缩后液采用离子交换系统深度除钙、镁和硼，实现出水钙镁含量<0.05mg/L，硼含量低于1mg/L。
(6)产品制备：离子交换系统深度除钙、镁和硼后的浓缩后液，加入碳酸钠溶液，固液分离、洗涤后得到碳酸锂产品；沉锂母液泵入双极膜系统，制备酸液和碱液，酸液返回用于制备稀酸作为解吸液，碱用于步骤(2)尾卤pH调节以及步骤(4)碱液的制备。
表2：再生液和再生废水分析
Figure BDA0003976689650000101
对比例1
某硫酸钠碱性盐湖，分别采用传统铝系分子筛吸附法与采用实施例2的方法分别回收锂制备碳酸锂，万吨设备投资及吨碳酸锂成本对比如下。
表3：硫酸钠亚型盐湖提锂工艺对比
Figure BDA0003976689650000102
Figure BDA0003976689650000111
可见，采用实施例1所述方法在设备投资和产品成本方面具有明显优势。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硫酸钠亚型碱性盐湖提锂方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、盐湖卤水预处理：对盐湖卤水进行除杂和超滤，去除大颗粒物、悬浮物和大分子有机物；
S2、吸附-洗涤：利用离子型锂离子选择性固体吸附剂，对预处理后的盐湖卤水进行吸附，所得的尾卤根据酸碱度情况直接或加碱调节pH后返回到盐湖；吸附饱和后的载锂吸附剂用低盐度水洗涤去除表面夹带的卤水；
S3、锂盐淋洗-解吸-洗涤：洗涤后的载锂吸附剂首先用碱性锂盐溶液淋洗，再用稀酸解吸，得到合格解吸液；解吸后的吸附剂用低盐度水洗涤，洗涤液加酸后供配制稀酸使用；
S4、膜耦合工艺预浓缩-除钙镁：向合格解吸液中加入碱液调节pH后精密过滤，所得的滤液采用反渗透与纳滤结合的方式去除其中的钙镁离子：滤液首先采用低压反渗透系统浓缩1.2-2.5倍，所得的浓缩液通过至少两级纳滤系统去除钙镁离子，上一级纳滤系统的产水进入下一级纳滤系统，最后一级纳滤系统的产水泵入高压反渗透系统进一步浓缩1.5-3.5倍；各级纳滤系统的浓水收集后泵入透析纳滤系统，透析液返回到低压反渗透系统回收锂；
S5、深度浓缩-除杂：高压反渗透系统的浓缩液泵入电渗析系统、太阳池或MVR系统中的一种或多种进行高倍浓缩，浓缩后液采用离子交换系统深度除钙、镁和硼；
S6、产品制备：经离子交换系统除杂后的浓缩后液用于制备锂产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，采用多介质过滤器或纤维素过滤器去除悬浮物和颗粒物，然后通过超滤设备深度去除大分子有机物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，离子型锂离子选择性吸附材料包括钛基吸附剂、锰基吸附剂、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯型吸附剂、聚四氟乙烯型吸附剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，离子型锂离子选择性吸附材料对锂的工作吸附容量为2-20mg/g；洗涤用的低盐度水pH＝2-4，电导率＜200μs/cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，碱性锂盐溶液pH＝8-10；碱性淋洗残液返回到步骤S2的吸附工段，回收碱性淋洗残液中残留的锂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，碱性锂盐溶液采用步骤S4中高压反渗透系统所得的浓缩液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀酸采用稀盐酸或稀硫酸，氢离子浓度为0.05-0.5mol/L；通过单次解吸或多次加稀酸循环解吸，得到的合格解吸液的pH＝3.0-6.0，锂离子浓度为1.5-3.5g/L，锂与钠钾总量的质量比为5-16，钙镁总含量25-200mg/L；解吸后所用的低盐度水pH＝3-6，电导率＜100μs/cm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，低压反渗透系统和高压反渗透系统的产水返回供配制解吸液使用；高压反渗透系统所得的浓缩液钙镁总浓度小于1mg/L；透析纳滤系统在透析纳滤过程中补充的淡水采用低压反渗透系统和/或高压反渗透系统的产水。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，浓缩后液锂离子浓度为15-50g/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，经离子交换系统除杂后的浓缩后液采用碳化法制备碳酸锂，所得沉锂母液采用双极膜技术制备出的酸和碱循环利用，其中碱返回用于步骤S2的尾卤加碱调节pH以及步骤S4的碱液制备，酸液用于步骤S3的稀酸制备；或经离子交换系统除杂后的浓缩后液直接采用双极膜技术制备单水氢氧化锂产品，副产品酸返回到步骤S3的解吸工段循环利用。
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Wang Qiankun

Inventor after: Peng Shan

Inventor after: Zhang Cun

Inventor after: Zhong Maoli

Inventor after: Yuan Zhizhong

Inventor after: Wang Binghuang

Inventor after: Liu Bingbing

Inventor after: Xie Hongzhen

Inventor after: Ji Changqing

Inventor after: Xu Xiaoyang

Inventor after: Gao Jianneng

Inventor after: Li Jianchang

Inventor after: Zhang Kelun

Inventor after: Chen Xuexin

Inventor after: Lei Foguang

Inventor after: Xie Anfu

Inventor before: Ji Changqing

Inventor before: Wang Qiankun

Inventor before: Gao Shikang

Inventor before: Zhong Pingli

Inventor before: Kuang Chen

Inventor before: Wu Zengling

Inventor before: Xu Xiaoyang

Inventor before: Xie Hongzhen