CN115923054A - 一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,所述注塑成型模具包括定模块、型芯模块和动模块,所述型芯模块固定在所述动模块顶部的型芯槽中,所述定模块与所述动模块顶部合模;所述型芯模块包括型芯模块主体、型腔、主流道、梯形流道、浇口和溢流槽,所述型腔设置有两个,分别设置在所述型芯模块主体的两侧,所述主流道设置在两个所述型腔之间,所述主流道两端口分别连通分流道,两个分流道分别连接所述梯形流道,所述梯形流道分别通过高度不同的所述浇口与所述型腔一端连通,两个所述型腔的另一端分别设置有所述溢流槽。本发明制备的复合材料内石墨水平方向、垂直方向有着不同程度的取向,垂直方向取向尤为突出,轴向热导率高达24.1W·m‑1·K‑1。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具及其制备方法,属于高分子复合材料领域。
背景技术
目前海水淡化技术在全球发展迅猛,其中,水平管降膜蒸发器由液体分布器、水平蒸发管、回流系统和排气通道四个主要部件组成,是多效蒸馏海水淡化技术的核心装备之一,工作时,位于蒸发器上方的液体分布器将海水喷洒到下方水平蒸发管上,通过水平蒸发管与管内蒸汽进行换热,所以需要蒸发管具有高热导率以保证较高的利用效率。常用的换热管大部分是金属材料,虽然金属具有优良的导热性能,但是在使用过程中极易被海水腐蚀、结垢,大幅度降低其使用寿命,增加清理维护成本,从而导致海水淡化淡水价格过高。与金属材料不同,高导热聚丙烯复合材料具有极强的耐腐蚀、阻垢性能,可以极大地延长使用寿命,降低使用与维修成本。但是,目前石墨聚丙烯导热复合材料总体性能不高,热导率大约为3.0~-3.3W·m-1·K-1,无法满足换热管使用要求,主要原因是复合材料在加工成型过程中,石墨极易形成单一的平面(径向)取向,导致复合材料的径向热导率普遍较高,而轴向(垂直)热导率普遍不高,加大了复合材料的导热各向异性,限制了该类导热复合材料在热交换技术中的应用。因此如何提高导热复合材料内石墨的轴向的取向度 ,提高轴向热导率及其导热效率,成为提高该类复合材料应用价值的关键。
针对上述技术问题,国内学者做了大量研究工作,如专利CN202010777399.X公开了一种高填充高导热聚丙烯复合材料及其制备方法,该聚丙烯复合材料为聚丙烯、层状碳系填料、球状填料的共混物。所述的层状碳系填料和球状填料占聚丙烯复合材料总填充量为30wt%~70wt%,球状填料占聚丙烯复合材料的质量含量为2.5wt%~10wt%。所述的层状碳系填料为片状石墨、石墨烯中的一种或两种,所述的球状填料,具体是氧化铝、碳酸钙、氧化镁中的一种或多种。共混物经熔融混炼后,熔融压片成型得到的复合材料垂直热导率达到1.84W·m-1·K-1。专利CN201910414513.X公开了一种高垂直导热率以及力学性能优异的聚丙烯复合材料及其制备方法,该聚丙烯复合材料为聚丙烯、马来酸酐接枝聚丙烯及多种碳系填料的共混物。碳系填料至少包含二维碳系结构和零维碳系结构,其中碳系填料占聚丙烯和碳系填料总量的质量含量为5%~80%,马来酸酐接枝聚丙烯与聚丙烯和碳系填料总量的质量比为0 .01%~10%:100%。该共混物经熔融混炼后,压片成型得到的复合材料垂直热导率达到3.15W·m-1·K-1。专利CN202011426337 .0公开了一种导热绝缘聚丙烯复合材料及其制备方法和应用,该导热绝缘聚丙烯复合材料按重量份数由10~70份聚丙烯、5~20份组分A、20~55份组分B、5~20份组分C、0.2~2份抗氧剂和0 .2~2份润滑剂制备而成;所述的组分A按重量份数由80~95份聚丙烯、5~20份无机纳米粒子、0.2份~2份硅烷偶联剂和0.1~1份成核剂制备而成;所述的组分B按重量份数由50~80份六方氮化硼、20~50份导热填料、1~10份插层剂、1~10份聚甲基硅烷、0.2~5份硅烷偶联剂制备而成;所述的组分C按重量份数由50~80份接枝改性树脂和20份~50份钛酸酯偶联剂改性无机晶须制备而成。以上组分经称量、混合、挤出造粒得到一种导热绝缘聚丙烯复合材料,该材料的垂直热导率为0.8~1.2W·m-1·K-1,平面热导率为1.5~3.4W·m-1·K-1。现有技术中制备的石墨聚丙烯复合材料径向热导率普遍高于轴向(垂直)热导率,导热各向异性明显。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端,提供一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具及其制备方法,利用偶联剂处理石墨表面,控制挤出机造粒工艺,使得高含量的石墨在复合材料内分散更为均匀,增加材料内完整的导热通路,同时,利用特殊的注塑成型模具,通过注塑机注射速率和注射压力的精确控制,熔融的母料匀速经过梯形浇道和狭窄的浇口,在剪切力的作用下,以波浪状堆满型腔,为复合材料构建了更为均匀完整的三维导热通路,材料内石墨水平方向、垂直方向有着不同程度的取向,垂直方向取向尤为突出,从而提高复合材料的平均热导率和轴向热导率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,所述注塑成型模具包括定模块、型芯模块和动模块,所述型芯模块固定在所述动模块顶部的型芯槽中,所述定模块与所述动模块顶部合模;所述型芯模块包括型芯模块主体、型腔、主流道、梯形流道、浇口和溢流槽,所述型腔设置有两个,分别设置在所述型芯模块主体的两侧,所述主流道设置在两个所述型腔之间,所述主流道两端口分别连通分流道,两个分流道分别连接所述梯形流道,所述梯形流道分别通过高度不同的所述浇口与所述型腔一端连通,两个所述型腔的另一端分别设置有所述溢流槽。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,所述定模块包括定模板、定模座板、注塑口和定位孔,所述定模板固定在所述定模座板上,所述定位孔设置在所述定模板四角处,所述注塑口贯穿所述定模板和定模座板中心位置,所述定模座板与注塑机连接;
所述动模块包括动模板、型芯槽、垫块和动模座板,所述型芯槽设置在所述动模板顶部中间位置,其尺寸与所述型芯模块主体相匹配,所述型芯模块主体嵌入所述型芯槽中,且与型芯槽壁顶端平齐,所述动模板下端通过所述垫块与所述动模座板连接,所述动模板上端四个角上设置有四个定位柱,所述定模板与所述动模板对接合模,所述定位柱穿入所述定位孔中,所述动模座板与注塑机连接。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,所述梯形流道的上底为23mm,下底为40mm,长15mm。
一种石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述石墨聚丙烯高导热复合材料包括如下重量份数的组分:50~85份的石墨、15~50份的聚丙烯、0.5~2份的偶联剂、0.1~2份的抗氧剂、0.5~2份的流动剂和0.2~1份的润滑剂,所述制备方法为利用权力要求1至3任一项所述的注塑成型模具注塑成型,包括如下步骤:
a、将配方量的偶联剂加入无水乙醇中,超声20~40min后,再与配方量的石墨高速混合均匀,110~120℃高温真空干燥1~2h,得到预混料;
b、将处理好的石墨、配方量的聚丙烯、抗氧剂、流动剂和润滑剂高速混合,再利用挤出机挤出造粒,得到混合均匀的母料;
c、将母料装入注塑机中注塑,熔融的母料沿梯形浇道,均速通过高度0.4~0.8mm浇口,呈波浪状堆满成型装置的型腔并成型,得到石墨聚丙烯高导热复合材料。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述石墨为片状,碳含量≥95%,粒径为10~400μm。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述步骤b中,挤出机为双螺杆挤出机,挤出造粒时挤出机各段温度依次为180±5℃、195±5℃、195±5℃、205±5℃、195±5℃、185±5℃;挤出机的主机螺杆转速为80~120 rpm,喂料螺杆转速为5~15 rpm,挤出造粒后3~4次,每次造粒后,在120℃烘箱中真空干燥1 h。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述步骤c中,将母料加入到注塑机中进行注塑成型,注塑机螺杆各段温度依次为190±5℃、210±5℃、220±5℃、210±5℃、180±5℃;模具温度为170±5℃;注塑机的注射速率为10~100 g/s,注射压力为15~25MPa,保压5~15 s。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述偶联剂是钛酸酯偶联剂NDZ-101、NDZ-201以及硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述聚丙烯为熔融指数≥1g/10min的均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的一种或多种。
上述石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂944以及抗氧剂DSTDP中的一种或多种;所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酰胺、硬脂酸、高沸点石蜡、微晶石蜡中的一种或多种。
本发明的有益效果是:
本发明利用注塑成型的方式制备石墨聚丙烯高导热复合材料,注塑过程中,利用本发明特殊的注塑成型模具,以及通过注塑机注射速率和注射压力的精确控制,使得熔融的母料匀速经过梯形浇道和狭窄的浇口,在剪切力的作用下,母料以波浪状堆满型腔,为复合材料构建了更为均匀完整的三维导热通路,复合材料内石墨水平方向、垂直方向均有着不同程度的取向,制备的复合材料的轴向热导率高达24.1 W·m-1·K-1。
附图说明
图1为本发明型芯模块和动模块组装结构示意图;
图2为型芯模块结构示意图;
图3为定模块结构示意图;
图4为动模块结构示意图。
图中:1、定模块;1-1、定模板;1-2、定模座板;1-3、注塑口;1-4、定位孔;2、型芯模块;2-1、型芯模块主体;2-2、型腔;2-3、主流道;2-4、梯形流道;2-5、浇口;2-6、溢流槽;2-7、分流道;3、动模块;3-1、动模板;3-2、型芯槽;3-3、垫块;3-4、动模座板;3-5、定位柱。
实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
参看图1至图4,本发明石墨聚丙烯高导热复合材料通过本发明注塑成型模具注塑成型,所述注塑成型模具包括定模块1、型芯模块2和动模块3,所述型芯模块2固定在所述动模块3顶部的型芯槽中,所述定模块1与所述动模块3顶部合模;所述型芯模块2包括型芯模块主体2-1、型腔2-2、主流道2-3、梯形流道2-4、浇口2-5和溢流槽2-6,所述型腔2-2设置有两个,分别设置在所述型芯模块主体2-1的两侧,所述主流道2-3设置在两个所述型腔2-2之间,所述主流道两端口分别连通分流道2-7,两个分流道分别连接所述梯形流道2-4,所述梯形流道分别通过高度不同的所述浇口2-5与所述型腔一端连通,两个所述型腔2-2的另一端分别设置有所述溢流槽2-6。
所述定模块1包括定模板1-1、定模座板1-2、注塑口1-3和定位孔1-4,所述定模板1-1固定在所述定模座板1-2上,所述定位孔1-4设置在所述定模板1-1四角处,所述注塑口1-3贯穿所述定模板和定模座板中心位置,所述定模座板1-2与注塑机固定连接;
所述动模块3包括动模板3-1、型芯槽3-2、垫块3-3和动模座板3-4,所述型芯槽3-2设置在所述动模板3-1顶部中间位置,其尺寸与所述型芯模块主体2-1相匹配,所述型芯模块主体2-1嵌入所述型芯槽3-2中,且与型芯槽壁顶端平齐,所述动模板3-1下端通过所述垫块3-3与所述动模座板3-4连接,所述动模板3-1上端四个角上设置有四个定位柱3-5,所述定模板1-1与所述动模板3-1对接合模,所述定位柱3-5穿入所述定位孔1-4中,所述动模座板3-4与注塑机连接。石墨聚丙烯高导热复合材料母料由注塑口1-3注入注塑成型模具中,母料由主流道分别流入两侧的型腔中,充满型腔后,停止注塑。注塑过程中,母料由主流道进入分流道,再经过梯形流道以波浪状堆满型腔。
实施例1
步骤一:将质量份数0.2的偶联剂KH-550加入到质量份数4的无水乙醇中,超声30分钟,与质量份数50粒径75μm的石墨高速混合均匀,再在高温鼓风干燥箱中110℃干燥1小时。
步骤二:将处理好的石墨、质量份数25的聚丙烯K1035、质量份数25的聚丙烯230、质量份数0.7的抗氧剂1010、质量份数1的流动剂、质量份数0.7的润滑剂硬脂酸锌高速混合,将上述混料加入到双螺杆挤出机进行挤出造粒,挤出机各段温度依次为185℃、195℃、195℃、200℃、195℃、185℃,主机螺杆转速100 rpm,喂料螺杆转速20 rpm,挤出造粒3次,每次造粒后,在120℃烘箱中真空干燥1 h,得到母料。
步骤三:将母料加入注塑机中注塑,熔融的母料沿梯形浇道,均速通过高度0.5mm和0.75mm的两个浇口,注塑机螺杆各段温度依次为190℃、210℃、220℃、210℃、180℃;注塑成型模具温度170℃,注射速率70 g/s,注射压力15 MPa,保压8 s,脱模后得到石墨聚丙烯高导热复合材料。
实施例2
步骤一:质量份数55粒径75μm的石墨,偶联剂为KH-560,其余条件与实施例1相同,用料量如下表1。
步骤二:聚丙烯S2040质量份数25,聚丙烯1937质量份数20,抗氧剂为抗氧剂1076,润滑剂为硬脂酸钙,其余条件与实施例1相同。
步骤三:与实施例1步骤相同。
详细配比如下表1:
表1 石墨聚丙烯高导热复合材料配方
实施例3
步骤一:质量份数60粒径15μm的石墨,偶联剂为NDZ-102,其余条件与实施例1相同,用料量如下表2。
步骤二:聚丙烯1940质量份数20,聚丙烯230质量份数20,抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂168,挤出机各段温度依次为190℃、197℃、197℃、202℃、197℃、190℃,主机螺杆转速90 rpm,其余条件与实施例1相同。
步骤三:注塑机螺杆各段温度依次为195℃、210℃、220℃、210℃、185℃;注射速率40 g/s,注射压力20 MPa,保压10 s,其余条件与实施例1相同。
详细配比如下表2:
表2 石墨聚丙烯高导热复合材料配方
实施例4
步骤一:偶联剂为NDZ-201,质量份数65粒径15μm的石墨,其余条件与实施例3相同,用料量如下表3。
步骤二:聚丙烯J940质量份数20,聚丙烯M2600质量份数15,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168,其余条件与实施例3相同。
步骤三:与实施例3相同。
详细配比如下表3:
表3 石墨聚丙烯高导热复合材料配方
实施例5
步骤一:偶联剂为NDZ-201,质量份数70粒径35μm的石墨,其余条件与实施例1相同,用料量如下表4。
步骤二:聚丙烯K4038质量份数15,聚丙烯3805质量份数15,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168,挤出机各段温度依次为190℃、200℃、200℃、205℃、200℃、190℃,主机螺杆转速90 rpm,喂料螺杆转速15 rpm,挤出造粒后4次,其余条件与实施例1相同。
步骤三:注塑机螺杆各段温度依次为195℃、215℃、225℃、215℃、190℃;注射速率30 g/s,模具温度175℃,注射压力25 MPa,保压10 s,其余条件与实施例1相同。
详细配比如下表4:
表4 石墨聚丙烯高导热复合材料配方
实施例6
步骤一:偶联剂为NDZ-201,鳞片石墨粒径35μm,其余条件与实施例5相同,用料量如下表5。
步骤二:聚丙烯K4038质量份数12,聚丙烯1937质量份数13,抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂168,其余条件与实施例5相同。
步骤三:与实施例5步骤相同。
详细配比如下表5:
表5 石墨聚丙烯高导热复合材料配方
对比例1
步骤一、与实施例5相同。
步骤二、将处理好的石墨、质量份数15的聚丙烯K4038,质量份数15的聚丙烯3805、质量份数0.5的抗氧剂1010、质量份数0.5的抗氧剂168,质量份数2的流动剂、质量份数0.7的润滑剂硬脂酸锌高速混合,再用开炼机混炼,混炼条件:间隙调整及混炼次数依次为:3格8次、5格2次、7格2次、9格2次、11格2次;开炼机的温度为:前辊筒185℃、后辊筒180℃,混炼完成后得到均匀的母料。
步骤三:将母料直接装模压入模具内,高温熔融,采用模压成型,模压条件为:上模板210℃、下模板195℃,成型压力为15MPa,保温时间10min,冷却至室温脱模,得到石墨聚丙烯高导热复合材料。
详细配比如下表6:
表6石墨聚丙烯高导热复合材料配方
对以上实施例制备的以波浪堆叠方式进料的复合材料的轴向热导率和径向热导率进行测试,与对比例1制备的材料的轴向和径向热导率进行对比,测试结果见表7。
表7 实施例制备复合材料热导率
由表7可以看出,通过本发明注塑方法制备的石墨聚丙烯高导热复合材料的轴向热导率和径向热导率各向异性不同程度发生改变,轴向热导率高达24.1W·m-1·K-1。实施例5与对比例1比较,对比例1制备的复合材料径向热导率更高,达到19.0W·m-1·K-1,远高于轴向热导率,这是因为模压成型过程中,复合材料内石墨以水平方向的取向为主,水平方向上的导热通路更为完整。而实施例5制备的复合材料的平均热导率、轴向热导率较对比例1分别提高了1.59倍和18.1倍,这是因为复合材料在本发明特殊成型模具注塑成型过程中,注射速率和注射压力可精确控制,熔融的母料能够匀速经过梯形浇道和特殊浇口,在剪切力的作用下,以波浪状堆满型腔,为复合材料构建了更为均匀完整的三维导热通路,材料内石墨水平方向、垂直方向有着不同程度的取向,垂直方向取向尤为突出。由表7还可以看出,通过两个不同高度浇口制备的复合材料,平均热导率变化不大,而轴向热导率、径向热导率差异较大,这是因为在相同的石墨含量和注塑工艺条件下,浇口高度大更有利于复合材料内石墨垂直取向,浇口高度小更有利于复合材料内石墨水平取向,但不宜过大或过小。
Claims (10)
1.一种石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,其特征在于:所述注塑成型模具包括定模块(1)、型芯模块(2)和动模块(3),所述型芯模块(2)固定在所述动模块(3)顶部的型芯槽中,所述定模块(1)与所述动模块(3)顶部合模;所述型芯模块(2)包括型芯模块主体(2-1)、型腔(2-2)、主流道(2-3)、梯形流道(2-4)、浇口(2-5)和溢流槽(2-6),所述型腔(2-2)设置有两个,分别设置在所述型芯模块主体(2-1)的两侧,所述主流道(2-3)设置在两个所述型腔(2-2)之间,所述主流道两端口分别连通分流道(2-7),两个分流道分别连接所述梯形流道(2-4),所述梯形流道分别通过高度不同的所述浇口(2-5)与所述型腔一端连通,两个所述型腔(2-2)的另一端分别设置有所述溢流槽(2-6)。
2.根据权利要求1所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,其特征在于:所述定模块(1)包括定模板(1-1)、定模座板(1-2)、注塑口(1-3)和定位孔(1-4),所述定模板(1-1)固定在所述定模座板(1-2)上,所述定位孔(1-4)设置在所述定模板(1-1)四角处,所述注塑口(1-3)贯穿所述定模板和定模座板中心位置,所述定模座板(1-2)与注塑机连接;
所述动模块(3)包括动模板(3-1)、型芯槽(3-2)、垫块(3-3)和动模座板(3-4),所述型芯槽(3-2)设置在所述动模板(3-1)顶部中间位置,其尺寸与所述型芯模块主体(2-1)相匹配,所述型芯模块主体(2-1)嵌入所述型芯槽(3-2)中,且与型芯槽壁顶端平齐,所述动模板(3-1)下端通过所述垫块(3-3)与所述动模座板(3-4)连接,所述动模板(3-1)上端四个角上设置有四个定位柱(3-5),所述定模板(1-1)与所述动模板(3-1)对接合模,所述定位柱(3-5)穿入所述定位孔(1-4)中,所述动模座板(3-4)与注塑机连接。
3.根据权利要求1所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的注塑成型模具,其特征在于:所述梯形流道(2-4)的上底为23mm,下底为40mm,长15mm。
4.一种石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述石墨聚丙烯高导热复合材料包括如下重量份数的组分:50~85份的石墨、15~50份的聚丙烯、0.5~2份的偶联剂、0.1~2份的抗氧剂、0.5~2份的流动剂和0.2~1份的润滑剂,所述制备方法为利用权力要求1至3任一项所述的注塑成型模具注塑成型,包括如下步骤:
a、将配方量的偶联剂加入无水乙醇中,超声20~40min后,再与配方量的石墨高速混合均匀,110~120℃高温真空干燥1~2h,得到预混料;
b、将处理好的石墨、配方量的聚丙烯、抗氧剂、流动剂和润滑剂高速混合,再利用挤出机挤出造粒,得到混合均匀的母料;
c、将母料装入注塑机中注塑,熔融的母料沿梯形浇道,均速通过高度0.4~0.8mm浇口,呈波浪状堆满成型装置的型腔并成型,得到石墨聚丙烯高导热复合材料。
5.根据权利要求4所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述石墨为片状,碳含量≥95%,粒径为10~400μm。
6.根据权利要求5所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,挤出机为双螺杆挤出机,挤出造粒时挤出机各段温度依次为180±5℃、195±5℃、195±5℃、205±5℃、195±5℃、185±5℃;挤出机的主机螺杆转速为80~120 rpm,喂料螺杆转速为5~15 rpm,挤出造粒3~4次,每次造粒后,在120℃烘箱中真空干燥1 h。
7.根据权利要求6所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤c中,将母料加入到注塑机中进行注塑成型,注塑机螺杆各段温度依次为190±5℃、210±5℃、220±5℃、210±5℃、180±5℃;模具温度为170±5℃;注塑机的注射速率为10~100g/s,注射压力为15~25 MPa,保压5~15 s。
8.根据权利要求4所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述偶联剂是钛酸酯偶联剂NDZ-101、NDZ-201以及硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-570中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯为熔融指数≥1g/10min的均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯中的一种或多种。
10.根据权利要求4所述的石墨聚丙烯高导热复合材料的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂944以及抗氧剂DSTDP中的一种或多种;所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酰胺、硬脂酸、高沸点石蜡、微晶石蜡中的一种或多种。
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