CN115921768A - 一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铸造材料领域，具体关于一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法；本方法提供了以苯酚、碱催化剂、硅烷偶联剂、促硬剂、表面稳定剂、对苯二异氰酸酯、十六烷基三甲基溴化铵、甲醛为原料，制备铸造用冷芯盒树脂；本发明具有对环境污染小，工艺简单，生产效率高，浇铸技术性能好等优点；本发明制备的铸造用冷芯盒树脂，砂芯硬化后强度较高，尤其是初强度的提高，有利于制芯操作；本发明制备的铸造用冷芯盒树脂，初强度2.1MPa、中强度3.0MPa、终强度3.5MPa。
Description
技术领域
本发明涉及铸造材料领域，尤其是一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法。
背景技术
铸造业在制芯与造型技术上取得重大成就之一就是气体硬化粘结剂。许多铸造厂全部或部分取消了热芯盒制芯工艺，使用了有机粘结剂气硬或冷硬法。铸造工业利用活性气体或气雾剂在室温下使包覆在砂粒上的粘结剂硬化的技术，被称为“冷芯盒法”。气硬树脂砂是从有毒的三乙胺冷芯盒法和SO2冷芯盒法向低毒的挥发性甲酸甲醋酝硬化剂、无毒气硬化剂方向发展。硬化酚醛树脂就是顺应这一发展趋势的产品。
专利文献CN202010896384.5提供了一种铸造用酸法冷芯盒树脂的制备方法及其应用，本发明属于铸造材料技术领域，本发明公开的制备方法制备的，铸造用冷芯盒树脂，生产效率高、节能，砂芯尺寸精度高、发气量低，芯盒寿命长、变形量小，铸件表面光洁、尺寸精度高发气量小，无毒无味，具有独特高温特性、用冷芯盒树脂制成的砂型芯在高温浇注时具有二次硬化特性，采用酸性固化气体源，如醋酸、草酸等、自然分解，无毒无害，所以可防止铸件产生热裂、毛刺等缺陷，冷芯盒树脂自硬砂有较低的发气量和较好的溃散性。
专利文献CN202010001048.X涉及了一种冷芯盒树脂及其制备方法，属于材料技术领域。所述冷芯盒树脂的组分I制备方法如下：将多聚甲醛、苯酚、弱酸锌混合均匀，以0.8～1.5℃/分钟升温至90～108℃反应20～60分钟，升温至100～115℃反应至折光率1.5500～1.5600，分流反应60～80分钟；120～125℃反应至折光率1.5900～1.6000，真空脱水，折光率达到1.6100～1.6200，加入改性剂80～85℃反应20～60分钟；加混合二元酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、高沸点芳烃、抗湿剂、氢氟酸、A1160硅烷混合得组分I；其中，所述抗湿剂为硼酸和钼酸中的至少一种。本发明的冷芯盒树脂抗湿性好。
CN202010820858.8：本发明公开了一种节能环保型铸造用冷芯盒树脂的制备方法，所述冷芯盒树脂由组份A和组份B双组分构成,所述组份A为酚醛树脂溶液，所述组份B为聚多异氰酸酯溶液，所述组份A中采用的酚醛树脂为烷基酚改性的酚醛树脂，本发明中，使用烷基苯酚改性的酚醛树脂在较低的树脂加入量的情况下，依然可以保证树脂砂芯有足够的强度，从而实现降低用户使用成本的效果，并且由于加入量的降低，可以降低混砂及浇铸时有害气体的释放，而且也可以降低浇注后金属模具上残留焦油量。
现有技术及以上专利常采用对人体和环境有毒、有害的气体作催化剂或固化剂，使其推广受到了严格的限制。因此，开发对人体或低毒，对环境无害或污染小的新的冷芯盒制芯技术势在必行。目前CO2硬化酚醛树脂冷芯盒制芯法，存在的主要问题是所制砂芯的常温强度低，为了提高强度，不得不增大树脂的加入量而导致制芯成本提高。因此，研制新型酚醛树脂粘接剂系统，成为改善该法工艺性，降低其制芯成本，使其获得广泛应用的技术关键。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，本方法具有环境污染小，工艺简单，生产效率高，浇铸技术性能好的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
按照重量份，称取10-15份苯酚、3-7份碱催化剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-2份促硬剂、1-5份对苯二异氰酸酯和0.01-0.5份十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60-70℃，滴加25-40份甲醛，在20-30min内滴完，再缓慢升温到80-90℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
进一步地，所述的碱催化剂为Ca(OH)2或LiOH或NaOH或KOH。
进一步地，所述的硅烷偶联剂为KH550。
进一步地，所述的反应时间为2-3h。
进一步地，所述的搅拌速率为200-500rpm。
进一步地，所述的促硬剂的制备方法为：
按照重量份，称取2-7份Ca(OH)2、15-22份水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
进一步地，所述的水硬性材料为铝酸盐水泥或硫铝酸盐水泥或硅酸盐水泥或氟铝酸盐水泥或无熟料水泥。
根据本发明所述方法，为提升砂芯硬化后的强度，尤其是初强度的提高，对上述技术方案进一步改进：
按照重量份，称取10-15份苯酚、3-7份碱催化剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-2份促硬剂、0.5-2份表面稳定剂、1-5份对苯二异氰酸酯和0.01-0.5份十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60-70℃，滴加25-40份甲醛，在20-30min内滴完，再缓慢升温到80-90℃，反应2-3h，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
进一步地，所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
按质量份，在反应釜中，加入14-18份丙烯酸环氧丙酯,0.1-0.5份氯铂酸的异丙醇溶液，再加入30-45份2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷，20-30份2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，120-130份白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
进一步地，所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5-10％。
进一步地，所述的反应温度为60-70℃，反应时间为1-3h。
本发明环氧改性表面稳定剂制备，通过丙烯酸环氧丙酯,2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚(CAS:91648-24-7)发生硅氢加成反应，得到环氧改性多元醇以及硅氢键能够和二氧化碳反应，在吹入CO2气体后能够迅速的凝胶建立起强度，提高初强度。
环氧改性表面稳定剂反应方程式示意为：
本发明的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，与现有技术相比，具有以下优势：
1、本发明具有对环境污染小，工艺简单，生产效率高，浇铸技术性能好等优点；
2、本发明制备的铸造用冷芯盒树脂，砂芯硬化后强度较高，尤其是初强度的提高，有利于制芯操作。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取10kg苯酚、3kg碱催化剂、1kg硅烷偶联剂、0.5kg促硬剂、0.5kg表面稳定剂，1kg对苯二异氰酸酯，0.01kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60℃，滴加25kg甲醛，在20min内滴完，再缓慢升温到80℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为Ca(OH)2。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2h。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入14kg丙烯酸环氧丙酯，0.1kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入30kg2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,20kg2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，120kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5％。
所述的反应温度为60℃，反应时间为1h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取2kgCa(OH)2、15kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为铝酸盐水泥。
实施例2
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取12kg苯酚、4kg碱催化剂、2kg硅烷偶联剂、1kg促硬剂、1kg表面稳定剂，2kg对苯二异氰酸酯，0.2kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到65℃，滴加30kg甲醛，在24min内滴完，再缓慢升温到85℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为LiOH。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2.5h。
所述的搅拌速率为300rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入15kg丙烯酸环氧丙酯,0.2kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入35kg2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,24kg2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，124kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5％。
所述的反应温度为65℃，反应时间为2h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取3kgCa(OH)2、18kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为硫铝酸盐水泥。
实施例3
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取14kg苯酚、6kg碱催化剂、2kg硅烷偶联剂、1.5kg促硬剂、1.5kg表面稳定剂，4kg对苯二异氰酸酯，0.4kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到65℃，滴加35kg甲醛，在28min内滴完，再缓慢升温到85℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为NaOH。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2.5h。
所述的搅拌速率为400rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入17kg丙烯酸环氧丙酯,0.4kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入40kg2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷,28kg2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，128kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为10％。
所述的反应温度为65℃，反应时间为2h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取6kgCa(OH)2、20kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为硅酸盐水泥。
实施例4
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取15kg苯酚、7kg碱催化剂、3kg硅烷偶联剂、2kg促硬剂、2kg表面稳定剂，5kg对苯二异氰酸酯，0.5kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到70℃，滴加40kg甲醛，在30min内滴完，再缓慢升温到90℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为KOH。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为3h。
所述的搅拌速率为500rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入18kg丙烯酸环氧丙酯，0.5kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入45kg2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷，30kg2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，130kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为10％。
所述的反应温度为70℃，反应时间为3h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取7kgCa(OH)2、22kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为无熟料水泥。
对比例1
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取10kg苯酚、3kg碱催化剂、1kg硅烷偶联剂、0.5kg促硬剂、1kg对苯二异氰酸酯，0.01kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60℃，滴加25kg甲醛，在20min内滴完，再缓慢升温到80℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为Ca(OH)2。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2h。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取2kgCa(OH)2、15kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为铝酸盐水泥。
对比例2
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取10kg苯酚、3kg碱催化剂、1kg硅烷偶联剂、0.5kg促硬剂、0.5kg表面稳定剂，1kg对苯二异氰酸酯，0.01kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60℃，滴加25kg甲醛，在20min内滴完，再缓慢升温到80℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为Ca(OH)2。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2h。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入14kg丙烯酸环氧丙酯，0.1kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入20kg2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，120kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5％。
所述的反应温度为60℃，反应时间为1h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取2kgCa(OH)2、15kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为铝酸盐水泥。
对比例3
一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
称取10kg苯酚、3kg碱催化剂、1kg硅烷偶联剂、0.5kg促硬剂、0.5kg表面稳定剂，1kg对苯二异氰酸酯，0.01kg十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60℃，滴加25kg甲醛，在20min内滴完，再缓慢升温到80℃，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
所述的碱催化剂为Ca(OH)2。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
所述的反应时间为2h。
所述的搅拌速率为200rpm。
所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
在反应釜中，加入14kg丙烯酸环氧丙酯，0.1kg氯铂酸的异丙醇溶液，再加入30kg2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷，120kg白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5％。
所述的反应温度为70℃，反应时间为1h。
所述的促硬剂的制备方法为：
称取2kgCa(OH)2、15kg水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
所述的水硬性材料为铝酸盐水泥。
实施例评价：
用混好的芯砂在标准制样机上制备
抗压试样，将试样连同样筒置于吹气装置上吹CO2气体硬化，CO2气体流量用流量计控制在0.6～0.8m3/h，吹气时间为60s。试样制备完成后立即测定的抗压强度为初强度，放置4h和24h后再测定其强度分别作为中强度和终强度。
上述实施例1-4与对比例1-3制备的树脂测试结果如下：
| 初强度/MPa | 中强度/MPa | 终强度/MPa | |
| 实施例1 | 1.9 | 2.8 | 3.3 |
| 实施例2 | 1.9 | 2.9 | 3.4 |
| 实施例3 | 2.1 | 3.0 | 3.5 |
| 实施例4 | 2.0 | 3.0 | 3.4 |
| 对比例1 | 1.5 | 2.2 | 2.6 |
| 对比例2 | 1.6 | 2.4 | 2.8 |
| 对比例3 | 1.7 | 2.5 | 2.9 |
本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
按照重量份，称取10-15份苯酚、3-7份碱催化剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-2份促硬剂、1-5份对苯二异氰酸酯和0.01-0.5份十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60-70℃，滴加25-40份甲醛，在20-30min内滴完，再缓慢升温到80-90℃，反应2-3h，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
2.一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其操作步骤为：
按照重量份，称取10-15份苯酚、3-7份碱催化剂、1-3份硅烷偶联剂、0.5-2份促硬剂、0.5-2份表面稳定剂、1-5份对苯二异氰酸酯和0.01-0.5份十六烷基三甲基溴化铵，加入带搅拌的反应器中，缓慢升温到60-70℃，滴加25-40份甲醛，在20-30min内滴完，再缓慢升温到80-90℃，反应2-3h，反应结束后，冷却，得到铸造用冷芯盒树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的碱催化剂为Ca(OH)2或LiOH或NaOH或KOH。
4.根据权利要求1或2所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550。
5.根据权利要求1或2所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的搅拌速率为200-500rpm。
6.根据权利要求1或2所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的促硬剂的制备方法为：
按照重量份，称取2-7份Ca(OH)2、15-22份水硬性材料，混合均匀，即得到粉末状促硬剂。
7.根据权利要求6所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的水硬性材料为铝酸盐水泥或硫铝酸盐水泥或硅酸盐水泥或氟铝酸盐水泥或无熟料水泥。
8.根据权利要求2所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的表面稳定剂为环氧改性表面稳定剂：
按质量份，在反应釜中，加入14-18份丙烯酸环氧丙酯，0.1-0.5份氯铂酸的异丙醇溶液，再加入30-45份2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷，20-30份2,2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇烯丙基醚，120-130份白油，氮气保护下，搅拌反应后，然后减压蒸馏除去白油，得到环氧改性表面稳定剂。
9.根据权利要求8所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的氯铂酸的异丙醇溶液质量百分比为5-10％。
10.根据权利要求8所述的一种铸造用冷芯盒树脂及制备方法，其特征在于：所述的反应温度为60-70℃，反应时间为1-3h。
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