CN115920960A - 一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：（1）制备磷钼二钒酸；（2）制备离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；（3）取磷钼二钒酸的甲醇‑水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。本发明的优点在于通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
Description
技术领域
本发明涉及废气处理技术领域，特别涉及一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法。
背景技术
甲苯作为vocs的代表，主要来源于修建材料、钢铁冶炼、煤油炼制、有机化工和家具制造业等行业，尤其作为主要大气污染源的钢铁冶炼行业，在炼焦关键中，煤在阻遏空气条件下干馏会生成大量含甲苯等有机物的气体，其危害性较大，因而研究甲苯污染物的高效治理技术已成为当今社会急需突破的难题。
工业废气处理中甲苯的传统处理技术主要包括吸附法、吸取法、膜分离法、冷凝法、催化燃烧法、光催化氧化法和生物法，各种技术各有其优缺点。工业中常见的vocs复杂成分，有的vocs可溶于水、酸液或碱液而被吸收去除，如胺类、醇类、羧酸类等，而含有苯环类vocs如甲苯微溶于水、酸或碱液，且化学结构稳定，很难通过单一的技术设备净化。
在我国高速发展过程中，日益严重的环保问题备受社会各方的关注，催生了很多治理vocs的技术，如常用的有活性碳吸附、等离子体、紫外光等技术。但是，这些针对vocs的净化技术存在一定局限性，如活性炭的吸附容量低，吸附容易达到饱和、寿命短，再生成本高，最终形成危废，如果设备停止运行，由于失去负压，已经吸附的活性炭会脱附释放vocs；其运行还受工作时的湿度、粉尘与温度影响，湿度越大，粉尘越多，吸附效果越差；温度越高(我国夏天气温长期偏高)，越不利于吸附。而低温等离子技术，受到废气的水汽、粉尘影响也会降低处理效率。此外，如果采用低能量的等离子体，现所谓的等离子体工艺多采用油烟机除油原理，基本不适用于治理含有苯环类vocs，如果采用大功率等离子体技术也存在弊端，设备昂贵，如等离子体如激发产生电弧，不可避免地产生臭氧、氮氧化物与有机废气部分降解的中间副产物等二次污染物，更严重的是，由于有机废气绝大部分是易燃、易爆的化合物，有机废气处理工程在设计时稍有瑕疵，等离子体工作时的电弧极易造成爆炸事故，天津的爆炸事件已告知众人其安全隐患，这项技术被禁用的时日已不多了。而紫外光解技术的应用时会受粉尘的影响，使辐射能会不断减弱，而185nm波长的紫外线会产生大量臭氧，造成二次污染，而现行的处理办法基本无瞬间反应效果。至于微生物法，对流动态的高浓度甲苯废气，也难做到瞬间反应去除甲苯。至于催化燃烧法，可以净化部分有机废气，但是甲苯是非可燃气体，如采用燃烧法可能会生成二噁英副产物，造成二次污染。可见，采用每种治理设备及其组合方式如无对处理进行量化分析，不研究出针对性解决方案，对于不同排放源的废气也是千差万别，有机废气治理的单一技术已经难以使有机废气的排放达到日益严格的环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸；
（2）取N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，在氮气保护下升温搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
优选的，所述（1）中偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：（0.2~0.3）：（2~3）。
优选的，所述（1）中偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，其中浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为（400~500ml）：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8。
优选的，所述（1）中萃取后得到的中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚。
优选的，所述（2）中N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷均为预先经过蒸馏提纯，所述N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:（6~8）。
优选的，所述（2）中氮气压力为0.54~0.58MPa，升温反应搅拌温度为80~85℃。
优选的，所述（2）中旋转蒸发器的蒸发温度为95℃，所述（3）中旋转蒸发器的蒸发温度为35~40℃。
优选的，所述（3）中木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：（7~10g）：（4~11ml）。
优选的，所述（3）中甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素于反应釜内的反应温度为185~195℃，反应时间为5~7h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.2：2，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为400ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:6，在0.54MPa氮气保护下升温至80℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：7g：4ml，边搅拌边进行升温至185℃，保持温度反应5h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在35℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例2
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3：2，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为450ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:7，在0.55MPa氮气保护下升温至82℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：8g：7ml，边搅拌边进行升温至190℃，保持温度反应6h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在37℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例3
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3）：3，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为480ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:8，在0.58MPa氮气保护下升温至84℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：9g：10ml，边搅拌边进行升温至193℃，保持温度反应6h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在38℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
实施例4
一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：0.3：3，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为500ml：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸。
（2）取预先经过蒸馏提纯的N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:8，在0.58MPa氮气保护下升温至85℃搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器在95℃下去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中。
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：10g：11ml，边搅拌边进行升温至195℃，保持温度反应7h后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器在40℃下去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
本发明通过采用木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂进行协同作用，磷钼二钒酸能够有效提升木质素的催化裂解效率，同时离子催化剂在高温焙烧条件下能够将甲苯废气裂解为CO2、H2和CH4，后续可进行回收收集，谈转化率高，同时稳定性也更高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取偏钒酸钠溶于去离子水中，待溶解完成后再加入磷酸氢二钠，冷却后再加入浓硫酸 ，溶液变为深红色后，再加入钼酸钠进行溶解，在强烈搅拌下再加入浓硫酸，再溶液将冷却至室温，采用乙醚进行萃取，取中层液面，将中层液面内的红色的固体物固体物溶于去离子水中，通过真空干燥除水后得到晶体，即为磷钼二钒酸；
（2）取N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷加入至高压釜中，在氮气保护下升温搅拌进行反应，反应完成后冷却至室温，冷却后将混合物通过旋转蒸发器去除其余未反应物后将得到的产物溶于乙腈内，再通过真空干燥箱去除乙腈与水分等，干燥完成后在氮气的保护下缓慢加入氯化铝，并进行搅拌，得到的离子催化剂溶液暂存于氮气保护的容器中；
（3）取磷钼二钒酸的甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素加入至反应釜内，边搅拌边进行升温，保持温度反应一段时间后停止反应，并冷却至室温，取反应液通过旋转蒸发器去除甲醇，再通过二氯甲烷进行萃取至少四次，萃取完成后进行干燥剂得到催化裂解剂。
2.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中偏钒酸钠、磷酸氢二钠与钼酸钠的反应摩尔比为1：（0.2~0.3）：（2~3）。
3.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中偏钒酸钠溶于沸腾的去离子水中，其中浓硫酸的总用量与偏钒酸钠的体积摩尔比为（400~500ml）：1mol，先后两步浓硫酸的添加量比为2:8。
4.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（1）中萃取后得到的中层液面在空气中进行吹扫，进而去除乙醚。
5.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷均为预先经过蒸馏提纯，所述N-甲基咪唑与1-氯代正丁烷的质量比为1:（6~8）。
6.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中氮气压力为0.54~0.58MPa，升温反应搅拌温度为80~85℃。
7.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（2）中旋转蒸发器的蒸发温度为95℃，所述（3）中旋转蒸发器的蒸发温度为35~40℃。
8.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中木质素、磷钼二钒酸与离子催化剂溶液的质量体积比为1g：（7~10g）：（4~11ml）。
9.根据权利要求1所述的一种甲苯废气催化裂解剂的制备方法，其特征在于：所述（3）中甲醇-水混合溶液、离子催化剂溶液与木质素于反应釜内的反应温度为185~195℃，反应时间为5~7h。
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