CN115917646A - 磁记录介质、磁带盒及磁记录再生装置 - Google Patents

磁记录介质、磁带盒及磁记录再生装置 Download PDF

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CN115917646A CN202180035287.XA CN202180035287A CN115917646A CN 115917646 A CN115917646 A CN 115917646A CN 202180035287 A CN202180035287 A CN 202180035287A CN 115917646 A CN115917646 A CN 115917646A
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Abstract

本发明提供一种磁记录介质、包含上述磁记录介质的磁带盒及磁记录再生装置，在所述磁记录介质中，磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下，通过在磁性层的表面上以光电子取出角10度进行的X射线光电子能谱分析求出的氟浓度A为5原子％以上且50原子％以下，根据通过TOF‑SIMS的谱线轮廓分析对磁性层的剖面的厚度方向的整个区域求出的源自含氟化合物的片段的累计强度Ftotal和对从上述剖面的厚度方向的磁性层的表面至中间厚度为止的区域求出的源自氟化合物的片段的累计强度Fupper，由式1：B＝(Fupper/Ftotal)×100计算出的B为60％以上且95％以下。

Description

磁记录介质、磁带盒及磁记录再生装置
技术领域
本发明涉及一种磁记录介质、磁带盒及磁记录再生装置。
背景技术
作为用于记录各种数据的记录介质，广泛使用磁记录介质(例如，参考专利文献1)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第6437392号说明书
发明内容
发明要解决的技术课题
对磁记录介质期望发挥优异的电磁转换特性。作为提高电磁转换特性的方案，可以举出为了减少空号损耗(spacing loss)而提高磁记录介质的磁性层表面的平滑性。但是，越提高磁性层表面的平滑性，为了数据的记录和/或再生而使磁性层表面与磁头接触并滑动时，摩擦系数趋于变高。摩擦系数高有可能成为行进稳定性下降(例如，磁性层表面与磁头发生贴附)和/或磁性层表面磨损的原因，因此期望降低摩擦系数。以下，将摩擦系数低也称为摩擦特性优异。
本发明的一方式的目的在于提供一种电磁转换特性及摩擦特性优异的磁记录介质。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方式涉及一种磁记录介质，其具有非磁性支撑体和包含强磁性粉末的磁性层，其中，
上述磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下，
通过在上述磁性层的表面上以光电子取出角10度进行的X射线光电子能谱分析求出的氟浓度A为5原子％以上且50原子％以下，
根据通过TOF-SIMS(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry：飞行时间二次离子质谱法)的谱线轮廓分析对上述磁性层的剖面的厚度方向的整个区域求出的源自含氟化合物的片段的累计强度Ftotal和对从上述剖面的厚度方向的上述磁性层的表面至中间厚度为止的区域求出的源自氟化合物的片段的累计强度Fupper，由下述式1计算出的B为60％以上且95％以下。
(式1)
B＝(Fupper/Ftotal)×100
在一方式中，上述磁记录介质的垂直方向矩形比可以为0.65以上。
在一方式中，上述A可以为15原子％以上且50原子％以下。
在一方式中，上述B可以为70％以上且95％以下。
在一方式中，上述强磁性粉末可以为六方晶铁氧体粉末。
在一方式中，上述六方晶铁氧体粉末可以为六方晶锶铁氧体粉末。
在一方式中，上述六方晶铁氧体粉末可以为六方晶钡铁氧体粉末。
在一方式中，上述强磁性粉末可以为ε-氧化铁粉末。
在一方式中，上述磁记录介质可以在上述磁性层与上述非磁性支撑体之间具有包含非磁性粉末的非磁性层。
在一方式中，上述磁记录介质可以在上述非磁性支撑体的与具有上述磁性层的表面侧相反的表面侧具有包含非磁性粉末的背涂层。
在一方式中，上述磁记录介质可以为磁带。
本发明的一方式涉及一种包含上述磁记录介质的磁带盒。
本发明的一方式涉及一种包含上述磁记录介质的磁记录再生装置。
发明效果
根据本发明的一方式，能够提供一种电磁转换特性及摩擦特性优异的磁记录介质。并且，根据本发明的一方式，能够提供一种包含该磁记录介质的磁带盒及磁记录再生装置。
附图说明
图1表示实施例及比较例的磁性层的膜质评价结果的一例。
具体实施方式
[磁记录介质]
本发明的一方式涉及一种具有非磁性支撑体和包含强磁性粉末的磁性层的磁记录介质。在上述磁记录介质中，上述磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下，通过在上述磁性层的表面上以光电子取出角10度进行的X射线光电子能谱分析求出的氟浓度A为5原子％以上且50原子％以下，且根据通过TOF-SIMS的谱线轮廓分析对上述磁性层的剖面的厚度方向的整个区域求出的源自含氟化合物的片段的累计强度Ftotal和对从上述剖面的厚度方向的上述磁性层的表面至中间厚度为止的区域求出的源自氟化合物的片段的累计强度Fupper，由上述式1计算出的B为60％以上且95％以下。
以下，对上述Ra、A及B的测定方法进行说明。
本发明及本说明书中的磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra设为利用原子力显微镜(Atomic Force Microscope；AFM)在磁性层的表面的面积40μm×40μm的区域测定的值。在3个不同的测定位置分别进行5次测定。从在3个测定位置得到的测定结果中，采用通过在各测定位置的5次测定而得到的Ra中除最小值及最大值以外的测定值(因此，对1个测定位置为3个测定值、对3个测定位置为合计9个测定值)的算术平均作为测定对象的磁记录介质的磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra。在本发明及本说明书中，“磁性层(的)表面”的含义与磁记录介质的磁性层侧表面的含义相同。作为测定条件的一例，能够举出下述的测定条件。后述的实施例所示的磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为通过在下述测定条件下的测定求出的值。
以轻敲模式使用AFM(Veeco Instruments，Inc.制造的Nanoscope4)对磁记录介质的磁性层的表面的面积40μm×40μm的区域进行测定。使用Bruker AXS K.K.制造的RTESP-300作为探针，扫描速度(探针移动速度)设为以341秒测定一个画面(512pixel×512pixel)的速度。
本发明及本说明书中的“A”为通过在磁性层的表面上以光电子取出角10度进行的X射线光电子能谱分析求出的氟浓度。
“X射线光电子能谱分析”是通常也被称为ESCA(Electron Spectroscopy forChemical Analysis：化学分析用电子能谱法)或XPS(X-ray PhotoelectronSpectroscopy：X射线光电子能谱法)的分析法。以下，将X射线光电子能谱分析也记载为ESCA。ESCA为利用向测定对象试样表面照射X射线时释放光电子这一原理的分析法，其作为测定对象试样的表层部的分析法而被广泛使用。根据ESCA，能够使用通过测定对象的试样表面上的分析而获取的X射线光电子分光光谱来进行定性分析及定量分析。从试样表面至分析位置为止的深度(以下，也记载为“检测深度”。)与光电子取出角(take-off angle)之间，通常下式：检测深度≈电子的平均自由程×3×sinθ成立。式中，检测深度为产生构成X射线光电子分光光谱的光电子的95％的深度，θ为光电子取出角。根据上述式可知，光电子取出角越小，能够分析距试样表面的深度越浅的部分，光电子取出角越大，能够分析越深的部分。然后，在通过以光电子取出角10度的ESCA进行的分析中，通常从试样的表面遍及深度几nm左右的位置的极表层部成为分析位置。因此，根据在磁记录介质的磁性层的表面上以光电子取出角10度通过ESCA进行的分析，能够进行从磁性层的表面遍及深度几nm左右的位置的极表层部的组成分析。
上述氟浓度A是指相对于通过利用ESCA进行的定性分析检测出的所有元素的合计(原子基准)100原子％，氟原子F所占的比例。进行分析的区域设为磁记录介质的磁性层表面的任意位置的300μm×700μm面积的区域。通过利用ESCA进行的宽区扫描(wide scan)测定(通过能量(pass energy)：160eV、扫描范围：0～1200eV、能量分辨率：1eV/step)来实施定性分析。接着，通过窄区扫描测定(通过能量：80eV、能量分辨率：0.1eV、扫描范围：以所测定的光谱整体进入的方式按每个元素进行设定。)求出通过定性分析检测出的所有元素的光谱。根据如此得到的各光谱下的峰面积，计算出各元素相对于通过定性分析检测出的所有元素的原子浓度(atomic concentration，单位：原子％)。在此，根据F1s光谱的峰面积，还计算出氟原子的原子浓度A。
将在磁记录介质的磁性层的表面的不同位置进行3次以上的处理而得到的值的算术平均设为氟浓度A。并且，将以上的处理的具体方式示于后述的实施例中。
本发明及本说明书中的“B”根据通过TOF-SIMS的谱线轮廓分析对磁性层的剖面的厚度方向的整个区域求出的源自含氟化合物的片段的累计强度Ftotal和对从上述剖面的厚度方向的磁性层的表面至中间厚度为止的区域求出的源自氟化合物的片段的累计强度Fupper，由上述式1计算出。
作为用于进行TOF-SIMS的谱线轮廓分析的预处理，形成磁记录介质的包含磁性层的剖面的倾斜切削面。倾斜切削面通过从磁记录介质的磁性层的表面至与磁性层相邻的部分(当磁记录介质具有非磁性层时为非磁性层，当在非磁性支撑体上直接设置有磁性层时为非磁性支撑体)的至少一部分为止将切削装置的切削刃切入进行倾斜切削而形成。如此形成的倾斜切削面中包含磁性层的剖面和与磁性层相邻的部分的至少一部分剖面。倾斜切削以与磁性层相邻的部分露出的方式进行，使得能够在谱线轮廓分析中对与磁性层相邻的部分进行长度100μm以上区域的分析。切削刃相对于磁记录介质的磁性层的表面的侵入角度例如能够设在0.010～0.200度的范围内。在后述的实施例中，将切削刃相对于磁记录介质的磁性层的表面的侵入角度设为0.115度而进行了倾斜切削。作为切削装置，例如能够使用被称为SAICAS(注册商标)的倾斜切削装置。SAICAS为Surface And InterfacialCutting Analysis System(表面和界面切割分析系统)的简称，作为SAICAS装置，例如能够举出DAIPLA WINTES CO.，LTD.制造的SAICAS装置，在后述的实施例中使用了该装置。
对从磁性层的表面(未切削部分)的100μm长度区域遍及上述倾斜切削面的连续的区域进行TOF-SIMS的谱线轮廓分析。作为TOF-SIMS装置，例如能够使用ION-TOF公司或ULVAC-PHI，INCORPORATED.的TOF-SIMS装置。关于测定条件，将离子束直径设为5μm。TOF-SIMS的测定模式中有高质量分辨率模式和高空间分辨率模式。在此，测定模式采用将一次离子束聚束(Bunching)并进行以高质量分辨率的测定的测定模式即高质量分辨率模式(也被称为聚束模式。)。将测定点的间隔设为2μm而进行谱线轮廓分析。
从作为TOF-SIMS的谱线轮廓分析的分析结果而得到的各种片段中以如下方式确定用于求出“B”的氟类片段。在磁性层的表面(未切削部分)的100μm长度区域中的TOF-SIMS的谱线轮廓分析中，当仅检测出一个氟类片段时，采用该检测出的氟类片段作为用于求出“B”的氟类片段。另一方面，在磁性层的表面(未切削部分)的100μm长度区域中的TOF-SIMS的谱线轮廓分析中，当检测出多个氟类片段时，采用最高灵敏度地检测出的氟类片段作为用于求出“B”的氟类片段。例如，在后述的实施例中，采用C3OF7 -片段作为用于求出“B”的氟类片段。并且，为了从已进行谱线轮廓分析的区域中确定磁性层的剖面的区域，从与磁性层相邻的部分中所包含的成分中选择一种成分，将该成分选择为能够最高灵敏度地检测的片段。该片段的选择能够根据公知技术或预备实验的结果来进行。例如，在后述的实施例中，选择作为非磁性层的成分的苯基膦酸作为上述成分，并选择PO3-片段作为能够最高灵敏度地检测该成分的片段。
对上述的磁性层的表面(未切削部分)的100μm长度区域计算出上述中所选择的氟类片段的片段强度的算术平均。以下，将该算术平均称为[MF]。并且，关于与磁性层相邻的部分，对露出于倾斜切削面的长度100μm的区域计算出上述中所选择的片段的片段强度的算术平均。以下，将该算术平均称为[MN]。根据谱线轮廓分析的结果，将上述中所选择的氟类片段的片段强度相对于[MF]成为1/2倍的位置确定为开始倾斜切削的位置(以下，称为[M地点]。)。并且，将上述中所选择的片段的片段强度相对于[MN]成为1/2倍的位置确定为磁性层和与磁性层相邻的部分的界面的位置(以下，称为[K地点]。)。将如此确定的[M地点]与[K地点]之间的区域确定为磁性层，将[M地点]与[K地点]的中间确定为中间厚度的位置(以下，称为[H地点]。)。若将磁性层的厚度设为T，则H地点可以说是距磁性层的表面的深度为“T/2”的位置。
在谱线轮廓分析的结果中，将对从M地点至K地点为止的整个区域(即，磁性层的剖面的厚度方向的整个区域)求出的上述中所选择的氟类片段的累计强度设为“Ftotal”。并且，在谱线轮廓分析的结果中，将对从M地点至H地点为止的整个区域(即，从磁性层的剖面的厚度方向的磁性层表面至中间厚度为止的区域)求出的上述中所选择的氟类片段的累计强度设为“Fupper”。根据如此求出的Ftotal及Fupper，由下述式1计算出B。将在测定对象的磁记录介质的随机选择的3个部位进行上述的倾斜切削面的形成及TOF-SIMS的谱线轮廓分析而得到的B的值的算术平均作为测定对象的磁记录介质的B的值。
(式1)
B＝(Fupper/Ftotal)×100
关于如上述那样求出的Ra、A及B在前面所记载的范围的磁记录介质能够发挥优异的电磁转换特性及摩擦特性的原因，本发明人推测如下。
磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下能够有助于减少空号损耗而提高电磁转换特性。
并且，对磁性层的表面通过前面所记载的方法求出的A能够作为包含磁性层的表面的极表层部中的氟的存在量的指标，可以认为，A的值越大，在包含磁性层的表面的极表层部包含越多的氟。而且，推测通过存在更多的氟而磁性层的表面的自由能变得更低，由此，认为能够提高摩擦特性，并能够减小磁性层表面与磁头滑动时的摩擦系数。因此，推测对磁性层的表面通过前面所记载的方法求出的A为5原子％以上能够有助于提高上述的Ra为2.2nm以下的磁记录介质的摩擦特性。并且，本发明人认为上述的A为50原子％以下能够有助于抑制电磁转换特性下降。这是因为，认为小的A的值可能表示强磁性粉末的存在量相对较多。
此外，可以说对磁性层通过前面所记载的方法求出的B的值越大，从磁性层的表面至中间厚度为止的区域(可以说是“上层区域”。)中存在更多的含氟化合物。认为磁性层中所包含的成分(例如，后述的粘结剂)与含氟化合物的纠缠(Entanglement)和/或化学键合之类的相互作用很强地起作用，能够有助于使得在该上层区域中能够存在大量含氟化合物。本发明人推测这能够有助于抑制因磁性层表面与磁头的滑动而含氟化合物从磁性层脱离所引起的摩擦系数上升。因此，本发明人认为上述的B为60％以上能够提高摩擦特性。并且，本发明人推测上述的B为95％以下能够有助于使得能够形成更均质的膜质的磁性层。
但是，上述及其后所记载的本发明人的推测只不过是推测，并不限定本发明。
以下，对上述磁记录介质进行进一步详细的说明。
<磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra>
在上述磁记录介质中，从提高电磁转换特性的观点考虑，磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下，优选为2.1nm以下，上述Ra的值越小越优选。上述Ra例如可以为1.0nm以上、1.2nm以上、1.5nm以上或1.8nm，也可以低于在此所例示的值。上述Ra能够根据磁记录介质的制造条件(例如，后述的压延处理条件)等来控制。
<氟浓度A>
在上述磁记录介质中，从提高摩擦特性的观点考虑，通过前面所记载的方法求出的A为5原子％以上，优选为7原子％以上，更优选为10原子％以上，以12原子％以上、15原子％以上、17原子％以上、20原子％以上、22原子％以上、25原子％以上、27原子％以上、30原子％以上的顺序进一步优选。并且，从提高电磁转换特性的观点考虑，上述A为50原子％以下，优选为48原子％以下，更优选为45原子％以下，进一步优选为43原子％以下，进一步优选为40原子％以上。
<由式1计算出的B>
在上述磁记录介质中，从提高摩擦特性的观点考虑，根据通过前面所记载的方法求出的Ftotal和Fupper由式1计算出的B为60％以上，优选为65％以上，更优选为70％以上，进一步优选为75％以上，进一步优选为80％以上。并且，从能够形成更均质的膜质的磁性层的观点考虑，上述B为95％以下，优选为90％以下，更优选为85％以下。
关于用于控制上述A及B的方案的具体方式，将在后面进行叙述。
<磁性层>
(强磁性粉末)
上述磁记录介质的磁性层中所包含的强磁性粉末可以优选为选自包括六方晶铁氧体粉末及ε-氧化铁粉末的组中的强磁性粉末。六方晶铁氧体粉末及ε-氧化铁粉末可以说是从提高磁记录介质的记录密度的观点考虑优选的强磁性粉末。上述磁记录介质的磁性层例如可以单独包含一种或包含两种以上选自包括六方晶铁氧体粉末及ε-氧化铁粉末的组中的强磁性粉末。
从提高记录密度的观点考虑，优选使用平均粒子尺寸小的强磁性粉末作为磁记录介质的磁性层中所包含的强磁性粉末。从该点考虑，强磁性粉末的平均粒子尺寸优选为50nm以下，更优选为45nm以下，进一步优选为40nm以下，进一步优选为35nm以下，更进一步优选为30nm以下，更进一步优选为25nm以下，又进一步优选为20nm以下。另一方面，从磁化稳定性的观点考虑，强磁性粉末的平均粒子尺寸优选为5nm以上，更优选为8nm以上，进一步优选为10nm以上，进一步优选为15nm以上，更进一步优选为20nm以上。
六方晶铁氧体粉末
在一方式中，上述磁记录介质可以在磁性层中包含六方晶铁氧体粉末。关于六方晶铁氧体粉末的详细内容，例如能够参考日本特开2011-225417号公报的0012～0030段、日本特开2011-216149号公报的0134～0136段、日本特开2012-204726号公报的0013～0030段及日本特开2015-127985号公报的0029～0084段。
在本发明及本说明书中，“六方晶铁氧体粉末”是指通过X射线衍射分析可检测出六方晶铁氧体型的晶体结构作为主相的强磁性粉末。主相是指在通过X射线衍射分析而得到的X射线衍射光谱中最高强度的衍射峰所归属的结构。例如，当通过X射线衍射分析而得到的X射线衍射光谱中最高强度的衍射峰归属于六方晶铁氧体型的晶体结构时，判断为检测出六方晶铁氧体型的晶体结构作为主相。当通过X射线衍射分析仅检测出单一结构时，将该检测出的结构作为主相。六方晶铁氧体型的晶体结构至少包含铁原子、二价金属原子及氧原子作为构成原子。二价金属原子是指能够成为作为离子的二价阳离子的金属原子，能够举出锶原子、钡原子、钙原子等碱土金属原子、铅原子等。在本发明及本说明书中，六方晶锶铁氧体粉末是指该粉末中所包含的主要的二价金属原子为锶原子的粉体，六方晶钡铁氧体粉末是指该粉末中所包含的主要的二价金属原子为钡原子的粉体。并且，六方晶钴铁氧体粉末是指该粉末中所包含的主要的二价金属原子为钴原子的粉末。主要的二价金属原子是指在该粉末中所包含的二价金属原子中以原子％基准占据最多的二价金属原子。但是，上述二价金属原子中不包含稀土类原子。本发明及本说明书中的“稀土类原子”选自包括钪原子(Sc)、钇原子(Y)及镧系元素原子的组。镧系元素原子选自包括镧原子(La)、铈原子(Ce)、镨原子(Pr)、钕原子(Nd)、钷原子(Pm)、钐原子(Sm)、铕原子(Eu)、钆原子(Gd)、铽原子(Tb)、镝原子(Dy)、钬原子(Ho)、铒原子(Er)、铥原子(Tm)、镱原子(Yb)及镏原子(Lu)的组。
作为六方晶铁氧体粉末，能够使用选自包括六方晶锶铁氧体粉末、六方晶钡铁氧体粉末及六方晶钴铁氧体粉末的组中的一种或两种以上。从提高磁记录介质的记录密度的观点考虑，优选六方晶锶铁氧体粉末。
以下，对作为六方晶铁氧体粉末的一方式的六方晶锶铁氧体粉末进行进一步详细的说明。以下关于六方晶锶铁氧体粉末而记载的事项的至少一部分也可以适用于六方晶钡铁氧体粉末及六方晶钴铁氧体粉末。
六方晶锶铁氧体粉末的激活体积优选在800～1600nm3的范围内。显示出上述范围的激活体积的微粒化的六方晶锶铁氧体粉末适合用于制作发挥优异的电磁转换特性的磁记录介质。六方晶锶铁氧体粉末的激活体积优选为800nm3以上，例如也可以为850nm3以上。并且，从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，六方晶锶铁氧体粉末的激活体积更优选为1500nm3以下，进一步优选为1400nm3以下，进一步优选为1300nm3以下，更进一步优选为1200nm3以下，再进一步优选为1100nm3以下。关于六方晶钡铁氧体粉末的激活体积也相同。
“激活体积”是磁化反转的单位，是表示粒子的磁性大小的指标。本发明及本说明书中所记载的激活体积及后述的各向异性常数Ku为使用振动试样型磁力计以矫顽力Hc、测定部的磁场扫描速度3分钟和30分钟测定(测定温度：23℃±1℃)并根据以下的Hc与激活体积V的关系式求出的值。关于各向异性常数Ku的单位，是lerg/cc＝1.0×10-1J/m3。
Hc＝2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上述式中，Ku：各向异性常数(单位：J/m3)，Ms：饱和磁化(单位：kA/m)，k：玻尔兹曼常数，T：绝对温度(单位：K)，V：激活体积(单位：cm3)，A：自旋进动频率(单位：s-1)，t：磁场反转时间(单位：s)]
作为减少热波动、换言之，提高热稳定性的指标，能够举出各向异性常数Ku。六方晶锶铁氧体粉末优选可以具有1.8×105J/m3以上的Ku，更优选可以具有2.0×105J/m3以上的Ku。并且，六方晶锶铁氧体粉末的Ku例如可以为2.5×105J/m3以下。但是，Ku越高，则意味着热稳定性越高而优选，因此并不限定于上述所例示出的值。
六方晶锶铁氧体粉末可以包含或不包含稀土类原子。当六方晶锶铁氧体粉末包含稀土类原子时，相对于铁原子100原子％，优选以0.5～5.0原子％的含有率(块状含有率)包含稀土类原子。在一方式中，包含稀土类原子的六方晶锶铁氧体粉末可以具有稀土类原子表层部偏在性。本发明及本说明书中的“稀土类原子表层部偏在性”是指通过酸部分溶解六方晶锶铁氧体粉末而得到的溶解液中的相对于铁原子100原子％的稀土类原子含有率(以下，关于“稀土类原子表层部含有率”或稀土类原子，简单记载为“表层部含有率”。)与通过酸完全溶解六方晶锶铁氧体粉末而得到的溶解液中的相对于铁原子100原子％的稀土类原子含有率(以下，关于“稀土类原子块状含有率”或稀土类原子，简单记载为“块状含有率”。)满足稀土类原子表层部含有率/稀土类原子块状含有率＞1.0的比率。
后述的六方晶锶铁氧体粉末的稀土类原子含有率的含义与稀土类原子块状含有率相同。相对于此，在使用酸的部分溶解中溶解构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部，因此通过部分溶解而得到的溶解液中的稀土类原子含有率是指构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部的稀土类原子含有率。稀土类原子表层部含有率满足“稀土类原子表层部含有率/稀土类原子块状含有率＞1.0”的比率是指在构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子中稀土类原子偏在(即，比内部存在更多)于表层部。本发明及本说明书中的表层部是指从构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表面朝向内部的一部分区域。
当六方晶锶铁氧体粉末包含稀土类原子时，稀土类原子含有率(块状含有率)相对于铁原子100原子％，优选在0.5～5.0原子％的范围内。认为以上述范围的块状含有率包含稀土类原子且稀土类原子偏在于构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部有助于抑制反复再生时的再生输出的降低。推测这是因为，通过六方晶锶铁氧体粉末以上述范围的块状含有率包含稀土类原子且稀土类原子偏在于构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部，能够提高各向异性常数Ku。各向异性常数Ku的值越高，则越能够抑制被称为所谓的热波动的现象的发生(换言之，提高热稳定性)。通过抑制热波动的发生，能够抑制反复再生时的再生输出的降低。推测稀土类原子偏在于六方晶锶铁氧体粉末的粒子表层部有助于使表层部的晶格内的铁(Fe)位的自旋稳定化，由此各向异性常数Ku提高。
并且，推测将具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末用作磁性层的强磁性粉末还有助于抑制因与磁头的滑动而磁性层侧的表面被磨削。即，推测具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末还能够有助于提高磁记录介质的行进耐久性。推测这是因为，稀土类原子偏在于构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表面有助于提高粒子表面与磁性层中所包含的有机物质(例如，粘结剂和/或添加剂)的相互作用，其结果，提高磁性层的强度。
从更进一步抑制反复再生时的再生输出的降低的观点和/或进一步提高行进耐久性的观点考虑，稀土类原子含有率(块状含有率)更优选在0.5～4.5原子％的范围内，进一步优选在1.0～4.5原子％的范围内，进一步优选在1.5～4.5原子％的范围内。
上述块状含有率为完全溶解六方晶锶铁氧体粉末而求出的含有率。在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，则对于六方晶锶铁氧体粉末中所包含的原子，含有率是指完全溶解六方晶锶铁氧体粉末而求出的块状含有率。在包含稀土类原子的六方晶锶铁氧体粉末中，作为稀土类原子，可以仅包含一种稀土类原子，也可以包含两种以上的稀土类原子。包含两种以上的稀土类原子时的上述块状含有率是关于两种以上的稀土类原子的合计而求出的。这点对于本发明及本说明书中的其他成分也相同。即，只要没有特别记载，则某一成分可以仅使用一种，也可以使用两种以上。使用两种以上时的含量或含有率是指两种以上的合计。
当六方晶锶铁氧体粉末包含稀土类原子时，所包含的稀土类原子为稀土类原子中的任意一种以上即可。作为从更进一步抑制反复再生时的再生输出的降低的观点考虑优选的稀土类原子，能够举出钕原子、钐原子、钇原子及镝原子，更优选钕原子、钐原子及钇原子，进一步优选钕原子。
在具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末中，稀土类原子存在于构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部即可，偏在程度并不受限定。例如，对于具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末，在后述的溶解条件下部分溶解而求出的稀土类原子的表层部含有率与在后述的溶解条件下完全溶解而求出的稀土类原子的块状含有率的比率“表层部含有率/块状含有率”超过1.0，可以为1.5以上。“表层部含有率/块状含有率”大于1.0是指在构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子中，稀土类原子偏在(即，比内部存在更多)于表层部。并且，在后述的溶解条件下部分溶解而求出的稀土类原子的表层部含有率与在后述的溶解条件下完全溶解而求出的稀土类原子的块状含有率的比率“表层部含有率/块状含有率”例如可以为10.0以下、9.0以下、8.0以下、7.0以下、6.0以下、5.0以下或4.0以下。但是，在具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末中，稀土类原子偏在于构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子的表层部即可，上述“表层部含有率/块状含有率”并不限定于所例示出的上限或下限。
以下，对六方晶锶铁氧体粉末的部分溶解及完全溶解进行说明。对于作为粉末而存在的六方晶锶铁氧体粉末，部分溶解及完全溶解的试样粉末从同一批次的粉末中采取。另一方面，对于磁记录介质的磁性层中所包含的六方晶锶铁氧体粉末，对从磁性层取出的六方晶锶铁氧体粉末的一部分实施部分溶解，对另一部分实施完全溶解。六方晶锶铁氧体粉末从磁性层的取出例如能够通过日本特开2015-91747号公报的0032段中所记载的方法来进行。
上述部分溶解是指在溶解结束时溶解至在溶液中能够用肉眼确认到六方晶锶铁氧体粉末的残留的程度。例如，通过部分溶解，在构成六方晶锶铁氧体粉末的粒子中，将粒子整体设为100质量％时能够溶解10～20质量％的区域。另一方面，上述完全溶解是指在溶解结束时溶解至在溶液中用肉眼确认不到六方晶锶铁氧体粉末的残留的状态。
上述部分溶解及表层部含有率的测定例如通过以下的方法来进行。但是，下述试样粉末量等溶解条件为例示，能够任意地采用能够部分溶解及完全溶解的溶解条件。
将放入有试样粉末12mg及1mol/L盐酸10mL的容器(例如，烧杯)在设定温度70℃的热板上保持1小时。用0.1μm的膜过滤器过滤所得到的溶解液。利用感应耦合等离子体(ICP；Inductively Coupled Plasma)分析装置进行如此得到的滤液的元素分析。如此，能够求出相对于铁原子100原子％的稀土类原子的表层部含有率。当通过元素分析检测出多种稀土类原子时，将所有稀土类原子的合计含有率作为表层部含有率。这点在块状含有率的测定中也相同。
另一方面，上述完全溶解及块状含有率的测定例如通过以下的方法来进行。
将放入有试样粉末12mg及4mol/L盐酸10mL的容器(例如，烧杯)在设定温度80℃的热板上保持3小时。然后，与上述部分溶解及表层部含有率的测定同样地进行，能够求出相对于铁原子100原子％的块状含有率。
从提高再生记录在磁记录介质中的数据时的再生输出的观点考虑，优选磁记录介质中所包含的强磁性粉末的质量磁化巧s高。关于这点，与不包含稀土类原子的六方晶锶铁氧体粉末相比，包含稀土类原子但不具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末呈现巧s大幅降低的倾向。针对于此，认为在抑制这种巧s的大幅降低的方面，也优选具有稀土类原子表层部偏在性的六方晶锶铁氧体粉末。在一方式中，六方晶锶铁氧体粉末的巧s可以为45A·m2/kg以上，也可以为47A.m2/kg以上。另一方面，从降噪的观点考虑，巧s优选为80A·m2/kg以下，更优选为60A·m2/kg以下。巧s能够使用振动试样型磁力计等能够测定磁特性的公知的测定装置来测定。在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，则质量磁化巧s设为在磁场强度15kOe下测定的值。
关于六方晶锶铁氧体粉末的构成原子的含有率(块状含有率)，锶原子含有率相对于铁原子100原子％，例如可以在2.0～15.0原子％的范围内。在一方式中，在六方晶锶铁氧体粉末中，该粉末中所包含的二价金属原子可以仅为锶原子。并且，在另一方式中，六方晶锶铁氧体粉末中除了锶原子以外，还可以包含一种以上的其他二价金属原子。例如，可以包含钡原子和/或钙原子。当包含除锶原子以外的其他二价金属原子时，六方晶锶铁氧体粉末中的钡原子含有率及钙原子含有率分别例如相对于铁原子100原子％，可以在0.05～5.0原子％的范围内。
作为六方晶铁氧体的晶体结构，已知有磁铅石型(也被称为“M型”。)、W型、Y型及Z型。六方晶锶铁氧体粉末可以具有任何晶体结构。晶体结构能够通过X射线衍射分析来确认。六方晶锶铁氧体粉末可以为通过X射线衍射分析检测出单一的晶体结构或两种以上的晶体结构的粉末。例如，在一方式中，六方晶锶铁氧体粉末可以为通过X射线衍射分析仅检测出M型的晶体结构的粉末。例如，M型的六方晶铁氧体由AFe12O19的组成式表示。其中，A表示二价金属原子，当六方晶锶铁氧体粉末为M型时，A仅为锶原子(Sr)，或者，当包含多个二价金属原子作为A时，如上所述，以原子％基准锶原子(Sr)占据最多。六方晶锶铁氧体粉末的二价金属原子含有率通常根据六方晶铁氧体的晶体结构的种类来确定，并不受特别限定。关于铁原子含有率及氧原子含有率也相同。六方晶锶铁氧体粉末至少包含铁原子、锶原子及氧原子，也可以进一步包含稀土类原子。另外，六方晶锶铁氧体粉末可以包含或不包含除这些原子以外的原子。作为一例，六方晶锶铁氧体粉末可以包含铝原子(A1)。铝原子的含有率相对于铁原子100原子％，例如可以为0.5～10.0原子％。从更进一步抑制反复再生时的再生输出降低的观点考虑，六方晶锶铁氧体粉末包含铁原子、锶原子、氧原子及稀土类原子，除这些原子以外的原子的含有率相对于铁原子100原子％，优选为10.0原子％以下，更优选在0～5.0原子％的范围内，也可以为0原子％。即，在一方式中，六方晶锶铁氧体粉末可以不包含除铁原子、锶原子、氧原子及稀土类原子以外的原子。上述原子％所表示的含有率通过使用各原子的原子量将完全溶解六方晶锶铁氧体粉末而求出的各原子的含有率(单位：质量％)换算为原子％所表示的值而求出。并且，在本发明及本说明书中，关于某一种原子，“不包含”是指完全溶解之后通过ICP分析装置测定的含有率为0质量％。ICP分析装置的检测限通常以质量基准为0.01ppm(parts per million：百万分之一)以下。上述“不包含”是以包括以小于ICP分析装置的检测限的量包含的情况的含义使用的。在一方式中，六方晶锶铁氧体粉末可以不包含铋原子(Bi)。
ε-氧化铁粉末
在本发明及本说明书中，“ε-氧化铁粉末”是指通过X射线衍射分析检测出ε-氧化铁型的晶体结构作为主相的强磁性粉末。例如，当在通过X射线衍射分析而得到的X射线衍射光谱中最高强度的衍射峰归属于ε-氧化铁型的晶体结构时，判断为检测出ε-氧化铁型的晶体结构作为主相。作为ε-氧化铁粉末的制造方法，已知有由针铁矿制作的方法、反胶束法等。上述制造方法均为公知。并且，关于制造Fe的一部分被Ga、Co、Ti、Al、Rh等取代原子取代的ε-氧化铁粉末的方法，例如能够参考J.Jpn.Soc.Powder Metallurgy Vol.61Supplement，No.S1，pp.S280-S284、J.Mater.Chem.C，2013，1，pp.5200-5206等。但是，在上述磁记录介质的磁性层中能够用作强磁性粉末的ε-氧化铁粉末的制造方法并不限定于在此举出的方法。
ε-氧化铁粉末的激活体积优选在300～1500nm3的范围内。显示出上述范围的激活体积的微粒化的ε-氧化铁粉末适合用于制作发挥优异的电磁转换特性的磁记录介质。ε-氧化铁粉末的激活体积优选为300nm3以上，例如也可以为500nm3以上。并且，从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，ε-氧化铁粉末的激活体积更优选为1400nm3以下，进一步优选为1300nm3以下，进一步优选为1200nm3以下，更进一步优选为1100nm3以下。
作为减少热波动、换言之，提高热稳定性的指标，能够举出各向异性常数Ku。ε-氧化铁粉末优选可以具有3.0×104J/m3以上的Ku，更优选可以具有8.0×104J/m3以上的Ku。并且，ε-氧化铁粉末的Ku例如可以为3.0×105J/m3以下。但是，Ku越高，则意味着热稳定性越高而优选，因此并不限定于上述所例示出的值。
从提高再生记录在磁记录介质中的数据时的再生输出的观点考虑，优选磁记录介质中所包含的强磁性粉末的质量磁化巧s高。关于这点，在一方式中，ε-氧化铁粉末的巧s可以为8A·m2/kg以上，也可以为12A·m2/kg以上。另一方面，从降噪的观点考虑，ε-氧化铁粉末的巧s优选为40A.m2/kg以下，更优选为35A·m2/kg以下。
在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，则各种粉末的平均粒子尺寸设为使用透射型电子显微镜并通过以下的方法测定出的值。
使用透射型电子显微镜以100000倍的摄影倍率拍摄粉末，并以总倍率成为500000倍的方式打印在印相纸上或者显示于显示器等而得到构成粉末的粒子的照片。对于磁记录介质的磁性层中所包含的粉末，能够使用通过以下的方法制作出的切削片进行拍摄而得到上述的粒子的照片。将磁记录介质粘接于树脂块等，使用切片机等制作切削片，使用透射型电子显微镜观察所制作出的切削片而确定磁性层部分并进行拍摄。例如，对于带状的磁记录介质(即，磁带)，能够将磁带沿长度方向进行切削而制作切削片。
从所得到的粒子的照片中选择目标粒子，用数字转换器对粒子的轮廓进行跟踪而测定粒子(一次粒子)的尺寸。一次粒子是指未凝聚的独立的粒子。
对随机提取的500个粒子进行以上的测定。将如此得到的500个粒子的粒子尺寸的算术平均作为粉末的平均粒子尺寸。作为上述透射型电子显微镜，例如能够使用Hitachi公司制造的透射型电子显微镜H-9000型。并且，粒子尺寸的测定能够使用公知的图像分析软件例如Carl Zeiss公司制造的图像分析软件KS-400来进行。只要没有特别记载，则后述的实施例所示的平均粒子尺寸为使用Hitachi公司制造的透射型电子显微镜H-9000型作为透射型电子显微镜并使用Carl Zeiss制造的图像分析软件KS-400作为图像分析软件而测定出的值，强磁性粉末的平均粒子体积为由如此求出的平均粒子尺寸作为球当量体积而计算出的值。在本发明及本说明书中，粉末是指多个粒子的集合。例如，强磁性粉末是指多个强磁性粒子的集合。并且，多个粒子的集合并不限定于构成集合的粒子直接接触的方式，也包含后述的粘结剂、添加剂等介于粒子彼此之间的方式。“粒子”一词还有时用于表示粉末。
作为为了进行粒子尺寸测定而从磁记录介质中采取试样粉末的方法，例如能够采用日本特开2011-048878号公报的0015段中所记载的方法。
在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，则关于构成粉末的粒子的尺寸(粒子尺寸)，在上述粒子照片中观察到的粒子的形状为
(1)针状、纺锤状、柱状(其中，高度大于底面的最大长径)等时，由构成粒子的长轴的长度即长轴长度表示，
(2)板状或柱状(其中，厚度或高度小于板面或底面的最大长径)时，由其板面或底面的最大长径表示，
(3)球形、多面体状、不确定形状等且无法根据形状确定构成粒子的长轴时，由圆当量直径表示。圆当量直径是指利用圆投影法求出的直径。
并且，粉末的平均针状比是指在上述测定中测定粒子的短轴的长度即短轴长度，求出各粒子的(长轴长度/短轴长度)的值，对上述500个粒子得到的值的算术平均。在此，只要没有特别记载，则关于短轴长度，在上述粒子尺寸的定义中的(1)的情况下，是指构成粒子的短轴的长度，同样地，在(2)的情况下分别是指厚度或高度，在(3)的情况下，由于长轴与短轴无区别，因此为了方便将(长轴长度/短轴长度)视为1。
而且，只要没有特别记载，在粒子的形状确定的情况下，例如在上述粒子尺寸的定义(1)的情况下，平均粒子尺寸为平均长轴长度，在粒子尺寸的定义(2)的情况下，平均粒子尺寸为平均板直径。在粒子尺寸的定义(3)的情况下，平均粒子尺寸为平均直径(也称为平均粒径、平均粒子直径)。
磁性层中的强磁性粉末的含量(填充率)优选在50～90质量％的范围内，更优选在60～90质量％的范围内。从提高记录密度的观点考虑，优选在磁性层中强磁性粉末的填充率高。
(粘结剂)
上述磁记录介质可以为涂布型的磁记录介质，在磁性层中可以包含粘结剂。粘结剂为一种以上的树脂。作为粘结剂，能够使用作为涂布型磁记录介质的粘结剂而通常使用的各种树脂。例如，作为粘结剂，能够单独使用选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、氯乙烯树脂、苯乙烯、丙烯腈、使甲基丙烯酸甲酯等进行共聚而成的丙烯酸树脂、硝基纤维素等纤维素树脂、环氧树脂、苯氧树脂、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯醇缩丁醛等聚乙烯基烷基醛(polyvinyl alkyral)树脂等中的树脂，或者混合使用多种树脂。在这些之中优选的是聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、纤维素树脂及氯乙烯树脂。这些树脂可以为均聚物，也可以为共聚物(copolymer)。这些树脂在后述的非磁性层和/或背涂层中也能够用作粘结剂。
关于以上粘结剂，能够参考日本特开2010-24113号公报的0028～0031段。磁性层的粘结剂的含量相对于强磁性粉末100.0质量份，例如可以为1.0～30.0质量份。用作粘结剂的树脂的平均分子量作为重均分子量例如可以为10,000以上且200,000以下。本发明及本说明书中的重均分子量是指将通过凝胶渗透色谱法(GPC)利用下述测定条件测定出的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。后述的实施例所示的粘结剂的重均分子量为将利用下述测定条件测定出的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。
GPC装置：HLC-8120(TOSOH CORPORATION制造)
柱：TSK gel Multipore HXL-M(TOSOH CORPORATION制造，7.8mmID(InnerDiameter(内径)×30.0cm)
洗脱液：四氢呋喃(THF)
(固化剂)
也能够与能够用作粘结剂的树脂一同使用固化剂。在一方式中，固化剂可以为通过加热而进行固化反应(交联反应)的化合物即热固性化合物，在另一方式中，可以为通过光照射而进行固化反应(交联反应)的光固化性化合物。固化剂通过在磁性层形成工序中进行固化反应而其至少一部分能够以与粘结剂等其他成分进行了反应(交联)的状态包含于磁性层中。这点对于用于形成其他层的组合物包含固化剂时使用该组合物形成的层也相同。并且，这点在后述的含氟化合物具有反应性基团的情况下也相同。优选的固化剂为热固性化合物，优选为聚异氰酸酯。关于聚异氰酸酯的详细内容，能够参考日本特开2011-216149号公报的0124～0125段。磁性层形成用组合物的固化剂的含量相对于粘结剂100.0质量份，例如可以为0～80.0质量份，从提高磁性层的强度的观点考虑，可以为50.0～80.0质量份。
(添加剂)
磁性层中根据需要可以包含一种以上的添加剂。作为添加剂，作为一例可以举出上述固化剂。并且，作为磁性层中所包含的添加剂，能够举出非磁性粉末(例如无机粉末、炭黑等)、润滑剂、分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂等。添加剂能够根据所期望的性质适当选择并使用市售品或利用公知的方法制造出的添加剂。例如，关于分散剂，能够参考日本特开2012-133837号公报的0061及0071段。并且，作为分散剂，例如还能够举出日本特开2015-28830号公报中所记载的包含聚亚烷基亚胺链及聚酯链的化合物。关于该化合物的详细内容，能够参考日本特开2015-28830号公报的0026～0071段及该公报的实施例的记载。但是，上述化合物为一例，作为添加剂，能够使用公知的各种添加剂。分散剂可以添加到非磁性层形成用组合物中。关于能够添加到非磁性层形成用组合物中的分散剂，能够参考日本特开2012-133837号公报的0061段。
含氟化合物
上述磁记录介质优选在非磁性支撑体上的磁性层侧部分包含含氟化合物。在本发明及本说明书中，所谓“非磁性支撑体上的磁性层侧部分”，关于在非磁性支撑体上直接具有磁性层的磁记录介质，是磁性层，关于在非磁性支撑体与磁性层之间具有详细内容后述的非磁性层的磁记录介质，是磁性层和/或非磁性层。以下，将“非磁性支撑体上的磁性层侧部分”也简单记载为“磁性层侧部分”。存在于磁记录介质的磁性层侧的表面上的情况也包括在包含于磁性层侧部分的情况中。含氟化合物能够作为润滑剂发挥作用，能够有助于减小磁记录介质的磁性层侧的表面与磁头滑动时的摩擦系数，因此优选含氟化合物包含于磁性层侧部分。
含氟化合物是指每一个分子中含有一个以上的氟原子(F)的化合物。作为含氟化合物，能够使用一种市售的化合物或能够通过公知的方法合成的化合物，也能够以任意的比例混合使用两种以上。氟原子例如可以以-CF3、-CHF2等、-CH2F等含氟取代基等的各种方式包含于含氟化合物中。并且，作为含氟化合物，优选具有能够形成交联结构的反应性基团的化合物。作为能够形成交联结构的反应性基团，能够举出环氧基、异氰酸酯基、羟基等。将具有该反应性基团的含氟化合物用作磁性层形成用组合物的成分能够有助于增大前面所记载的A的值。认为通过在磁记录介质的制造工序中上述反应性基团与磁性层中所包含的其他成分(例如，粘结剂)形成交联结构，含氟化合物容易停留在磁性层的表面等，由此，本发明人推测能够抑制含氟化合物在制造工序中脱落和/或转印到后述的背涂层侧能够有助于增大A的值。但是，这只不过是推测，并不限定本发明。
能够将一种或两种以上的含氟化合物用于磁记录介质的制造。在一方式中，通过添加含氟化合物作为磁性层形成用组合物的成分，能够制作在磁性层侧部分包含含氟化合物的磁记录介质。并且，在一方式中，通过制备包含含氟化合物的涂布液并将该涂布液涂布(所谓的外涂)于磁性层的表面，能够使含氟化合物存在于磁性层侧部分。从抑制前面所记载的B的值上升的观点考虑，优选以前者的方式制造磁记录介质。关于前者的方式，能够根据在磁性层形成用组合物中的含氟化合物的添加量来调整A的值和/或B的值。在一方式中，越增加在磁性层形成用组合物中的含氟化合物的添加量，A的值趋于变得越大，B的值趋于变得越小。在磁性层形成用组合物中的含氟化合物的添加量例如相对于强磁性粉末100.0质量份，可以为0.1质量份以上且8.0质量份以下、0.1质量份以上且5.0质量份以下或0.1质量份以上且3.0质量份以下。但是，上述范围为例示，能够根据含氟化合物的种类等来调整添加量。
并且，也能够除了含氟化合物以外还使用一种以上的其他化合物作为能够发挥润滑剂的作用的化合物来制作磁记录介质。作为这种化合物，能够举出选自包括脂肪酸及其衍生物(例如，脂肪酸酰胺、脂肪酸酯等)的组中的一种以上的化合物。通过使用包含上述化合物的磁性层形成用组合物和/或非磁性层形成用组合物，能够制作在磁性层侧部分包含上述化合物的磁记录介质。
作为脂肪酸，例如能够举出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、山嵛酸、芥酸、反油酸等，优选硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸，更优选硬脂酸。脂肪酸也可以以金属盐等盐的方式包含于磁性层侧部分。
作为脂肪酸酰胺，能够举出上述各种脂肪酸的酰胺，例如月桂酸酰胺、肉豆蔻酸酰胺、棕榈酸酰胺、硬脂酸酰胺等。
作为脂肪酸酯，能够举出上述的各种脂肪酸的酯，例如肉豆蔻酸丁酯、棕榈酸丁酯、硬脂酸丁酯(butyl stearate)、新戊二醇二油酸酯、去水山梨糖醇单硬脂酸酯、去水山梨糖醇二硬脂酸酯、去水山梨糖醇三硬脂酸酯、油酸油脂、硬脂酸异鲸蜡酯、硬脂酸异十三烷基酯、硬脂酸辛酯、硬脂酸异辛酯、硬脂酸戊酯、硬脂酸丁氧基乙酯等。
脂肪酸量作为磁性层形成用组合物(或磁性层；以下相同)中的含量，在强磁性粉末每100.0质量份中例如为0.1～10.0质量份，优选为0.5～7.0质量份。
非磁性层形成用组合物(或非磁性层；以下相同)中的脂肪酸含量在非磁性粉末每100.0质量份中例如为1.0～10.0质量份，优选为0.5～7.0质量份。
磁性层形成用组合物中的脂肪酸酰胺含量在强磁性粉末每100.0质量份中例如为0～3.0质量份，优选为0.1～3.0质量份，更优选为0.1～1.0质量份。
非磁性层形成用组合物中的脂肪酸酰胺含量在非磁性粉末每100.0质量份中例如为0.1～3.O质量份，优选为0.1～1.0质量份。
磁性层形成用组合物中的脂肪酸酯含量在强磁性粉末100.0质量份中例如为0～10.0质量份，优选为1.0～7.0质量份。
非磁性层形成用组合物中的脂肪酸酯含量在非磁性粉末每100.0质量份中例如为0～10.0质量份，优选为1.0～7.0质量份。
以上说明的磁性层能够直接或经由非磁性层间接设置于非磁性支撑体表面上。
<非磁性层>
上述磁记录介质可以在非磁性支撑体表面上直接具有磁性层，也可以在非磁性支撑体与磁性层之间具有包含非磁性粉末的非磁性层。非磁性层中所包含的非磁性粉末可以为无机粉末，也可以为有机粉末。并且，也能够使用炭黑等。作为无机粉末，例如可以举出金属、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属氮化物、金属碳化物、金属硫化物等粉末。这些非磁性粉末能够以市售品获得，也能够利用公知的方法进行制造。关于其详细内容，能够参考日本特开2010-24113号公报的0036～0039段。非磁性层中的非磁性粉末的含量(填充率)优选在50～90质量％的范围内，更优选在60～90质量％的范围内。
非磁性层包含非磁性粉末，也能够与非磁性粉末一同包含粘结剂。非磁性层的粘结剂、添加剂等其他物质的详细内容能够适用与非磁性层有关的公知技术。并且，例如关于粘结剂的种类及含量、添加剂的种类及含量等，也能够适用与磁性层有关的公知技术。
在本发明及本说明书中，非磁性层还包括与非磁性粉末一同含有例如以杂质形式或特意地含有少量的强磁性粉末的实质上非磁性的层。在此，实质上非磁性的层是指该层的剩余磁通密度为10mT以下、矫顽力为100Oe以下、或剩余磁通密度为10mT以下且矫顽力为100Oe以下的层。非磁性层优选不具有剩余磁通密度及矫顽力。
<背涂层>
上述磁记录介质也可以在非磁性支撑体的与具有磁性层的表面侧相反的表面侧具有包含非磁性粉末的背涂层。背涂层能够含有炭黑及无机粉末中的一个或两个。
背涂层包含非磁性粉末，可以包含粘结剂，也可以包含一种以上的添加剂。关于背涂层的粘结剂及添加剂，能够适用与背涂层有关的公知技术，也能够适用与磁性层和/或非磁性层的处方有关的公知技术。例如，关于背涂层，能够参考日本特开2006-331625号公报的0018～0020段及美国专利第7,029,774号说明书的第4栏第65行～第5栏第38行的记载。
<非磁性支撑体>
接着，对非磁性支撑体进行说明。作为非磁性支撑体(以下，也简单地记载为“支撑体”。)，可以举出进行了双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、芳香族聚酰胺等聚酰胺、聚酰胺酰亚胺等公知的非磁性支撑体。在这些之中，优选聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚酰胺。这些支撑体可以预先进行电晕放电、等离子体处理、易粘接处理、加热处理等。
<各种厚度>
非磁性支撑体的厚度优选为3.00～6.00μm，更优选为3.00～4.50μm。
磁性层的厚度能够根据所使用的磁头的饱和磁化、磁头间隙长度、记录信号的带宽等进行最优化。磁性层的厚度例如为10nm～150nm，从高密度记录化的观点考虑，优选为20nm～120nm，进一步优选为30nm～100nm。磁性层有至少一层即可，也可以将磁性层分离成具有不同磁特性的两层以上，能够适用与公知的多层磁性层有关的结构。分离成两层以上时的磁性层的厚度是指这些层的合计厚度。
非磁性层的厚度例如为0.01～3.00μm，优选为0.05～2.00μm，进一步优选为0.05～1.50μm。
背涂层的厚度优选为0.90μm以下，进一步优选为0.10～0.70μm。
磁记录介质的各层及非磁性支撑体的厚度能够通过公知的膜厚测定法来求出。作为一例，例如通过离子束、切片机等公知的方法使磁记录介质的厚度方向的剖面露出之后，在露出的剖面上使用透射型电子显微镜或扫描型电子显微镜进行剖面观察。在剖面观察时，能够作为在一个部位求出的厚度或在随机提取的两个部位以上的多个部位例如两个部位求出的厚度的算术平均而求出各种厚度。或者，各层的厚度能够作为根据制造条件计算出的设计厚度而求出。
<制造工序>
用于形成磁性层、非磁性层及背涂层的组合物包含前面所说明的各种成分，并且通常包含溶剂。作为溶剂，能够使用为了制造涂布型磁记录介质而通常使用的一种或两种以上的各种有机溶剂。具体而言，能够以任意的比率使用丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环己酮、异氟尔酮、四氢呋喃等酮类溶剂、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、异丙醇、甲基环己醇等醇类溶剂、乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异丙酯、乳酸乙酯、乙酸乙二醇酯等酯类溶剂、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、二噁烷等乙二醇醚类溶剂、苯、甲苯、二甲苯、甲酚、氯苯等芳香族烃类溶剂、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、氯乙醇(Ethylene chlorohydrin)、二氯苯等氯代烃类溶剂、N，N-二甲基甲酰胺、己烷等。其中，从涂布型磁记录介质中通常使用的粘结剂的溶解性的观点考虑，优选在磁性层形成用组合物中包含一种以上酮类溶剂。在一方式中，作为用于制备磁性层形成用组合物的溶剂，能够并用一种或两种以上的溶剂和比这些溶剂低沸点的氟类溶剂。认为如此并用包括氟类溶剂的多种溶剂能够有助于增大前面所记载的A的值和/或减小前面所记载的B的值。详细而言，本发明人推测当通过在磁记录介质的制造工序中进行的干燥处理干燥磁性层形成用组合物的涂布层时，在上述氟类溶剂挥发时促进含氟化合物的渗出而含氟化合物容易偏在于包含磁性层的表面的极表层部。但是，这只不过是推测，本发明并不限定于该推测。从进一步促进渗出的观点考虑，优选在制备磁性层形成用组合物时相对于强磁性粉末100.0质量份以5.0质量份以上且20.0质量份以下的量使用比并用的溶剂低沸点的氟类溶剂。并且，该使用量优选为比并用的溶剂量少的量。并用的溶剂量(当使用两种以上时为它们的合计量)例如相对于强磁性粉末100.0质量份，可以为100.0质量份以上或200.0质量份以上，并且，可以为800.0质量份以下或600质量份以下。在一方式中，比并用的溶剂低沸点的氟类溶剂的沸点可以为50℃以上且70℃以下，并用的溶剂的沸点可以为75℃以上且200℃以下。但是，为了制造上述磁记录介质而用于磁性层形成用组合物的制备的溶剂的沸点并不限定于上述范围。另外，在本发明及本说明书中，沸点是指一个大气压(一个大气压为101325Pa(帕斯卡))下的沸点。作为氟类溶剂的具体例，能够举出3M公司制造的Novec系列等。但是，并不限定于此，也能够使用一种或两种以上的各种氟类溶剂。
制备各层形成用组合物的工序通常可以至少包括混炼工序、分散工序及在这些工序前后根据需要设置的混合工序。各个工序分别可以分为两个阶段以上。用于各层形成用组合物的制备的各种成分可以在任何工序的最初或中途添加。并且，可以将各成分在两个以上的工序中分开添加。
为了制备各层形成用组合物，能够使用公知技术。在混炼工序中，优选使用敞开式捏合机、连续式捏合机、加压式捏合机、挤压机等具有强混炼力的捏合机。关于这些混练处理的详细内容，记载于日本特开平1-106338号公报及日本特开平1-79274号公报中。并且，为了分散各层形成用组合物，能够使用选自包括玻璃珠及其他分散珠的组中的一种以上的分散珠作为分散介质。作为这种分散珠，优选作为高比重的分散珠的氧化锆珠、二氧化钛珠及钢珠。这些分散珠的粒径(珠直径)及填充率能够进行最优化后使用。分散机能够使用公知的分散机。各层形成用组合物可以在实施涂布工序之前通过公知的方法进行过滤。过滤例如能够通过过滤器过滤来进行。作为过滤中所使用的过滤器，例如能够使用孔径0.01～3μm的过滤器(例如玻璃纤维制过滤器、聚丙烯制过滤器等)。
磁性层能够通过将磁性层形成用组合物例如直接涂布于非磁性支撑体上或者与非磁性层形成用组合物逐次或同时进行多层涂布来形成。背涂层能够通过将背涂层形成用组合物涂布于非磁性支撑体的与具有磁性层的(或追加设置磁性层)的一侧相反的一侧来形成。关于用于形成各层的涂布的详细内容，能够参考日本特开2010-24113号公报的0051段。
在涂布工序之后，能够进行干燥处理、磁性层的取向处理、表面平滑处理(压延处理)等各种处理。关于各种工序，例如能够参考日本特开2010-24113号公报的0052～0057段等的公知技术。
例如，能够对磁性层形成用组合物的涂布层在该涂布层处于湿润状态的期间实施取向处理。关于取向处理，能够适用以日本特开2010-231843号公报的0067段的记载为首的各种公知技术。例如，垂直取向处理能够通过使用异极对置磁铁的方法等公知的方法来进行。在取向区域中，能够根据干燥风的温度、风量和/或取向区域中的形成有上述涂布层的非磁性支撑体的输送速度来控制涂布层的干燥速度。并且，可以在输送到取向区域之前对涂布层进行预干燥。若强化取向条件，则磁记录介质的矩形比的值趋于变大。磁记录介质的矩形比能够根据取向处理的有无、取向处理的取向条件等来控制。作为取向条件，可以举出用于取向处理的磁铁的强度、磁场施加时间等。
在一方式中，上述磁记录介质的垂直方向矩形比可以为0.60以上，优选为0.63以上，更优选为0.65以上。垂直方向矩形比的最大值在原理上为1.00。因此，上述磁记录介质的垂直方向矩形比为1.00以下，可以为0.95以下、0.90以下、0.85以下、0.80以下、0.75以下或0.70以下。从进一步提高电磁转换特性的观点考虑，优选垂直方向矩形比的值大。
在本发明及本说明书中，磁记录介质的垂直方向矩形比为在磁记录介质的垂直方向上测定的矩形比。垂直方向是指与磁记录介质的表面正交的方向，也可以说是厚度方向。垂直方向矩形比由垂直方向M-H曲线求出。并且，在本发明及本说明书中，在与方向及角度有关的记载(例如，正交)中，包含本发明所属的技术领域中允许的误差的范围。上述误差的范围例如是指小于严格的角度±10°的范围，优选在严格的角度±5°以内，更优选在±3°以内。
垂直方向矩形比通过在振动试样型磁力计中对磁记录介质在磁场强度-1197kA/m～1197kA/m的范围扫描外部磁场而进行的测定来求出。关于磁场强度，单位Oe(奥斯特)到SI单位A/m的换算系数为103/4π。-1197kA/m～1197kA/m的范围的含义与-15kOe～15kOe的范围相同。在本发明及本说明书中，使用振动试样型磁力计进行的测定在24℃±1℃的测定温度下进行。外部磁场的扫描通过使用从测定对象的磁记录介质中切出的测定用试样，按照后述的表4所示的扫描条件以各步长下的平均数＝1进行。通过如此扫描外部磁场，在磁场强度-1197kA/m～1197kA/m的范围得到滞后曲线(被称为“M-H曲线”。)。将通过以外部磁场的施加方向与测定用试样的表面正交的方式将测定用试样配置于振动试样型磁力计而进行的测定得到的M-H曲线称为“垂直方向M-H曲线”。测定值是作为将振动试样型磁力计的样品探针的磁化作为背景噪声减去的值而得到的。并且，矩形比为未进行反磁场校正的矩形比。作为振动试样型磁力计(Vibrating Sample Magnetometer；VSM)，能够使用后述的实施例中所使用的装置等公知的装置。测定用试样只要根据如此得到的M-H曲线求出的饱和磁化在5×10-6～10×10-6A.m2(5×10-3～10×10-3emu)的范围内即可，只要可得到该范围的饱和磁化，则尺寸及形状并不受限定。
并且，关于压延处理，若强化压延条件，则磁记录介质的磁性层的表面的Ra的值趋于变小。作为压延条件，可以举出压延压力、压延温度(压延辊的表面温度)、压延速度、压延辊的硬度等，关于压延压力、压延温度及压延辊的硬度，越增大它们的值，压延处理越被强化，越减慢压延速度，压延处理越被强化。例如，压延压力(线压)可以为200～500kN/m，优选为250～350kN/m。压延温度(压延辊的表面温度)例如可以为85～120℃，优选为90～110℃，更优选为95～110℃。压延速度例如可以为50～300m/min，优选为50～200m/min。
本发明的一方式所涉及的磁记录介质可以为带状的磁记录介质(磁带)，也可以为盘状的磁记录介质(磁盘)。例如，磁带通常容纳于磁带盒中，磁带盒安装于磁记录再生装置。为了能够使磁记录介质在磁记录再生装置中进行磁头跟踪，也能够通过公知的方法形成伺服图案。“伺服图案的形成”也可以说是“伺服信号的记录”。以下，将磁带作为例子对伺服图案的形成进行说明。
伺服图案通常沿着磁带的长度方向而形成。作为利用伺服信号的控制(伺服控制)的方式，可以举出基于定时的伺服(TBS)、振幅伺服(amplitude servo)、频率伺服等。
如ECMA(European Computer Manufacturers Association：欧洲计算机制造商协会)-319(June 2001)所示，在按照LTO(Linear Tape-Open：线性磁带开放协议)规格的磁带(一般被称为“LTO磁带”。)中，采用基于定时的伺服方式。在该基于定时的伺服方式中，伺服图案通过由相互不平行的一对磁条(magnetic stripe)(也被称为“伺服条带(servostripe)”。)沿磁带的长度方向连续地配置多个而构成。如上所述，伺服图案由相互不平行的一对磁条构成的原因是为了向在伺服图案上通过的伺服信号读取元件通知该通过位置。具体而言，上述一对磁条以其间隔沿着磁带的宽度方向连续地变化的方式形成，通过由伺服信号读取元件读取该间隔，能够得知伺服图案与伺服信号读取元件的相对位置。该相对位置的信息使得能够进行数据磁道的跟踪。因此，在伺服图案上通常沿着磁带的宽度方向设定有多个伺服磁道。
伺服带(servo band)由在磁带的长度方向上连续的伺服信号构成。该伺服带通常在磁带上设置有多条。例如，在LTO磁带中，其数量为5条。夹在相邻的2条伺服带之间的区域被称为数据带(data band)。数据带由多个数据磁道构成，各数据磁道对应于各伺服磁道。
并且，在一方式中，如日本特开2004-318983号公报所示，在各伺服带中嵌入有表示伺服带的序号的信息(也被称为“伺服带ID(identification：标识)”或“UDIM(UniqueDataBand Identification Method：唯一数据带标识)信息”。)。该伺服带ID是通过将在伺服带中存在多个的一对伺服条带中的特定的伺服条带以其位置在磁带的长度方向上相对位移的方式错开而被记录。具体而言，按每个伺服带改变存在多个的一对伺服条带中的特定的伺服条带的错开方法。由此，所记录的伺服带ID按每个伺服带是唯一的，因此仅通过由伺服信号读取元件读取一个伺服带，能够唯一地(uniquely)确定该伺服带。
另外，唯一地确定伺服带的方法中也有使用如ECMA-319(June 2001)所示的交错(staggered)方式的方法。在该交错方式中，将在磁带的长度方向上连续地配置有多个且相互不平行的一对磁条(伺服条带)的组以按每个伺服带沿磁带的长度方向错开的方式进行记录。相邻的伺服带之间的该错开方法的组合在整个磁带中是唯一的，因此当通过两个伺服信号读取元件读取伺服图案时，也能够唯一地确定伺服带。
并且，如ECMA-319(June 2001)所示，各伺服带中通常还嵌入有表示磁带的长度方向的位置的信息(也被称为“LPOS(Longitudinal Position：纵向位置)信息”。)。与UDIM信息同样地，该LPOS信息也通过沿磁带的长度方向错开一对伺服条带的位置而进行记录。但是，与UDIM信息不同，在该LPOS信息中，在各伺服带中记录有相同的信号。
也能够将与上述UDIM信息及LPOS信息不同的其他信息嵌入到伺服带中。在该情况下，被嵌入的信息可以如UDIM信息那样按每个伺服带而不同，也可以如LPOS信息那样在所有的伺服带中通用。
并且，作为在伺服带中嵌入信息的方法，也能够采用除上述以外的方法。例如，可以从一对伺服条带的组中去掉规定的对来记录规定的代码。
伺服图案形成用磁头被称为伺服写头。伺服写头具有伺服带的数量的与上述一对磁条相对应的一对间隙。通常在各一对间隙中分别连接有芯和线圈，通过向线圈供给电流脉冲，在芯中产生的磁场能够在一对间隙中产生漏磁场。在形成伺服图案时，通过一边使磁带在伺服写头上行进一边输入电流脉冲，能够将与一对间隙相对应的磁性图案转印到磁带来形成伺服图案。各间隙的宽度能够根据所形成的伺服图案的密度适当地设定。各间隙的宽度例如能够设定为1μm以下、1～10μm、10μm以上等。
在对磁带形成伺服图案之前，对磁带通常实施消磁(去磁)处理。该去磁处理能够通过使用直流磁铁或交流磁铁对磁带施加相同的磁场来进行。去磁处理有DC(DirectCurrent：直流)去磁和AC(Alternating Current：交流)去磁。AC去磁通过一边使施加于磁带的磁场的方向反向一边逐渐降低该磁场的强度来进行。另一方面，DC去磁通过对磁带施加一方向的磁场来进行。DC去磁进一步有两种方法。第一方法为沿着磁带的长度方向施加一方向的磁场的水平DC去磁。第二方法为沿着磁带的厚度方向施加一方向的磁场的垂直DC去磁。去磁处理可以对整个磁带进行，也可以按磁带的每个伺服带进行。
所形成的伺服图案的磁场的朝向根据去磁的朝向来确定。例如，当对磁带施加水平DC去磁时，伺服图案的形成以磁场的朝向与去磁的朝向相反的方式进行。由此，能够增大读取伺服图案而得到的伺服信号的输出。另外，如日本特开2012-53940号公报所示，当使用上述间隙对经垂直DC去磁的磁带进行了磁性图案的转印时，读取所形成的伺服图案而得到的伺服信号成为单极脉冲形状。另一方面，当使用上述间隙对经水平DC去磁的磁带进行了磁性图案的转印时，读取所形成的伺服图案而得到的伺服信号成为双极脉冲形状。
磁带通常容纳于磁带盒中，磁带盒安装于磁记录再生装置。
[磁带盒]
本发明的一方式涉及一种包括带状的上述磁记录介质(即，磁带)的磁带盒。
上述磁带盒中所包含的磁带的详细内容如前面所记载。
在磁带盒中，一般以磁带卷绕于卷轴的状态容纳于盒主体内部。卷轴能够旋转地具备在盒主体内部。作为磁带盒，广泛使用在盒主体内部具备一个卷轴的单卷轴型的磁带盒及在盒主体内部具备两个卷轴的双卷轴型的磁带盒。若为了对磁带的数据的记录和/或再生而将单卷轴型的磁带盒安装于磁记录再生装置，则磁带从磁带盒被拉出并卷绕于磁记录再生装置侧的卷轴。在从磁带盒至卷绕卷轴为止的磁带输送路径上配置有磁头。在磁带盒侧的卷轴(供给卷轴)与磁记录再生装置侧的卷轴(卷绕卷轴)之间进行磁带的送出和卷绕。在此期间，磁头与磁带的磁性层侧的表面接触并滑动，由此进行数据的记录和/或再生。相对于此，双卷轴型的磁带盒的供给卷轴和卷绕卷轴这两个卷轴具备在磁带盒内部。上述磁带盒可以为单卷轴型及双卷轴型中的任一种磁带盒。上述磁带盒只要包含本发明的一方式所涉及的磁带即可，关于其他部分，能够适用公知技术。
[磁记录再生装置]
本发明的一方式涉及一种包含上述磁记录介质的磁记录再生装置。
在本发明及本说明书中，“磁记录再生装置”是指能够进行对磁记录介质的数据的记录及记录在磁记录介质中的数据的再生中的至少一方的装置。该装置一般被称为驱动器。上述磁记录再生装置可以为滑动型的磁记录再生装置。滑动型的磁记录再生装置是指进行对磁记录介质的数据的记录和/或所记录的数据的再生时磁性层侧的表面与磁头接触并滑动的装置。例如，上述磁记录再生装置能够可装卸地包括上述磁带盒。
上述磁记录再生装置可以包含磁头。磁头可以为能够进行对磁记录介质的数据的记录的记录头，也可以为能够进行记录在磁记录介质中的数据的再生的再生头。并且，在一方式中，上述磁记录再生装置能够以独立的磁头的形式包括记录头和再生头这两者。在另一方式中，上述磁记录再生装置中所包括的磁头也可以为在一个磁头中具备用于数据的记录的元件(记录元件)和用于数据的再生的元件(再生元件)这两者的结构。以下，将用于数据的记录的元件及用于再生的元件统称为“数据用元件”。作为再生头，优选为包括能够以良好的灵敏度读取记录在磁记录介质中的数据的磁阻效应型(MR；Magnetoresistive)元件作为再生元件的磁头(MR磁头)。作为MR磁头，能够使用AMR(AnisotropicMagnetoresistive：各向异性磁阻)磁头、GMR(Giant Magnetoresistive：巨磁阻)磁头、TMR(Tunnel Magnetoresistive：隧道磁阻)磁头等公知的各种MR磁头。并且，进行数据的记录和/或数据的再生的磁头中可以包括伺服信号读取元件。或者，作为与进行数据的记录和/或数据的再生的磁头独立的磁头，具备伺服信号读取元件的磁头(伺服头)可以包括在上述磁记录再生装置中。例如，进行数据的记录和/或所记录的数据的再生的磁头(以下，也称为“记录再生头”。)能够包括两个伺服信号读取元件，两个伺服信号读取元件分别能够同时读取相邻的两个伺服带。在两个伺服信号读取元件之间能够配置一个或多个数据用元件。
在上述磁记录再生装置中，对磁记录介质的数据的记录和/或记录在磁记录介质中的数据的再生能够通过使磁记录介质的磁性层侧的表面与磁头接触并滑动来进行。上述磁记录再生装置包括本发明的一方式所涉及的磁记录介质即可，关于其他部分，能够适用公知技术。
例如，在记录数据和/或再生所记录的数据时，首先使用伺服信号进行跟踪。即，通过使伺服信号读取元件追随规定的伺服磁道，可控制使数据用元件在目标数据磁道上通过。数据磁道的移动通过沿磁带宽度方向变更伺服信号读取元件所读取的伺服磁道来进行。
并且，记录再生头也能够进行对其他数据带的记录和/或再生。此时，利用前面记载的UDIM信息使伺服信号读取元件向规定的伺服带移动来开始对该伺服带的跟踪即可。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行更进一步具体的说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的实施方式。只要没有特别记载，则以下记载的“份”及“％”表示“质量份”及“质量％”。只要没有特别记载，则在室温(20～25℃)的大气中进行下述工序及评价。以下所记载的“eq”为当量(equivalent)，是无法换算为SI单位的单位。
[实施例1]
1.氧化铝分散物(研磨剂液)的制备
对α化率约65％、BET(Brunauer-Emmett-Teller：布鲁诺-埃梅特-特勒)比表面积20m2/g的氧化铝粉末(Sumitomo Chemical Company，Limited制造的HIT-80)100.0份混合3.0份的2，3-二羟基萘(Tokyo Chemical公司制造)、具有SO3Na基作为极性基团的聚酯聚氨酯树脂(TOYOBO CO.，LTD.制造的UR-4800(极性基团量：80meq/kg))的32％溶液(溶剂为甲基乙基酮与甲苯的混合溶剂)31.3份、作为溶剂的甲基乙基酮与环己酮1：1(质量比)的混合溶液570.0份，并在氧化锆珠的存在下利用涂料搅拌机使其分散了5小时。分散后，利用筛网分为分散液和珠子，得到了氧化铝分散物。
2.磁性层形成用组合物的处方
(磁性液)
强磁性粉末(种类：参考表5) 100.0份
含有SO3Na基的氯乙烯共聚物 10.0份
重均分子量：70,000，SO3Na基：0.2meq/g
含有SO3Na基的聚氨酯树脂 4.0份
重均分子量：70,000，SO3Na基：0.2meq/g
含氟化合物(种类及含量：参考表5)
利用日本特开2015-28830号公报中所记载的合成例22中所记载的方法得到的聚亚烷基亚胺衍生物(J-2) 10.0份
环己酮 150.0份
甲基乙基酮 170.0份
氟类溶剂(种类及含量：参考表5)
(研磨剂液)
在上述1.中所制备出的氧化铝分散物 6.0份
(其他成分)
胶体二氧化硅 2.0份
平均粒子尺寸：100nm
Figure GDA0004044063740000321
3.非磁性层形成用组合物的处方
炭黑 100.0份
平均粒子尺寸：20nm
含有SO3Na基的氯乙烯共聚物 10.0份
重均分子量：70,000，SO3Na基：0.2meq/g
含有SO3Na基的聚氨酯树脂 4.0份
重均分子量：70,000，SO3Na基：0.2meq/g
Figure GDA0004044063740000322
Figure GDA0004044063740000331
4.背涂层形成用组合物的处方
非磁性无机粉末：α-氧化铁 80.0份
平均粒子尺寸(平均长轴长度)：0.15μm、平均针状比：7、BET比表面积：52m2/g
炭黑 20.0份
平均粒子尺寸：20nm
Figure GDA0004044063740000332
5.各层形成用组合物的制备
通过以下的方法制备出磁性层形成用组合物。
使用均质机混合上述磁性液的各种成分，然后，利用连续式卧式珠磨机使用珠直径0.05mm的氧化锆珠进行10分钟珠分散而制备出磁性液。
使用上述珠磨机，将上述磁性液与上述研磨剂液、其他成分及精加工添加溶剂混合之后，用间歇式超声波装置(20kHz、300W)进行了0.5分钟处理(超声波分散)。然后，使用具有0.5μm的孔径的过滤器进行过滤而制备出磁性层形成用组合物。
通过以下的方法制备出非磁性层形成用组合物。
使用间歇式立式砂磨机，将除硬脂酸及硬脂酸丁酯以外的各种成分分散12小时而得到了分散液。作为分散珠，使用了珠直径0.1mm的氧化锆珠。然后，向所得到的分散液中添加剩余的成分，并且用分散器进行了搅拌。使用具有0.5μm的孔径的过滤器过滤如此得到的分散液而制备出非磁性层形成用组合物。
通过以下的方法制备出背涂层形成用组合物。
利用开放式捏合机混炼除硬脂酸、硬脂酸丁酯、聚异氰酸酯及环己酮以外的各种成分并进行稀释之后，利用卧式珠磨机，使用珠直径1mm的氧化锆珠，以珠填充率80体积％、捏合机前端圆周速度10m/秒，将每一道次的滞留时间设为2分钟而进行了12道次的分散处理。然后，向所得到的分散液中添加剩余的成分，并且用分散器进行了搅拌。使用具有1μm的孔径的过滤器过滤如此得到的分散液而制备出背涂层形成用组合物。
6.磁带的制作
在厚度3.60μm的芳纶制支撑体的表面上以干燥后的厚度成为0.10μm的方式涂布上述5.中所制备出的非磁性层形成用组合物并使其干燥而形成了非磁性层。在所形成的非磁性层表面上以干燥后的厚度成为70nm的方式涂布上述5.中所制备出的磁性层形成用组合物而形成涂布层之后，使该涂布层干燥。在此，未进行垂直取向处理。
然后，在上述芳纶制支撑体的与形成有非磁性层及磁性层的表面相反的表面上以干燥后的厚度成为0.40μm的方式涂布上述5.中所制备出的背涂层形成用组合物并使其干燥。
然后，利用仅由金属辊构成的压延辊，以速度100m/秒、线压300kg/cm(294kN/m)、表5所示的压延温度(压延辊的表面温度)进行了表面平滑处理(压延处理)。
然后，在气氛温度70℃的环境下进行36小时热处理之后，切割成1/2英寸(0.0127米)宽度而得到了磁带。
上述各层的厚度为根据制造条件计算出的设计厚度。
[实施例2～6、8～12、比较例1～9、11～13]
如表5所示那样变更了表5所示的项目，除了这点以外，与实施例1同样地制作出磁带。
在表5中，含氟化合物栏中所记载的“XS-S”、“XC-SL”、“XIH1 60826”分别为由NodaScreen Co.，Ltd.作为氟树脂添加剂而以商品名“Fluoropel XS-S”、“Fluoropel XC-SL”、“Neo Fluoropel XIH160826”市售的市售品。这些为以浓度5质量％包含含氟化合物的溶液(溶剂：丙二醇单甲醚乙酸酯甲氧基丙基乙酸酯)。在磁性液的制备中，以磁性液中的含氟化合物量成为表5中所记载的值的液量使用了各溶液。并且，商品名“Neo FluoropelXIH160826”中所包含的含氟化合物为具有环氧基的化合物。另一方面，商品名“FluoropelXS-S”及“Fluoropel XC-SL”为不具有能够形成交联结构的反应性基团的含氟化合物。
在表5中，氟类溶剂的种类栏中所记载的“Novec7100”表示由3M公司作为高功能性液体而以商品名“Novec7100”市售的氟类溶剂。
[实施例7]
涂布磁性层形成用组合物而形成涂布层之后，在该涂布层处于未干燥状态的期间，对涂布层的表面沿垂直方向施加磁场强度0.4T的磁场而进行垂直取向处理，然后使涂布层干燥，除了这点以外，与实施例3同样地制作出磁带。
在表5中，在“垂直取向处理”栏中，关于与实施例1同样地未进行垂直取向处理的实施例及比较例，记载为“无”，关于进行了垂直取向处理的实施例7，记载为“有”。
[比较例10]
除了以下点以外，与实施例1同样地制作出磁带。
未添加含氟化合物及氟类溶剂而制备出磁性液。
利用绕线棒在压延处理后的磁性层表面涂布(即，外涂)Noda Screen Co.，Ltd.制造的商品名“Neo Fluoropel XIH160826”并使其干燥。在外涂中涂布的液量设为所涂布的液体中的含氟化合物的量相对于磁性液中所包含的强磁性粉末100.0质量份成为表5所示的量的量。然后，在气氛温度70℃的环境下进行36小时热处理之后，切割成1/2英寸(0.0127米)宽度而得到了磁带。
在表5中，在“含氟化合物”的“添加方法”栏中，关于与实施例1同样地将含氟化合物添加到磁性液中的实施例及比较例，记载为“添加磁性液”，关于比较例10，记载为“外涂”。
[强磁性粉末]
在表5中，“强磁性粉末”的“种类”栏中所记载的“SrFe”表示如以下那样制作出的六方晶锶铁氧体粉末。
将SrCO3称取1707g、H3BO3称取687g、Fe2O3称取1120g、Al(OH)3称取45g、BaCO3称取24g、CaCO3称取13g且Nd2O3称取235g，用混合机进行混合而得到了原料混合物。
在铂坩埚中在熔融温度1390℃下将所得到的原料混合物熔融，并且一边搅拌熔液一边加热设置于铂坩埚的底部的流出口，使熔液以约6g/秒棒状流出。用水冷双辊对流出液进行轧制淬冷而制作出非晶体。
将制作出的非晶体280g装入电炉中，以升温速度3.5℃/分钟升温至635℃(结晶化温度)，并在该温度下保持5小时而使六方晶锶铁氧体粒子析出(结晶化)。
接着，用乳钵将包含六方晶锶铁氧体粒子的上述中所得到的结晶化物进行粗碎，向放入有粉碎物的玻璃瓶中加入粒径1mm的氧化锆珠1000g和浓度1％的乙酸800mL并利用涂料搅拌机进行了3小时分散处理。然后，使所得到的分散液与珠分离并放入不锈钢烧杯中。将分散液在液温100℃下静置3小时进行玻璃成分的溶解处理之后，用离心分离器使其沉淀，重复倾析并进行清洗，在炉内温度110℃的加热炉内干燥6小时而得到了六方晶锶铁氧体粉末。
上述中所得到的六方晶锶铁氧体粉末的平均粒子尺寸为18nm，激活体积为902nm3，各向异性常数Ku为2.2×105J/m3，质量磁化巧s为49A·m2/kg。
从上述中所得到的六方晶锶铁氧体粉末中采取试样粉末12mg，利用ICP分析装置进行在前面所例示出的溶解条件下部分溶解该试样粉末而得到的滤液的元素分析，求出了钕原子的表层部含有率。
另外，从上述中所得到的六方晶锶铁氧体粉末中采取试样粉末12mg，利用ICP分析装置进行在前面所例示出的溶解条件下完全溶解该试样粉末而得到的滤液的元素分析，求出了钕原子的块状含有率。
相对于上述中所得到的六方晶锶铁氧体粉末的铁原子100原子％的钕原子的含有率(块状含有率)为2.9原子％。并且，钕原子的表层部含有率为8.0原子％。确认到表层部含有率与块状含有率的比率“表层部含有率/块状含有率”为2.8，钕原子偏在于粒子的表层。
通过在电压45kV且强度40mA的条件下扫描CuKα射线，并在下述条件下测定X射线衍射图案(X射线衍射分析)来确认了上述中所得到的粉末显示出六方晶铁氧体的晶体结构。上述中所得到的粉末显示出磁铅石型(M型)的六方晶铁氧体的晶体结构。并且，通过X射线衍射分析检测出的晶相为磁铅石型的单一相。
PANalytical X’Pert Pro衍射计、PIXcel检测器
入射光束及衍射光束的Soller狭缝：0.017弧度
分散狭缝的固定角：1/4度
掩模：10mm
防散射狭缝：1/4度
测定模式：连续
每1阶段的测定时间：3秒
测定速度：每秒0.017度
测定步长：0.05度
在表5中，“强磁性粉末”的“种类”栏中所记载的“ε-氧化铁”表示如以下那样制作出的ε-氧化铁粉末。
一边使用磁力搅拌器搅拌向纯水90g中溶解硝酸铁(III)9水合物8.3g、硝酸镓(III)8水合物1.3g、硝酸钴(II)6水合物190mg、硫酸钛(IV)150mg及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1.5g而得到的溶液，一边在大气气氛中、气氛温度25℃的条件下添加浓度25％的氨水溶液4.0g，并在维持气氛温度25℃的温度条件的状态下搅拌了2小时。向所得到的溶液中加入将柠檬酸1g溶解于纯水9g而得到的柠檬酸水溶液，并搅拌了1小时。通过离心分离来采集搅拌后沉淀的粉末，用纯水清洗，并使其在炉内温度80℃的加热炉内干燥。
向干燥的粉末中加入纯水800g，再次使粉末分散于水而得到了分散液。将所得到的分散液升温至液温50℃，一边搅拌一边滴加了浓度25％氨水溶液40g。以保持50℃的温度的状态搅拌1小时之后，滴加四乙氧基硅烷(TEOS)14mL，并搅拌了24小时。向所得到的反应溶液中加入硫酸铵50g，通过离心分离来采集沉淀的粉末，用纯水清洗，并使其在炉内温度80℃的加热炉内干燥24小时而得到了强磁性粉末的前体。
将所得到的强磁性粉末的前体在大气气氛下装填于炉内温度1000℃的加热炉内，实施了4小时的加热处理。
将经加热处理的强磁性粉末的前体投入到4mol/L的氢氧化钠(NaOH)水溶液中，将液温维持在70℃并搅拌24小时，由此从经加热处理的强磁性粉末的前体中去除了作为杂质的硅酸化合物。
然后，通过离心分离处理来采集去除了硅酸化合物的强磁性粉末，用纯水进行清洗而得到了强磁性粉末。
通过高频感应耦合等离子体光谱分析(ICP-OES；Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)确认了所得到的强磁性粉末的组成，其结果为Ga、Co及Ti取代型ε-氧化铁(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)。并且，在与前面关于六方晶锶铁氧体粉末SrFe而记载的条件相同的条件下进行X射线衍射分析，根据X射线衍射图案的峰确认到所得到的强磁性粉末具有不包含α相及γ相的晶体结构的ε相单相的晶体结构(ε-氧化铁型的晶体结构)。
所得到的ε-氧化铁粉末的平均粒子尺寸为12nm，激活体积为746nm3，各向异性常数Ku为1.2×105J/m3，质量磁化巧s为16A·m2/kg。
上述六方晶锶铁氧体粉末及ε-氧化铁粉末的激活体积及各向异性常数Ku为对各强磁性粉末使用振动试样型磁力计(TOEI INDUSTRY CO.，LTD.制造)并通过前面所记载的方法求出的值。
并且，质量磁化巧s为振动试样型磁力计(TOEI INDUSTRY CO.，LTD.制造)在磁场强度1194kA/m(15kOe)下测定出的值。
在表5中，“强磁性粉末”的“种类”栏中所记载的“BaFe”表示平均粒子尺寸(平均板直径)21nm的六方晶钡铁氧体粉末。
[评价方法]
(1)磁性层的膜质
对于实施例及比较例的各磁带，用光学显微镜以50倍的倍率(目镜：10倍、物镜：5倍)观察了磁性层表面的随机选择的位置的10mm×10mm尺寸的区域。
在图1中示出观察结果的例子(显微镜照片)。在图1中，右侧的显微镜照片为比较例9的显微镜照片，确认到在磁性层的表面存在凹陷等而膜质的均质性低。将该情况评价为“NG”。相对于此，在图1中，左侧的显微镜照片为磁性层的膜质的均质性高的例子。如此，将均质性高的情况评价为“OK”。关于比较例9，由于膜质的评价结果为NG，因此未实施后述的电磁转换特性及摩擦特性的评价。
(2)磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra
以轻敲模式使用Veeco公司制造的Nanoscope4作为AFM，使用Bruker AXS K.K.制造的RTESP-300作为探针。将扫描速度(探针移动速度)设为以341秒测定一个画面(512pixel×512pixel)的速度而对实施例及比较例的各磁带的磁性层的表面的面积40μm×40μm的区域进行测定，如前面所记载那样求出了算术平均粗糙度Ra。
(3)氟浓度A
通过以下的方法，在磁带的磁性层表面(测定区域：300μm×700μm)上使用ESCA装置进行X射线光电子能谱分析，根据分析结果计算出氟浓度A。
(分析及计算方法)
下述(i)及(ii)的测定均在表1所示的测定条件下进行。
[表1]
Figure GDA0004044063740000391
(i)宽区扫描测定
在磁带的磁性层表面上利用ESCA装置进行宽区扫描测定(测定条件：参考表2)，调查了所检测出的元素的种类(定性分析)。
[表2]
Figure GDA0004044063740000392
(ii)窄区扫描测定
对上述(i)中所检测出的所有元素进行了窄区扫描测定(测定条件：参考表3)。使用装置附带的数据处理用软件(Vision2.2.6)，根据各元素的峰面积计算出所检测出的各元素的原子浓度(单位：原子％)。在此，还计算出氟浓度A。
[表3]
Figure GDA0004044063740000401
注1)表3所示的光谱(元素种类)为例示，当在(i)的定性分析中检测出未示于表3中的元素时，在所检测出的元素的光谱整体进入的扫描范围内进行相同的窄区扫描测定。
注2)以累计次数3次测定出S/N比(信噪比)良好的光谱。但是，对于总光谱设为累计次数5次，对定量结果也不会有影响。
在磁带的磁性层表面的不同位置进行3次以上的处理，将所得到的值的算术平均作为氟浓度A。
(4)由式1计算出的B
对于实施例及比较例的各磁带，在随机选择的3个部位通过下述的方法求出B的值，将所求出的值的算术平均作为各磁带的B的值。
作为预处理，在DAIPLA WINTES CO.，LTD.制造的SAICAS装置上安装并使用金刚石切削刃，通过前面所记载的方法进行了倾斜切削面的形成。金刚石切削刃相对于磁带的磁性层的表面的侵入角度设为0.115度。
以高质量分辨率模式使用ULVAC-PHI，INCORPORATED.制造的TOF-SIMS装置作为TOF-SIMS装置，通过前面所记载的方法进行谱线轮廓分析，并通过前面所记载的方法求出了Ftotal及Fupper。在此，作为氟类片段，采用了C3OF7 -片段。并且，选择苯基膦酸作为与磁性层相邻的部分即非磁性层的成分，并采用PO3 -片段作为该成分的片段，该PO3 -片段是进行预备实验的结果确认到能够最高灵敏度地检测该成分的片段。
根据如此求出的Ftotal及Fupper，由下述式1计算出B。
(式1)
B＝(Fupper/Ftotal)×100
(5)垂直方向矩形比
从实施例及比较例的各磁带切出3个短边12mm×长边32mm的尺寸的带样品。将各带样品在短边上折一次并在长边上折两次而折叠成6mm×8mm的尺寸。将如此折叠的3个带样品重叠并配置于振动试样型磁力计内。3个带样品以各带样品的方向(带样品的长度方向及宽度方向)一致的方式进行了重叠。
使用TOEI INDUSTRY CO.，LTD.制造的TEM-WF82.5R-152作为振动试样型磁力计，在测定温度24℃下进行外部磁场的扫描而得到了滞后曲线(M-H曲线)。以磁场施加方向与带样品的表面正交的方式，将带样品配置于振动试样型磁力计中并进行了用于得到垂直方向M-H曲线的测定。关于外部磁场的扫描，按照表4所示的扫描条件，设为各步长下的平均数＝1，从磁场强度1197kA/m开始扫描至-1197kA/m，再次进行至1197kA/m。表4所示的扫描条件以从上段到下段的顺序依次实施。合计扫描时间为312秒钟。并且，预先进行仅测定用样品探针的磁化量的测定，在测定时作为背景噪声而减去。关于各带样品，根据如此得到的垂直方向M-H曲线求出的饱和磁化均在5×10-6～10×10-6A·m2(5×10-3～10×10-3emu)的范围内。
根据通过上述测定而得到的垂直方向M-H曲线求出了各磁带的垂直方向矩形比。
[表4]
Figure GDA0004044063740000421
(6)电磁转换特性(Signal-to-Noise-Ratio(信噪比)；SNR)
通过以下的方法测定了实施例及比较例的各磁带的SNR。
使用线性磁头，一边通过下述行进方法使磁带行进，一边记录27.6MHz(线记录密度350kfci)的信号并再生。另外，单位kfci为线记录密度的单位(无法换算为SI单位系)。将再生信号输入到Advantest公司制造的U3741中，测定了27.6Hz(赫兹)的峰信号的信号输出(S)及除27.6MHz±0.3MHz以外的1MHz～54.9MHz范围内的积分噪声(N)。将它们的比(S/N)设为SNR。
(行进方法)
将总长90cm的磁带设为环状而安装于环式记录再生装置中，将磁头与磁带的相对速度(行进速度)设为2m/秒、反张力设为0.7N(牛顿)、包角设为3度而使其行进。
在表5中，对于包含六方晶锶铁氧体粉末作为强磁性粉末的磁带，作为以比较例3的SNR为基准(0dB)的相对值而示出SNR，对于包含ε-氧化铁粉末作为强磁性粉末的磁带，作为以比较例12的SNR为基准(0dB)的相对值而示出SNR，对于包含六方晶钡铁氧体粉末作为强磁性粉末的磁带，作为以比较例13的SNR为基准(0dB)的相对值而示出SNR。若SNR为1.0dB以上，则可以说电磁转换特性优异。比较例1的磁带与磁头的摩擦大而无法稳定地行进，无法评价电磁转换特性(在表5中，标记为“无法评价”)。
(7)摩擦特性
在用AFM对40μm×40μm尺寸的区域进行测定时的算术平均粗糙度Ra为15nm且直径为4mm的AlTiC(氧化铝钛碳化物)制的圆棒上，将实施例及比较例的各磁带以磁带的宽度方向与圆棒的轴向成为平行的方式缠绕于圆棒上，并在磁带的一端悬挂100g的砝码并将另一端安装于测力传感器，在该状态下，以14mm/秒的速度使磁带每一道次滑动45mm，重复了合计100道次滑动。用测力传感器检测此时的第1道次及第100道次的等速滑动中的荷载而得到测定值，根据以下的式计算出第1道次及第100道次的摩擦系数。
摩擦系数＝In(测定值(g)/100(g))/π
关于评价结果，当在测定中磁带的磁性层表面与上述圆棒发生贴附而无法评价摩擦系数时，将评价结果设为“E”。并且，与上述测力传感器的测定上限值相当的摩擦系数为0.80，因此无法测定超过0.80的摩擦系数。当摩擦系数超过测力传感器的测定上限值时，将评价结果设为“D”。当摩擦系数小于0.5时，将评价结果设为“A”，当摩擦系数为0.5以上且小于0.6时，将评价结果设为“B”，当摩擦系数在0.6～0.8的范围内时，将评价结果设为“C”。当评价结果为A或B时，可以说摩擦特性优异。
将以上的结果示于表5。
Figure GDA0004044063740000441
由表5所示的结果能够确认实施例的磁带的电磁转换特性及摩擦特性优异。
产业上的可利用性
本发明在数据存储用磁带等各种磁记录介质的技术领域中有用。

Claims (13)

1.一种磁记录介质，其具有非磁性支撑体和包含强磁性粉末的磁性层，其中，
所述磁性层的表面的算术平均粗糙度Ra为2.2nm以下，
通过在所述磁性层的表面上以光电子取出角10度进行的X射线光电子能谱分析求出的氟浓度A为5原子％以上且50原子％以下，
根据通过TOF-SIMS的谱线轮廓分析对所述磁性层的剖面的厚度方向的整个区域求出的源自含氟化合物的片段的累计强度Ftotal和对从所述剖面的厚度方向的所述磁性层的表面至中间厚度为止的区域求出的源自氟化合物的片段的累计强度Fupper，由下述式1计算出的B为60％以上且95％以下，
(式1)B＝(Fupper/Ftotal)×100。
2.根据权利要求1所述的磁记录介质，其中，
垂直方向矩形比为0.65以上。
3.根据权利要求1或2所述的磁记录介质，其中，
所述A为15原子％以上且50原子％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁记录介质，其中，
所述B为70％以上且95％以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的磁记录介质，其中，
所述强磁性粉末为六方晶铁氧体粉末。
6.根据权利要求5所述的磁记录介质，其中，
所述六方晶铁氧体粉末为六方晶锶铁氧体粉末。
7.根据权利要求5所述的磁记录介质，其中，
所述六方晶铁氧体粉末为六方晶钡铁氧体粉末。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的磁记录介质，其中，
所述强磁性粉末为ε-氧化铁粉末。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的磁记录介质，其中，
在所述磁性层与所述非磁性支撑体之间具有包含非磁性粉末的非磁性层。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的磁记录介质，其中，
在所述非磁性支撑体的与具有所述磁性层的表面侧相反的表面侧具有包含非磁性粉末的背涂层。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的磁记录介质，其为磁带。
12.一种磁带盒，其包含权利要求11所述的磁记录介质。
13.一种磁记录再生装置，其包含权利要求1至11中任一项所述的磁记录介质。
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