CN115917043A - 在钢零件上产生保护性复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学表面处理领域。该方法包括在表面上连续施加两个涂层，每个涂层都是通过利用染色法涂覆铝粉在无机粘合剂溶液中的悬浮液形成的，然后热固化所涂覆的涂层并对涂覆有涂层的所述零件进行机械处理。使用以下组分的悬浮液：氢氧化铝，1.2‑1.6wt.％；85％正磷酸溶液，4.7‑5.5wt.％；氧化镁，0.12‑0.16wt.％；高锰酸钾，0.25‑0.33wt.％；铝粉，45.0‑55.0wt.％；硅酸钠或硅酸钾，0.25‑0.37wt.％；蒸馏水，余量。无机粘结剂用蒸馏水调至1.20‑1.30g/cm3的密度。在热固化后还使用刚玉粉在2至3巴的压力下进行处理。效果是增加涂层的防腐蚀保护能力，同时减少涂层厚度，固化温度降至200℃，简化保护涂层的施加，并避免使用第一类危险物质。

Description

在钢零件上产生保护性复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及化学表面处理领域，并且可用于保护在全气候条件下和高达500℃的温度下工作的由低合金碳钢制成的零件以防止腐蚀。
背景技术
存在用于在钢零件上制备保护性涂层的已知方法，其采用包含铝粉作为填料并包含磷酸盐和铬酸盐作为粘结剂的悬浮液。使涂层在高于250℃的温度下退火，随后用20-58％的磷酸二氢钠、磷酸二氢钾或磷酸二氢锂溶液并使用水或含量不超过90wt.％的正磷酸作为溶剂对涂层进行处理(SU 1560621 A1，1990年4月30日公开)。
已知方法的缺点是在不通过钠、钾或锂的磷酸二氢盐溶液对涂层进行额外处理的情况下不可能获得耐腐蚀涂层，这使得必须采用由两种不同溶液制成的保护性涂层，从而使工艺更加复杂。
已知一种用于获得基于无机磷酸盐粘结剂的保护性涂层的方法(US 2010/0288158 A1，2010年11月18日公开)。该粘结剂含有85％的正磷酸(332ml)、氧化硼(41.6g)和碳酸镁(225g)。使用基于铬酸锶的铝粉和碱性缓蚀剂作为填料。
悬浮液以一层或两层施加。每层的厚度为约20μm。涂覆后，涂层在180°F(82℃)的温度下干燥15至30分钟，然后在650°F(343℃)的温度下热固化30至60分钟。
为确保热固化后喷涂保护的阳极性质，使用玻璃珠或低压喷砂进行机械抛光，这有助于增加涂层的保护能力。
该方法的缺点是使用用量为溶液总质量的2％至15％的六价铬化合物作为缓蚀剂，这些六价铬化合物是第一危险等级的致癌物质，从而显著恶化了涂覆保护性涂层的人员的工作条件。
已知由基于磷酸盐、硅酸盐或它们的混合物的无机粘结剂组成的隔热涂层，其另外包含基于二氧化锆和氧化钇的陶瓷颗粒(US 2013156958 A1，2013年6月20日公开)。
这种隔热涂层结构的一个具体特征是由交替的具有10-60μm分散体的陶瓷颗粒和粒径为0.1至5μm的精细分散颗粒形成双峰结构。这样的结构会显著降低涂层的导热系数和孔隙率。
通过气动喷涂和随后的热处理将涂层作为水性悬浮液涂覆。
悬浮液优选以两层或更多层施加，每层厚约0.001英寸(25μm)，然后在涂覆每层后在180°F(82℃)下干燥15至30分钟，并在650°F(343℃)下固化30至60分钟。
这种方法的缺点是使用了昂贵的填料，以及组合物中不存在为钢提供电化学保护的金属填料，这显著降低了此类涂层的保护能力。
已知一种用于涂覆在涂层中含有无机硅酸盐的双层保护性涂层的方法(CA2979238 A1，2016年9月22日公开)。涂覆的第一层包含硅酸钾水溶液，另外掺杂有硅酸锂。所使用的填料是粒径为4-15μm的铝粉。用于涂覆保护性涂层的第二层的溶液是基于Cr2O3和TiO2氧化物的颜料的悬浮液，所述颜料在Al/PO4 3成分的摩尔比为1/1.24到1/3的磷酸二氢铝溶液Al(H2PO4)3中具有2.5-3.0μm的分散度。
涂覆每一层后，在175°F(80℃)的温度下干燥15分钟，并在空气炉中进行热处理。基于硅酸盐的第一层在650°F(343℃)的温度下形成。在1000°F(537℃)下将第二层热处理60分钟。两层涂层的厚度为1.4至1.7密耳(300至380μm)。
该方法包括以下缺点：
-使用两种不同的溶液涂覆保护性涂层，从而需要在组合物喷涂期间对设备进行重新配置；
-热处理的高温(537℃)，在此温度下涂层发生最终固化，从而需要使用炉膛尺寸与零件的尺寸相对应的干燥箱或炉，并将该涂层的适用范围限制为保护由回火温度为520℃的VKS-170(ВКС-170)型马氏体时效钢制成的零件。
为确保由低合金钢制成的零件在盐雾室中进行2500小时的加速腐蚀试验时得到保护，需要涂覆厚度为300至380μm的涂层。
本发明最接近的类似方法是2000年6月13日公开的专利US6074464A中提出的涂覆保护性涂层的方法。
用于保护性涂层涂覆的方法包括通过涂漆法将铝粉在粘结剂溶液中的悬浮液涂覆在被保护的表面上，热固化涂有涂层的零件，以及对每个涂层进行机械处理。悬浮液由以下组分制成：85％正磷酸(338g)、高锰酸钾(25g)和氢氧化铝(凝胶)(117g)。所使用的填料是粘结剂/填料的比例为1/0.6的铝粉。
取决于操作的目的和模式，可以对涂层组合物添加增加涂层的耐磨性的碳化物、有助于降低摩擦系数的硫化物、有色颜料以及减慢零件运行过程期间的腐蚀过程的基于铬酸锶的颜料。
为了提高表面离子或非离子表面活性剂的可润湿性，可以将表面活性剂添加到涂料组合物中。
为减小孔隙率，建议分两层涂覆涂层。使用包含无机粘结剂与铝填料的组合物涂覆第一层，其中粘结剂/填料的重量百分比为＝60/40。使用基于无机粘结剂的组合物涂覆第二层，该组合物添加了可提高涂层的耐腐蚀性的表面活性剂和颜料。
通过染色然后在650°F(343℃)下干燥和热固化来涂覆该组合物。为却奥热固化后喷涂涂层保护的牺牲性，用玻璃珠或低压喷砂进行机械抛光，这增加了所获得的涂层的保护能力。
根据ASTM B 117的加速腐蚀测试方法表明，在盐雾室中暴露500小时后没有钢腐蚀产物。
该方法包括以下缺点：
-涂层形成温度超过300℃，从而使保护性涂层形成的过程复杂化；
-铝填料相对于粘结剂组分含量低(粘结剂/填料比＝1/0.6)，从而由于涂层导电性的降低而降低了涂层的牺牲性能；
-由各种溶液形成保护性涂层，这使过程复杂化并需要对设备进行重新配置。
发明内容
本发明的技术目标是开发一种用于对在全气候条件和高达500℃的温度下工作的、由低合金碳钢制成的零件进行腐蚀保护的复合涂层，其不含第一类危险物质。
本发明的技术成果是提高了所获得涂层的防腐蚀保护能力，将涂层固化温度降低至200℃，简化了制备用于涂覆保护复合涂层的组合物并形成具有高附着性能的保护性涂层的工艺。
该技术成果是通过所提出的用于在钢零件上获得保护性复合涂层的方法实现的，该方法涉及在零件的表面上连续涂覆两个涂层，每个涂层都是通过利用染色法涂覆铝粉在无机粘结剂溶液中的悬浮液、对涂覆有涂层的零件进行热固化并对涂覆有涂层的零件进行机械处理而形成的，根据本发明，铝粉在无机粘结剂溶液中的悬浮液是由以下组分(wt.％)制成：氢氧化铝，1.2-1.6；85％正磷酸溶液，4.7-5.5；氧化镁，0.12-0.16；高锰酸钾，0.25-0.33；铝粉，45.0-55.0；硅酸钠或硅酸钾，0.25-0.37；蒸馏水，余量；其中无机粘结剂用蒸馏水调至1.20-1.30g/cm3的比密度，其中在热固化后使用刚玉粉在2至3巴的压力下进行附加处理。
优选地，各涂层的热固化以如下方式进行：首先进行风干，然后在空气炉中在60-80℃的温度下进行热处理10-20分钟，然后在180-220℃的温度下进行热处理40-120分钟。
附图说明
通过附图对本发明进行说明。
图1示出了复合保护性涂层的结构，其中：
A-涂层热固化后；
B-使用刚玉粉F100在2巴压力下处理涂层后。
图2示出了在盐雾室中进行腐蚀试验4500小时后的具有保护性复合涂层的30KhGSA钢样品外观，其中：
A-测试前复合涂层样品的外观；
B-加速腐蚀试验后样品的外观。
具体实施方式
通过与比例为1/0.6的原型相比将无机粘结剂中铝填料的含量提高至45-55wt.％(大致对应于1/1的类似比例)，并且由于除了在第二层的机械处理期间形成的铝外层之外还添加了铝内层，提高了所获得的涂层的保护能力，所述铝内层是在第一层的机械处理过程中形成的，其与外部一样是阳极材料并相对于零件的材料具有牺牲性能，但由于位置更靠近组分表面而为零件材料提供更有效的防止大气腐蚀的电化学保护。同时，与腐蚀性环境直接接触的铝外层相对于第一铝内层变得更具阳极性，从而对该铝内层进行电化学保护以免受腐蚀。因此，钢和铝零件的两级电化学保护显著提高了涂层的保护能力。
由于涂层的两层均由一种组分的溶液形成，无需重新配置工艺设备，因此实现了保护性涂层技术的简化。
由于水性悬浮液的组分比例是通过实验选择的，因此可以降低涂层固化温度。向粘结剂中添加镁离子和硅酸盐离子会增加水性悬浮液的pH值，从而确保降低将单取代磷酸铝转化为不溶性二取代和三取代磷酸盐所需的温度，即有助于降低涂层的固化温度以及增加附着力。
在粘结剂中使用高锰酸根离子可防止在涂层涂覆过程中形成氢，从而可以应用复合涂层来保护高强度钢免受腐蚀。
由于硅酸溶胶(它是另一种粘结剂)的形成，将无机硅酸钠或硅酸钾添加到粘结剂中改善了所获得的涂层的粘结性能。
所提出的逐步热处理模式允许涂层在整个表面上均匀地干燥和煅烧，并且不会形成气泡。
以如下方式涂覆保护性复合涂层。通过任何方法(喷涂、浸渍、刷涂、辊涂等)将悬浮层(悬浮液组分见表1)涂覆至钢零件，并对所涂覆的涂层进行分步热处理，然后对涂有涂层的零件进行机械处理。在热处理期间，从粘结剂的无定形/非晶结构中除去结晶水，以形成无机磷酸盐的聚合物链，其使铝填料颗粒能够附着到钢基材上。这样，就形成了复合涂层的结构。它包含玻璃状非晶相的粘结剂和由直径为1-10微米的球形铝颗粒组成的金属相。在这种情况下，具有高塑性的铝颗粒在外部压力下会显著压实，从而降低复合涂层的孔隙率。
颗粒的压实有助于铝颗粒与基材之间出现电接触，从而为复合涂层提供电化学保护。
优选地，热处理以如下方式进行：首先将零件在空气中干燥，然后将其保持在60-80℃的温度，然后将涂层在180-220℃的温度下进行最终热固化并保持在上述温度40-120分钟。
用刚玉粉以100-150μm的分散度和2-3bar的压力对热处理后的第一层进行喷砂，直至涂层获得导电率。以相同的方式涂覆和处理第二层。
为防止涂层起泡和剥落，建议第一阶段热处理在温度为60-80℃的空气炉中进行10-20分钟。在第一阶段的较高温度下，涂层结构会急剧释放可能会导致涂层起泡和剥落的结晶水。
在热处理后通过抛光对第一层和第二层进行机械处理，直到出现1.4-1.6S的电导率，这确保了涂层与基材之间的电化学相互作用。
实施例
以如下方式制备用于涂覆保护性复合涂层溶液的组合物。在连续搅拌并加热至110℃的情况下，将氢氧化铝添加到浓正磷酸中。溶解后，以水性悬浮液的形式分批添加氧化镁。反应继续到形成澄清溶液为止。之后，在单独的容器中制备硅酸钠或硅酸钾的水溶液，并在连续搅拌下以小批量将其添加到反应混合物中。获得均匀溶液后，停止加热，然后将粘结剂冷却至室温。之后，使无机粘结剂达到1.20-1.30g/cm3的密度。向所获得的溶液中添加高锰酸钾并搅拌直至其完全溶解。
为了制备用于保护性涂层涂覆的水性悬浮液，将优选地以ASD-4商标售卖的粒径为5至10μm的铝粉引入所得溶液中。以35kHz的频率对所得混合物进行超声处理3-5分钟。引入铝填料后，悬浮液可稳定5小时，之后应将其丢弃。
所制备的悬浮液的配方如表1所示。
对于腐蚀试验，尺寸为100x50x2mm的扁平样品由30KhGSA钢、VKS-170ID高强度马氏体时效钢和20结构钢制成。钢样品事先经过喷砂处理。形成复合涂层的组合物通过使用油漆枪喷涂分两层涂覆。每层涂覆后，在粘结剂干燥箱中进行逐步热处理：
风干，然后根据表2中规定的模式逐步热固化。
每层热处理后，在2至3巴的压力下对表面进行喷砂处理。
使用刚玉粉作为研磨材料。
它具有复合涂层压实所需的硬度，并且在工业条件下进行喷砂作业也是安全的，相比之下含硅磨料会引起矽肺病。
对于复合涂层处理，优选使用F100和F120级的刚玉粉。如果使用更大的分级如F80，则喷砂应严格在不超过3巴的压力下进行，以避免复合涂层的侵蚀磨损。用刚玉粉处理保护性复合涂层引起涂层结构致密并形成导电涂层。
按照GOST27333测量表面的电导率，以选择保护复合涂层的正确喷砂模式。
在2巴压力下处理保护性复合涂层时，涂层的电导率为1.4S。
喷砂压力增加到3巴使得可以获得导电率为1.6S的涂层，这表明结构更紧凑，涂层孔隙率降低，因此保护性复合涂层的保护能力得到提高。
压力低于2巴会形成压实不充分的复合涂层结构。
为了根据GOST 31149确定保护性复合涂层的附着力，将总厚度为50-60μm的两层保护性复合涂层涂覆到尺寸为100x50mm的扁钢样品上。使用切削工具形成凹口间距为1mm的平行划痕网格，然后撕开粘合强度为2.4N/cm的胶带。
保护性复合涂层对低合金碳钢具有高附着力，表2中给出的测试结果证实了这一点。没有观察到涂层的碎屑和剥落。当固化温度降低至180℃时，观察到附着力略有下降。
在连续喷涂中性5％氯化钠溶液的情况下在33-37℃的温度下根据GOST 9.308-85在盐雾室中使用加速腐蚀测试方法对通过建议方法和原型方法获得的涂层样品进行测试。
表2中给出的测试结果表明，所提出的获得保护性复合涂层的方法为由低合金钢和马氏体时效等级钢制成的零件提供了高保护能力。
图2示出了由于铝填料中的腐蚀过程导致的样品变暗。包括涂层损坏区域在内没有观察到钢腐蚀产物，这表明复合涂层的高保护能力和阳极保护性质。
根据原型获得的涂层的保护能力降低了3倍。
因此，本发明极大地简化了涂层工艺，并允许将具有高保护能力的涂层涂覆至钢零件。
Figure BDA0003963685680000091
Figure BDA0003963685680000101

Claims (2)

1.一种用于在钢零件上产生保护性复合涂层的方法，在所述零件的表面上顺次涂覆两个涂层，每个涂层都是通过利用染色法涂覆铝粉在无机粘结剂溶液中的悬浮液、对涂覆有涂层的所述零件进行热固化并对涂覆有涂层的所述零件进行机械处理而形成的，其特征在于：铝粉在无机粘结剂溶液中的悬浮液是由以下组分(wt.％)制备：氢氧化铝，1.2-1.6；85％正磷酸溶液，4.7-5.5；氧化镁，0.12-0.16；高锰酸钾，0.25-0.33；铝粉，45.0-55.0；硅酸钠或硅酸钾，0.25-0.37；蒸馏水，余量；其中无机粘结剂用蒸馏水调至1.20-1.30g/cm3的密度，其中在热固化后还使用刚玉粉在2至3巴的压力下进行处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各涂层的热固化以如下方式进行：首先进行风干，然后在空气炉中在60-80℃的温度下进行热处理10-20分钟，然后在180-220℃的温度下进行热处理40-120分钟。
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