CN115911752A - 一种海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法。该方法包括如下步骤：将海藻酸钠加入到水，在室温下搅拌6‑20h，然后加入非离子表面活性剂，继续搅拌2‑12h，得到海藻酸钠涂覆液；将海藻酸钠涂覆液超声处理1‑5h，然后滴在烘干处理的PMIA多孔膜上，涂覆20μm‑200μm，静置2‑10h，再60‑150℃的热处理即可得到Na‑Alg/PMIA复合隔膜。本发明方法制备的Na‑Alg/PMIA复合隔膜工艺简单，在200℃的高温下可以热闭孔且维持尺寸完整性，大大降低了LIBs的热失控爆炸风险。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜的材料，属于高分子材料制备的技术领域；本发明同时涉及该隔膜材料在锂离子电池中对电池的电化学性能的研究，属于电化学检测技术领域。
背景技术
锂离子电池(LIBs)具有高能量密度、长寿命、无记忆效应和环境友好的特点被广泛应用于新能源汽车和3C便携式电子产品。其中，隔膜能够隔断正负极防止短路并传输锂离子，对于保障电池的安全运行起着至关重要的作用。目前，锂电池隔膜主要使用的是聚烯烃类隔膜，尽管聚烯烃隔膜机械强度高、价格廉价且在高温下具备热闭孔性，但其熔融温度较低、热稳定性和电解液浸润性差，从而严重影响锂离子电池的电化学性能和安全性。
在LIBs实际运行过程中隔膜不仅要具备热稳定性，在高温下维持尺寸稳定，还要在电池发生热失控时切断锂离子的传输，强制关机。Yuan等人通过在PE隔膜表面浸渍涂覆胶体SiO2纳米颗粒使隔膜在150℃处理下无热收缩。(Enhanced thermal stability andlithium ion conductivity of polyethylene separator by coating colloidal SiO2nanoparticles with porous shell.10.1016/j.jcis.2019.06.102)Cheng利用同轴静电纺丝合成PMIA@PVDF纳米纤维隔膜，离子电导率达1.7mS cm-1，在180℃处理下，PVDF外壳可以熔化并完全堵塞隔膜。(Anovel core-shell structured poly-m-phenyleneisophthalamide@polyvinylidene fluoride nanofiber membrane forlithium ion batteries with high-safety and stable electrochemicalperformance.10.1016/j.electacta.2019.01.115)以聚烯烃为基膜进行改性，热稳定性能的提升有限。
发明内容
本发明针对目前聚烯烃隔膜热稳定性差，在高温下尺寸收缩严重，影响LIBs安全的问题，开发了一种PMIA和Na-Alg复合多孔隔膜的制备方法。该方法将PMIA作为热稳定性材料的支撑骨架，Na-Alg(海藻酸钠)作为涂覆层改善隔膜润湿性的同时，使隔膜具备热闭孔的特性。该复合多孔膜的制备方法中，首先通过非溶剂相转化方法制备出海绵状均匀多孔的PMIA隔膜，将Na-Alg浆液涂敷在PMIA隔膜表面，两种材料的结合使隔膜兼具热稳定性和热闭孔的性能，将此复合多孔膜用作锂离子电池隔膜，提高电池的电化学性能。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将海藻酸钠加入到水，在室温下搅拌6-20h，然后加入非离子表面活性剂，继续搅拌2-12h，得到海藻酸钠涂覆液；
其中，海藻酸钠涂覆液含有0.5wt.％-5wt.％的海藻酸钠、0.5wt.％-5wt.％的非离子表面活性剂；
所述非离子表面活性剂为吐温80、吐温60、吐温20、月桂基磷酸酯、油醇、十八醇、聚甘油硬脂酸酯、聚甘油油酸酯中的一种或多种，特别优选的所述非离子表面活性剂为吐温80。
(2)将海藻酸钠涂覆液超声处理1-5h，然后涂覆在PMIA多孔膜上，涂覆厚度为20μm-200μm，静置2-10h，再在60-150℃真空干燥2～18h，即可得到Na-Alg/PMIA复合隔膜。
所述的PMIA膜为非对称海绵状多孔膜，厚度为30-35μm，吸液率为166％，孔隙率为40％～60％。
所述的锂离子电池的正极材料为LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4中的一种或多种，负极材料为锂片、石墨、钛酸锂中的一种或多种；
电解液的溶质为LiPF6，LiClO4，LiAsF6锂盐中的一种或多种，溶剂为EC、PC、DMC、DEC中的一种或多种。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法制备的Na-Alg/PMIA复合隔膜工艺简单，在200℃的高温下可以热闭孔且维持尺寸完整性，大大降低了LIBs的热失控爆炸风险。
(2)Na-Alg的加入，改善了电池隔膜的润湿性，与纯PMIA膜相比，锂离子电池的离子电导率由0.52mS cm-1提高到了1.26mS cm-1，提升了锂离子电池的电化学性能(在0.2C下循环50圈后，容量保留率由77.5％提升到84.3％；在2C下放电比容量提升了36.4％)。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的Na-Alg/PMIA复合隔膜和PMIA隔膜的SEM图；其中，图1a为PMIA膜的表面形貌图，图1b为Na-Alg/PMIA复合隔膜的表面形貌图，图1c为PMIA膜的断面形貌图，图1d为Na-Alg/PMIA复合隔膜的断面形貌图；
图2为本发明实施例2制备得到的Na-Alg/PMIA复合隔膜和PMIA隔膜在热处理前后的尺寸变化图。
图3为本发明实施例2制备得到的Na-Alg/PMIA复合隔膜在热处理后的SEM图。
图4为本发明实施例4制备得到Na-Alg/PMIA复合隔膜和PMIA隔膜组装为锂离子电池的循环性能测试图。
具体实施方法
本发明下述实施例中所使用的正极材料为LiCoO2。
以下实施例使用的PMIA(聚间苯二甲酰间苯二胺)膜为公知材料，为非对称海绵状多孔膜，厚度为30-35μm，吸液率为166％，孔隙率达58％。其制备采用非溶剂相转化法，通过阶梯凝固浴成型的方式，将刮涂好的PMIA铸膜液置于第一级凝固浴DMAc/Gl(v:v＝7/3)中10s后取出立即放入第二级凝固浴DMAc/H2O(v:v＝3/7)20s后成型取出，洗涤数次。但不限于此。
对比例1
将PMIA隔膜经过干燥处理后，用冲片机压成19mm的圆片，组装成CR2032扣式电池(正极选择LiCoO2，负极为锂片，电解液为1M LiPF6的三元碳酸酯溶液)，使用LAND系统测试锂电池的恒流充放电循环和倍率性能；组装成不锈钢片/隔膜/不锈钢片，使用型号为Parstat 2273的电化学工作站进行EIS阻抗测试计算隔膜的离子电导率。实验结果表明，PMIA隔膜组装的电池的离子电导率为0.52mS/cm,在充放电循环50圈后，容量保留率为77.5％。
实施例1
称取Na-Alg 3g加入100ml的去离子水中，搅拌均匀，磁力搅拌12h，加入1g吐温80，继续搅拌1h，然后超声1h得到Na-Alg浆液。
实施例2
将实施例1中配置的Na-Alg浆液均匀滴加在PMIA隔膜(非溶剂相转化法制备)表面，设置刮刀厚度为30μm，刮涂后静置4h，在60℃真空烘箱干燥12h。
隔膜形貌如图1所示，涂覆之后并没有改变纯PMIA的海绵状多孔结构，这样有利于锂离子的传输。得到的复合隔膜通过KRUSS，DSA255接触角系统测试润湿性，接触角仅为13.1°。在不同温度下对隔膜进行热处理实验，结果表明在200℃下复合膜可以保持尺寸完整性，如图2所示。热处理后的SEM表征如图3所示，复合膜在200℃发生热闭孔。说明复合膜具有优于聚烯烃的热稳定性和热闭孔性能，可以提升电池的安全性。
实施例3
将实施例1中配置的Na-Alg浆液均匀滴加在PMIA隔膜(非溶剂相转化法制备)表面，设置刮刀厚度为60μm，刮涂后静置4h，60℃真空烘箱干燥12h。
将隔膜裁成直径为19mm的圆片，组装成对锂纽扣电池进行界面阻抗测试，测试结果显示共混膜的界面电阻降低为52.6Ω，表明复合膜与电解液之间亲和力优异。
实施例4
将实施例1中配置的Na-Alg浆液均匀滴加在PMIA隔膜(非溶剂相转化法制备)表面，设置刮刀厚度为90μm，刮涂后静置4h，60℃真空烘箱干燥12h。
将锂离子电池在氩气手套箱中进行组装，按照正极壳-LiCoO2正极片-膜-锂片-电解液-负极壳的顺序组装成CR2032型，电解液选用1M LiPF6的三元碳酸酯溶液，将组装好的电池在LAND系统进行恒流充放电测试，测试电压范围为2.5-4.2V，在0.2C下循环50圈后，容量保持率为84.3％，性能优于PMIA膜组装的同类型电池，如图4所示。
实施例5
其他步骤同实施例2，不同之处为Na-Alg浆液涂覆的隔膜，由PMIA隔膜替换PP隔膜。
得到的涂覆PP复合隔膜接触角为16.1°。
通过以上实施例可以看出，本发明选用高耐热材料PMIA(具有400℃的热分解温度，优异的自熄性和耐化学腐蚀性能)作为商业聚烯烃隔膜替换材料，通过非溶剂相转化法成型弥补静电纺丝工艺的不稳定性。同时为保证隔膜的热闭孔性，涂覆熔点较低但与碳酸酯类电解液相容性优异的海藻酸钠材料(可以在高温维持尺寸稳定下发生热闭孔)，既能提升电池安全性，又可以改善电化学性能。因此，在新能源领域中，PMIA和海藻酸钠的结合可以弥补聚烯烃类材料的缺点，达到安全性和电化学性能双升的效果，具有较为理想的研究前景。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (4)
1.一种海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1)将海藻酸钠加入到水，在室温下搅拌6-20h，然后加入非离子表面活性剂，继续搅拌2-12h，得到海藻酸钠涂覆液；
其中，海藻酸钠涂覆液含有0.5wt.％-5wt.％的海藻酸钠、0.5wt.％-5wt.％的非离子表面活性剂；
(2)将海藻酸钠涂覆液超声处理1-5h，然后涂覆PMIA多孔膜上，涂覆厚度为20μm-200μm，静置2-10h，再在60-150℃真空干燥2～18h，即可得到Na-Alg/PMIA复合隔膜。
2.如权利要求1所述的海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法，其特征为所述非离子表面活性剂为吐温80、吐温60、吐温20、月桂基磷酸酯、油醇、十八醇、聚甘油硬脂酸酯、聚甘油油酸酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法，其特征为所述的PMIA膜厚度为30-35μm，孔隙率为40％～60％。
4.如权利要求1所述的海藻酸钠涂覆间位芳纶锂离子电池隔膜的方法，其特征为所述的锂离子电池的正极材料为LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4中的一种或多种；
负极材料为锂片、石墨、钛酸锂中的一种或多种；
电解液的溶质为LiPF6，LiClO4，LiAsF6锂盐中的一种或多种，溶剂为EC、PC、DMC、DEC中的一种或多种。
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2023
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