CN115897232B - 一种光致变色涤纶织物的制备方法和光致变色涤纶织物 - Google Patents
一种光致变色涤纶织物的制备方法和光致变色涤纶织物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种光致变色涤纶织物的制备方法，制备方法包括：首先合成带有巯基的螺吡喃化合物；然后将涤纶织物进行前处理，再与功能单体反应，得到改性涤纶织物；将巯基螺吡喃和上述改性涤纶织物放入封闭体系的溶剂中，加入光引发剂，紫外光照射一定时间发生巯基‑烯点击化学反应，得到光致变色涤纶织物。本发明所利用的点击化学法相比于其他接枝方法，具有时间短、操作简单、选择性高等优点，与二进二轧法制备的光致变色涤纶织物相比，点击化学法所制备的光致变色涤纶织物不仅具有更好的耐疲劳性和耐皂洗牢度，另一方面还填补了制备光致变色涤纶织物的空白，该方法可应用扩展到皮革、纸张、凝胶等涂层基材上，属于光致变色涂层技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光致变色织物的制备方法，具体涉及一种光致变色涤纶织物的方法和光致变色涤纶织物，属于光致变色涂层技术领域。
背景技术
光致变色织物就是具有光致变色功能的织物，即在光作用下能可逆的发生颜色变化的一类智能纺织品。其对纺织业的发展，甚至推动国民经济都有十分重要的意义。目前，国内外成功地研发了光致变色棉织物和光致变色丝织物，而光致变色涤纶织物的研究鲜见报道。涤纶织物深受大众喜爱。然而，涤纶分子链上存在大量酯基，导致涤纶织物的穿着舒适性和耐磨性较差。此外，涤纶织物表面几乎无活性基团，使得与染料的亲和力弱且需高温上染，光致变色染料受苛刻的染色条件影响，易氧化失效，这些因素导致光致变色涤纶织物的制备和发展受限。
针对光致变色织物的制备，涌现了许多研究报道。主要分为三种方法：一是将光致变色化合物接枝到纤维上或者直接染色形成光致变色织物，但采用该方法制备的光致变色织物耐光牢度不理想，反复使用性和稳定性较差，发色褪色速度缓慢，甚至有些油性光致变色颜料无法通过染色的方法直接上染。二是在织物中添加光致变色纤维，常直接将光致变色聚合物进行纺丝形成纤维。然而用于纺丝的光致变色化合物需要耐高温等条件，因此在这种纺丝条件下的应用受到了一定限制。三是采用微胶囊技术，将光致变色化合物微胶囊化，有效改善光致变色材料的耐疲劳度和光稳定性，但微胶囊的尺寸较大造成涂膜透明度下降，散射现象严重，涂层湿传导、透湿及透气性差，部分光致变色材料需要和有机溶剂或光引发剂同时包覆在微胶囊中才能产生变色效应，这些缺点很大程度上限制了光致变色微胶囊在织物上的应用。
为了将光致变色材料与织物相结合，同时解决结合牢度差的问题，最有效的方法是使织物与光致变色材料发生化学键合。点击化学是一类反应快速高效、条件简单温和以及过程绿色清洁的新型化学反应。硫醇-烯点击化学可实现大分子链间的偶联，整个反应的效率可达90％，且反应在几秒至几分钟内完成，且结合强度较高。因此，通过点击化学法使巯基螺吡喃与处理后的涤纶织物产生更加密切的接触，不仅能在织物表面形成均匀连续的薄涂层，也可固定在纤维之间的孔隙，进而在织物表面构建持久光致变色涤纶织物表面。目前，国内外关于巯基-烯点击化学法制备光致变色涤纶织物的研究未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于点击化学法制备光致变色涤纶织物的方法，可赋予涤纶织物光致变色性能。
本发明的另一个目的是提供一种光致变色涤纶织物。
技术方案一：
一种光致变色性能的涤纶织物制备方法，包括以下步骤：步骤1，对涤纶织物进行前处理，加入功能单体，得到改性涤纶织物；步骤2，将所述改性涤纶织物浸入含有光致变色材料、光引发剂和溶剂的混合液中，在封闭体系下和紫外光照射下进行点击化学反应，得到光致变色涤纶织物。
本发明的特点和进一步的改进在于：
优选的，步骤1包括：对涤纶织物进行前处理包括：将所述涤纶织物浸没在氢氧化钠溶液中，反应结束后，用去离子水清洗至中性。
进一步优选的，所述的功能单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵中的一种。
优选的，氢氧化钠溶液的浓度为40g/L。
优选的，步骤2包括：将所述改性涤纶织物浸入含有光致变色材料、光引发剂和溶剂的混合液中，在封闭体系下和紫外光照射下进行点击化学反应，得到光致变色涤纶织物。
优选的，步骤2中，光致变色材料为巯基螺吡喃。
优选的，所述的光引发剂包括2,2-二羟甲基丙酸，安息香双甲醚，4-二甲基氨基苯甲酸乙酯中的任意一种。
优选的，所述混合液中含有光致变色材料30～38份，光引发剂62～70。优选的，所述光致变色材料和所述光引发剂的总质量与溶剂的质量的比例为1:430～1:550。
优选的，所述的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮中的任意一种。
优选的，所述点击化学反应的时间为40min～60min。
技术方案二：
一种具有光致变色性质的涤纶织物，包括如上述任一实施例制备得到的光致变色涤纶织物。
本发明的有益效果是：本发明光致变色涤纶织物的制备方法首先是制备巯基螺吡喃，一方面，巯基属于小分子基团，在不影响变色性能的同时，较小的空间位阻有利于与聚酯纤维进行接枝；另一方面，巯基螺吡喃与处理后的带有双键的涤纶纤维通过巯基-烯点击化学的方法进行化学接枝，可以得到一种耐光疲劳性好、结合牢度高的光致变色涤纶织物。
通过本发明提供的巯基-烯点击化学法制备得到的光致变色涤纶织物适用于表面无极性基团或极性基团较少的聚酯纤维。带有巯基的螺吡喃类高分子材料与处理后的带双键的涤纶织物，通过点击化学法进行接枝，将难以通过常规染色的光致变色高分子材料与涤纶纤维进行化学结合，工艺简单、耗时短、效率高，可以有效减少螺吡喃类化合物与高分子材料进行接枝过程中的副反应，赋予材料良好且稳定的光致变色性能，在皮革、凝胶、织物等领域显示了较好的应用前景，可大幅度提高制品的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例提供一种光致变色涤纶织物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对涤纶织物进行前处理，加入功能单体，得到改性涤纶织物；
步骤2，将所述改性涤纶织物浸入含有光致变色材料、光引发剂和溶剂的混合液中，在封闭体系下和紫外光照射下进行点击化学反应，得到光致变色涤纶织物。
本发明实例还提供了一种具有光致变色性质的涤纶织物。
将本发明实例提供的巯基-烯点击化学制备的光致变色织物与其他方法制备的光致变色织物相对比，具有反应周期短、接枝率高、反应体系易搭建等优点，当采用本发明方法制备光致变色涤纶织物，不仅填补了光致变色涤纶织物的研究空白，同时该织物也具有良好的光致变色性能和耐疲劳性。
实施例1
制备巯基螺吡喃：将25份羟基螺吡喃和25份巯基乙酸加入到二氯甲烷中，搅拌均匀，再加入8份4-二甲氨基吡啶以及31份二环己基碳二亚胺，-5℃条件下搅拌回流5h，全程恒氮，得到巯基螺吡喃粗产物。所述羟基螺吡喃和巯基乙酸组成的反应体系与二氯甲烷的质量比例为1：30。将所述的巯基螺吡喃粗产物加入到含乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂(其中，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：2)的柱层析分离装置中，分离得到巯基螺吡喃溶液，经过旋蒸，得到纯的巯基螺吡喃。
实施例2
制备巯基螺吡喃：将26份羟基螺吡喃和26份巯基丁酸加入到15mL二氯甲烷中，搅拌均匀，再加入8份4-二甲氨基吡啶以及31份二环己基碳二亚胺，0℃条件下搅拌回流5h，全程恒氮，得到巯基螺吡喃粗产物。该步骤中，所述所述羟基螺吡喃和巯基丁酸组成的反应体系与二氯甲烷的质量比例为1：32。将所述的巯基螺吡喃粗产物加入到含乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂(其中，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：2.5)的柱层析分离装置中，分离得到巯基螺吡喃溶液，经过旋蒸，得到纯的巯基螺吡喃。
实施例3
制备巯基螺吡喃：将27份羟基螺吡喃和27份巯基乙酸加入到二氯甲烷中，搅拌均匀，再加入11份4-二甲氨基吡啶以及32份二环己基碳二亚胺，5℃条件下搅拌回流6h，全程恒氮，得到巯基螺吡喃粗产物。该步骤中，所述羟基螺吡喃和巯基乙酸的反应体系与二氯甲烷的质量比例为1：34。将所述的巯基螺吡喃粗产物加入到含乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂(其中，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：2.5)的柱层析分离装置中，分离得到巯基螺吡喃溶液，经过旋蒸，得到纯的巯基螺吡喃。
实施例4
制备巯基螺吡喃：将28份羟基螺吡喃和28份硫代苹果酸加入到二氯甲烷中，搅拌均匀，再加入14份4-二甲氨基吡啶以及33份二环己基碳二亚胺，10℃条件下搅拌回流7h，全程恒氮，得到巯基螺吡喃粗产物。该步骤中，所述羟基螺吡喃和硫代苹果酸组成的反应体系与二氯甲烷的质量比例为1：36。将所述的巯基螺吡喃粗产物加入到含乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂(其中，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：3)的柱层析分离装置中，分离得到巯基螺吡喃溶液，经过旋蒸，得到纯的巯基螺吡喃。
实施例5
制备巯基螺吡喃：将29份羟基螺吡喃和29份巯基丁酸加入到二氯甲烷中，搅拌均匀，再加入17份4-二甲氨基吡啶以及34份二环己基碳二亚胺，15℃条件下搅拌回流8h，全程恒氮，得到巯基螺吡喃粗产物。该步骤中，所述羟基螺吡喃和巯基单体组成的反应体系与二氯甲烷的质量比例为1：38。将所述的巯基螺吡喃粗产物加入到含乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂(其中，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：3)的柱层析分离装置中，分离得到巯基螺吡喃溶液，经过旋蒸，得到纯的巯基螺吡喃。
实施例6
1)制备改性涤纶织物：裁剪出2份涤纶织物，将涤纶织物完全浸没在氢氧化钠溶液中，50min后，将涤纶织物取出，用去离子水清洗至中性。在烧杯中加入98份二甲基二烯丙基氯化铵溶液，加入上述清洗后的涤纶织物，升温至50℃，反应60min后用去离子水洗至中性，在50℃下干燥60min，得到改性涤纶织物；其中，氢氧化钠溶液的质量浓度为40g/L。
2)制备光致变色涤纶织物：将所述改性涤纶织物浸入含有30份巯基螺吡喃(即实施例1所制备得到的巯基螺吡喃)、70份4-二甲基氨基苯甲酸乙酯和二氯甲烷的混合液中，保持反应体系封闭，于室温下在紫外光下照射40min。反应结束后，依次用无水乙醇、去离子水清洗，然后在70℃下干燥1.2h，得到光致变色涤纶织物。其中，巯基螺吡喃和4-二甲基氨基苯甲酸乙酯的总质量与溶剂二氯甲烷的质量的比例为1:430。
实施例7
1)制备改性涤纶织物：裁剪出4份涤纶织物，将涤纶织物完全浸没在氢氧化钠溶液中，55min后，将涤纶织物取出，用去离子水清洗至中性。在烧杯中加入96份烯丙基三甲基氯化铵溶液，加入上述清洗后的涤纶织物，升温至55℃，反应70min后用去离子水洗至中性，在55℃下干燥70min，得到改性涤纶织物。
2)制备光致变色涤纶织物：将所述改性涤纶织物浸入含有32份巯基螺吡喃(即实施例2所制备得到的巯基螺吡喃)、68份安息香双甲醚和二氯甲烷的混合液中，保持反应体系封闭，于室温下在紫外光下照射45min。反应结束后，依次用无水乙醇、去离子水清洗，然后在72℃下干燥1.4h得到光致变色涤纶织物；其中，巯基螺吡喃和安息香双甲醚的总质量与溶剂二氯甲烷的质量的比例为1:460。
实施例8
1)制备改性涤纶织物：裁剪出8份涤纶织物，将涤纶织物完全浸没在氢氧化钠溶液中，60min后，将涤纶织物取出，用去离子水清洗至中性。在烧杯中加入92份烯丙基三甲基氯化铵溶液，加入上述清洗后的涤纶织物，升温至54℃，80min后用去离子水洗至中性，在60℃下干燥80min，得到改性涤纶织物。
2)制备光致变色涤纶织物：将所述改性涤纶织物浸入含有34份巯基螺吡喃(即实施例3所制备得到的巯基螺吡喃)、66份2,2-二羟甲基丙酸和三氯甲烷的混合液中，保持反应体系封闭，于室温下在紫外光下照射50min。反应结束后，依次用无水乙醇、去离子水清洗，然后在74℃下干燥1.6h得到光致变色涤纶织物；其中，巯基螺吡喃和2,2-二羟甲基丙酸的总质量与溶剂三氯甲烷的质量的比例为1:490。
实施例9
1)制备改性涤纶织物：裁剪出10份涤纶织物，将涤纶织物完全浸没在氢氧化钠溶液中，65min后将涤纶织物取出，用去离子水清洗至中性。在烧杯中加入90份烯丙基三甲基氯化铵溶液，加入上述清洗后的涤纶织物，升温至65℃，90min后用去离子水洗至中性，在65℃下干燥90min，得到改性涤纶织物。
2)制备光致变色涤纶织物：将所述改性涤纶织物浸入含有36份巯基螺吡喃(即实施例4所制备得到的巯基螺吡喃)、64份2,2-二羟甲基丙酸和丙酮的混合液中，保持反应体系封闭，于室温下在紫外光下照射55min。反应结束后，依次用无水乙醇、去离子水清洗，然后在76℃下干燥1.8h得到光致变色涤纶织物；其中，巯基螺吡喃和2,2-二羟甲基丙酸的总质量与溶剂丙酮的质量的比例为1:520。
实施例10
1)制备改性涤纶织物：裁剪出6份涤纶织物，将涤纶织物完全浸没在氢氧化钠溶液中，70min后，将涤纶织物取出，用去离子水清洗至中性。在烧杯中加入94份二甲基二烯丙基氯化铵溶液，加入上述清洗后的涤纶织物，升温至70℃，100min后用去离子水洗至中性，在70℃下干燥100min，得到改性涤纶织物。
2)制备光致变色涤纶织物：将所述改性涤纶织物浸入含有38份巯基螺吡喃(即实施例5所制备得到的巯基螺吡喃)、62份4-二甲基氨基苯甲酸乙酯和溶剂的混合液中，保持反应体系封闭，于室温下在紫外光下照射60min。反应结束后，依次用无水乙醇、去离子水清洗，然后在78℃下干燥2h得到光致变色涤纶织物；其中，巯基螺吡喃和4-二甲基氨基苯甲酸乙酯的总质量与溶剂三氯甲烷的质量的比例为1:550。
实施例10制备得到的光致变色涤纶织物可见光照射下为淡黄色，在紫外灯照射后织物显示为紫红色。再次经过可见光照射或者静置在黑暗环境下，织物从紫红色转变为淡黄色。光致变色涤纶织物具有明显的可逆光致变色性能，经过20次可逆变色后仍能发生变色，具有较好的耐光疲劳性。实施例6-9制备得到的光致变色涤纶织物具有与上述类似的效果。
Claims (4)
1.一种光致变色涤纶织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对涤纶织物进行前处理，加入功能单体，得到改性涤纶织物；其中，所述功能单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵中的一种；
步骤2，将所述改性涤纶织物浸入含有光致变色材料、光引发剂和溶剂的混合液中，在封闭体系下和紫外光照射下进行点击化学反应，得到光致变色涤纶织物；其中，所述光致变色材料为巯基螺吡喃；
所述步骤1中，对涤纶织物进行前处理包括：将所述涤纶织物浸没在氢氧化钠溶液中反应，反应结束后，用去离子水清洗至中性；
所述步骤2中，所述光引发剂包括2, 2-二羟甲基丙酸，安息香双甲醚，4-二甲基氨基苯甲酸乙酯中的任意一种；所述混合液中含有所述光致变色材料30~38份，所述光引发剂62~70份；和所述点击化学反应的时间为40 min~60 min；和/或所述溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮中的任意一种。
2.如权利要求1所述的改性涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氢氧化钠溶液的浓度为40 g/L。
3.如权利要求1所述的光致变色涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述光致变色材料和所述光引发剂的总质量与所述溶剂的质量的比例为1:430~1:550。
4.一种光致变色涤纶织物，其特征在于，包括：由权利要求1-3任意一项所述的方法制备得到的光致变色涤纶织物。
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