CN115896943A - 在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法，包括如下步骤：制备硅方柱；根据坩埚形状来使单晶方柱或多晶方柱与坩埚的内周面相邻配置，以此在由单晶方柱或多晶方柱包围的空间内部形成能够装入大块的空间部，以在单晶方柱或多晶方柱的一面与坩埚的内侧面之间形成排氧孔的方式将硅方柱装入坩埚内部；在能够装入单晶方柱或多晶方柱内部的大块的空间部中，将硅块装入坩埚内部；以及进行大块的熔融及结晶化，因此，可具有如下的优点，即，可使锭产生部分破损的情况最小化，或者可使在锭的表面形成朝向锭的内部的各种大小的槽形状的气泡排放槽的情况最小化。

Description

在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法
技术领域
本发明涉及通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶 硅锭制备方法。
背景技术
通常，多晶硅锭会被用作太阳能电池用基板的材料。
即，将按规定厚度将多晶硅锭切片来制备多晶硅晶圆，通过加工 该多晶硅晶圆来制备太阳能电池用基板。
制备锭的工序是太阳能电池用基板等半导体器件的生产中非常重 要的关键工序之一。
尤其，当将硅熔融液储存于硅材质坩埚内时，氧将从构成坩埚的 二氧化硅混入到硅熔融液中，硅熔融液内的氧将以一氧化硅(SiO)气 体形态从液面释放。
在开始凝固时，氧将从坩埚的底面及侧面混入，因此会在开始凝 固时使得硅熔融液内的氧气量增加，作为凝固开始部分的底面部的氧 量增加。
若因在坩埚底面侧产生凝固而导致固液界面上升，则氧只能从侧 面混入，因此会使得混入硅熔融液的氧量逐渐减少。
如上所述，在多晶硅结晶化过程中，在硅熔融液内生成或从坩埚 流入的氧等的杂质会被释放到外表面，因而会导致锭部分破损，或者 在锭的表面朝向锭的内部形成各种大小的槽形状的气泡排放槽。
由此，锭的可用面积减少，导致锭的晶圆生产收率下降及对锭生 产效率产生不利影响。
如上所述，在多晶硅锭的生产过程中，为使如下的情况最小化， 即，因在硅熔融液内生成或从坩埚流入的氧等的杂质被释放到外表面 而导致锭部分破损的情况，或者在锭的表面朝向锭的内部形成各种大 小的槽形状的气泡排放槽的情况，在韩国公开专利第10-2012-0135284 号等中公开了通过在二氧化硅坩埚内部形成氮化硅(Si3N4，SiliconNitride)涂敷层和一氧化硅(SiO，silica)多层涂敷层进行制备的方法。
以下，简要记述韩国公开专利第10-2012-0135284号中所公开的多 晶硅锭制备方法。
首先，韩国公开专利第10-2012-0135284号中所公开的用于制备多 晶硅锭的多晶硅锭装置如下。
图1中所示的多晶硅锭制备装置10包括：坩埚20，用于储存硅 熔融液L；底盘12，用于设置上述坩埚20；床下加热器13，从下方支 撑上述底盘12；以及顶棚加热器14，配置在坩埚20的上方。
并且，在坩埚20的周围形成有绝热材料15。
上述底盘12形成中空结构，并形成通过供给管16向内部供给氩 (Ar)气体的结构。
上述坩埚20可形成方形(四边形)或环形(圆形)的水平截面形 状。
如图2和图3所示，上述坩埚20包括：坩埚本体21，由二氧化 硅构成；氮化硅涂敷层22，形成于上述坩埚本体21的侧壁内侧；以及 二氧化硅多层涂敷层27，形成于坩埚本体21的底面20a。
氮化硅涂敷层22具有以下结构，即，50μm～300μm的微熔融二 氧化硅砂26分散在由0.2μm～4.0μm的氮化硅粉末24和含有10ppm～ 6000ppm的钠的含钠二氧化硅25构成的混合物坯体内。
而且，在氮化硅涂敷层22的最外层表面配置(暴露)有由氮化硅 粉末24和含钠二氧化硅25构成的混合物坯体。
二氧化硅多层涂敷层27由浆料层28和灰泥层29层叠配置成多层 结构。
上述二氧化硅多层涂敷层27层叠配置有总共三层以上且四层以 下的浆料层28及灰泥层29。
其中，浆料层28通过涂敷混合有粒度为10μm以上且50μm以下 的填充剂和胶体二氧化硅的水分散液而成。
并且，灰泥层29通过散布(涂敷)粒度为0.3mm以上且3mm以 下的二氧化硅粒子而成。
通过利用所述的硅锭制备装置10察看多晶硅锭的制备过程，首先 在侧壁内部面形成氮化硅涂敷层22，向在底面形成有二氧化硅多层涂 敷层27的坩埚20内装入硅原料。
其中，作为硅原料，使用将11N(纯度99.999999999)的高纯度 硅粉碎而得到的被称为“大块(chunk)”的块状物。
例如，该块状物的硅原料的粒径为30mm至100mm。
通过对顶棚加热器14和床下加热器13进行通电来对硅原料进行 加热。
由此，在坩埚20内储存硅熔融液L。
接着，停止对床下加热器13的通电并通过供给管16向底盘12的 内部供给氩气体。
由此，对坩埚20的底面部进行冷却。
并且，通过逐渐减少对顶棚加热器14的通电，来使得坩埚20内 的硅熔融液L从坩埚20的底面部开始冷却，从底面部开始朝向上方实 现单方向凝固。
在此情况下，通过控制向底盘12供给的氩气的供给量及对顶棚加 热器14的通电量，来调整坩埚20内的硅熔融液L的凝固速度，即， 向固液界面的上方的移动速度。
而且，如图2所示，将坩埚20内的硅熔融液L的凝固过程划分为 三个区域，在每个区域设定凝固速度。
详细地，以坩埚20的底面20a为基准，将坩埚20内的凝固过程 划分为从0mm到高度X为止的第一区域A1，从高度X到高度Y为止 的第二区域A2，高度Y以上的第三区域A3，将高度X设定为10mm ≤X＜30mm的范围，将高度Y设置为30mm≤Y＜100mm的范围。
并且，第二区域A2的高度Y－X设定在10mm≤Y－X≤40mm的 范围。
例如，设定为X＝20mm、Y＝40mm，可将第二区域A2的高度Y－ X设定为20mm。
对于每个区域而言，如下设定凝固速度。
第一区域A1中的凝固速度V1设定在10mm/h≤V1≤20mm/h的 范围。
第二区域A2中的凝固速度V2设定在1mm/h≤V2≤5mm/h的范 围。
第三区域A3中的凝固速度V3设定在5mm/h≤V3≤30mm/h的范 围。
但是，即使通过如上所述的多晶硅锭制备装置和制备方法制备多 晶硅锭，也会在多晶硅结晶化过程中产生如下问题，即，从坩埚流入 或从硅溶液内部产生的氧等的杂质会被释放到外表面，因而会导致锭 部分破损，或者在锭的表面朝向锭的内部形成各种大小的槽形状的气 泡排放槽。
发明内容
本发明用于解决如上所述的现有技术的问题，其目的在于，提供 一种通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方 法，以在多晶硅结晶化过程中使如下的情况最小化，即，因从坩埚流 入或在硅溶液内部产生的氧等的杂质被释放到外表面而导致锭部分破 损的情况，或者在锭的表面朝向锭的内部形成各种大小的槽形状的气 泡排放槽的情况。
为了实现上述目的，本发明的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形 成排氧通道的多晶硅锭制备方法的特征在于，包括如下的步骤：制备 硅方柱；根据坩埚形状来使单晶方柱或多晶方柱与坩埚内周面相邻配 置，以此在由单晶方柱或多晶方柱包围的空间内部形成可以装入大块 的空间部，以在单晶方柱或多晶方柱的一面与坩埚的内侧面之间形成 排氧孔的方式将硅方柱装入坩埚内部；在能够装入单晶方柱或多晶方 柱内部的大块的空间部中，将硅块装入到坩埚内部；以及进行大块的 熔融及结晶化。
本发明的特征在于，单晶方柱或多晶方柱为梯形形状
Figure BDA0003746208580000061
的柱子或在矩形的一面形成凹部的一边凹陷的四边形形状
Figure BDA0003746208580000062
的 柱子中的任一种。
本发明的特征在于，当上述单晶方柱或多晶方柱为梯形形状的柱 子时，被配置为短边朝向坩埚的内部面。
本发明的特征在于，当上述单晶方柱或多晶方柱为一边凹陷的四 边形形状时，被配置为柱子的凹部朝向坩埚的内部面。
根据具有所述结构的本发明，在多晶硅结晶化过程中，通过单晶 方柱、多晶方柱与坩埚内壁面之间的排氧通道，来向坩埚上部顺畅地 排放在坩埚的底面和侧面产生的氧(O2)，因此，可具有如下的优点， 即，可使锭产生部分破损的情况最小化，或者可使在锭的表面形成朝 向锭的内部的各种大小的槽形状的气泡排放槽的情况最小化。
附图说明
图1为示出通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道 的多晶硅锭制备装置的侧面剖视图。
图2为示出在图1中的多晶硅锭制备装置中实现的坩埚内的硅熔 融液的凝固过程划分为三个区域的侧面剖视图。
图3为在图1中的多晶硅锭制备装置中使用的坩埚的简要示意图。
图4a为示出在本发明的硅锭制备装置中以一边凹陷的方柱形状在 坩埚的内周面配置单晶硅棒或多晶硅棒的结构例的俯视图及侧面剖视 图。
图4b为示出在本发明的硅锭制备装置中以梯形形状在坩埚的内 周面配置单晶硅棒或多晶硅棒的结构例的俯视图及侧面剖视图。
图5a为示出一边凹陷的方柱形状的硅棒的立体图，图5b为示出 梯形形状的硅棒的立体图。
图6为示出通过本发明的制备方法和比较对象的制备方法制备的 硅锭的表面状态的图。
具体实施方式
以下，参照附图，详细说明本发明的优选实施例。
首先，在本发明中，可以利用所述的现有技术等中公开的多晶硅 锭制备装置。
即，作为用于实现本发明的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成 排氧通道的多晶硅锭制备方法的硅锭制备装置，可同样使用图1所示 的制备装置。
如图1所示，用于实现本发明的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部 形成排氧通道的多晶硅锭制备方法的硅锭制备装置10包括：坩埚20， 用于储存硅熔融液L；底盘12，用于设置上述坩埚20；床下加热器13， 从下方支撑上述底盘12；以及顶棚加热器14，配置在坩埚20的上方。
并且，在上述坩埚20的周围形成有绝热材料15。
上述底盘12形成中空结构，并形成通过供给管16向内部供给氩 气体的结构。
上述坩埚20形成方形(四边形)或环形(圆形)的水平截面形状， 在本实施方式中为圆形。
如图2所示，上述坩埚20包括由二氧化硅构成的坩埚本体21， 而在上述坩埚本体21的侧壁内侧及坩埚本体21的底面20a涂敷氮化 硅(SiN4)后涂敷二氧化硅(SiO2)，或者涂敷二氧化硅后涂敷氮化硅， 或者涂敷二氧化硅或三氧化二钇(Y2O3)或氧化锆(ZrO2)，或者涂 敷所述韩国公开专利第2012-0135284号中的相同结构涂敷。
如上所述，对本发明的硅锭制备装置进行了说明，但这是为了便 于理解本发明，可以利用本领域公知的或商用的各种硅锭制备装置。
以下，对利用所述硅锭制备装置的本发明的通过单晶棒或多晶棒 在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法进行说明。
在用于所述硅锭制备装置的坩埚是二氧化硅(SiO)材质，因此在 装入硅原料(大块)后加热大块并实现溶液化的过程中，坩埚中产生 的氧及从坩埚的涂敷剂产生的氧流入硅熔液中，所流入的氧在结晶化 过程中排放到外部，将产生如上所述的锭的破损及将在表面产生凹槽 等。
下面将记述用于解决这种问题的本发明的锭制备工序。
首先，第一步骤为硅方柱制备步骤。
具体地，将配置于硅锭制备装置10的坩埚20的内周面的单晶硅 棒或多晶硅棒加工成梯形形状(
Figure BDA0003746208580000081
参照图4b)，或者加工成在 矩形的一面形成凹部的一边凹陷的四边形形状(
Figure BDA0003746208580000082
参照图4a)的 柱子形状。
例如，在采用圆形坩埚时，所加工的方柱的宽度如下。
当上述单晶硅棒或多晶硅棒为一边凹陷的四边形形状(图4a)时， 圆形坩埚朝向圆周方向的角度为10度，即，当坩埚的圆周为3600mm 时，方柱的宽度为100mm，其厚度为10mm，凹部为中心深度达到3mm 左右的圆弧形状。
并且，当上述单晶硅棒或多晶硅棒为梯形形状(图4b)时，长边 长度为100mm，短边长度为70mm，坩埚厚度为10mm。
方柱子的高度小于或等于所使用的坩埚的高度。
但是，方柱的大小仅用于说明而提出，根据锭制备装置中的坩埚 的大小及形状，本领域技术人员可通过简单的设计变更来调节大小。
并且，为了便于说明，以方柱为中心进行了说明，但可以变更为 在硅溶解时配置于坩埚侧壁溶解时所排放的氧可被排放的结构的形状 是理所当然的。
如上所述的方柱的制备可以利用切断或研磨单晶锭或多晶锭等本 领域的公知技术。
第二步骤为将硅方柱装入于坩埚内部的步骤。
具体地，将所述的多个单晶方柱或多晶方柱沿着坩埚的内周面相 邻配置，从而在由单晶方柱或多晶方柱包围的空间内部形成可以装入 大块的空间部。
在此情况下，如图4a和图4b所示，将多个单晶方柱或多晶方柱 与坩埚的内周面相邻并竖立配置。
在坩埚的情况下，沿着坩埚内部面形成单晶梯形形状或多晶梯形 形状(图5b)或一边凹陷的四边形形状(图5a)的单晶方柱或多晶方 柱。
在本发明一实施例的梯形形状(图5b)的单晶方柱或多晶方柱的 情况下，梯形形状的短边被配置为(图4b)朝向坩埚的内侧面，在一 边凹陷的四边形形状(图5a)的单晶方柱或多晶方柱的情况下，凹陷 四边形形状的凹部被配置为(图4a)朝向圆形的坩埚的内侧面。
由此，可以看出，在将单晶方柱或多晶方柱配置于圆形坩埚之后， 在装入大块的状态下，可适当形成排氧孔(参照图4a，图4b)。
在圆形坩埚或四边形坩埚设置单晶或多晶的梯形形状(图4b及图 5b)，设置一边凹陷的四边形形状(图4a及图5a)的单晶方柱或多晶 方柱时，如上所述，适当形成排氧孔是显而易见的，因此省略详细说 明。
第三步骤为将硅块装入到坩埚内部的步骤。
具体地，在所述第二步骤中，在四边形坩埚设置有单晶或多晶的 梯形形状(图4b)，向设置一边凹陷的四边形形状(图4a)的单晶方 柱或多晶方柱的内部空间装入硅块。
在此情况下，由于所插入的大块与本领域公知的用于多晶硅锭制 备的大块相同，因此省略对其的说明。
接着，第四步骤为进行大块的熔融及结晶化的步骤。
具体地，进行大块的熔融及结晶化的步骤是在通过上述第三步骤 来在坩埚内部装入单晶方柱或多晶方柱和大块的状态下，利用在韩国 公开专利第2012-0135284号等公开的锭制备工序，或者加热在本技术 领域所利用的硅锭制备装置的上下部加热器后实现熔融，通过控制上 下部加热器的温度等一系列过程使硅结晶来制备锭的泡生法(Kyropoulos Method，以下称为“KY”法)、柴可拉斯基法(Czochralski Method，以下称为“CZ”法)、限边馈膜生长(EFG，Edge-defined Film-fed Growth)法、热交换法(HeatExchange Method)、垂直水平温度梯度 冷却法(Vertical Horizontal GradientFreezing)等，因此省略对其的详 细说明。
在坩埚内部没有形成排氧通道的情况下，在二氧化硅(SiO)坩埚 内熔融大块硅时，涂敷剂的氧(O2)成分或可以从二氧化硅(SiO)坩 埚中流入的氧成分混入被溶解的硅熔融液中，硅熔融液内的氧作为氧 气体，以气泡形式从底面上升到上部面并释放。
当硅熔融液开始凝固时，由于单向生长为多晶硅锭时，二氧化硅 坩埚的底面及侧面的涂敷体的氧将混入，因此硅熔融液内的氧量将增 加。
而且，由于硅结晶生长的特性，产生将硅内部的杂质推到外部的 现象，导致氧集中混入多晶硅锭的底面和侧面。
但是，根据通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶 硅锭制备方法，通过单晶方柱、多晶方柱和坩埚内壁面之间的排氧通 道，从坩埚的底面和侧面产生的氧(O2)被顺利排放到坩埚上部。
由此，抑制氧(O2)混入多晶锭，并抑制锭的破损及在表面上产 生凹槽等。
本发明人为了判断根据本发明的锭制备方法带来的抑制其他锭的 破损及表面上产生凹槽等的效果，自行试验的结果如下。
首先，试验条件为使用相同的材料和相同的工序条件以及相同的 制备设备，比较对象制备方法没有通过多晶硅方柱形成氧气排放通道。
如图6所示，结果表明，与比较对象制备方法相比，通过本发明 的制备方法制备的硅锭的表面在气泡状态、气泡数量及气泡大小等方 面有所缩小。

Claims (4)

1.一种通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备硅方柱；
根据坩埚形状来使单晶方柱或多晶方柱与坩埚的内周面相邻配置，以此在由单晶方柱或多晶方柱包围的空间内部形成能够装入大块的空间部，以在单晶方柱或多晶方柱的一面与坩埚的内侧面之间形成排氧孔的方式将硅方柱装入坩埚内部；
在能够装入单晶方柱或多晶方柱内部的大块的空间部中，将硅块装入到坩埚内部；以及
进行大块的熔融及结晶化。
2.根据权利要求1所述的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法，其特征在于，单晶方柱或多晶方柱为梯形形状
Figure FDA0003746208570000011
的柱子或在矩形的一面形成凹部的一边凹陷的四边形形状
Figure FDA0003746208570000012
的柱子中的任一种。
3.根据权利要求2所述的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法，其特征在于，当上述单晶方柱或多晶方柱为梯形形状的柱子时，被配置为短边朝向坩埚的内部面。
4.根据权利要求2所述的通过单晶棒或多晶棒在坩埚内部形成排氧通道的多晶硅锭制备方法，其特征在于，当上述单晶方柱或多晶方柱为一边凹陷的四边形形状时，被配置为柱子的凹部朝向坩埚的内部面。
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