CN115896856A - 一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法，该复合催化电极的宏观结构主体为碳棒，催化活性物质Pt/3R‑IrO2以复合薄膜的形态沉积在碳棒表面，碳棒、3R相IrO2膜层、Pt纳米颗粒三者稳固的结合在一起，形成了一种宏观上呈固体棒状的电极材料，制备过程主要经历三个过程：第一步，IrO2前驱体薄膜的沉积过程；第二步，3R相IrO2体薄膜的形成过程；第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程，得益于3R相IrO2的高本征析氧催化活性，Pt的高本征析氢催化活性，以及结构一体化的电极形式，该复合催化电极表现出优异的析氢/析氧双重催化活性和良好的工作稳定性，在电解水制氢过程既可直接用作阳极亦可直接用作阴极。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，涉及一种由贵金属基物质的薄膜与碳材料复合的催化电极及其制备方法。
背景技术
高效清洁的氢能是新能源的典型代表。然而，天然状态下的H2储量极低，如何高效、大量的获取H2是当今人们关注的热点。电解水制氢技术是一种公认的可持续制氢手段，但是该技术仍面临着能量转换效率低的难题。
电解水制氢过程中存在两个半反应，分别为阴极发生的析氢反应(HER)和阳极发生的析氧反应(OER)，这两个半反应的发生都基于电子的界面转移。HER和OER皆为多步骤反应过程，每个反应步骤均存在过程势垒，需要一定的反应过电位来克服过程势垒所形成的反应动力学障碍。其中，HER为两电子反应，而OER为四电子反应，OER的反应动力学过程较HER更为迟缓，相对而言OER需要更高的过电位来克服其反应过程的势垒。因此，如何有效降低反应过电位来提升能量转换效率是电解水制氢技术亟待解决的问题。研发具有高效析氢/析氧催化活性且催化活性长期稳定的催化电极是解决这一问题的主要途径之一。
贵金属基物质具有极高的电解水催化活性。例如，Pt具有很高的析氢催化活性，IrO2则具有很高的析氧催化活性。但是贵金属基物质价格昂贵，工业化应用时的经济成本较高。有效增大贵金属物质的比表面积，进而提升其质量利用率，是降低经济成本重要途径。将贵金属物质纳米化或薄膜化是实现上述途径的可行手段。
对于需要相对更高的过电位来克服其反应过程势垒的OER而言，一般商用的金红石相IrO2的本征析氧催化活性较其他商用催化剂高，但还并不十分理想，仍旧存在较大的提升空间。2021年学界报道了一种新型的3R相IrO2，其晶格结构与原子排列方式均与商用金红石相IrO2截然不同，这种“类烯”结构的3R相IrO2的本征析氧催化活性显著高于商用金红石相IrO2。当然，通过现今报道的制备方法所能制取的3R相IrO2的宏观形态为纳米粉体，尚不能制备出类似薄膜等其他宏观形态3R相IrO2。
与此同时，催化电极的多功能化也是现今业界的追求的目标。一种催化电极同时具有多种催化功能可以使单种电极的应用于不同的催化反应过程中，不但可以提升电极的使用效率，还可以降低电解槽的维护成本。如一种催化电极同时具有析氢/析氧两种催化功能，电解水制氢过程中的阴极和阳极均可采用这种催化电极，可以减少电解槽中电极选取、电极维护、电极更换过程的工作成本。功能复配是使催化电极实现多功能化的可行手段，即将具有不通催化功能的物质进行复配，使其在不同的催化环节中独立发挥各自的催化活性作用。
此外，传统的电解水催化材料常以粉末状呈现，需通过与高分子粘结剂混合调浆，再涂覆于导电基底表面才可形成用于工作的电极。然而，在实际电解水过程中，这类催化电极往往无法达到预期的催化效果。原因主要在于：(1) 高分子粘结剂的存在导致电极内阻增加，电极导电性下降；(2) 高分子粘结剂会掩蔽催化材料的部分催化活性位点，导致催化活性不足；(3) 粉末状催化材料通过高分子粘结剂与基底表面相连，与基底间的结合力较差，在电解水过程容易发生脱落，使得催化稳定性降低。此外，高分子粘结剂的使用和涂覆工艺进一步提升了电极的生产成本。
如若使催化活性物质以薄膜等形态原位沉积固定在具有特定宏观物理形态、自身化学性质稳定的导电载体上，形成稳固的结构一体化催化电极，可直接用于电解过程。不但可以省略调浆-涂覆过程这一电极制备工序，还可以规避使用高分子粘结剂所带来的负面影响。
碳棒材料的导电性和化学稳定性高、质量轻、价格便宜，作为电极的导电载体一直以来受到人们的广泛认可。在碳棒材料表面构筑具有高效析氢/析氧双重催化活性的特殊贵金属基薄膜物质，所形成的催化电极在电解水制氢过程既可用作阳极亦可用作阴极。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种在电解水制氢过程既可用作阳极催化电极亦可用作阴极催化电极的贵金属基薄膜/碳复合催化电极及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极，包括：
碳棒基底、Pt /3R-IrO2复合薄膜；
具体的，Pt /3R-IrO2复合薄膜沉积固定在碳棒基底表面，Pt /3R-IrO2复合薄膜作为催化活性物质，碳棒作为电极的导电载体；
其中，Pt /3R-IrO2复合薄膜为3R相IrO2薄膜与Pt纳米颗粒的复合物；
进一步的，Pt纳米颗粒是分散沉积在3R相IrO2膜层表层的。
上述复合催化电极，其宏观结构主体为碳棒，催化活性物质Pt/3R-IrO2以复合薄膜的形态沉积在碳棒表面，碳棒、3R-IrO2膜层、Pt纳米颗粒三者稳固的结合在一起，形成了一种宏观上呈固体棒状的电极材料。3R-IrO2膜层具有很高的本征析氧催化活性，Pt纳米颗粒则具有很高的本征析氢催化活性，两者的复合使得Pt/3R-IrO2复合薄膜同时具有优异的析氢/析氧双重催化活性。由于3R-IrO2膜层是原位形成于碳棒表面，而Pt纳米颗粒又继而是原位沉积在3R-IrO2膜层表层的，一方面使Pt/3R-IrO2复合薄膜表层具有微纳结构有利于提高电极的表观催化活性，另一方面这种结构一体化的电极形式可以抑制电极工作过程中催化活性物质的团聚、脱落等情况的发生，进而提高电极的稳定性。此外，碳棒材料自身化学性质稳定、导电性高，Pt/3R-IrO2复合薄膜与碳材料直接接触，不采用高分子粘合剂，有利于降低电极内阻，并避免由于使用粘合剂所带来的其他负面影响。
本发明还提供了上述复合催化电极的制备方法。
一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极的制备方法，包括如下过程：
第一步，IrO2前驱体薄膜的沉积过程。
以直流磁控反应溅射方式沉积IrO2前驱体薄膜，具体按照下述步骤操作：
靶材为高纯金属Ir(铱)靶，基材为碳棒，在Ar/O2混合气氛中实施溅射。
将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10-3mbar左右，打开偏压电源，对碳棒进行反溅离子刻蚀3～10min，反溅离子刻蚀采用的偏压为50～100V。然后通入Ar/O2混合气，设备内气压达到7×10-3～9×10-3mbar时进行反应溅射沉积IrO2前驱体薄膜，沉积偏压-60～-30V，溅射功率为40～200W，衬底温度25～160℃，沉积时间20～90min。
上述溅射过程中，Ar/O2混合气氛的气体体积比为Ar:O2=1:5～1:8.5。
溅射完成后，将表面沉积有IrO2前驱体薄膜的碳棒取出，用乙醇清洗后，在常温下真空干燥，产物标记为a-IrO2/C。
第二步，3R相IrO2体薄膜的形成过程。
将前一步获得的a-IrO2/C置入碱性熔盐浴中，在Ar气氛保护下，保温处理1.5～3h。处理完成后取出，待温度缓慢降至室温后用去离子水和乙醇反复清洗。而后，再置于HCl(盐酸)溶液中浸泡2～5h。其后，再次使用去离子水反复清洗并在常温下真空干燥。
上述碱性熔盐浴的熔盐组成为Na2CO3(碳酸钠)和LiOH(氢氧化锂)，Na2CO3和LiOH的质量之比为Na2CO3:LiOH=8:1～20:1，熔盐浴的温度为850～1050℃。
上述HCl溶液中HCl的质量含量为10～35%。
经过上述处理过程之后，原先沉积在碳棒表面的IrO2前驱体薄膜转变为3R相IrO2薄膜，产物标记为3R-IrO2/C。
第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程。
以直流磁控溅射方式在3R相IrO2薄膜表面沉积Pt纳米颗粒，具体按照下述步骤操作：
靶材为高纯金属Pt(铂)靶，基材为3R-IrO2/C，在Ar气氛中实施溅射。
将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10-4～1×10-3mbar时进行溅射沉积Pt纳米颗粒，沉积偏压-80～-40V，溅射功率为30～100W，衬底温度为常温，沉积时间4～15min。
溅射完成后，将产物取出，并在空气氛中200～280℃烘烤0.5～2h。烘烤完成后自然冷却至室温，获得最终产物。最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C。
上述Pt/3R-IrO2/C可作为一种复合催化电极，直接用作电解水制氢的析氢电极和析氧电极。
本发明的有益效果是：本发明的宏观结构主体为碳棒，催化活性物质Pt/3R-IrO2以复合薄膜的形态沉积在碳棒表面，碳棒、3R相IrO2膜层、Pt纳米颗粒三者稳固的结合在一起，形成了一种宏观上呈固体棒状的电极材料。其制备过程主要经历三个过程：第一步，IrO2前驱体薄膜的沉积过程；第二步，3R相IrO2体薄膜的形成过程；第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程，得益于3R相IrO2的高本征析氧催化活性，Pt的高本征析氢催化活性，以及结构一体化的电极形式，该复合催化电极表现出优异的析氢/析氧双重催化活性和良好的工作稳定性，在电解水制氢过程既可直接用作阳极亦可直接用作阴极。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明制备的复合催化电极(Pt/3R-IrO2/C-1)表面的SEM照片，Pt/3R-IrO2复合薄膜附着在碳棒表面致密平整。
图2为本发明制备的复合催化电极(Pt/3R-IrO2/C-1)表面的Pt/3R-IrO2复合薄膜的XRD衍射花样，复合薄膜由3R相IrO2和面心立方相Pt组成。
图3为本发明制备的复合催化电极(Pt/3R-IrO2/C-1)表面的Pt/3R-IrO2复合薄膜的HRTEM照片，显示出3R相IrO2(0003)晶面和面心立方相Pt(111)晶面的晶格条纹。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特别说明，本发明实施例中所用物质皆可由自由市场获得。
实施例1
IrO2前驱体薄膜的沉积过程：
以直流磁控反应溅射方式沉积IrO2前驱体薄膜。选取靶材为高纯金属Ir(铱)靶，基材为碳棒，在Ar/O2混合气氛中实施溅射。将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10-3mbar左右，打开偏压电源，对碳棒进行反溅离子刻蚀6min，反溅离子刻蚀采用的偏压为80V。然后通入Ar/O2混合气(气体体积比为Ar:O2=1:6.5)，设备内气压达到7.5×10-3mbar左右进行反应溅射沉积IrO2前驱体薄膜，沉积偏压-50V，溅射功率为120W，衬底温度140℃，沉积时间60min。溅射完成后，将产物取出，用乙醇清洗后在常温下真空干燥。
3R相IrO2体薄膜的形成过程：
将前一步获得的产物置入900℃的碱性熔盐浴(Na2CO3和LiOH的质量之比为Na2CO3:LiOH=12:1)中，在Ar气氛保护下，保温处理2.5h。处理完成后取出，待温度缓慢降至室温后用去离子水和乙醇反复清洗。而后，再置于HCl溶液(HCl的质量含量为20%)中浸泡4h。其后，再次使用去离子水反复清洗并在常温下真空干燥。
Pt纳米颗粒的沉积过程：
以直流磁控溅射方式在前一步获得的产物表面沉积Pt纳米颗粒。靶材为高纯金属Pt(铂)靶，基材为前一步获得的产物，在Ar气氛中实施溅射。将设备抽真空至低于8×10- 6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到8.5×10-4mbar左右进行溅射沉积Pt纳米颗粒，沉积偏压-60V，溅射功率为60W，衬底温度为常温，沉积时间10min。溅射完成后，将产物取出，并在空气氛中220℃烘烤1.5h。烘烤完成后自然冷却至室温，获得最终产物。
该最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C-1。
实施例2
IrO2前驱体薄膜的沉积过程：同实施例1。
3R相IrO2体薄膜的形成过程：
实施步骤同实施例1。碱性熔盐浴温度为1000℃，熔盐组成中Na2CO3和LiOH的质量之比为Na2CO3:LiOH=18:1，在Ar气氛保护下保温处理3h。处理完成后取出，待温度缓慢降至室温后用去离子水和乙醇反复清洗。而后，再置于HCl溶液(HCl的质量含量为20%)中浸泡5h。其后，再次使用去离子水反复清洗并在常温下真空干燥。
Pt纳米颗粒的沉积过程：同实施例1。
该最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C-2。
实施例3
IrO2前驱体薄膜的沉积过程：同实施例1。
3R相IrO2体薄膜的形成过程：同实施例1。
Pt纳米颗粒的沉积过程：
实施步骤同实施例1。靶材为高纯金属Pt(铂)靶，基材为前一步获得的产物，在Ar气氛中实施溅射。将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6.5×10-3mbar左右进行溅射沉积Pt纳米颗粒，沉积偏压-40V，溅射功率为40W，衬底温度为常温，沉积时间6min。溅射完成后，将产物取出，并在空气氛中260℃烘烤0.8h。烘烤完成后自然冷却至室温，获得最终产物。
该最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C-3。
实施例4
IrO2前驱体薄膜的沉积过程：同实施例1。
3R相IrO2体薄膜的形成过程：同实施例2。
Pt纳米颗粒的沉积过程：同实施例3。
该最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C-4。
表征分析
通过扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HETEM)、X射线衍射(XRD)分析上述实施例获得的复合催化电极，XRD分析结果(物相分析结构)见表1，Pt/3R-IrO2/C-1样品的SEM照片、HETEM照片和XRD衍射花样见说明书附图1至图3。
性能分析
析氢过电位(ηc)和析氧过电位(ηa)测试：
利用三电极体系，分别将上述复合催化电极Pt/3R-IrO2/C-1~4作为工作电极，金属铂作为相应的对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。在0.5 mol·L-1 H2SO4溶液中，在电流密度为-10 mA·cm-2或+10 mA·cm-2下持续电解1min后，读取此刻的析氢过电位(ηc-1)和析氧过电位(ηa-1)。测试结果见表1。
稳定性测试：
利用三电极体系，分别将上述复合催化电极Pt/3R-IrO2/C-1~4作为工作电极，金属铂作为相应的对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。在0.5 mol·L-1 H2SO4溶液中，在电流密度为-10 mA·cm-2或+10 mA·cm-2下持续电解1440min后，读取此刻的析氢过电位(ηc-1440)和析氧过电位(ηa-1440)。测试结果见表1。
通过析氢过电位和析氧过电位的平均变化率来评价稳定性：变化率=[(ηc-1140-ηc-1)/ ηc-1+(ηa-1140-ηa-1)/ ηa-1]/2×100%。平均变化率结果见表1。
表1 复合催化电极的物相与性能测试结果
| 催化电极 | 物相 | <![CDATA[η<sub>c-1</sub>(V)]]> | <![CDATA[η<sub>c-1440</sub>(V)]]> | <![CDATA[η<sub>a-1</sub>(V)]]> | <![CDATA[η<sub>a-1440</sub>(V)]]> | 过电位的平均变化率 |
| 碳棒 | 石墨C | 0.461 | 0.492 | 0.582 | 0.643 | 8.59% |
| <![CDATA[Pt/3R-IrO<sub>2</sub>/C-1]]> | <![CDATA[面心立方相Pt、3R相IrO<sub>2</sub>]]> | 0.016 | 0.017 | 0.223 | 0.225 | 3.57% |
| <![CDATA[Pt/3R-IrO<sub>2</sub>/C-2]]> | <![CDATA[面心立方相Pt、3R相IrO<sub>2</sub>]]> | 0.018 | 0.019 | 0.244 | 0.248 | 3.58% |
| <![CDATA[Pt/3R-IrO<sub>2</sub>/C-3]]> | <![CDATA[面心立方相Pt、3R相IrO<sub>2</sub>]]> | 0.031 | 0.032 | 0.312 | 0.319 | 2.74% |
| <![CDATA[Pt/3R-IrO<sub>2</sub>/C-4]]> | <![CDATA[面心立方相Pt、3R相IrO<sub>2</sub>]]> | 0.025 | 0.027 | 0.33 | 0.336 | 4.45% |
从表1中可以看出，实施例1-4的析氢过电位(ηc)和析氧过电位(ηa-)均较小，说明本发明所提供的复合催化电极可以明显加快析氢反应和析氧反应的进程，提高电解水制氢的能量转换效率；在电流密度为-10 mA·cm-2或+10 mA·cm-2下持续电解1440min后，实施例1-4的析氢过电位和析氧过电位的平均变化率均<4.5%，进而证明本发明所提供的复合催化电极具有较好的工作稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种贵金属基薄膜/碳复合催化电极，其特征在于包括碳棒基底和沉积固定在所述碳棒基底表面的Pt/3R-IrO2复合薄膜，用作电解水制氢的析氢电极和析氧电极；所述Pt/3R-IrO2复合薄膜为催化活性物质，所述碳棒基底为电极的导电载体。
2.根据权利要求1所述的贵金属基薄膜/碳复合催化电极，其特征在于所述Pt/3R-IrO2复合薄膜为3R相IrO2薄膜与Pt纳米颗粒的复合物，所述Pt纳米颗粒是分散沉积在3R相IrO2膜层表层的。
3.一种如权利要求1或2所述贵金属基薄膜/碳复合催化电极的制备方法，其特征在于其步骤如下：
第一步：IrO2前驱体薄膜的沉积过程；
以直流磁控反应溅射方式沉积IrO2前驱体薄膜，具体按照下述步骤操作：
靶材为高纯金属Ir(铱)靶，基材为碳棒，在Ar/O2混合气氛中实施溅射；
将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10-3mbar左右，打开偏压电源，对碳棒进行反溅离子刻蚀3～10min，反溅离子刻蚀采用的偏压为50～100V，然后通入Ar/O2混合气，设备内气压达到7×10-3～9×10-3mbar时进行反应溅射沉积IrO2前驱体薄膜，沉积偏压-60～-30V，溅射功率为40～200W，衬底温度25～160℃，沉积时间20～90min；
上述溅射过程中，Ar/O2混合气氛的气体体积比为Ar:O2=1:5～1:8.5；
溅射完成后，将表面沉积有IrO2前驱体薄膜的碳棒取出，用乙醇清洗后，在常温下真空干燥，产物标记为a-IrO2/C；
第二步：3R相IrO2体薄膜的形成过程；
将前一步获得的a-IrO2/C置入碱性熔盐浴中，在Ar气氛保护下，保温处理1.5～3h，处理完成后取出，待温度缓慢降至室温后用去离子水和乙醇反复清洗，而后，再置于HCl(盐酸)溶液中浸泡2～5h，其后，再次使用去离子水反复清洗并在常温下真空干燥；
上述碱性熔盐浴的熔盐组成为Na2CO3和LiOH，Na2CO3和LiOH的质量之比为Na2CO3:LiOH=8:1～20:1，熔盐浴的温度为850～1050℃；
上述HCl溶液中HCl的质量含量为10～35%；
经过上述处理过程之后，原先沉积在碳棒表面的IrO2前驱体薄膜转变为3R相IrO2薄膜，产物标记为3R-IrO2/C；
第三步，Pt纳米颗粒的沉积过程；
以直流磁控溅射方式在3R相IrO2薄膜表面沉积Pt纳米颗粒，具体按照下述步骤操作：
靶材为高纯金属Pt(铂)靶，基材为3R-IrO2/C，在Ar气氛中实施溅射；
将设备抽真空至低于8×10-6mbar后，通入纯度为99.999%的Ar气，设备内气压达到6×10-4～1×10-3mbar时进行溅射沉积Pt纳米颗粒，沉积偏压-80～-40V，溅射功率为30～100W，衬底温度为常温，沉积时间4～15min；
溅射完成后，将产物取出，并在空气氛中200～280℃烘烤0.5～2h；
烘烤完成后自然冷却至室温，获得最终产物，最终产物标记为Pt/3R-IrO2/C。
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