CN115896523A - 一种挤压铸造高通量单次制备多种增强相的金属基复合材料及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种挤压铸造高通量单次制备多种增强相的金属基复合材料的方法，属于金属基复合材料领域。本发明要解决现有的挤压铸造制备金属基复合材料技术制备不同样品的制备周期长，制备成本高，生产效率低的问题。方法如下：增强相进行酸洗，干燥，高温氧化处理；然后通过球磨进行混粉；再注入石墨模具的孔内，压紧孔内粉末，将金属套筒套入石墨模具外，金属套筒外包覆石棉；石墨模具预热到温后保温至少2h，继续保温并快速向石墨模具上面倒入熔融金属基体材料，把压头置于金属熔液上面，启动液压机进行加压，在保持施加压力一定时间后，即得复合材料。本发明应用于通过单次挤压铸造实验在短时间内制备大量不同的材料组成、规格多样的样品。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域；具体涉及一种采用挤压铸造结合高通量技术制备以及优化金属基复合材料的方法。
背景技术
挤压铸造技术是优质金属及复合材料结构件重要的成形手段之一，是一种借助于压力让铝液充型并在高压条件下凝固结晶的工艺。其特点在于金属液能直接从模具中挤出成型；工艺过程简单、设备投资少；产品具有组织致密，性能优良等优点，通过在高压条件下凝固结晶可以显着减少乃至消除铸造缺陷，因此已广泛用于航空发动机及汽车工业。但以往挤压铸造试验中基体熔液受压力进入单块预制体内部，该法制备复合材料效率太低。并且，针对不同颗粒尺寸的浸渗条件，如若采用传统制备方法，将不同增强体颗粒尺寸的复合材料逐个制备，不但会投入大量的制样时间，而且也不能确保每次制样的条件一致，产生不可控制的变量。
鉴于在短时间内批量制备复合材料的目的，需要开展高通量实验探索。高通量实验制备过程是在相同温度、相同压力条件、相同金属熔融状态下进行的，控制了复合材料制备过程中的同一性，同时降低了材料的研制成本。此外，在对复合材料进行宏观观察与性能分析的过程中，若采用传统研究方法，将所制备得到的大批量复合材料逐个分析，得到增强体颗粒组分对性能的影响，会花费大量时间打磨和抛光试样上。因此，在分析的时候也应采用高通量技术。
当前对各类复杂材料，多种条件下的排列组合既多样又复杂。由于实验过程中存在大量数据采集，处理等工作，如果这些操作都采用人工进行，则会导致实验效率低，耗时长，甚至无法完成实验任务。另外，也可能出现一些人为错误。所以设计并优化出合理的实验方案、降低实验工作量、增强实验针对性显得尤为重要。
综上所述，现有的挤压铸造制备金属基复合材料技术制备不同样品的制备周期长，制备成本高，生产效率低，已不能满足现代材料发展的可设计化，材料科学研究体系化，系统化，因此开发与高通量技术相结合的挤压铸造工艺是非常必要的。
发明内容
本发明要解决现有的挤压铸造制备金属基复合材料技术制备不同样品的制备周期长，制备成本高，生产效率低，已不能满足现代材料发展的可设计化，材料科学研究体系化，系统化的技术问题，提供了一种采用挤压铸造结合高通量技术制备以及分析优化金属基复合材料的方法。本发明主要通过将高通量实验技术和金属基复合材料挤压铸造工艺相结合，以达到通过单次的挤压铸造实验生产大量增强相种类、尺寸以及比例不同的复合材料制件来实现生产效率的显着提高。
为解决上述技术问题，本发明的一种挤压铸造高通量制备金属基复合材料的基体材料为铝基、镁基、铜基中的任意一种；增强相为SiC、Al2O3、TiC、B4C中的任意一种或其中几种的任意比的混合。
进一步地，所述增强相的质量分数为20wt.％～50wt.％，粒径为1μm～65μm中的一种或几种，同一增强相在不同配比组合中相对质量分数依次递减20％。
本发明挤压铸造结合高通量技术制备以及分析优化金属基复合材料的方法是通过下述步骤实现的：
1)增强相粉末预处理：首先对增强相进行酸洗，用于除去增强相粉末生产制造过程中可能掺杂的部分硅酸盐杂质，然后通过真空干燥后对增强相粉末经高温氧化处理，可除去增强相表面层杂质，而且还可使得生产时增强相颗粒表面形成的尖角圆整，润湿性增强，降低应力集中出现的概率，
2)增强相粉末混合：通过球磨混粉增强相粉末进行混粉，把增强相粉末分别按装粉方案设计的配比装入混料瓶内，在混料瓶内投入不同规格的不锈钢球，混料瓶内不锈钢球与增强相粉末在重力与离心力作用下会发生撞击，摩擦，剪切等现象，最终使增强相粉末能够混匀。
振实密度测试：取20ml量筒置于电子计数天平(ECM)上称质量，将不同种类增强相分别添加到量筒内，并对混料瓶完成混料后的增强相粉末进行取样，在同一条件下进行干燥处理，以测定振实密度。利用电子称称取一定重量的试样后称重，计算样品的重量。添加增强相后继续振荡直至量筒中增强相体积不再变化，待量筒中增强相体积达10ml后记录。通过振实密度的确定，可得当前增强相当前所处的情况。如果增强相是湿润的，振实密度结果发生较大改变，这时粉末要进行干燥和磨细，以免结块粉末影响后续试验和最终复合材料性能
3)挤压铸造实验：将混粉完成的增强相粉末按照制定的重量注入孔内，压紧孔内粉末，利用液压机提起金属套筒，对正下面石墨模具并慢慢下落套筒，套入石墨模具外并观察模具和金属套筒密合情况，套筒外包覆石棉隔热。
4)将备料金属基体置于坩埚中在加热炉中加热保温后得到熔融金属，然后快速向预热的石墨模具上面倒入金属液，把所需压头置于金属熔液上面，启动液压机进行加压，在保持施加压力一定时间后，即得复合材料。
其中，步骤3所述的石墨模具沿轴方向设置多个通孔，采用正三角形方式布孔；增强相选择种类、添加量、粒径中的一种或者多种方式组合进行注粉，增强相种类为单种、两种或者两种以上。
进一步地，步骤1中采用氢氟酸进行酸洗，酸洗过程可以采用下述步骤：
步骤(1)将增强置于1kg蒸馏水内；
步骤(2)加入氢氟酸，搅拌均匀，待浆料总体为酸性，再于其中加蒸馏水静置析出；步骤(3)重复步骤(2)操作至溶液pH为中性时静置析出，过滤上层药液.
进一步地，步骤1增强相为SiC、Al2O3、TiC、B4C中的一种或其中几种的任意比的混合。
进一步地，步骤2中球料比为3:1，球磨时间10h，不锈钢球的寸分别为20、10、6mm，比例为1：3：6。
进一步地，步骤3中所述增强相的质量分数为20wt.％～50wt.％，粒径为1μm～65μm中的一种或其中几种的任意比的混合。
进一步地，步骤3中金属基体材料为铝基、镁基、铜基中的一种。
进一步地，步骤3中同一增强相在不同配比组合中相对质量分数依次递减20％。
进一步地，步骤2混粉至振实密度，通过振实密度判断粉末是否彻底干燥以免结块粉末影响后续试验和最终复合材料性能。
进一步地，石墨模具通过炉温设定成500℃-600℃的电阻炉预热。
本发明具有下述有益效果：
1、本发明采用挤压铸造与高通量技术的结合创新，可实现增强相种类、含量以及配比不同的多种金属基复合材料的同步生产，保证生产条件的同一性，实现生产效率显著提升。
2、本发明通过单次挤压铸造实验在短时间内制备大量不同的材料组成、规格多样的样品，其对样品的分析结果可为材料学研究提供丰富的数据支撑，大大降低研究周期和成本，使得材料研究更体系化、系统化。
3、本发明针对高通量制备得到的大批量复合材料的处理上结合高通量思想，设计了可同时完成多个样品打磨抛光的样品夹具，避免了传统研究方法在样品处理上的巨大工作量，有效提高了分析效率。
附图说明
图1为实施例1以及对比例1、2中不同球磨时间的SiCp粉末扫描电镜图，(a)表示实施例1，(b)表示对比例1，(c)表示对比例2；
图2为实施例1以及对比例1、2中不同球磨时间的SiCp粉末尺寸统计，(a)表示实施例1，(b)表示对比例1，(c)表示对比例2；
图3挤压铸造装置示意图；
图4为预制块模具和复合材料浸渗效果，(a)模具顶部，(b)模具底部；
图5为复合材料试样陈列图，(a)陈列总图；(b)单种增强体；(c)两种增强体；(d)三种增强体；
图6为可同时完成多个样品打磨抛光的样品夹具图。
具体实施方式
下面将结合碳化硅增强铝基复合材料的制备详细解释本发明。
实施例1
上述碳化硅增强铝基复合材料中，铝基体选取2024铝合金，增强相选取碳化硅颗粒 (SiCp)，粒径分布为1.5，3.5，7，11，14，20，28，40，50，63μm，在SiCp组装方案中设计了单种粉末，两种粉末混合，三种粉末混合的三大类分类方法，配比可能性共365种(见表1)，具体实验细节如下：
1)碳化硅(SiCp)粉末预处理：首先对SiCp进行酸洗，称取各粒径SiCp粉末各1kg，将粉末分别置于1kg蒸馏水内，于其中加入900ml氢氟酸，搅拌均匀，待浆料总体为酸性，再于其中加蒸馏水静置析出，然后倒入酸液，如此循环，至溶液pH为中性时静置、析出，过滤上层药液，置于干燥箱干燥。随后对SiCp进行1100℃下保温两小时后随炉冷却的高温氧化处理，除去SiCp表面层杂质，而且还可使得生产时SiCp形成的尖角圆整，润湿性增强，降低应力集中出现的概率，高温氧化后SiCp表面形成SiO2氧化膜使得其不容易发生界面反应，形成Al4C3脆性相；
2)碳化硅(SiCp)粉末混合：通过球磨混粉增强相粉末进行混粉，球料比为3:1，球磨时间10h，把增强相粉末分别按装粉方案设计的配比装入体积约20ml的混料瓶内，在混料瓶内以投入直径分别为20、10、6mm的不锈钢球，比例为1：3：6，混料瓶内不锈钢球与增强相粉末在重力与离心力作用下会发生撞击，摩擦，剪切等现象，最终使增强相粉末能够混匀。
3)振实密度测试：如果SiCp是湿润的，振实密度结果发生较大改变，这时粉末要进行干燥和磨细，以免结块粉末影响后续试验和最终复合材料性能。取20ml量筒置于电子计数天平(ECM)上称质量，将不同种类增强相分别添加到量筒内，并对混料瓶完成混料后的增强相粉末进行取样，在同一条件下进行干燥处理，以测定振实密度。利用电子称称取一定重量的试样后称重，计算样品的重量。添加增强相后继续振荡直至量筒中增强相体积不再变化，待量筒中增强相体积达10ml后记录。
4)挤压铸造实验：将混粉完成的增强相粉末按照制定的重量注入孔内，压紧孔内粉末，利用液压机提起金属套筒，对正下面石墨模具并慢慢下落套筒，套入石墨模具外并观察模具和金属套筒密合情况，套筒外包覆石棉隔热。将备料金属基体置于坩埚中，在炉温设定为750℃的加热炉里加热，石墨模具通过炉温设定成550℃的电阻炉预热，至温保温2h，保温2h后快速向石墨模具上面倒入坩埚铝液，把所需压头置于金属熔液上面，启动液压机进行加压，在保持施加压力一定时间后，即得复合材料。
对比例1：
挤压铸造高通量制备碳化硅增强铝基复合材料的方法，具体步骤同实施例1，区别在于步骤2中碳化硅粉末的球磨混合时间为5h。
对比例2：
挤压铸造高通量制备碳化硅增强铝基复合材料的方法，具体步骤同实施例1，区别在于步骤2中碳化硅粉末的球磨混合时间为2h。
表1为粉末配比设计和复合材料浸渗率。
图1为实施例1以及对比例1、2中粒径3.5μm、7μm、14μmSiCp比例为1:1:1时球磨混粉2、5、10h后的SiCp粉末扫描电镜图片。图2为其不同球磨时间的SiCp粉末尺寸统计。从统计图可得，SiC颗粒掺混均匀性随掺混时间延长而提高，在掺混2h后，SiC颗粒粒径分布仍较不均一，在掺混5h后，SiC颗粒粒径分布均匀性已明显改善，在掺混10h，SiC粒径分布已更接近于SiC颗粒实际比例，故可认为掺混10h即可
图3为挤压铸造装置示意图。将混粉得到的增强相按照规定含量填入石墨模具后，按照图3摆放石墨模具，使用液压机提起金属套筒，对正下面石墨模具并慢慢下落套筒，套入石墨模具外并观察模具和金属套筒密合情况，套筒外包覆石棉隔热。将加热完成后的金属液快速倒入石墨模具中，把所需压头置于合金，熔液上面，启动液压机进行加压，在保持施加压力一定时间后，即得复合材料。
图4为挤压铸造结束后，整料常温降温24小时。之后再取出材料，平整车削石墨模具及孔内复合材料表面。从图中可见，模具内SiCp在2024Al合金熔体中已基本浸渗完毕，并且由上表面观测得到的浸渗效果比由下表面观测得到的效果好。
图5为复合材料试样陈列图。将石墨模具中的复合材料进行退模后，按编号陈列观察，此外，还针对单种增强体复合材料，两种增强体复合材料，三种增强体复合材料抽样进行了观察，为了得到复合材料的浸渗情况，对退模之后的365根复合材料进行宏观观察并测量，所制得的复合材料长度进行测量，即可得出浸渗率与SiCp增强体粒径的关系。经统计发现， SiCp增强体粒径越大，其对应的复合材料浸渗情况越好，大部分试料都已完全浸渗，浸渗率达到百分之一百，但仍有少部分数量的试料浸渗率未过百分之六十。除去粒径大小影响关系外，在石墨模具上的分布情况也会影响最终复合材料的浸渗情况。
图6为可同时完成多个样品打磨抛光的样品夹具。利用模具的上下夹板夹住多个样品，保证样品处理表面处于同一平面的情况下通过螺栓两段螺母调整位置夹紧样品，利用此工具可同时完成多个样品的抛光处理，大大节省了传统研究方法中逐个处理样品的时间成本，有效提高了分析效率。
表1为粉末的配比设计和复合材料浸渗率统计。碳化硅粉末(1.5，3.5，7，11，14，20， 28，40，50，63μmSiCp)共有十种，要完整地列出其所有排列组合很难，因此按照以往高通量实验中成分设计的基本思路，设计了单种粉末，两种粉末混合，三种粉末混合的三大类分类方法。十种粉末所有的配比可能性有365种。
Claims (10)
1.一种挤压铸造高通量单次制备多种增强相的金属基复合材料的方法，其特征在于所述方法是通过下述步骤实现的：
步骤1、对增强相进行酸洗，干燥，高温氧化处理；
步骤2、通过球磨对增强相粉末进行混粉；
步骤3、将混粉完成的增强相粉末注入石墨模具的孔内，压紧孔内粉末，将金属套筒套入石墨模具外，金属套筒外包覆石棉；
步骤4、石墨模具预热到温后保温至少2h，继续保温并快速向石墨模具上面倒入熔融金属基体材料，把压头置于金属熔液上面，启动液压机进行加压，在保持施加压力一定时间后，即得复合材料，
其中，步骤3所述的石墨模具沿轴方向设置多个通孔，采用正三角形方式布孔；增强相选择种类、添加量、粒径中的一种或者多种方式组合进行注粉，增强相种类为单种、两种或者两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1中采用氢氟酸进行酸洗。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于酸洗过程如下：
步骤(1)将增强置于1kg蒸馏水内；
步骤(2)加入氢氟酸，搅拌均匀，待浆料总体为酸性，再于其中加蒸馏水静置析出；步骤(3)重复步骤(2)操作至溶液pH为中性时静置析出，过滤上层药液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1增强相为SiC、Al2O3、TiC、B4C中的一种或其中几种的任意比的混合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2中球料比为3:1，球磨时间10h，不锈钢球的尺寸分别为20、10、6mm，比例为1：3：6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3中所述增强相的质量分数为20wt.％～50wt.％，粒径为1μm～65μm中的一种或其中几种的任意比的混合；金属基体材料为铝基、镁基、铜基中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于同一增强相在不同配比组合中相对质量分数依次递减20％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2混粉至振实密度，通过振实密度判断粉末是否彻底干燥以免结块粉末影响后续试验和最终复合材料性能。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于石墨模具通过炉温设定为500℃～600℃的电阻炉预热。
10.一种权利要求1-9任意一项方法制备的金属基复合材料。
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