CN115896506A

CN115896506A - 一种低偏析gh3230合金优质板坯制备技术

Info

Publication number: CN115896506A
Application number: CN202211445385.3A
Authority: CN
Inventors: 陈洁
Original assignee: Shaanxi Baorui Metal Co ltd
Current assignee: Shaanxi Baorui Metal Co ltd
Priority date: 2022-11-18
Filing date: 2022-11-18
Publication date: 2023-04-04

Abstract

本发明涉及一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，属于难变形高温合金材料优质板材的制备技术领域。一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，具体包括有以下步骤：步骤1：真空感应熔炼制备电极锭；步骤2：化学成分检验；步骤3：电极锭机加工；步骤4：真空电弧控速重熔；步骤5：过固溶均匀化热处理；步骤6：锻造板坯；步骤7：机加工；步骤8：超声波探伤；步骤9：检验。本发明充分结合了纯净熔炼、快速凝固和偏析控制的技术优点，包括真空感应熔炼、真空电弧重熔、过固溶热处理、大变形量开坯锻造等工序。该工艺不但解决了GH3230合金板材成分偏析大、焊接易开裂的问题，而且缩短了加工工序，降低了生产成本。

Description

一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术

技术领域

本发明涉及难变形高温合金材料优质板材的制备技术领域，更具体的说是涉及一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术。

背景技术

镍基高温合金不但能够溶解较多的合金元素，保持良好的组织稳定性，而且含铬较高的镍基合金具有更好的抗氧化和耐燃气腐蚀的能力，成为应用十分广泛的一类变形高温合金材料，目前除了用作锻件外，GH3230合金产品主要是冷轧薄板和带材。

GH3230是一种Ni-Cr-W基固溶强化型变形高温合金，含有高达15％(重量百分比)的钨(W)元素和少量Mo、Al元素，在1050℃以下具有较高的强度以及优良的抗氧化、耐腐蚀性能，与其它变形高温合金牌号相比，GH3230合金成分范围中含有0.005～0.05％wt的稀土元素镧(La)。稀土元素La在GH3230合金中的作用主要优点包括三点，第一是在合金熔炼过程中具有脱氧(O)和脱硫(S)作用，降低这两种有害元素对合金性能的影响；第二是作为微量元素偏聚在晶界，起到强化晶界的作用；第三是作为活性元素能够提高GH3230合金的抗氧化性能，提高材料的表面稳定性。稀土元素与O、N、S元素的生成自由能较低，非常容易经过冶金反应生成稀土元素的氧化物、硫化物等，从合金液中上浮去除，降低合金的O、S元素的含量，达到净化晶界的目的。因此，合金中含有适量的La元素对保证GH3230合金板材的性能具有重要作用。但是，主要的技术难点在于，合金中稀土元素的合适的添加量比较难以控制，而且稀土元素容易偏析，特别是过量的稀土La元素偏聚在晶界，对材料的热加工性能、焊接性能都带来不良影响。目前，GH3230合金的重熔方法主要是保护气氛电渣重熔。但是高温合金电渣重熔过程中，铸锭外部有一层厚渣皮，导致铸锭冷却很慢，内部成分偏析严重。因此，采用更加合适的重熔工艺也是提高材料性能的重要措施。真空电弧重熔熔炼高温合金，冷却速度快，铸锭内部的二次枝晶间距更小，合金成分偏析小，非常有助于降低GH3230合金铸锭内部的成分偏析，提高合金的热加工及焊接性能。

板坯是制备变形高温合金板材前的一种半成品。成分均匀、偏析小、无内部冶金缺陷的板坯对制备优质的GH3230合金板材非常重要。变形高温合金化程度较高，导致材料的热塑性特征差别很大。GH3230合金中固溶强化元素W的含量高达15％，属于难变形高温材料，在热加工过程中必须保持合适的变形量才能不产生裂纹，导致材料报废。此外，在GH3230合金板材热开坯过程对其后续板材的组织性能也会产生直接影响，因此，如何结合科学的熔炼工艺、开坯锻造工艺来控制合金的组织演变并获得低偏析的优质GH3230合金板材，具有较高的技术难度。

GH3230合金板坯经过高温加热处理后，内部组织是单相奥氏体、M6C碳化物和微量的M23C6型碳化物。其中，M6C型碳化物为一次碳化物，呈颗粒状分布；M23C6碳化物在晶界析出，为颗粒状。因此，合适的加热温度对GH3230合金板坯的加工塑性也有重要影响。

因此，提供一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，有助于解决GH3230合金板材成分偏析大、焊接过程中易开裂的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，主要包括：

一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，具体包括有以下步骤：

步骤1：真空感应熔炼制备电极锭；GH3230合金成分(重量百分比)要求范围为C：0.05～0.15；Cr：20.0～24.0；W：13.0～15.0；Mo：1.0～3.0；Al：0.2～0.5；La：0.005～0.05；Mn：0.3～1.0；Si：0.25～0.75；Ti：≤0.1；Co≤5.0；Fe≤3.0；P≤0.03；B≤0.015；Cu≤0.50；Ni：余量；＝；

步骤2：化学成分检验；在GH3230合金电极锭的头部、尾部分别加工取化学成分分析试末，测试合金成分；成分合格后，机加工电极锭；

步骤3：电极锭机加工；把成分合格的GH3230合金电极锭头部、尾部和表面机加工，完全去除氧化皮，然后把平头后的电极锭焊接到假电极上，装入真空电弧炉进行重熔；

步骤4：真空电弧控速重熔；

步骤5：过固溶均匀化热处理；

步骤6：锻造板坯；

步骤7：机加工；锻造完成后的GH3230合金板坯进行机加工，切除板坯的头部和尾部；加工后的板坯表面粗糙度范围3.2μm～12μm；

步骤8：超声波探伤；对加工完成的GH3230合金板坯进行超声波探伤检验，探伤采用的平底孔直径为Φ1.2mm；要求板坯内部无分层、折叠等冶金缺陷；

步骤9：检验；对GH3230板坯进行成分检验，合格后可以进行轧制等后续加工。

优选的，所述步骤1中，按照GH3230材料成分范围配比Ni、Cr、W、Mo、Al、La等金属元素料，把配比好的元素料按照熔炼工艺，放入真空感应熔炼炉的耐火材料坩埚内，采用真空感应熔炼工艺制备电极锭。

优选的，所述步骤1中，其中，合金熔炼添加的稀土元素采用Ni-La的二元中间合金，不是纯金属La，主要目的是尽量减少稀土元素高温下的挥发，加快成分扩散，降低偏析并提高材料收得率。

优选的，所述合金化阶段后期，向熔炼室内充入高纯氩气(Ar气纯净度大于99.9％wt)，气体压力达到20000Pa～25000Pa；通过设备加料器向钢液中添加镍箔包覆的Ni-La中间合金，电磁搅拌5min～10min后，测温1460℃±10℃，倾转坩埚浇注合金到钢锭模中制备成电极锭。

优选的，钢液精炼过程中，真空感应炉熔炼室的真空度要求为0.01Pa～0.1Pa；GH3230合金电极锭冷却凝固完成后，在锭模室冷却30min～50min后出炉。

优选的，所述步骤4真空电弧重熔熔炼过程中，设备真空度≤1×10-1Pa，熔速控制在2.5～4Kg/min；熔速小，有利于降低元素偏析；熔速大，加剧合金成分偏析；控制熔炼速度的主要目的就是降低GH3230合金锭内部的元素偏析，提高材料成分均匀性；真空电弧炉电弧炉带有氦气(He)冷却系统，结晶器内氦气压力控制范围为30mbr～50mbr，进一步加快合金凝固速度；熔炼完成后，铸锭冷却40min～60min后出炉。

优选的，所述步骤5采用高温热处理炉对重熔完成的GH3230合金铸锭进行过固溶均匀化处理，热处理温度为1170±10℃，铸锭心部到温后保温10h～15h；通过固溶热处理消除GH3230合金铸锭内的枝晶偏析，进一步提高合金成分均匀性。

优选的，所述步骤6采用快锻机把GH3230合金铸锭锻造成厚度为30mm～60mm的板坯；锻造加热温度为1150℃～1190℃，要求快锻机锻造时终锻温度不低于980℃。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明包括有以下优点：

①真空感应熔炼工艺设计。设计的真空感应熔炼工艺能够降减小铸锭成分偏析，获得夹杂物含量小、低偏析铸锭；合金熔炼添加的稀土元素采用Ni-La的二元中间合金而非纯金属La，不但减少稀土元素高温下的挥发，加快成分扩散，而且降低偏析并提高材料收得率。同时，合金化阶段后期，向熔炼室内充入高纯氩气(Ar气纯净度大于99.9％wt)，气体压力达到20000Pa～25000Pa。钢液中添加镍箔包覆的Ni-La中间合金，电磁搅拌后，浇注到钢锭模中快速冷却；

②真空电弧快速重熔。真空电弧重熔真空度≤1×10-1Pa，熔速控制在2.5～4公斤/分钟。熔速小，有利于降低元素偏析；熔速大，加剧合金成分偏析。控制熔炼速度的主要目的就是降低GH3230合金锭内部的元素偏析，提高材料成分均匀性。此外，真空电弧炉电弧炉带有氦气(He)冷却系统，结晶器内氦气压力控制范围为30mbr～50mbr。He冷却加快铸锭的冷却，降低成分偏析。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

GH3230合金(重量百分比)配料。配料比为C：0.08；Cr：21.0；W：13.5；La：0.006(按照含量转化成Ni-La中间合金重量)；Mo：1.5；Al：0.3；Mn：0.4；Si：0.30；Ni：62.914。合金化阶段后期，向熔炼室内充入高纯氩气(Ar气纯净度99.9％wt)，气体压力达到20000Pa。通过设备加料器向钢液中添加镍箔包覆的Ni-La中间合金，电磁搅拌5min后，测温1450℃，倾转坩埚浇注合金到钢锭模中制备成电极锭。钢液精炼过程中，真空感应炉熔炼室的真空度要求为0.05Pa。GH3230合金电极锭冷却凝固完成后，在锭模室冷却30min后出炉；在GH3230合金电极锭的头部、尾部分别加工取化学成分分析试末，测试合金成分。成分合格后，机加工电极锭；把成分合格的GH3230合金电极锭头部、尾部和表面机加工，完全去除氧化皮，然后把平头后的电极锭焊接到假电极上，装入真空电弧炉进行重熔；真空电弧重熔熔炼过程中，设备真空度0.5×10-1Pa，熔速控制在2.5Kg/min。真空电弧炉电弧炉结晶器内氦气压力控制范围为30mbr，进一步加快合金凝固速度。熔炼完成后，铸锭冷却40min后出炉；采用高温热处理炉对重熔完成的GH3230合金铸锭进行过固溶均匀化处理，热处理温度为1160℃，铸锭心部到温后保温10h；采用快锻机把GH3230合金铸锭锻造成厚度为30mm的板坯。锻造加热温度为1150℃，快锻机锻造时终锻温度990℃；锻造完成后的GH3230合金板坯进行机加工，切除板坯的头部和尾部。加工后的板坯表面粗糙度范围3.2μm；对加工完成的GH3230合金板坯进行超声波探伤检验，探伤采用的平底孔直径为Φ1.2mm。要求板坯内部无分层、折叠等冶金缺陷；对GH3230板坯进行成分检验，合格后可以进行轧制等后续加工。

实施例2

GH3230合金(重量百分比)配料。配料比为C：0.10；Cr：23.0；W：14.0；La：0.03(按照含量转化成Ni-La中间合金重量)；Mo：2.0；Al：0.4；Mn：0.6；Si：0.5；Ni：59.37。合金化阶段后期，向熔炼室内充入高纯氩气(Ar气纯净度99.9％wt)，气体压力达到23000Pa。通过设备加料器向钢液中添加镍箔包覆的Ni-La中间合金，电磁搅拌8min后，测温1460℃，倾转坩埚浇注合金到钢锭模中制备成电极锭。钢液精炼过程中，真空感应炉熔炼室的真空度要求为0.05Pa。GH3230合金电极锭冷却凝固完成后，在锭模室冷却40min后出炉；在GH3230合金电极锭的头部、尾部分别加工取化学成分分析试末，测试合金成分。成分合格后，机加工电极锭；把成分合格的GH3230合金电极锭头部、尾部和表面机加工，完全去除氧化皮，然后把平头后的电极锭焊接到假电极上，装入真空电弧炉进行重熔；真空电弧重熔熔炼过程中，设备真空度1×10-1Pa，熔速控制在3公斤/分钟。真空电弧炉电弧炉结晶器内氦气压力控制范围为40mbr。熔炼完成后，铸锭冷却50min后出炉；采用高温热处理炉对重熔完成的GH3230合金铸锭进行过固溶均匀化处理，热处理温度为1170℃，铸锭心部到温后保温13h；采用快锻机把GH3230合金铸锭锻造成厚度为50mm板坯。锻造加热温度为1160℃，要求快锻机锻造时终锻温度1000℃；锻造完成后的GH3230合金板坯进行机加工，切除板坯的头部和尾部。加工后的板坯表面粗糙度范围6μm；对加工完成的GH3230合金板坯进行超声波探伤检验，探伤采用的平底孔直径为Φ1.2mm。要求板坯内部无分层、折叠等冶金缺陷；对GH3230板坯进行成分检验，合格后可以进行轧制等后续加工。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，其特征在于，具体包括有以下步骤：

步骤4：真空电弧控速重熔；

步骤5：过固溶均匀化热处理；

步骤6：锻造板坯；

2.根据权利要求1所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，其特征在于，述步骤1中，按照GH3230材料成分范围配比Ni、Cr、W、Mo、Al、La等金属元素料，把配比好的元素料按照熔炼工艺，放入真空感应熔炼炉的耐火材料坩埚内，采用真空感应熔炼工艺制备电极锭。

3.根据权利要求2所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，其特征在于，所述步骤1中，其中，合金熔炼添加的稀土元素采用Ni-La的二元中间合金，不是纯金属La，主要目的是尽量减少稀土元素高温下的挥发，加快成分扩散，降低偏析并提高材料收得率。

4.根据权利要求3所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，其特征在于，所述合金化阶段后期，向熔炼室内充入高纯氩气(Ar气纯净度大于99.9％wt)，气体压力达到20000Pa～25000Pa；通过设备加料器向钢液中添加镍箔包覆的Ni-La中间合金，电磁搅拌5min～10min后，测温1460℃±10℃，倾转坩埚浇注合金到钢锭模中制备成电极锭。

5.根据权利要求4所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术，其特征在于，钢液精炼过程中，真空感应炉熔炼室的真空度要求为0.01Pa～0.1Pa；GH3230合金电极锭冷却凝固完成后，在锭模室冷却30min～50min后出炉。

6.根据权利要求1所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术的使用方法，其特征在于，所述步骤4真空电弧重熔熔炼过程中，设备真空度≤1×10-1Pa，熔速控制在2.5～4Kg/min；熔速小，有利于降低元素偏析；熔速大，加剧合金成分偏析；控制熔炼速度的主要目的就是降低GH3230合金锭内部的元素偏析，提高材料成分均匀性；真空电弧炉电弧炉带有氦气(He)冷却系统，结晶器内氦气压力控制范围为30mbr～50mbr，进一步加快合金凝固速度；熔炼完成后，铸锭冷却40min～60min后出炉。

7.根据权利要求1所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术的使用方法，其特征在于，所述步骤5采用高温热处理炉对重熔完成的GH3230合金铸锭进行过固溶均匀化处理，热处理温度为1170±10℃，铸锭心部到温后保温10h～15h；通过固溶热处理消除GH3230合金铸锭内的枝晶偏析，进一步提高合金成分均匀性。

8.根据权利要求1所述的一种低偏析GH3230合金优质板坯制备技术的使用方法，其特征在于，所述步骤6采用快锻机把GH3230合金铸锭锻造成厚度为30mm～60mm的板坯；锻造加热温度为1150℃～1190℃，要求快锻机锻造时终锻温度不低于980℃。