CN115895677A - 一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，属于液晶材料制备技术领域。该液晶材料包括五种中间苯环具有单侧氟取代的苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、两种环己基苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种三联苯异硫氰酸酯液晶化合物、五种联苯炔基苯基异硫氰酸酯液晶化合物及两种超高Δn值的联苯双炔苯基异硫氰酸酯液晶化合物，结构式如式(a)‑式(v)所示。该液晶材料在‑30℃～148℃温度范围内为向列相液晶，40℃时用波长λ＝785nm的单色光测得Δn值为0.35～0.42。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料制备技术领域，具体涉及一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，液晶在显示领域已经得到广泛的应用，液晶器件除了应用于显示外，还可以用于光学系统中，统称为液晶光学器件。液晶光学器件主要研究液晶的光学特性、调节光的位相、强度、光的偏振、圆偏振光二向色性、旋光性、光阀、激光信息传输等，已广泛应用于各行各业。液晶材料是液晶光学器件中最重要的组成部分，因为液晶光学器件就是利用液晶材料的特殊光电性质来实现其对光的调节功能。目前，已有多种液晶光学器件如用于调节光的相位等参数的液晶波前校正器(相位调制器，空间光调制器等)、用于光束偏转的液晶偏振光栅、液晶平面透镜、及液晶太赫兹器件等等，得到了广泛的研究与应用，具有良好的发展前景。
随着液晶光学器件的不断发展，对作为液晶光学器件中最核心的部分——液晶材料提出了更多的要求：驱动电压低、响应速度快，最主要的是要求液晶光学器件在不同的环境下正常工作，这样就需要液晶材料具有宽广的温度使用范围。然而，使用单一的液晶化合物是无法满足上述的使用要求的，必须将几种或几十种液晶化合物进行混配形成混合液晶，才能满足液晶光学器件的实际使用要求。
目前显示用液晶材料主要应用于户内显示领域，对液晶材料的要求不是很高；作为液晶材料的新兴应用领域——液晶光学器件，不仅要适用于室内环境，还要在低温、高温等复杂条件下也可以使用。而传统显示类液晶材料已无法满足液晶光学器件的实际使用的要求。因此，发展新型的混合液晶材料，不断提高混合液晶材料的性能指标并将其应用于液晶光学器件上，具有十分重要的意义。
液晶相位调制器的工作原理为：被调制的偏振光垂直入射到液晶波前校正器，且偏振电矢量方向与液晶分子的排列方向平行，当对液晶相位调制器施加从低到高的驱动电压时，液晶分子指向会发生从平行到垂直于基板的转动，即可以获得从0到Δnd的相对光程差变化，其中Δn为液晶材料最大的各向异性折射率差，d为液晶层厚度。如果制成反射式液晶相位调制器，它的最大位相调制量即为2Δnd。通常都需要液晶相位调制器的调制量稍大于1λ，即2Δnd在1.2λ～1.3λ的范围，其中λ为被校正波段的中心波长。根据现阶段液晶相位调制器在激光通信上的应用情况，这里限定被校正波段为700nm～950nm、中心波长λ为785nm。
当电压升高时，液晶分子在电场驱动下趋向于垂直基板排列，这个转变时间被称为上升响应时间；当电压降低时，液晶分子依靠自身的弹性力从趋向垂直于基板排列转为趋向平行基板排列，这个转变时间被称作下降响应时间，下降响应时间一般比上升响应时间长。在本说明书中将液晶相位调制器的响应时间定义为：位相调制量变化了1λ时的下降响应时间。
对于限定的中心波长λ，液晶材料的Δn值越大、由位相调制量决定的液晶层厚度d越小，而响应时间与d2成正比[王新久，液晶光学和液晶显示，科学出版社，2006年第一版]，d越小，响应时间越短，因此本专利谋求液晶材料的Δn值要在0.35～0.45之间。材料的粘度与响应时间成正比，因此基于高Δn的条件下，粘度应该越低越好。
美国的Wu S.等提出一类二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物，这类液晶材料的Δn～0.35，λ＝633nm，中等粘度[Gauza S.,Li J.,Wu S.et al.Liquid Crystals,2005,32(8):1077-1085；Wu S.,Chai Z.,US Patent,6,838,017]，根据他们在文献中公布的参数估算，此液晶材料用于反射式液晶波前校正器，对应λ＝785nm的1λ位相调制量的响应时间约为3毫秒；2012年，宣丽等提出了一种快速响应液晶材料[宣丽，彭增辉，刘永刚等，用于液晶波前校正器的快速响应液晶材料及制备方法，发明专利，ZL201210046752.2ZL20130704962.0]，液晶材料由联苯基异硫氰酸酯等液晶化合物构成，最终形成的液晶混合物的Δn值为0.35，在λ＝785nm、工作温度35℃下，1λ响应时间为2.4毫秒；宣丽等在2013年提出的一种快速响应液晶材料[宣丽，彭增辉，张智勇等，用于液晶波前校正器的快速液晶材料分子设计与混配，发明专利，ZL20130704962.0]，在二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶成分的基础上加入了二氟乙烯基液晶化合物，形成8种响应性能优良的液晶化合物成分，最终形成的液晶混合物的Δn值为0.37，在λ＝785nm、工作温度35℃下，1λ响应时间为1.4毫秒。上述高Δn液晶材料的向列相温度范围最宽为-10℃——120℃
实际上，对于很多应用于复杂环境，高速响应的光学系统，液晶波前校正器的响应时间最好小于等于1.0ms，向列相温度低温最好在-40℃，高温区为-140℃，这样液晶光学器件在存储，使用中其性能就不会收到影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料及其制备方法和应用，该液晶材料在-30℃～148℃温度范围内为向列相液晶，40℃时用波长λ＝785nm的单色光测得Δn值为0.35～0.42。
本发明首先提供一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，包括五种中间苯环具有单侧氟取代的苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、两种环己基苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种三联苯异硫氰酸酯液晶化合物、五种联苯炔基苯基异硫氰酸酯液晶化合物及两种超高Δn值的联苯双炔苯基异硫氰酸酯液晶化合物，结构式如式(a)-式(v)所示：
优选的是，所述的液晶材料，按照重量百分比，包括：
式(a)化合物3％～11％，式(b)化合物3％～30％，式(c)化合物3％～11％，式(d)化合物3％～10％，式(e)化合物3％～10％，式(f)化合物4％～10％，式(g)化合物0％～10％，式(h)化合物0％～10％，式(i)化合物0％～10％，式(j)化合物0％～10％，式(k)化合物2％～7％；式(l)化合物3％～8％，式(m)化合物2％～8％，式(n)化合物2％～6％，式(o)化合物3％～8％，式(p)化合物2％～6％，式(q)化合物2％～7％，式(r)化合物2％～5％，式(s)化合物2％～9％，式(t)化合物3％～8％，式(u)化合物2％～8％，式(v)化合物2％～8％。
优选的是，所述的液晶材料，按照重量百分比，包括：
式(a)化合物6％，式(b)化合物9％，式(c)化合物5.7％，式(d)化合物6.9％，式(e)化合物8％，式(f)化合物6％，式(g)化合物5.7％，式(h)化合物3.7％，式(i)化合物4.6％，式(j)化合物3.8％，式(k)化合物5.7％；式(l)化合物3.6％，式(m)化合物4.6％，式(n)化合物3.9％，式(o)化合物3.5％，式(p)化合物2.1％，式(q)化合物2.5％，式(r)化合物2％，式(s)化合物2％，式(t)化合物3％，式(u)化合物3.5％，式(v)化合物4.2％。
优选的是，所述快速响应液晶材料的Δn为0.35～0.42，其向列相液晶的温度范围为-30℃～148℃。
本发明还提供一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料的制备方法，包括：
将22种化合物式(a)化合物-式(v)化合物放入加热槽中加热搅拌，完全溶解后得到宽向列相温度的高双折射率液晶材料。
优选的是，所述的加热搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为1-1.5h。
本发明还提供上述液晶材料在制备反射式平行排列的液晶盒中的应用。
本发明的有益效果
本发明提供一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料及其制备方法和应用，该液晶材料中含有五种中间苯环具有单侧氟取代的苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物，这5种液晶化合物相比于传统的单侧氟取代异硫氰酸酯液晶化合物具有更多的取代氟原子，因此液晶化合物的粘度系数低，有利于提高液晶混合物的响应速度；同时，氟原子分布在分子结构的两侧，对电子云的作用方向与整个液晶分子的偶极方向一致，进一步增大了液晶分子的固有偶极矩，提高了液晶化合物的Δn值，其Δn值均大于0.48，该值远高于同类型的其他液晶化合物，可进一步增大液晶混合物的Δn值，这也有利于提高液晶混合物的响应速度；还包含两种环己基苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物，四种苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物，这几种液晶单体有利于降低液晶混合物的向列相温度；同时包含4种三联苯异硫氰酸酯液晶化合物、五种联苯炔基苯基异硫氰酸酯液晶化合物及两种超高Δn值的联苯双炔苯基异硫氰酸酯液晶化合物，按照上述配方形成的液晶混合物，在-30℃～148℃温度范围内为向列相液晶，40℃时用波长λ＝785nm的单色光测得Δn值为0.35～0.42。为发挥液晶光学器件的快速响应性能，其工作温度范围一般选在35℃～45℃，这个温度范围完全囊括在本发明材料的稳定相态下，符合器件的性能要求。
用本发明的液晶材料制成反射式平行排列的液晶盒，相当于单像素液晶位相调制器；其中液晶层厚度控制在1.4μm～1.7μm，保证位相调制量大于一个波长λ＝785nm；在40℃、5V电压的驱动下，1λ位相调制量的响应时间为1.0ms～1.2ms；在35℃、5V电压的驱动下，1λ位相调制量的响应时间为1.1ms～1.3ms，比现有技术中的液晶材料响应速度更快。
附图说明
图1为液晶盒响应时间的测试光路原理图；
其中1、波长785nm的激光器，2、透光轴平行于纸面的起偏器，3、被测的液晶盒，4、平面反射镜，5、透光轴垂直于纸面的检偏器，6、光探测器。
图2为液晶S1的液晶盒的亮度响应时间实测曲线；
图3为实施例1得到的液晶材料的热分析测试图。
具体实施方式
为了更清楚理解本发明，下面结合实施方式对这种用于液晶波前校正器的快速响应液晶材料及制备方法进行详细说明。
分别合成上述22种化合物(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)、(h)、(i)、(j)、(k)、(l)、(m)、(n)、(o)、(p)、(q)、(r)、(s)、(t)、(u)、(v)各5.0g，用高效液相色谱法(HPLC)测定每种化合物的纯度均大于99.5％。
实施例1
用分析天平从合成的式(a)化合物中称取0.06g、式(b)化合物中称取0.09g、式(c)化合物中称取0.057g、式(d)化合物中称取0.069g、式(e)化合物中称取0.08g、式(f)化合物中称取0.06g、式(g)化合物中称取0.057g、式(h)化合物中称取0.037g、式(i)化合物中称取0.046g、式(j)化合物中称取0.038g、式(k)化合物中称取0.057g、式(l)化合物中称取0.036g、式(m)化合物中称取0.046g、式(n)化合物中称取0.039g、式(o)化合物中称取0.035g、式(p)化合物中称取0.021g、式(q)化合物中称取0.025g、式(r)化合物中称取0.02g、式(s)化合物中称取0.02g、式(t)化合物中称取0.03g、式(u)化合物中称取0.035g、式(v)化合物中称取0.042g。将称取的22种化合物放入一个容积5mL的硼硅玻璃试剂瓶中，加入长度5mm的聚四氟乙烯搅拌子，盖好具有聚四氟乙烯薄膜的瓶盖；将试剂瓶置于60℃水浴中，电磁搅拌1小时，所有的固体成分均溶解，获得了目标液晶材料。
将上述实施例1制备得到的液晶材料进行检测，液晶材料的物理特性如下：
(1)向列相温度范围
采用差热分析仪(美国TA公司，Q2000型)对液晶材料实施热分析测试，测得液晶材料的向列相温度范围为-30℃～148℃。测试方法参见专利号为201310704962.0的中国专利。测试图见图3。
(2)Δn的测量结果
参见专利号为201310704962.0的中国专利中提出的测试方法，在40℃下测得液晶材料的Δn为0.414。
(3)响应时间
制成液晶层厚为1.4μm的液晶盒，液晶分子呈水平平行排列，位相调制量为1.48λ。按照图1所示搭建液晶盒响应时间的测试光路，其中1为785nm波长的激光器，2为透光轴平行于纸面的起偏器，3为被测的液晶盒，液晶盒3中的液晶分子取向与起偏器2的透光轴夹角45°，4为平面反射镜，5为透光轴垂直于纸面的检偏器，6为光探测器。光探测器6是与示波器连接的光电倍增管，液晶盒3与频率1000Hz的方波交变电源连接。从激光器1中发出的激光通过起偏器2，使透过的激光偏振方向也垂直于纸面，然后近似垂直入射液晶盒3，液晶盒3的摩擦方向与起偏器2的透光轴成45°角，液晶盒3后5cm处放置平面反射镜4，二者组合等效于反射式液晶波前校正器，令入射与反射光束间的夹角小于3°，其角平分线为反射镜4的法线，激光两次通过液晶盒3后位相调制量加倍，为2Δnd，然后激光通过检偏器5，检偏器5的透光轴与起偏器2透光轴的夹角为90°，从而对通过的光强进行调制，最后到达光探测器6。
在测试时，液晶盒的温度控制在40℃；首先给液晶盒施加1000Hz 5V的方波电压，在某一时刻突然撤去驱动电压，此时通过光探测器6测试透过液晶盒的光亮度随时间变化的曲线即亮度响应时间曲线，如图2所示，计量从撤去电压时刻到光亮度变化了一个类正弦曲线的时刻，此时对应液晶盒的位相变化量为1λ，这两个时刻间经历的时间即为响应时间，测试方法详见专利号为201310704962.0的中国专利。
按以上步骤测得液晶材料在液晶盒中1λ位相调制量的响应时间为1.0ms，达到本发明液晶材料响应时间1.0ms～1.2ms中的最好值。
Claims (7)
1.一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，其特征在于，包括五种中间苯环具有单侧氟取代的苯基二苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、两种环己基苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种苯乙炔基异硫氰酸酯液晶化合物、四种三联苯异硫氰酸酯液晶化合物、五种联苯炔基苯基异硫氰酸酯液晶化合物及两种超高Δn值的联苯双炔苯基异硫氰酸酯液晶化合物，结构式如式(a)-式(v)所示：
2.根据权利要求1所述的一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，其特征在于，所述的液晶材料，按照重量百分比，包括：
式(a)化合物3％～11％，式(b)化合物3％～30％，式(c)化合物3％～11％，式(d)化合物3％～10％，式(e)化合物3％～10％，式(f)化合物4％～10％，式(g)化合物0％～10％，式(h)化合物0％～10％，式(i)化合物0％～10％，式(j)化合物0％～10％，式(k)化合物2％～7％；式(l)化合物3％～8％，式(m)化合物2％～8％，式(n)化合物2％～6％，式(o)化合物3％～8％，式(p)化合物2％～6％，式(q)化合物2％～7％，式(r)化合物2％～5％，式(s)化合物2％～9％，式(t)化合物3％～8％，式(u)化合物2％～8％，式(v)化合物2％～8％。
3.根据权利要求2所述的一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，其特征在于，所述的液晶材料，按照重量百分比，包括：
式(a)化合物6％，式(b)化合物9％，式(c)化合物5.7％，式(d)化合物6.9％，式(e)化合物8％，式(f)化合物6％，式(g)化合物5.7％，式(h)化合物3.7％，式(i)化合物4.6％，式(j)化合物3.8％，式(k)化合物5.7％；式(l)化合物3.6％，式(m)化合物4.6％，式(n)化合物3.9％，式(o)化合物3.5％，式(p)化合物2.1％，式(q)化合物2.5％，式(r)化合物2％，式(s)化合物2％，式(t)化合物3％，式(u)化合物3.5％，式(v)化合物4.2％。
4.根据权利要求1所述的一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料，其特征在于，所述快速响应液晶材料的Δn为0.35～0.42，其向列相液晶的温度范围为-30℃～148℃。
5.根据权利要求1所述的一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料的制备方法，其特征在于，包括：
将22种化合物式(a)化合物-式(v)化合物放入加热槽中加热搅拌，完全溶解后得到宽向列相温度的高双折射率液晶材料。
6.根据权利要求5所述的一种宽向列相温度的高双折射率液晶材料的制备方法，其特征在于，所述的加热搅拌温度为50-70℃，搅拌时间为1-1.5h。
7.权利要求1所述的液晶材料在制备反射式平行排列的液晶盒中的应用。
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