CN115895441B - 一种手套模具用静电喷涂涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种手套模具用静电喷涂涂层及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明在制备手套模具用静电喷涂涂层时，先将钛酸四苯二甲醇酯和甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷混合，制备得到耐磨树脂；再将二氯邻苯二胺和酸化的镀镍碳纳米管混合，制备得到功能化碳纳米管；最后，将耐磨树脂和功能化碳纳米管混合，利用激光熔融耦合静电喷涂工艺，制备得到手套模具用静电喷涂涂层；本发明制备的手套模具用静电喷涂涂层适用于铝合金手套模具，具备良好的耐热性、耐磨性、耐腐蚀性、抗剥落性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种手套模具用静电喷涂涂层及其制备方法。
背景技术
手套模具是浸胶手套厂用来做手套浸胶辅助的一种模具，通常分为陶瓷手套模具和铝合金手套模具。其中，陶瓷手套模具主要运用于无内胆乳胶家用手套、耐酸碱工业手套、医用手套等。而铝合金手套模具适用于各种PU、PVC、丁腈、乳胶、胶片等手套加工领域，具有较强的刚性强度和良好的提温散热性能，从而在大多数浸胶领域逐步取代了陶瓷手套模具。
现阶段人们通常在铝合金手套模具表面喷涂特氟龙来使铝合金表面光滑，以便于手套脱模。然而在日常生产过程中，由于浸胶时工作温度较高、溶剂腐蚀性较强且长期处于连续生产模式，导致铝合金手套模具表面特氟龙涂层极易磨损、腐蚀脱落，从而导致铝合金手套模具寿命降低且手套产品质量下降。因此，制备出耐热性、耐磨性、耐腐蚀性、抗剥落性能较好的手套模具用涂层，成为了当前技术领域亟待解决的难题。
本发明关注到了这一问题，并通过制备一种手套模具用静电喷涂涂层来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种手套模具用静电喷涂涂层及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种手套模具用静电喷涂涂层，其特征在于，所述手套模具用静电喷涂涂层是将耐磨树脂和功能化碳纳米管混合，利用激光熔融耦合静电喷涂工艺制备得到。
进一步的，所述耐磨树脂是将钛酸四苯二甲醇酯和甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷混合制得。
进一步的，所述功能化碳纳米管是将二氯邻苯二胺和酸化的镀镍碳纳米管混合得到。
进一步的，所述手套模具用静电喷涂涂层适用于铝合金手套模具。
进一步的，一种手套模具用静电喷涂涂层的制备方法，所述手套模具用静电喷涂涂层的制备方法包括以下制备步骤：
(1)氩气保护条件下，将甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷和甲苯按质量比1：5～1：7混合均匀，加入甲苯质量0.4～0.6倍的钛酸四苯二甲醇酯，以40～60滴/min滴加甲苯质量0.15～0.25倍的浓硫酸，升温至110～120℃，以400～600r/min搅拌80～100min，随后加入甲苯质量0.5～0.7倍的质量分数为30～50％乙醇溶液，继续搅拌2～4h，在200～300Pa、80～82℃下以1800～2000r/min旋蒸1～3h，随后加入甲苯质量3～4倍的二甲基亚砜，在空气氛围下加入甲苯质量0.2～0.4倍的碳酸铯，继续搅拌26～28h，升温至160～180℃，继续搅拌12～14h，制备得到耐磨树脂；
(2)将酸化的镀镍碳纳米管、去离子水按质量比1：8～1：10混合，以40～60滴/min滴加酸化的镀镍碳纳米管质量0.4～0.6倍的浓硫酸，升温至60～80℃，加入酸化的镀镍碳纳米管质量3～5倍的4,5-二氯邻苯二胺，以400～600r/min搅拌2～4h，过滤，用去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘5～7h，制备得到功能化碳纳米管；
(3)将耐磨树脂、功能化碳纳米管按质量比1：0.1～1：0.3混合，以30～40kHz超声20～40min，随后升温至60～80℃，以400～600r/min搅拌4～6h，随后在压缩空气压力为0.4～0.6MPa、70kV和氩气保护条件下，控制喷头与预处理的铝合金手套模具间距为150mm静电喷涂320～360s，用800W、3mm直径和0.5s脉冲时间的二氧化碳激光熔融2～4min，继续静电喷涂320～360s，放入80～120℃烘箱烘140～180min，自然冷却至室温，制备得到220～240μm厚的手套模具用静电喷涂涂层。
进一步的，步骤(1)所述钛酸四苯二甲醇酯的制备方法如下：将四氯化钛和无水苯按质量比1：12～1：14混合均匀，随后加入四氯化钛质量1.6～1.7倍的1,3-苯二甲醇，以400～600r/min搅拌80～100min，以2～4m3/min通入四氯化钛质量8～12倍的氨气，继续搅拌50～70min，过滤，在200～300Pa、80～82℃下将滤液以1800～2000r/min旋蒸1～3h，制备得到钛酸四苯二甲醇酯。
进一步的，步骤(1)所述甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷的制备方法如下：氩气保护条件下，将环氧丙基三甲氧基硅烷和质量分数为36％～38％的盐酸按质量比1：0.4～1：0.6混合，以400～600r/min搅拌30～40min，随后加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.7～0.9倍的4-氯-3-氰基苯基硼酸频哪醇酯，以40～60滴/min滴加环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.4～0.6倍的浓硫酸，升温至60～80℃，继续搅拌60～80min，自然冷却至室温，按质量比1：5：1.2～1：7：1.4加入高碘酸钠、四氢呋喃和水，其中高碘酸钠质量是环氧丙基三甲氧基硅烷的0.6～0.8倍，继续搅拌110～130min，在200～300Pa、100～102℃下以1800～2000r/min旋蒸1～3h，加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量7～9倍的甲醇继续搅拌30～50min，降温至7～9℃加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.6～0.8倍的氯化亚砜，继续搅拌23～25h，随后以2～4m3/min通入环氧丙基三甲氧基硅烷质量8～12倍的氨气，并加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量1.3～1.5倍的氯化铵，继续搅拌15～17h，制备得到甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步的，步骤(2)所述酸化的镀镍碳纳米管的制备方法如下：90～110℃下，将碳纳米管放入其质量10～20倍的浓硫酸中，以400～600r/min搅拌3～5h，过滤，用去离子水洗涤2～4次，放入40～60℃烘4～6h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量20～30倍的硫酸镍混合水溶液中，以碳纳米管纤维为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在10～30℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压1～4V下，沉积时间1～3min，过滤，用去离子水洗涤2～4次，在40～60℃下烘5～7h，制备得到酸化的镀镍碳纳米管。
进一步的，所述硫酸镍混合水溶液是由硫酸镍、氯化镍、质量分数为8～12％的硫酸溶液按质量比1：0.96：18～1：1：20混合得到。
进一步的，步骤(3)所述预处理的铝合金手套模具的制备方法如下：将旧铝合金手套模具在500～600℃下烘烤5～6h，随后使用16～18目金刚砂以0.4～0.6MPa喷砂，至旧铝合金手套模具表面呈现明亮的金属光泽，随后用丙酮洗涤2～4次，制备得到预处理的铝合金手套模具。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备手套模具用静电喷涂涂层时，先将钛酸四苯二甲醇酯和甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷混合，制备得到耐磨树脂；再将二氯邻苯二胺和酸化的镀镍碳纳米管混合，制备得到功能化碳纳米管；最后，将耐磨树脂和功能化碳纳米管混合，利用激光熔融耦合静电喷涂工艺，制备得到手套模具用静电喷涂涂层；本发明制备的手套模具用静电喷涂涂层适用于铝合金手套模具。
首先，甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷上的苯硼酸和钛酸四苯二甲醇酯上的羟基反应，形成硼酸酯聚合物，增强了耐磨树脂的耐磨性能；钛酸四苯二甲醇酯和甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷水解，形成硼酸羟甲基苯酯和二氧化钛-二氧化硅复合溶胶，引入二甲基亚砜和碳酸铯，硼酸羟甲基苯酯上的羟甲基在空气氛围下氧化，形成苯甲醛，苯甲醛和甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷上的苯甲脒反应，形成含三嗪环的超支化结构，增强了耐磨树脂的耐热性能。
其次，功能化碳纳米管通过空腔进入并分散到耐磨树脂内部，功能化碳纳米管上的邻苯二胺与耐磨树脂中醛基反应，将功能化碳纳米管稳固地嵌入耐磨树脂的同时，形成致密的苯并咪唑膜层，增强了手套模具用静电喷涂涂层的耐腐蚀性能；部分功能化碳纳米管受热分解释放出氯气，氯气与二氧化钛反应，形成四氯化钛，功能化碳纳米管表面镍还原四氯化钛和铝合金手套模具表面的氧化铝，形成金属钛、铝，金属钛、铝熔融扩散，将静电喷涂涂层稳固地钎焊在铝制手套模具上，增强了静电喷涂涂层的抗剥落性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制得的手套模具用静电喷涂涂层的各指标测试方法如下：
耐热性：取相同质量实施例和对比例制备的手套模具用静电喷涂涂层，在250℃下连续使用48个小时，观察其是否出现开裂现象。
耐磨性：取相同质量实施例和对比例制备的手套模具用静电喷涂涂层，按照GB/T531.1测试邵氏硬度、GB/T10006测定摩擦系数来测定耐磨性。
耐腐蚀性：取相同质量实施例和对比例制备的手套模具用静电喷涂涂层，放入35℃、湿度为98％的盐雾箱中，设置喷嘴压力为78.5kPa，将含有5％氯化钠、pH值为7的盐水通过喷雾装置以2mL/(h*cm2)喷雾72h，取出用去离子水洗涤三次，放入50℃烘箱烘4～6h，得到腐蚀的手套模具用静电喷涂涂层，并进行称量；腐蚀率＝100％*(手套模具用静电喷涂涂层质量-腐蚀的手套模具用静电喷涂涂层质量)/手套模具用静电喷涂涂层质量。
抗剥落性能：取相同质量实施例和对比例制备的手套模具用静电喷涂涂层，连续使用6个月，观察其剥落情况。
实施例1
(1)将四氯化钛和无水苯按质量比1：12混合均匀，随后加入四氯化钛质量1.6倍的1,3-苯二甲醇，以400r/min搅拌80min，以2m3/min通入四氯化钛质量8倍的氨气，继续搅拌50min，过滤，在200Pa、80℃下将滤液以1800r/min旋蒸1h，制备得到钛酸四苯二甲醇酯；
(2)氩气保护条件下，将环氧丙基三甲氧基硅烷和质量分数为36％～38％的盐酸按质量比1：0.4混合，以400r/min搅拌30min，随后加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.7倍的4-氯-3-氰基苯基硼酸频哪醇酯，以40滴/min滴加环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.4倍的浓硫酸，升温至60℃，继续搅拌60min，自然冷却至室温，按质量比1：5：1.2加入高碘酸钠、四氢呋喃和水，其中高碘酸钠质量是环氧丙基三甲氧基硅烷的0.6倍，继续搅拌110min，在200Pa、100℃下以1800r/min旋蒸1h，加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量7倍的甲醇继续搅拌30min，降温至7℃加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.6倍的氯化亚砜，继续搅拌23h，随后以2m3/min通入环氧丙基三甲氧基硅烷质量8倍的氨气，并加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量1.3倍的氯化铵，继续搅拌15h，制备得到甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷；
(3)氩气保护条件下，将甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷和甲苯按质量比1：5混合均匀，加入甲苯质量0.4倍的钛酸四苯二甲醇酯，以40滴/min滴加甲苯质量0.15倍的浓硫酸，升温至110℃，以400r/min搅拌80min，随后加入甲苯质量0.5倍的质量分数为30％乙醇溶液，继续搅拌2h，在200Pa、80℃下以1800r/min旋蒸1h，随后加入甲苯质量3倍的二甲基亚砜，在空气氛围下加入甲苯质量0.2倍的碳酸铯，继续搅拌26h，升温至160℃，继续搅拌12h，制备得到耐磨树脂；
(4)90℃下，将碳纳米管放入其质量10倍的浓硫酸中，以400r/min搅拌3h，过滤，用去离子水洗涤2次，放入40℃烘4h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量20倍的硫酸镍混合水溶液中，其中，硫酸镍混合水溶液由硫酸镍、氯化镍、质量分数为8％的硫酸溶液按质量比1：0.96：18混合得到，以碳纳米管纤维为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在10℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压1V下，沉积时间1min，过滤，用去离子水洗涤2次，在40℃下烘5h，制备得到酸化的镀镍碳纳米管；将酸化的镀镍碳纳米管、去离子水按质量比1：8混合，以40滴/min滴加酸化的镀镍碳纳米管质量0.4倍的浓硫酸，升温至60℃，加入酸化的镀镍碳纳米管质量3倍的4,5-二氯邻苯二胺，以400r/min搅拌2h，过滤，用去离子水洗涤2次，在40℃下烘5h，制备得到功能化碳纳米管；
(5)将旧铝合金手套模具在500℃下烘烤5h，随后使用16目金刚砂以0.4MPa喷砂，至旧铝合金手套模具表面呈现明亮的金属光泽，随后用丙酮洗涤2次，制备得到预处理的铝合金手套模具；将耐磨树脂、功能化碳纳米管按质量比1：0.1混合，以30kHz超声20min，随后升温至60℃，以400r/min搅拌4h，随后在压缩空气压力为0.4MPa、70kV和氩气保护条件下，控制喷头与预处理的铝合金手套模具间距为150mm静电喷涂320s，用800W、3mm直径和0.5s脉冲时间的二氧化碳激光熔融2min，继续静电喷涂320s，放入80℃烘箱烘140min，自然冷却至室温，制备得到220μm厚的手套模具用静电喷涂涂层。
实施例2
(1)将四氯化钛和无水苯按质量比1：13混合均匀，随后加入四氯化钛质量1.65倍的1,3-苯二甲醇，以500r/min搅拌90min，以3m3/min通入四氯化钛质量10倍的氨气，继续搅拌60min，过滤，在250Pa、81℃下将滤液以1900r/min旋蒸2h，制备得到钛酸四苯二甲醇酯；
(2)氩气保护条件下，将环氧丙基三甲氧基硅烷和质量分数为37％的盐酸按质量比1：0.5混合，以500r/min搅拌35min，随后加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.8倍的4-氯-3-氰基苯基硼酸频哪醇酯，以50滴/min滴加环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.5倍的浓硫酸，升温至70℃，继续搅拌70min，自然冷却至室温，按质量比1：6：1.3加入高碘酸钠、四氢呋喃和水，其中，高碘酸钠质量是环氧丙基三甲氧基硅烷的0.7倍，继续搅拌120min，在250Pa、101℃下以1900r/min旋蒸2h，加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量8倍的甲醇继续搅拌40min，降温至8℃加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.7倍的氯化亚砜，继续搅拌24h，随后以3m3/min通入环氧丙基三甲氧基硅烷质量10倍的氨气，并加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量1.4倍的氯化铵，继续搅拌16h，制备得到甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷；
(3)氩气保护条件下，将甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷和甲苯按质量比1：6混合均匀，加入甲苯质量0.5倍的钛酸四苯二甲醇酯，以50滴/min滴加甲苯质量0.2倍的浓硫酸，升温至115℃，以500r/min搅拌90min，随后加入甲苯质量0.6倍的质量分数为40％乙醇溶液，继续搅拌3h，在250Pa、81℃下以1900r/min旋蒸2h，随后加入甲苯质量3.5倍的二甲基亚砜，在空气氛围下加入甲苯质量0.3倍的碳酸铯，继续搅拌27h，升温至170℃，继续搅拌13h，制备得到耐磨树脂；
(4)100℃下，将碳纳米管放入其质量15倍的浓硫酸中，以500r/min搅拌4h，过滤，用去离子水洗涤3次，放入50℃烘5h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量25倍的硫酸镍混合水溶液中，其中，硫酸镍混合水溶液由硫酸镍、氯化镍、质量分数为10％的硫酸溶液按质量比1：0.98：19混合得到，以碳纳米管纤维为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在20℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压2V下，沉积时间2min，过滤，用去离子水洗涤3次，在50℃下烘6h，制备得到酸化的镀镍碳纳米管；将酸化的镀镍碳纳米管、去离子水按质量比1：9混合，以50滴/min滴加酸化的镀镍碳纳米管质量0.5倍的浓硫酸，升温至70℃，加入酸化的镀镍碳纳米管质量4倍的4,5-二氯邻苯二胺，以500r/min搅拌3h，过滤，用去离子水洗涤3次，在50℃下烘6h，制备得到功能化碳纳米管；
(5)将旧铝合金手套模具在550℃下烘烤5.5h，随后使用17目金刚砂以0.5MPa喷砂，至旧铝合金手套模具表面呈现明亮的金属光泽，随后用丙酮洗涤3次，制备得到预处理的铝合金手套模具；将耐磨树脂、功能化碳纳米管按质量比1：0.2混合，以35kHz超声30min，随后升温至70℃，以500r/min搅拌5h，随后在压缩空气压力为0.5MPa、70kV和氩气保护条件下，控制喷头与预处理的铝合金手套模具间距为150mm静电喷涂340s，用800W、3mm直径和0.5s脉冲时间的二氧化碳激光熔融3min，继续静电喷涂340s，放入100℃烘箱烘160min，自然冷却至室温，制备得到230μm厚的手套模具用静电喷涂涂层。
实施例3
(1)将四氯化钛和无水苯按质量比1：14混合均匀，随后加入四氯化钛质量1.7倍的1,3-苯二甲醇，以600r/min搅拌100min，以4m3/min通入四氯化钛质量12倍的氨气，继续搅拌70min，过滤，在300Pa、82℃下将滤液以2000r/min旋蒸3h，制备得到钛酸四苯二甲醇酯；
(2)氩气保护条件下，将环氧丙基三甲氧基硅烷和质量分数为38％的盐酸按质量比1：0.6混合，以600r/min搅拌40min，随后加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.9倍的4-氯-3-氰基苯基硼酸频哪醇酯，以60滴/min滴加环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.6倍的浓硫酸，升温至80℃，继续搅拌80min，自然冷却至室温，按质量比1：7：1.4加入高碘酸钠、四氢呋喃和水，其中高碘酸钠质量是环氧丙基三甲氧基硅烷的0.8倍，继续搅拌130min，在300Pa、102℃下以2000r/min旋蒸3h，加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量9倍的甲醇继续搅拌50min，降温至9℃加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.8倍的氯化亚砜，继续搅拌25h，随后以4m3/min通入环氧丙基三甲氧基硅烷质量12倍的氨气，并加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量1.5倍的氯化铵，继续搅拌17h，制备得到甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷；
(3)氩气保护条件下，将甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷和甲苯按质量比1：7混合均匀，加入甲苯质量0.6倍的钛酸四苯二甲醇酯，以60滴/min滴加甲苯质量0.25倍的浓硫酸，升温至120℃，以600r/min搅拌100min，随后加入甲苯质量0.7倍的质量分数为50％乙醇溶液，继续搅拌4h，在300Pa、82℃下以2000r/min旋蒸3h，随后加入甲苯质量4倍的二甲基亚砜，在空气氛围下加入甲苯质量0.4倍的碳酸铯，继续搅拌28h，升温至180℃，继续搅拌14h，制备得到耐磨树脂；
(4)110℃下，将碳纳米管放入其质量20倍的浓硫酸中，以600r/min搅拌5h，过滤，用去离子水洗涤4次，放入60℃烘6h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量30倍的硫酸镍混合水溶液中，其中，硫酸镍混合水溶液由硫酸镍、氯化镍、质量分数为12％的硫酸溶液按质量比1：1：20混合得到，以碳纳米管纤维为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在30℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压4V下，沉积时间3min，过滤，用去离子水洗涤4次，在60℃下烘7h，制备得到酸化的镀镍碳纳米管；将酸化的镀镍碳纳米管、去离子水按质量比1：10混合，以60滴/min滴加酸化的镀镍碳纳米管质量0.6倍的浓硫酸，升温至80℃，加入酸化的镀镍碳纳米管质量5倍的4,5-二氯邻苯二胺，以600r/min搅拌4h，过滤，用去离子水洗涤4次，在60℃下烘7h，制备得到功能化碳纳米管；
(5)将旧铝合金手套模具在600℃下烘烤6h，随后使用18目金刚砂以0.6MPa喷砂，至旧铝合金手套模具表面呈现明亮的金属光泽，随后用丙酮洗涤4次，制备得到预处理的铝合金手套模具；将耐磨树脂、功能化碳纳米管按质量比1：0.3混合，以40kHz超声40min，随后升温至80℃，以600r/min搅拌6h，随后在压缩空气压力为0.6MPa、70kV和氩气保护条件下，控制喷头与预处理的铝合金手套模具间距为150mm静电喷涂360s，用800W、3mm直径和0.5s脉冲时间的二氧化碳激光熔融4min，继续静电喷涂360s，放入120℃烘箱烘180min，自然冷却至室温，制备得到240μm厚的手套模具用静电喷涂涂层。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于不制备钛酸四苯二甲醇酯，仅使用甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷制备耐磨树脂。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于不制备甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷，使用钛酸四苯二甲醇酯和环氧丙基三甲氧基硅烷制备耐磨树脂。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于仅使用环氧丙基三甲氧基硅烷制备耐磨树脂。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于不制备功能化碳纳米管，仅利用耐磨树脂制备手套模具用静电喷涂涂层。其余制备步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于步骤(5)，仅利用静电喷涂工艺制备手套模具用静电喷涂涂层。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5制得的手套模具用静电喷涂涂层耐热性、耐磨性、耐腐蚀性、抗剥落性能的分析结果。
表1
| 耐热性 | 邵氏硬度D | 摩擦系数 | 腐蚀率(％) | 抗剥落性能 | |
| 实施例1 | 无开裂 | 86 | 0.32 | 0.35 | 无剥落 |
| 实施例2 | 无开裂 | 90 | 0.28 | 0.29 | 无剥落 |
| 实施例3 | 无开裂 | 82 | 0.34 | 0.36 | 无剥落 |
| 对比例1 | 开裂 | 69 | 0.52 | 0.68 | 剥落 |
| 对比例2 | 开裂 | 65 | 0.58 | 0.34 | 无剥落 |
| 对比例3 | 开裂 | 55 | 0.63 | 0.98 | 剥落 |
| 对比例4 | 无开裂 | 86 | 0.31 | 1.28 | 剥落 |
| 对比例5 | 无开裂 | 88 | 0.30 | 0.43 | 剥落 |
从表1中可发现实施例1、2、3制得的手套模具用静电喷涂涂层具备良好的耐热性、耐磨性、耐腐蚀性、抗剥落性能；从实施例1、2、3和对比例1、3、5的实验数据比较可发现，使用钛酸四苯二甲醇酯制备耐磨树脂，可以形成硼酸酯聚合物和含三嗪环超支化结构，后续利用激光熔融耦合静电喷涂工艺制备手套模具用静电喷涂涂层，可以形成苯并咪唑膜层、金属钛熔融扩散，将静电喷涂涂层稳固地钎焊在铝制手套模具上，制得的手套模具用静电喷涂涂层的耐热性、耐磨性、耐腐蚀性、抗剥落性能较好；从实施例1、2、3和对比例2、3、5的实验数据可发现，使用甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷制备耐磨树脂，可以形成硼酸酯聚合物和含三嗪环超支化结构，制得的手套模具用静电喷涂涂层的耐热性、耐磨性较好；从实施例1、2、3和对比例4、5的实验数据可发现，使用功能化碳纳米管并利用激光熔融耦合静电喷涂工艺制备手套模具用静电喷涂涂层，可以形成形成苯并咪唑膜层、金属钛熔融扩散，将静电喷涂涂层稳固地钎焊在铝制手套模具上，制得的手套模具用静电喷涂涂层的耐腐蚀性、抗剥落性能较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (3)
1.一种手套模具用静电喷涂涂层的制备方法，其特征在于，所述手套模具用静电喷涂涂层的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将四氯化钛和无水苯按质量比1：12~1：14混合均匀，随后加入四氯化钛质量1.6~1.7倍的1,3-苯二甲醇，以400~600r/min搅拌80~100min，以2~4m3/min通入四氯化钛质量8~12倍的氨气，继续搅拌50~70min，过滤，在200~300Pa、80~82℃下将滤液以1800~2000r/min旋蒸1~3h，制备得到钛酸四苯二甲醇酯；氩气保护条件下，将环氧丙基三甲氧基硅烷和质量分数为36%~38%的盐酸按质量比1：0.4~1：0.6混合，以400~600r/min搅拌30~40min，随后加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.7~0.9倍的4-氯-3-氰基苯基硼酸频哪醇酯，以40~60滴/min滴加环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.4~0.6倍的浓硫酸，升温至60~80℃，继续搅拌60~80min，自然冷却至室温，按质量比1：5：1.2~1：7：1.4加入高碘酸钠、四氢呋喃和水，其中高碘酸钠质量是环氧丙基三甲氧基硅烷的0.6~0.8倍，继续搅拌110~130min，在200~300Pa、100~102℃下以1800~2000r/min旋蒸1~3h，加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量7~9倍的甲醇继续搅拌30~50min，降温至7~9℃加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量0.6~0.8倍的氯化亚砜，继续搅拌23~25h，随后以2~4m3/min通入环氧丙基三甲氧基硅烷质量8~12倍的氨气，并加入环氧丙基三甲氧基硅烷质量1.3~1.5倍的氯化铵，继续搅拌15~17h，制备得到甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷；氩气保护条件下，将甲脒基硼酸基苯氧基丙基三甲氧基硅烷和甲苯按质量比1：5~1：7混合均匀，加入甲苯质量0.4~0.6倍的钛酸四苯二甲醇酯，以40~60滴/min滴加甲苯质量0.15~0.25倍的浓硫酸，升温至110~120℃，以400~600r/min搅拌80~100min，随后加入甲苯质量0.5~0.7倍的质量分数为30~50%乙醇溶液，继续搅拌2~4h，在200~300Pa、80~82℃下以1800~2000r/min旋蒸1~3h，随后加入甲苯质量3~4倍的二甲基亚砜，在空气氛围下加入甲苯质量0.2~0.4倍的碳酸铯，继续搅拌26~28h，升温至160~180℃，继续搅拌12~14h，制备得到耐磨树脂；
（2）90~110℃下，将碳纳米管放入其质量10~20倍的浓硫酸中，以400~600r/min搅拌3~5h，过滤，用去离子水洗涤2~4次，放入40~60℃烘4~6h，自然冷却至室温后，放入碳纳米管质量20~30倍的硫酸镍混合水溶液中，以碳纳米管纤维为工作电极、氯化银为参比电极、镍为对电极，在10~30℃、1mV/s的沉积的扫描速率和交变电压1~4V下，沉积时间1~3min，过滤，用去离子水洗涤2~4次，在40~60℃下烘5~7h，制备得到酸化的镀镍碳纳米管；将酸化的镀镍碳纳米管、去离子水按质量比1：8~1：10混合，以40~60滴/min滴加酸化的镀镍碳纳米管质量0.4~0.6倍的浓硫酸，升温至60~80℃，加入酸化的镀镍碳纳米管质量3~5倍的4,5-二氯邻苯二胺，以400~600r/min搅拌2~4h，过滤，用去离子水洗涤2~4次，在40~60℃下烘5~7h，制备得到功能化碳纳米管；
（3）将耐磨树脂、功能化碳纳米管按质量比1：0.1~1：0.3混合，以30~40kHz超声20~40min，随后升温至60~80℃，以400~600r/min搅拌4~6h，随后在压缩空气压力为0.4~0.6MPa、70kV和氩气保护条件下，控制喷头与预处理的铝合金手套模具间距为150mm静电喷涂320~360s，用800W、3mm直径和0.5s脉冲时间的二氧化碳激光熔融2~4min，继续静电喷涂320~360s，放入80~120℃烘箱烘140~180min，自然冷却至室温，制备得到220~240μm厚的手套模具用静电喷涂涂层。
2.根据权利要求1所述的一种手套模具用静电喷涂涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硫酸镍混合水溶液是由硫酸镍、氯化镍、质量分数为8~12%的硫酸溶液按质量比1：0.96~1：18~20混合得到。
3.根据权利要求1所述的一种手套模具用静电喷涂涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预处理的铝合金手套模具的制备方法如下：将旧铝合金手套模具在500~600℃下烘烤5~6h，随后使用16~18目金刚砂以0.4~0.6MPa喷砂，至旧铝合金手套模具表面呈现明亮的金属光泽，随后用丙酮洗涤2~4次，制备得到预处理的铝合金手套模具。
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