CN115895154A - 一种可降解高阻隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解高阻隔膜及其制备方法。所述可降解高阻隔膜由以下按照重量份计算的原料制成：明胶0.5～10份；水50～100份；纤维素0.1～5份；聚乙烯醇0.5～10份；增塑剂0.1～5份；抗菌剂0.1～5份；交联剂0.1～5份。本发明中通过以聚乙烯醇为原料，加入纤维素和明胶，三者相互配合，制得的可降解高阻隔膜的综合性能良好，具有良好的阻水阻气效果，且力学性能较好，同时采用的原料均为可降解原料，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于包装阻隔膜技术领域，更具体地，涉及一种可降解高阻隔膜及其制备方法。
背景技术
常见的高阻隔膜是聚偏氯乙烯阻隔膜、乙烯-乙烯醇共聚物高阻隔膜、聚酰胺高阻隔膜、聚酯类高阻隔膜等，它们又可成为共挤出复合膜、涂布复合膜、逐层自组装复合膜等，其中应用最广泛的是聚偏氯乙烯阻隔膜，但是聚偏氯乙烯阻隔膜在燃烧处理时会产生盐酸导致环境污染问题。随着行业的发展，随之而来的环境问题也日渐严重，作为解决该问题的方法之一，可降解的材料的研究引起了关注。
现有技术CN 101899173 A中公开了一种淀粉基包装膜，以稳定化交联复合变性淀粉为主要成膜原料，添加助剂等辅料制备包装膜，虽然可以起到降解的作用，但是水蒸气、氧气渗透率高，且力学性能欠佳。因此，需要提供一种可降解高阻隔膜，具有较好的阻隔功能，同时力学性能良好。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可降解高阻隔膜，所述可降解高阻隔膜具有良好的阻水阻气功能，同时力学性能良好。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种可降解高阻隔膜，由以下按照重量份计算的原料制成：
本发明中，采用聚乙烯醇作为主要成膜物质，通过加入纤维素使得聚乙烯醇与明胶会形成氢键，从而增加高阻隔膜的力学性能，也会使得高阻隔膜的阻隔能力增强，添加明胶会使得高阻隔膜更加柔软。
进一步地，所述明胶为鱼皮明胶、牛皮明胶、猪皮明胶、骆驼皮明胶、牛骨明胶、软骨明胶中的一种或几种。
更进一步地，所述明胶为猪皮明胶。
进一步地，所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素或微纤化纤维素中的一种或几种。
进一步地，所述聚乙烯醇为PVA 17-88、PVA 17-92、PVA 17-99中的一种或几种。
更进一步地，所述聚乙烯醇为PVA 17-88。
进一步地，所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、柠檬酸、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种。
进一步地，所述抗菌剂为山梨酸钾和/或壳聚糖。
进一步地，所述交联剂为四羟甲基氯化磷和/或2，4，6-三硝基苯-1-磺酸。
所述可降解高阻隔膜的制备方法包括以下步骤：
S1.将水、明胶、聚乙烯醇预混合，然后加入纤维素和增塑剂搅拌混合均匀得到明胶混合液A；
S2.将抗菌剂和交联剂加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中搅拌混合均匀得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B倒入模具中，依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
进一步地，步骤S3.中，可以将步骤S2.制得的明胶混合液B在50～95℃条件下，以100～1000r/min搅拌混合0.5～1.5h后再倒入模具中，依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
本发明中可以根据现有技术选用预混合温度。进一步地，步骤S1.中，所述预混合的温度为15～40℃。
本发明中可以根据现有技术选用预混合温度。进一步地，步骤S1.中，所述预混合的时间为0.5～1.5h。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌速度。进一步地，步骤S1.中，所述搅拌混合的搅拌速度为500～1000r/min。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌混合的温度。进一步地，步骤S1.中，所述搅拌混合的温度为50～95℃。
本发明可以根据现有技术选用常用的搅拌混合的时间。进一步地，步骤S1.中，所述搅拌混合的时间为0.3～1.5h。
进一步地，步骤S2.中，所述搅拌混合的搅拌速度为500～1000r/min。
进一步地，步骤S2.中，所述搅拌混合的温度为50～95℃。
进一步地，步骤S2.中，所述搅拌混合的时间为0.5～1.5h。
进一步地，步骤S3.中，所述静置的时间为0.3～1.5h。
进一步地，步骤S3.中，所述烘干的温度为15～60℃。
进一步地，步骤S3.中，所述烘干的时间为5～36h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种可降解高阻隔膜，所述可降解高阻隔膜以聚乙烯醇为主要成膜原料，通过加入纤维素和明胶，三者相互协同，制得的高阻隔膜具有较好的阻隔性能，且力学性能良好，同时选用的材料均为可降解材料，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1制得的可降解高阻隔膜实物图；
图2为实施例5制得的可降解高阻隔膜实物图；
图3为实施例1制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图4为实施例2制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图5为实施例3制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图6为实施例4制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图7为实施例5制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图8为实施例6制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图9为对比例1制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图；
图10为对比例2制得的可降解高阻隔膜降解一周后实物图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中采用的微晶纤维素、猪皮明胶、鱼皮明胶、牛骨明胶、PVA 17-88、PVA 17-92、甘油、壳聚糖、四羟甲基氯化磷均为市售。
本发明实施例和对比例的平行实验中采用的增塑剂、抗菌剂和交联剂均相同。
实施例1
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份鱼皮明胶、1重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例2
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将0.5重量份鱼皮明胶、10重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.1重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例3
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将10重量份鱼皮明胶、0.5重量份PVA17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例4
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份牛骨明胶、1重量份PVA 17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例5
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份猪皮明胶、1重量份PVA17-88、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
实施例6
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份猪皮明胶、1重量份PVA17-92、90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.3重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
对比例1
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份鱼皮明胶和90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.5重量份微晶纤维素和0.1重量份甘油85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
对比例2
一种可降解高阻隔膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2重量份鱼皮明胶、1重量份PVA 17-88和90重量份水在25℃下预混合0.5h，然后逐步加入0.1重量份甘油在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合0.8h得到明胶混合液A；
S2.将0.1重量份壳聚糖和0.1重量份四羟甲基氯化磷加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中，在85℃的水浴环境中，以转速为600r/min搅拌混合1h得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B在85℃的水浴环境中，以转速为250r/min搅拌混合1h后，倒入模具中，静置0.3h；然后在40℃烘干20h得到可降解高阻隔膜。
上述实施例1和5制得的可降解高阻隔膜如图1和图2所示，制得的高阻隔膜透明且表面光滑。
性能测试
通过以下方法表征实施例1～6和对比例1～2的可降解高阻隔膜进行性能测试。
(1)水蒸气透过量：将实施例1～6和对比例1～2中制得的可降解高阻隔膜裁成圆片，紧密放置在称量瓶口，随后将称量瓶放置在湿度为75％的饱和氯化钠的干燥瓶中，然后每隔固定时间称量称量瓶重量，从而测得阻隔膜的水蒸气透过量；
(2)抗拉强度：将实施例1～6和对比例1～2中制得的可降解高阻隔膜裁成100
mm×15mm的长条，用电子拉力机的夹具夹紧试样的两端，使试样的长轴与夹具中心连线重合，测试距离和速度分别为50mm和25mm/s。每种阻隔膜样品的抗拉强度做3次平行实验，结果取平均值；其中抗拉强度为0～10MPa为1级，抗拉强度为11～20MPa为2级，抗拉强度为21～30MPa为3级，抗拉强度为31～40MPa为4级，抗拉强度为41～50MPa为5级，抗拉强度大于为50MPa为6级。
(3)可降解性：将实施例1～6和对比例1～2中制得的可降解高阻隔膜裁成
3.5cm×15cm大小，然后埋至营养土中，一周后观察其情况。
测试结果如表1和图3～图10所示。
表1实施例1～6和对比例1～2测试结果
从表1中可以看出，本发明中的可降解高阻隔膜水蒸气透过量6小时内不超过0.04694g.m-2.s-1，水蒸气透过量24小时内不超过0.01292g.m-2.s-1，抗拉强度均不低于21MPa。从图3～图8中可以看出本发明中的可降解高阻隔膜均具有可降解性。
比较实施例1和实施例4～5可以看出，当选用猪皮明胶时，制得的可降解高阻隔膜的综合性能更好，阻隔性能进一步提高，水蒸气透过量6小时为0.03301g.m-2.s-1，水蒸气透过量24小时内不超过0.00868g.m-2.s-1；且抗拉强度更高。
比较实施例5和实施例6可以看出，当聚乙烯醇选用PVA 17-88时，制得的可降解高阻隔膜的综合性能更好。
从对比例1中可以看出，当不加入聚乙烯醇时，制得的可降解高阻隔膜虽然具有可降解性，但是阻隔能力显著降低，水蒸气透过量6小时为0.45598g.m-2.s-1，水蒸气透过量24小时内不超过0.23296g.m-2.s-1，且抗拉强度明显降低。
从对比例2中可以看出，当不加入微晶纤维素时，制得的可降解高阻隔膜虽然具有可降解性，但是其水蒸气透过量6小时为0.21376g.m-2.s-1，水蒸气透过量24小时内不超过0.13837g.m-2.s-1，抗拉强度也降低。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可降解高阻隔膜，其特征在于，由以下按照重量份计算的原料制成：
2.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述明胶为鱼皮明胶、牛皮明胶、猪皮明胶、骆驼皮明胶、牛骨明胶、软骨明胶中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述明胶为猪皮明胶。
4.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素或微纤化纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述聚乙烯醇为PVA 17-88、PVA17-92、PVA 17-99中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述聚乙烯醇为PVA 17-88。
7.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、柠檬酸、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种。
8.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述抗菌剂为山梨酸钾和/或壳聚糖。
9.根据权利要求1所述可降解高阻隔膜，其特征在于，所述交联剂为四羟甲基氯化磷和/或2，4，6-三硝基苯-1-磺酸。
10.根据权利要求1～9任一项所述可降解高阻隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将水、明胶、聚乙烯醇预混合，然后加入纤维素和增塑剂搅拌混合均匀得到明胶混合液A；
S2.将抗菌剂和交联剂加入到步骤S1.制得的明胶混合液A中搅拌混合均匀得到明胶混合液B；
S3.将步骤S2.制得的明胶混合液B倒入模具中，依次经过静置、烘干得到可降解高阻隔膜。
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