CN115894987A - 一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纤维素增强尼龙复合材料的制备方法，先制备尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液，然后以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，以纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，通过静电纺丝得到同轴复合纤维，随后对同轴复合纤维进行剪切得到增强母料，再将增强母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，排入平行双螺杆挤出机中挤出造粒，得到纤维素增强尼龙复合材料。该设计将剪切后的同轴复合纤维作为增强增韧耐磨材料加入尼龙树脂中，一方面，克服了单独使用纳米纤维素晶须与尼龙树脂的粘结性差、难以分散的问题，另一方面，由于同轴复合纤维具有一个高强度核心，少量添加即可大幅度提高尼龙复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，适用于提高纳米纤维素晶须增强材料与尼龙基材的粘结性，使纳米纤维素晶须增强材料在尼龙基材中分布均匀，少量添加即可大幅提高尼龙的综合性能。
背景技术
聚酰胺是目前用量最大的脂肪族尼龙品种之一，由己二胺和己二酸缩聚而成，分子链中有酰胺基团（-CO-NH-），是一种通用的工程塑料，性价比高，得到了广泛的应用，它具有优良的力学强度、韧性好、耐应力开裂、耐磨性与耐腐蚀性好以及较好的成型加工性等特点。但在一些特殊的场所，普通的尼龙材料无法长期满足使用要求，比如：运动器材、电动工具、医用复合材料、汽车零部件、电器配件、纺织器材、建材家具、物流包装等行业等，要求具有高强度、高韧性、高耐磨等综合性能，这是普通尼龙产品无法满足的，因此必须对其进行改性，以适应以上苛刻的使用环境。目前市场上改性方法主要是纤维增强，包括玻璃纤维增强、矿物增强等，但大部分存在增强材料与基材粘结差，性能不达不到使用需求等缺陷。
纳米纤维素是最为丰富的可再生天然高分子材料，是从木材中提取出的纳米材料，具有可再生、可生物降解功能，对工程塑料增强、增韧、耐磨的作用，但与基材粘结性能差，若添加量过少，起不到增强增韧效果，若添加量过多，性能急剧下降。因此，亟需一种能够提高纳米纤维素晶须增强材料与尼龙基材的粘结性，使纳米纤维素晶须增强材料在尼龙基材中分布均匀的纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，使少量添加纳米纤维素晶须即可大幅提高尼龙的综合性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的上述问题，提供一种能够提高纳米纤维素晶须与尼龙基材的粘结性、使纳米纤维素晶须在尼龙基材中分布均匀的纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维进行剪切后得到增强母料，然后将增强母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀后，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料。
步骤S1中，所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为64-74:16-18:8-20。
步骤S1中，所述纳米纤维素晶须纺丝液的制备步骤为：将纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺按所需比例混合均匀，得到纳米纤维素晶须纺丝液，其中，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为10-20:10-40。
步骤S1中，所述纳米纤维素晶须在纳米纤维素晶须分散液中的质量百分比含量为4%wt，所述纳米纤维素晶须分散液的溶剂为水。
步骤S2中，所述静电纺丝的电压为18-20kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离20-30cm。
步骤S2中，所述同轴复合纤维的直径为20-50nm。
步骤S3中，所述剪切具体为先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下对同轴复合纤维进行粉碎，然后采用高剪切研磨机低温研磨，制备成增强母料。
步骤S3中，对同轴复合纤维进行前处理后再进行剪切，所述前处理为先将同轴复合纤维放在去离子水中室温浸泡12h，然后置于真空烘箱中烘干。
步骤S3中，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
步骤S3中，先将增强母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为10-30:80-100:0.3-0.5:0.3-0.5。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法中，先制备得到尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液，然后以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，以纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，进行静电纺丝，得到同轴复合纤维，随后对同轴复合纤维进行剪切，得到增强母料，再将增强母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，排入平行双螺杆挤出机中挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料，该设计中的同轴复合纤维是以纳米纤维素晶须为内芯、以尼龙为外壳的复合纤维，且纳米纤维素晶须沿尼龙外壳的轴向排列，将剪切后的同轴复合纤维作为增强增韧耐磨材料加入尼龙树脂中，一方面，由于同轴复合纤维的尼龙外壳与尼龙树脂基材属于同一种材料，界面相容性好，克服了单独使用纳米纤维素晶须与尼龙树脂的粘结性差、难以分散的问题，另一方面，由于同轴复合纤维具有一个高强度核心，少量添加即可大幅度提高尼龙复合材料的韧性、刚性、耐磨性能。因此，本发明能够提高纳米纤维素晶须增强材料与尼龙基材的粘结性，使纳米纤维素晶须增强材料在尼龙基材中分布均匀，少量添加即可大幅提高尼龙的综合性能。
附图说明
图1为本发明中同轴静电纺丝的工作示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
参见图1，一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维进行剪切后得到增强母料，然后将增强母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀后，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料。
步骤S1中，所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为64-74:16-18:8-20。
步骤S1中，所述纳米纤维素晶须纺丝液的制备步骤为：将纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺按所需比例混合均匀，得到纳米纤维素晶须纺丝液，其中，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为10-20:10-40。
步骤S1中，所述纳米纤维素晶须在纳米纤维素晶须分散液中的质量百分比含量为4%wt，所述纳米纤维素晶须分散液的溶剂为水。
步骤S2中，所述静电纺丝的电压为18-20kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离20-30cm。
步骤S2中，所述同轴复合纤维的直径为20-50nm。
步骤S3中，所述剪切具体为先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下对同轴复合纤维进行粉碎，然后采用高剪切研磨机低温研磨，制备成增强母料。
步骤S3中，对同轴复合纤维进行前处理后再进行剪切，所述前处理为先将同轴复合纤维放在去离子水中室温浸泡12h，然后置于真空烘箱中烘干。
步骤S3中，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
步骤S3中，先将增强母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为10-30:80-100:0.3-0.5:0.3-0.5。
实施例1：
参见图1，一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，具体按照以下步骤进行：
S1、制备尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液
所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例加入到磁力搅拌器中混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例缓慢加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中搅拌3-6h，使混合溶液转至澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为64:16:8，甲酸、六氟异丙醇均为纺丝溶剂；
所述纳米纤维素晶须纺丝液的制备步骤为：将纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺按所需比例加入到磁力搅拌器中混合均匀，得到纳米纤维素晶须纺丝液，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为10:10，所述纳米纤维素晶须分散液的质量百分比含量为4%wt，纳米纤维素晶须分散液的溶剂为水，所述N-二甲基甲酰胺为纺丝溶剂；
S2、同轴静电纺丝
以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，将高压直流电源的正极与喷丝头连接、负极与接收装置上的铝箔连接并接地，开始静电纺丝，收集得到直径为20-50nm的同轴复合纤维，其中，所述静电纺丝的电压为18kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离20cm；
S3、制备纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料
对同轴复合纤维依次进行前处理、剪切后得到增强母料，然后将增强母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，排入平行双螺杆挤出机中挤出造粒，得到纤维素增强尼龙复合材料，其中，所述前处理为先将同轴复合纤维放在去离子水中室温浸泡12h，然后置于真空烘箱中烘干，所述剪切为先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下对同轴复合纤维进行粉碎，低温下长纤维容易脆化、粉碎，由原来的长纤维变为20μm左右的短纤维，然后经过高剪切研磨机在低温下研磨，进一步转变为5μm左右的短纤维，得到增强母料，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为10:80:0.3:0.3，所述抗氧剂1010、抗氧剂168分别为抗热老化剂、辅助抗氧剂，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
实施例2：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S1中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为74:18:20，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为20:40；
步骤S2中，所述静电纺丝的电压为20kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离30cm；
步骤S3中，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为30:100:0.5:0.5。
实施例3：
与实施例1的不同之处在于：
步骤S1中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为69:17:14，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为15:25；
步骤S2中，所述静电纺丝的电压为19kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离25cm；
步骤S3中，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为20:90:0.4:0.4。
性能验证
为验证本发明制得的纤维素增强尼龙复合材料中同轴复合纤维的增强效果，以实施例1制得的产品作为实验例，以市售PA66作为对比例1，以纳米纤维素晶须作为增强纤维与尼龙树脂按4:96的质量比共混后制得的产品做为对比例2（挤出造粒工艺与实施例1相同），进行性能测试，测试结果见表1：
表1 性能测试结果
。
由上表控制，单独用纳米纤维素晶须作为增强材料添加到尼龙树脂中，由于纳米纤维素晶须与尼龙树脂的界面结合性差，纳米纤维素晶须在尼龙树脂中的分散性不佳，制得的产品性能会出现不均匀，整体综合性能变差，但耐热性变强，玻璃化转变温度升高，而采用本发明制得的纳米纤维素增强尼龙复合材料，以同轴复合纤维作为增强增韧耐磨材料加入尼龙树脂中，界面结合性好，同轴复合纤维在尼龙树脂中分散均匀，显著提高了产品的综合性能。
Claims (10)
1.一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备尼龙纺丝液和纳米纤维素晶须纺丝液；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的外层溶液，纳米纤维素晶须纺丝液作为喷丝头的内层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维进行剪切后得到增强母料，然后将增强母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀后，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为64-74:16-18:8-20。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述纳米纤维素晶须纺丝液的制备步骤为：将纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺按所需比例混合均匀，得到纳米纤维素晶须纺丝液，其中，所述纳米纤维素晶须分散液与N，N-二甲基甲酰胺的质量比为10-20:10-40。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述纳米纤维素晶须在纳米纤维素晶须分散液中的质量百分比含量为4%wt，所述纳米纤维素晶须分散液的溶剂为水。
5.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述静电纺丝的电压为18-20kV、温度为25℃、相对湿度为60%、喷丝头与接收装置的距离20-30cm。
6.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述同轴复合纤维的直径为20-50nm。
7.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述剪切具体为先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下对同轴复合纤维进行粉碎，然后采用高剪切研磨机低温研磨，制备成增强母料。
8.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，对同轴复合纤维进行前处理后再进行剪切，所述前处理为先将同轴复合纤维放在去离子水中室温浸泡12h，然后置于真空烘箱中烘干。
9.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述挤出造粒在平行双螺杆挤出机中进行，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
10.根据权利要求1或2所述的一种纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，先将增强母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到纳米纤维素晶须增强尼龙复合材料，所述增强母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为10-30:80-100:0.3-0.5:0.3-0.5。
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