CN115746558B - 一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，首先制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液，然后以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，进行静电纺丝，收集同轴复合纤维，再对同轴复合纤维先剪切，随后高温烧结，得到填充母料，最后将填充母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料。采用本方法制得的稀土尼龙复合材料不仅高耐磨性能、硬度及强度得到了大幅提高，而且耐高温性能好，具有阻燃防火的效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料制备技术领域，具体涉及一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料及其制备方法，适用于提高尼龙材料强度和耐磨性能的同时，提高尼龙材料耐高温性能和阻燃性能。
背景技术
聚酰胺是目前用量最大的脂肪族尼龙品种之一，由己二胺和己二酸缩聚而成，分子链中有酰胺基团（-CO-NH-），是一种通用的工程塑料，性价比高，得到了广泛的应用，它具有优良的力学强度、韧性好、耐应力开裂、耐磨性与耐腐蚀性好以及较好的成型加工性等特点。但在一些持续的高温场合下长期工作，比如轴承保持架、轴套、减摩环、减摩垫、输送带、热水管件、高温齿轮、离合器配件等，对尼龙的耐高温性能、耐磨性能、阻燃性能有较高的要求，普通的尼龙材料在高温下磨损的非常快，容易变形，不阻燃，易发生火灾，在高温或火焰下产生有毒有害气体。因此，为了拓宽尼龙的应用领域，提高尼龙的综合性能，必须对其进行改性，以适应以上苛刻的使用环境。
目前市场上的耐高温耐磨尼龙主要添加玻纤、聚四氟乙烯粉末、二硫化钼等填料改性，但玻纤容易降低尼龙的强度，且加工困难，粉末填料的尼龙耐高温性能、耐磨性不佳，且阻燃效果低。因此，亟需一种既能提高尼龙材料强度和耐磨性能，又能提高尼龙材料耐高温性能、阻燃性能的尼龙材料制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的上述问题，提供一种既能提高尼龙材料强度和耐磨性能，又能提高尼龙材料耐高温性能和阻燃性能的高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料及其制备方法。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维先进行剪切，再进行高温烧结，得到填充母料；
S4、将填充母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料。
步骤S1中，所述稀土纳米纤维纺丝液的制备步骤为：将纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺与聚乙烯吡咯烷酮按所需比例充分混合，得到均匀透明的稀土纳米纤维纺丝液，其中，所述纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5-7:10-15:73-83:12-15。
步骤S1中，所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为65-75:15-20:10-20。
步骤S3中，所述剪切具体为：先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下粉碎，然后采用高剪切研磨机研磨。
步骤S3中，所述高温烧结具体为：先在500-700℃下煅烧10-20min，然后保温10-30min。
步骤S4中，所述挤出造粒在平行双螺杆挤出机中进行，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
步骤S4中，先将填充母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为20-30:80-90:0.3-0.5:0.3-0.5。
所述纳米稀土氢氧化物为纳米氢氧化镧。
所述制备方法还包括对同轴复合纤维的前处理，所述前处理位于步骤S3之前，具体为：将同轴复合纤维置于室温去离子水中浸泡10-14h后烘干。
一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料，所述稀土尼龙复合材料利用前面所述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，首先制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液，然后以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，进行静电纺丝，收集同轴复合纤维，再对同轴复合纤维先剪切，随后高温烧结，得到填充母料，最后将填充母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料，该方法一方面，通过高温烧结将同轴复合纤维内部的尼龙纤维碳化，尼龙纤维碳化后体积变小，把填充母料的形状牢固固定成纳米级的中空管状结构，同时使制得的填充母料变得坚硬，大幅提高了稀土尼龙复合材料的高耐磨性能、硬度及强度，另一方面由于稀土氢氧化物本身是耐高温材料，在高温烧结过程中，稀土氢氧化物在填充母料表面形成牢固的防火层，热量不能进一步向内部传递，阻止火焰进一步蔓延，从而有效提高稀土尼龙复合材料的燃点，达到阻燃防火的效果。
附图说明
图1为本发明中同轴静电纺丝的工作示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
参见图1，一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维先进行剪切，再进行高温烧结，得到填充母料；
S4、将填充母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料。
步骤S1中，所述稀土纳米纤维纺丝液的制备步骤为：将纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺与聚乙烯吡咯烷酮按所需比例充分混合，得到均匀透明的稀土纳米纤维纺丝液，其中，所述纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5-7:10-15:73-83:12-15。
步骤S1中，所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，其中，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为65-75:15-20:10-20。
步骤S3中，所述剪切具体为：先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下进行粉碎，然后采用高剪切研磨机研磨。
步骤S3中，所述高温烧结具体为：先在500-700℃下煅烧10-20min，然后保温10-30min。
步骤S4中，所述挤出造粒在平行双螺杆挤出机中进行，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
步骤S4中，先将填充母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为20-30:80-90:0.3-0.5:0.3-0.5。
所述纳米稀土氢氧化物为纳米氢氧化镧。
所述制备方法还包括对同轴复合纤维的前处理，所述前处理位于步骤S3之前，具体为：将同轴复合纤维置于室温去离子水中浸泡10-14h后烘干。
一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料，所述稀土尼龙复合材料利用前面所述方法制备得到。
实施例1：
参见图1，一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，该制备方法具体按照以下步骤进行：
S1、制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液；
其中，所述稀土纳米纤维纺丝液的制备步骤为：将纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺与聚乙烯吡咯烷酮按所需比例混合，充分搅拌4h，得到均匀透明的稀土纳米纤维纺丝液，所述纳米稀土氢氧化物为纳米氢氧化镧，纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:10:73:12；
所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌6h至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为65:15:10；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，同轴静电纺丝机上的直流电源的正极连接喷丝头、负极连接铝箔并接地，开始静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、将同轴复合纤维置于室温去离子水中浸泡12h后烘干，再对填充母料依次进行剪切、高温烧结，得到填充母料，其中，所述剪切具体为先利用液氮粉碎机在-110℃下进行粉碎，再采用高剪切研磨机研磨，所述高温烧结具体为先在500℃下煅烧10min，然后保温10min；
S4、将填充母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中充分混合5min，排入平行双螺杆挤出机中挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料，其中，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为20:80:0.3:0.3，所述挤出造粒在平行双螺杆挤出机中进行，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
实施例2：
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为7:15:83:15，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为75: 20:20；
步骤S3中，所述高温烧结具体为先在700℃下煅烧20min，然后保温30min；
步骤S4中，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为30:90:0.5:0.5。
实施例3：
制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：
步骤S1中，所述纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为6:13:78:14，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为70: 17:15；
步骤S3中，所述高温烧结具体为先在600℃下煅烧15min，然后保温25min；
步骤S4中，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为25:85:0.4:0.4。
性能验证
为验证本发明制得的稀土尼龙复合材料的增强效果，以实施例1制得的产品作为实验例，以市售PA66作为对比例1，以纳米氢氧化镧粉末与尼龙树脂按3:20的质量比简单共混后制得的产品作为对比例2（挤出造粒工艺与实施例1相同），进行性能测试，测试结果见表1：
表1 性能对比
。
由表1可以看出，传统将稀土粉料与尼龙树脂简单共混制得的复合材料与常规市售尼龙产品相比，耐温性能略有提高，耐磨性能基本相同，阻燃性能提升约5%，强度有所下降；采用本发明所述方法制得的稀土尼龙复合材料与常规的尼龙产品比，耐高温性能、耐磨性能均有了大幅提高，本产品与传统稀土粉料与尼龙树脂简单共混制得的复合材料相比，综合阻燃性能提高约20%，并且强度有了大幅提升，另外，本产品属于无卤阻燃，在高温火焰下不释放有毒有害气体，产品可回收再利用，是完全环保的产品。
Claims (5)
1.一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，其特征在于：
所述制备方法依次按照以下步骤进行：
S1、制备稀土纳米纤维纺丝液和尼龙纺丝液；
步骤S1中，所述稀土纳米纤维纺丝液的制备步骤为：将纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺与聚乙烯吡咯烷酮按所需比例充分混合，得到均匀透明的稀土纳米纤维纺丝液，所述纳米稀土氢氧化物、水、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5-7:10-15:73-83:12-15，纳米稀土氢氧化物为纳米氢氧化镧；
所述尼龙纺丝液的制备步骤为：先将甲酸与六氟异丙醇按所需比例混合均匀，然后将尼龙树脂按所需比例加入到甲酸与六氟异丙醇的混合物中，搅拌至溶液澄清透明，得到尼龙纺丝液，所述甲酸、六氟异丙醇、尼龙树脂的质量比为65-75:15-20:10-20；
S2、以尼龙纺丝液作为同轴静电纺丝机上喷丝头的内层溶液，稀土纳米纤维纺丝液作为喷丝头的外层溶液，进行静电纺丝，收集得到同轴复合纤维；
S3、对同轴复合纤维先进行剪切，再进行高温烧结，得到填充母料；
步骤S3中，所述高温烧结具体为：先在500-700℃下煅烧10-20min，然后保温10-30min；
S4、将填充母料与尼龙树脂按所需比例混合均匀，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料；
步骤S4中，先将填充母料、尼龙树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168按所需比例加入到高速混合机中混合均匀，然后排入平行双螺杆挤出机中，挤出造粒，得到稀土尼龙复合材料，所述填充母料、尼龙66树脂、抗氧剂1076、抗氧剂168的重量份比为20-30:80-90:0.3-0.5:0.3-0.5。
2.根据权利要求1所述的一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述剪切具体为：先利用液氮粉碎机在-70℃至-120℃下粉碎，然后采用高剪切研磨机研磨。
3.根据权利要求1所述的一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述挤出造粒在平行双螺杆挤出机中进行，所述平行双螺杆挤出机的工作温度为：一区240±5℃，二区250±5℃，三区260±5℃，四区285±5℃，五区270±5℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括对同轴复合纤维的前处理，所述前处理位于步骤S3之前，具体为将同轴复合纤维置于室温去离子水中浸泡10-14h后烘干。
5.一种高温耐磨阻燃的稀土尼龙复合材料，其特征在于：所述稀土尼龙复合材料利用权利要求1-4任意一项所述方法制备得到。
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