CN111304764A - 一种改性复合纤维、其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性复合纤维、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性复合纤维、其制备方法和应用,属于复合材料制备领域。包括称量、研磨、纺丝、极化四个步骤,在合成纤维中掺杂有压电陶瓷颗粒,其中,压电陶瓷颗粒的分子式为

Description

一种改性复合纤维、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,尤其是一种改性复合纤维、其制备方法和应用。
背景技术
一方面,纤维增强复合材料是由增强纤维材料,如玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等,与基体材料经过缠绕,模压或拉挤等成型工艺而形成的复合材料。根据增强材料的不同,常见的纤维增强复合材料分为玻璃纤维增强复合材料、碳纤维增强复合材料和芳纶纤维增强复合材料。纤维增强复合材料制成的缠绕件用于多种技术领域中,例如制造熔化坩埚、风管或压力容器。在在做缠绕件时,一般将粘结剂浸渍的纤维沿着线圈模具缠绕并且铺设在线圈芯上。
另一方面,由于无机压电陶瓷材料硬而脆特性以及高温烧结的制造环境,压电陶瓷材料更多停留在片状阶段,对于连续的压电陶瓷纤维制备比较困难,采用的纺丝法或挤出法,需要精密复杂的机械设备和繁琐复杂的工艺控制流程,制备成本较高。而且,在制造过程中,需使用大量有机胶粘剂,不仅对压电陶瓷纤维的压电性能有很大影响,而且仍然不能达到纤维一样的柔软性。
单纯的纤维缠绕件制成复合材料后,每一个缠绕层之间不存在机械连接,仅依靠存在较弱的化学和/或物理结合力连接,在受力或长期使用过程中,特备是一些压力容器,其内部会出现裂纹,但是这些裂纹无法肉眼无法观测到,需要使用一些精密的光学设备或者是破坏性实验才能对其力学性能测试,在实际使用过程中显然不能满足上述条件。因此,申请人试图通过在纤维内部加入磁性或者压电陶瓷纤维,复合材料在受力的时候,复合材料的磁性参数或者电学参数会出现变化,这种变化可以被仪器方便的测试到,从而使使用者间接了解裂纹的情况,以判断和预测复合材料的寿命,达到使用安全。
因此,如何克服无机压电陶瓷材料硬而脆特性,即达到连续化纤维的力学性能,又能满足压电陶瓷纤维的力学性能,成为解决上述问题的关键所在。
发明内容
发明目的:提供一种改性复合纤维、其制备方法和应用,以解决上述背景技术中所涉及的问题。
技术方案:本发明提供一种改性复合纤维,通过在合成纤维中掺杂有压电陶瓷颗粒,其中,所述压电陶瓷颗粒的分子式为
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
,0≤x≤1;0≤y≤0.012。
本发明还提供一种改性复合纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、称量,将氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式计算所需原料,然后精准称取原料;
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6~12小时,烘干后,在600~800℃煅烧2~6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6~12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒;
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入合成纤维的纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到合成纤维的初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 290639DEST_PATH_IMAGE002
的合成纤维;
步骤四、极化,将所述掺杂有
Figure 840176DEST_PATH_IMAGE002
的合成纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000~3000V/mm,保持30~60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述改性复合纤维。
作为一个优选方案,所述氧化铈在研磨之前,在800~1000℃的温度煅烧2~6小时。
作为一个优选方案,所述原料颗粒的质量占聚合成纤维纺丝溶剂的质量15~45%。
作为一个优选方案,所述合成纤维为聚乙烯醇纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维中的一种。
具体的,一种改性复合纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、称量,将氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式计算所需原料,然后精准称取原料;
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6~12小时,烘干后,在600~800℃煅烧2~6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6~12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒;
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 185707DEST_PATH_IMAGE002
的聚乙烯醇纤维;
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000~3000V/mm,保持30~60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
作为一个优选方案,所述氧化铈在研磨之前,在800~1000℃的温度煅烧2~6小时。
作为一个优选方案,所述原料颗粒的质量占聚合成纤维纺丝溶剂的质量15~45%。
作为一个优选方案,所述聚乙烯醇的聚合度为1800~24000,醇解度为92~99.9%
本发明还提供一种改性复合纤维在用于制备便于受力测量的碳纤维缠绕件的应用,当纤维缠绕件在受力时,通过纤维缠绕件的磁性参数或者电学参数变化,分析纤维缠绕件的裂纹情况,其制备方法包括如下步骤:
步骤一、清理模具,
首先对模具表面进行抛光处理,将使用乙醇溶液将模具清洗表面至干净,然后将脱模剂均匀的涂抹于整个模具表面,然后对模具进行预热;
步骤二、缠绕纤维,
将模具进一步升温至90~125℃,首先,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
然后,将磁改性复合纤维的复合材料以预定的缠绕速度、30~60度的缠绕角、左螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
最后,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
步骤三、固化树脂,
将模具继续升温至200~250℃,保温0.5~1h,树脂在高温和催化剂作用快速固化,得到高强度的纤维缠绕件;
步骤四、切割修整,
树脂固化后,会轻微收缩,在脱模剂的作用下,去取出模具,并对纤维缠绕件进行切割、修整。
作为一个优选方案,所述脱模剂为液体脱模剂、润滑油、动植物油中的一种。
作为一个优选方案,所述浸渍有树脂的纤维增强材料为碳纤维浸润聚氨酯树脂,其中,树脂质量浓度为30~50%。
作为一个优选方案,所述磁改性复合纤维缠绕间距保持一致,其间距为20~150mm。
在具体实施过程中,
其测量方法包括如下步骤:
步骤一、将所述弹纤维缠绕件制成后,在其两端的封装圆片上通入电源,形成电回路,检测所述纤维缠绕件外某一点的电场强度。
步骤二、将纤维缠绕件置于外力作用的环境中,采用步骤一相同的方法测量其相对位置不变的某一点的电场强度。
步骤三、对比电场强度,通过比例系数确定纤维缠绕件的受力情况和其内部应力变化。
作为一个优选方案,所述纤维缠绕件的压电圆片的电场强度为:
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE004
其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE006
为两端的封装片的电势差,
Figure DEST_PATH_IMAGE008
为磁改性复合纤维的缠绕圈数,
Figure DEST_PATH_IMAGE010
磁改性复合纤维缠绕的半径,当缠绕件受到外力作用时,其
Figure DEST_PATH_IMAGE012
会发生形变,
Figure DEST_PATH_IMAGE014
为缠绕角。
另外,当缠绕纤维收到切向外力矩
Figure DEST_PATH_IMAGE016
时,则半径为r处的剪切应变符合如下数学模型:
Figure DEST_PATH_IMAGE018
其中,
Figure 727545DEST_PATH_IMAGE016
为缠绕纤维受到切向外力矩,
Figure DEST_PATH_IMAGE020
为相对重力。
磁改性复合纤维的缠绕沿着圆片径向的直线,平面扭转、变形后为螺旋曲线,在极坐标下,螺旋线满足如下微分方程:
Figure DEST_PATH_IMAGE022
其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE024
为应变扭转角,即在螺旋曲线偏离圆片径向的角度。
其应变扭转角:
Figure DEST_PATH_IMAGE026
其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE028
Figure DEST_PATH_IMAGE030
分布为有无作用力时,磁改性复合纤维缠绕的半径。
根据
Figure 338786DEST_PATH_IMAGE024
的大小侧面反映纤维缠绕件的受力情况和其内部应力变化,当
Figure 68844DEST_PATH_IMAGE024
大于阈值时,判断其内部应力超过材料纤维缠绕件所能承受的极限值。
有益效果:本发明涉及一种改性复合纤维、其制备方法和应用,通过将微米级别的原料颗粒加入合成纤维的纺丝溶剂中,随着合成纤维的纺丝形成改性复合纤维,为压电陶瓷颗粒提供一个载体,在保证其压电性能的同时,规避了压电陶瓷纤维硬和脆的特性,降低压电陶瓷颗粒的使用量,节省其使用成本。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
单纯的纤维缠绕件制成复合材料后,每一个缠绕层之间不存在机械连接,仅依靠存在较弱的化学和/或物理结合力连接,在受力或长期使用过程中,特备是一些压力容器,其内部会出现裂纹,但是这些裂纹无法肉眼无法观测到,需要使用一些精密的光学设备或者是破坏性实验才能对其力学性能测试,在实际使用过程中显然不能满足上述条件。因此,申请人试图通过在纤维内部加入磁性或者压电陶瓷纤维,复合材料在受力的时候,复合材料的磁性参数或者电学参数会出现变化,这种变化可以被仪器方便的测试到,从而使使用者间接了解裂纹的情况,以判断和预测复合材料的寿命,达到使用安全。
由于无机压电陶瓷材料硬而脆特性以及高温烧结的制造环境,压电陶瓷材料更多停留在片状阶段,对于连续的压电陶瓷纤维制备比较困难,采用的纺丝法或挤出法,需要精密复杂的机械设备和繁琐复杂的工艺控制流程,制备成本较高。而且,在制造过程中,需使用大量有机胶粘剂,对压电陶瓷纤维的压电性能有很大影响。
针对如何提高连续化的压电陶瓷纤维的柔软性和力学强度做出了进一步研究,申请人最开始试图通过对压电陶瓷纤维的晶体结构进行改性,在长期试验中,发现添加少量稀土元素,尤其是铈元素,能显著提高其压电性能,但是对其力学性能的影响甚微。于是改变研究方向,将压电陶瓷颗粒吸附在纤维材料中,使其达到普通纤维的柔软性和力学性能,通过对比实验筛选验证,掺杂有压电陶瓷颗粒的聚乙烯醇纤维材料,具有优良的柔软性和力学性能,其压电性能也能够实际定性和定量需求。
在实际优化掺杂有压电陶瓷颗粒的纤维材料合成工艺,发现在烘干成型过程中,压电陶瓷颗粒会从纤维表面析出,这对纤维的力学性能和压电性能有着致命的影响。申请人在进一步查阅文献和实验分析后,猜想可能是:由于压电陶瓷颗粒与纤维之间仅依靠范德华力等弱作用力连接,烘干成型过程中,纤维外表面的温度较高,溶剂挥发速率较快,压电陶瓷颗粒也随着溶剂向纤维外表面迁移,导致烘干后压电陶瓷颗粒会从纤维表面析出。因此,对干燥工艺做出了进一步的优化,通过真空冷冻干燥,以解决掺杂有压电陶瓷颗粒的纤维材料的力学性能和压电性能之间相互矛盾的问题。
在具体实施过程中,所述磁改性复合纤维为掺杂有的压电陶瓷材料合成纤维,其中,所述压电陶瓷材料分子式为
Figure 157630DEST_PATH_IMAGE002
,其中0≤x≤1;0≤y≤0.012。其中,所述压电陶瓷纤维的制备工艺如下:
步骤一、称量,将氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6~12小时,烘干后,在600~800℃煅烧2~6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6~12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure DEST_PATH_IMAGE032
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000~3000V/mm,保持30~60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
其中,所述氧化铈在研磨之前,在800~1000℃的温度煅烧2~6小时。所述聚乙烯醇的聚合度为1800~24000,醇解度为92~99.9%。所述原料颗粒的质量占聚乙烯醇纺丝溶剂的质量15~45%。
另外,在应用工艺上也做出了相适应的改进。由于压电陶瓷颗粒与纤维之间仅依靠范德华力等弱作用力连接,在长期与外界摩擦、氧化作用过程中,也会出现少量压电陶瓷颗粒会从纤维表面析出的现象,因此,合成掺杂有压电陶瓷颗粒的聚乙烯醇纤维材料在不能够长期储存,因此本发明对其应用工艺也做出了相应的改进,即在其两侧垫设有采用浸渍有树脂的纤维增强材料,进行包裹。另外,采用界面张力更大、粘度更大的聚氨酯树脂代替传统环氧树脂作为粘结剂,加大压电陶瓷颗粒纤维析出的位阻,最大程度上提高压电陶瓷颗粒与纤维之间结合力。
在具体实施过程中,碳纤维缠绕件的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、清理模具,首先对模具表面进行抛光处理,将使用乙醇溶液将模具清洗表面至干净,然后将脱模剂均匀的涂抹于整个模具表面,然后对模具进行预热。
步骤二、缠绕纤维,将模具进一步升温至90~125℃,首先,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;然后,将磁改性复合纤维的复合材料以预定的缠绕速度、30~60度的缠绕角、左螺旋缠绕方向进行环向缠绕;最后,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕。
步骤三、固化树脂,将模具继续升温至200~250℃,保温0.5~1h,树脂在高温和催化剂作用快速固化,得到高强度的纤维缠绕件。
步骤四、切割修整,树脂固化后,会轻微收缩,在脱模剂的作用下,去取出模具,并对纤维缠绕件进行切割、修整。
其中,所述脱模剂为液体脱模剂、润滑油、动植物油中的一种。所述浸渍有树脂的纤维增强材料为碳纤维浸润聚氨酯树脂,树脂质量浓度为30~50%。所述磁改性复合纤维缠绕间距保持一致,其间距为20~150mm。
基于上述缠绕件,对其受力情况进行理论计算,当纤维缠绕件在受力时,通过纤维缠绕件的磁性参数或者电学参数变化,分析纤维缠绕件的裂纹情况。具体的测量方法包括如下步骤:将所述弹纤维缠绕件制成后,在其两端的封装圆片上通入电源,形成电回路,检测所述纤维缠绕件外某一点的电场强度。此时,所述纤维缠绕件的压电圆片的电场强度为:
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
其中,
Figure 682152DEST_PATH_IMAGE006
为两端的封装片的电势差,
Figure 967640DEST_PATH_IMAGE008
为磁改性复合纤维的缠绕圈数,
Figure 861909DEST_PATH_IMAGE010
磁改性复合纤维缠绕的半径,当缠绕件受到外力作用时,其
Figure 182032DEST_PATH_IMAGE012
会发生形变,
Figure 18401DEST_PATH_IMAGE014
为缠绕角。
将纤维缠绕件置于外力作用的环境中,采用相同的方法测量其相对位置不变的某一点的电场强度;具体的,当缠绕纤维收到切向外力矩
Figure 181397DEST_PATH_IMAGE016
时,则半径为r处的剪切应变符合如下数学模型:
Figure DEST_PATH_IMAGE018A
其中,
Figure 190942DEST_PATH_IMAGE016
为缠绕纤维受到切向外力矩,
Figure 260179DEST_PATH_IMAGE020
为相对重力。
磁改性复合纤维的缠绕沿着圆片径向的直线,平面扭转、变形后为螺旋曲线,在极坐标下,螺旋线满足如下微分方程:
Figure DEST_PATH_IMAGE022A
其中,
Figure 719979DEST_PATH_IMAGE024
为应变扭转角,即在螺旋曲线偏离圆片径向的角度。
其应变扭转角:
Figure DEST_PATH_IMAGE026A
其中,
Figure 74999DEST_PATH_IMAGE028
Figure 825917DEST_PATH_IMAGE030
分布为有无作用力时,磁改性复合纤维缠绕的半径。
根据
Figure 855053DEST_PATH_IMAGE024
的大小侧面反映纤维缠绕件的受力情况和其内部应力变化,当
Figure 548072DEST_PATH_IMAGE024
大于阈值时,判断其内部应力超过材料纤维缠绕件所能承受的极限值。在具体实施过程中,无需做出具体的计算和推导,可以对比电场强度,通过比例系数
Figure DEST_PATH_IMAGE034
确定纤维缠绕件的受力情况和其内部应力变化。从而使使用者间接了解裂纹的情况,以判断和预测复合材料的寿命,达到使用安全。
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化铈(在研磨之前,在1000℃的温度煅烧2小时)、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure DEST_PATH_IMAGE036
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨8小时,烘干后,在800℃煅烧2小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 856300DEST_PATH_IMAGE036
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2500V/mm,保持45min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
碳纤维缠绕件的制备:
步骤一、清理模具,首先对模具表面进行抛光处理,将使用乙醇溶液将模具清洗表面至干净,然后将脱模剂均匀的涂抹于整个模具表面,然后对模具进行预热。
步骤二、缠绕纤维,将模具进一步升温至95℃,首先,将碳纤维浸润聚氨酯树脂的增强材料(树脂质量浓度为40%)以预定的缠绕速度、150N的缠绕张力、45度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;然后,将磁改性复合纤维的复合材料以预定的缠绕速度、45度的缠绕角、左螺旋缠绕方向进行环向缠绕,且缠绕间距保持一致,其间距为50mm。;最后,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、150N的缠绕张力、40度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕。
步骤三、固化树脂,将模具继续升温至220℃,保温0.5h,树脂在高温和催化剂作用快速固化,得到高强度的纤维缠绕件。
步骤四、切割修整,树脂固化后,会轻微收缩,在脱模剂的作用下,去取出模具,并对纤维缠绕件进行切割、修整。
对缠绕件检测:
将所述弹纤维缠绕件制成后,在其两端的封装圆片上通入电源,形成电回路,检测所述纤维缠绕件外某一点的电场强度。将纤维缠绕件置于外力作用的环境中,采用相同的方法测量其相对位置不变的某一点的电场强度,计算
Figure DEST_PATH_IMAGE038
。通过红外探伤检测发现:长15 mm、宽0.2 mm、深0.2 mm的表面刻槽;此时,缠绕件样品,在通过驱动电压范围-200~200V时,计算得到理论扭转角
Figure DEST_PATH_IMAGE040
。加大外力作用对缠绕件的作用,扩大其内应力,通过红外探伤检测发现表面刻槽扩大至长17 mm、宽0.3 mm、深0.2 mm;此时,缠绕件样品计算得到理论扭转角
Figure DEST_PATH_IMAGE042
。可以看出缠绕件样品计算得到理论扭转角
Figure DEST_PATH_IMAGE044
与红外探伤检测发现裂纹缝隙成正相关。
实施例2
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化铈(在研磨之前,在1000℃的温度煅烧2小时)、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure DEST_PATH_IMAGE046
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6小时,烘干后,在800℃煅烧2小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure DEST_PATH_IMAGE048
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000V/mm,保持30min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
其它步骤同实施例1。
实施例3
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化铈(在研磨之前,在1000℃的温度煅烧2小时)、碳酸钠、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure DEST_PATH_IMAGE050
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨12小时,烘干后,在800℃煅烧6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 958379DEST_PATH_IMAGE050
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至3000V/mm,保持60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
其它步骤同实施例1。
实施例4
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化钕(在研磨之前,在900℃的温度煅烧2小时)、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure DEST_PATH_IMAGE052
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化钕、碳酸钠、碳酸钾、氧化钕倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨8小时,烘干后,在800℃煅烧2小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 638759DEST_PATH_IMAGE036
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2500V/mm,保持45min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
其余步骤同实施例1。
实施例5
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化铈(在研磨之前,在1000℃的温度煅烧2小时)、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure 378045DEST_PATH_IMAGE036
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨8小时,烘干后,在800℃煅烧2小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚丙烯纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚丙烯初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 230027DEST_PATH_IMAGE036
的聚丙烯纤维。
步骤四、极化,将所述聚丙烯纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2500V/mm,保持45min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到磁改性复合纤维。
实施例6
掺杂有的压电陶瓷材料有机纤维的制备:
步骤一、称量,将氧化铈(在研磨之前,在1000℃的温度煅烧2小时)、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式
Figure 322748DEST_PATH_IMAGE036
计算所需原料,然后精准称取原料。
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨8小时,烘干后,在800℃煅烧2小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒。
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行高温干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 326476DEST_PATH_IMAGE036
的聚乙烯醇纤维。
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2500V/mm,保持45min,使其在电场中极化,最后高温干燥,即得到所述磁改性复合纤维。
其余步骤同实施例1。
检测例
将实施例1~6所制备的磁改性复合纤维裁剪至80mm长度,半径为4.0mm的纤维段,对纤维的成型效果、断裂强度、断裂拉伸率和压电常数进行测试。(压电陶瓷片为
Figure 361297DEST_PATH_IMAGE036
陶瓷片)具体实验数据如下表:
Figure DEST_PATH_IMAGE054
对比实验数据可知:将实施例1~3所制备的磁改性复合纤维具有优良的力学性能,可以满足基本缠绕、纺织的要求,另外压电性能,与市售的锆钛酸铅PZT-5压电片的压电性能(其压电常数都为450pC/N)相近。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种改性复合纤维,其特征在于,在合成纤维中掺杂有压电陶瓷颗粒,其中,所述压电陶瓷颗粒的分子式为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
,0≤x≤1;0≤y≤0.012。
2.一种改性复合纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、称量,将氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式计算所需原料,然后精准称取原料;
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6~12小时,烘干后,在600~800℃煅烧2~6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6~12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒;
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入合成纤维的纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到合成纤维的初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 825527DEST_PATH_IMAGE002
的合成纤维;
步骤四、极化,将所述掺杂有
Figure DEST_PATH_IMAGE004
的合成纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000~3000V/mm,保持30~60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述改性复合纤维。
3.根据权利要求2所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述氧化铈在研磨之前,在800~1000℃的温度煅烧2~6小时。
4.根据权利要求2所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述原料颗粒的质量占聚合成纤维纺丝溶剂的质量15~45%。
5.根据权利要求2所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述合成纤维为聚酯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维中的一种。
6.一种改性复合纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、称量,将氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌烘干,然后按照分子式计算所需原料,然后精准称取原料;
步骤二、研磨,将称取好的氧化铈、碳酸钠、碳酸钾、氧化铌倒入尼龙罐中,并加入乙醇至恰好研磨原料,然后在球磨机上充分研磨6~12小时,烘干后,在600~800℃煅烧2~6小时;然后加入乙醇,进行二次球磨,在球磨机上充分研磨6~12小时,最后烘干,过筛,得到直径小于20微米的原料颗粒;
步骤三、纺丝,将所述原料颗粒加入聚乙烯醇纺丝溶剂中,在熔融纺丝机上进行纺丝,得到聚乙烯醇初生纤维,然后进行冷冻干燥、冷拉伸、退解并捻,得到连续的掺杂有
Figure 601722DEST_PATH_IMAGE002
的聚乙烯醇纤维;
步骤四、极化,将所述聚乙烯醇纤维样品固定在夹具上,置于硅油中,增加样品的直流极化电压至2000~3000V/mm,保持30~60min,使其在电场中极化,最后冷冻干燥,即得到所述改性复合纤维。
7.根据权利要求6所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述氧化铈在研磨之前,在800~1000℃的温度煅烧2~6小时。
8.根据权利要求6所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述原料颗粒的质量占聚合成纤维纺丝溶剂的质量15~45%。
9.根据权利要求1所述的改性复合纤维制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇的聚合度为1800~24000,醇解度为92~99.9%。
10.一种改性复合纤维在制备便于受力测量的碳纤维缠绕件的应用,其特征在于,当纤维缠绕件在受力时,通过纤维缠绕件的磁性参数或者电学参数变化,分析纤维缠绕件的裂纹情况;其制备方法包括如下步骤:
步骤一、清理模具,
首先对模具表面进行抛光处理,将使用乙醇溶液将模具清洗表面至干净,然后将脱模剂均匀的涂抹于整个模具表面,然后对模具进行预热;
步骤二、缠绕纤维,
将模具进一步升温至90~125℃,首先,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
然后,将磁改性复合纤维的复合材料以预定的缠绕速度、30~60度的缠绕角、左螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
最后,将浸渍有树脂的纤维增强材料以预定的缠绕速度、100~200N的缠绕张力、30~60度的缠绕角、右螺旋缠绕方向进行环向缠绕;
步骤三、固化树脂,
将模具继续升温至200~250℃,保温0.5~1h,树脂在高温和催化剂作用快速固化,得到高强度的纤维缠绕件;
步骤四、切割修整,
树脂固化后,会轻微收缩,在脱模剂的作用下,去取出模具,并对纤维缠绕件进行切割、修整。
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