CN115891230A - 一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玄武岩纤维复合材料领域，尤其涉及一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法。本发明用改性后的玄武岩纤维和热塑性树脂聚丙烯在模具中通过滚塑的成型方法制成储氢瓶的中间层。用纯的热塑性树脂聚丙烯通过滚塑的成型方法制备储氢瓶的内胆，然后再把浸渍了环氧树脂和固化剂混合液的改性后的玄武岩纤维缠绕到中间层的外围，加热固化，作为储氢瓶的外层。本发明要解决的技术问题是：在保证与金属材料制备的储氢瓶相同的耐压等级下，减小储氢瓶层厚度，提高容量，大幅减少储氢瓶质量。本发明制备方法简便，生产成本低，储氢瓶的储氢效率更高，降低了长途运输过程中的能耗成本。
Description
技术领域
本发明属于玄武岩纤维复合材料领域，尤其涉及一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法。
背景技术
玄武岩纤维（Basalt Fiber，BF）是一种绿色天然纤维，是由玄武岩熔融而成的无机纤维。在其生产过程中不添加化学添加剂、颜料或其他有害物质，并且当玄武岩纤维复合材料在回收利用时，由于它的熔点很高达到1400 ℃，焚烧后最后只剩余玄武岩，所以可以再次回收利用生产玄武岩纤维，因此科学家认为玄武岩纤维将成为新型绿色工业材料。由于玄武岩纤维具有高强度、高模量、耐高低温、耐化学腐蚀性、抗紫外线、吸湿性低、隔音隔热、耐环境性能优良等性能特点，因而近几年来被应用于土木工程、交通运输、航空航天等各个领域。
氢作为理想的能源载体，是一种无色、无味、无毒的气体，具有能量密度大、转化效率高、储量丰富和适用范围广等特点，其通过电化学反应后的产物是水，干净无污染，被认为是最清洁的能源，21世纪的终极能源。氢能与传统石化能源相比，终端的使用成本高，严重限制了氢能的普及化应用。氢能的储运成本大约是氢能的生产成本的三倍，因此研究安全高效的氢能储运技术，是氢能应用的关键。目前的存储方式主要有高压氢储存和液氢储存。液态氢储存技术缺点是液体储存箱非常庞大，需要很好的绝热装置来隔热，而且容易渗漏，能耗高。高压储氢因具有设备结构简单、压缩氢气制备能耗低、充装和排放速度快等优点，因此在今后相当长的时间内，氢气的高压存储仍将是一种主要方式，即采用高压储氢瓶储氢( 35 ～ 70 MPa) 。
储氢瓶一般分为四类：全金属气瓶( Ⅰ型) 、金属内胆纤维环向缠绕气瓶( Ⅱ型)、金属内胆纤维全缠绕气瓶( Ⅲ型) 、非金属内胆纤维全缠绕气瓶( Ⅳ型) 。Ⅳ型气瓶的质量较前三种轻的多，且氢气原子直径只有0. 982 nm，在金属材料中可能会渗透或使金属变质产生氢脆现象，腐蚀耐压容器造成泄漏和爆炸等风险，特别是高压情况下更为明显。因此，对Ⅳ型气瓶的研究十分重要。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供了一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法。其制备方法简单易行，制备得到的储氢瓶具有三层，分别为内胆、中间层、外层。其中内胆由纯的PP滚塑而成，中间层是由经KH560和羧基化多壁碳纳米管（CNT）改性后的短切玄武岩纤维与PP按照一定的质量比混合滚塑而成的，外层是由经改性后的连续玄武岩纤增强环氧树脂复合材料制成，与传统的金属储氢瓶相比，可以在保持相同耐压等级的同时，减轻重量、提高使用寿命、降低成本。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，所述制备步骤如下：
S1、玄武岩纤维改性；
S2、把所述S1中改性后的玄武岩纤维和聚丙烯混合，经双螺杆挤出机挤出造粒；
S3、将脱模剂喷涂在滚塑模具内壁上，将所述S2中造好的料粒磨粉，放入涂有脱模剂且预热后的滚塑模具中，通过滚塑成型法制备储氢瓶中间层；
S4、将热塑性树脂放入所述S3制备好的储氢瓶中间层中，通过滚塑成型法制得储氢瓶内胆；
S5、将浸渍有环氧树脂和固化剂的改性玄武岩纤维缠绕到储氢瓶中间层的外围，作为储氢瓶的外层，加热固化后制得储氢瓶；
所述S1中玄武岩纤维改性过程包括：制备KH560溶液，加入脱浆后的玄武岩纤维反应；反应结束，乙醇清洗后烘干；将处理后的玄武岩纤维浸入羧基化多壁碳纳米管悬浮液中，取出接枝多壁碳纳米管玄武岩纤维烘干后得到改性的玄武岩纤维。
进一步的，所述玄武岩纤维包括短切玄武岩纤维和连续玄武岩纤维；所述短切玄武岩纤维用于储氢瓶的中间层；所述连续玄武岩纤维用于储氢瓶的外层。
进一步的，所述KH560溶液的质量分数为1%-10%；所述玄武岩纤维与KH560溶液在50 ℃下反应12 h；所述羧基化多壁碳纳米管悬浮液的质量分数为0.5%；所述玄武岩纤维浸入羧基化多壁碳纳米管悬浮液120 s取出。
进一步的，所述S2中改性的玄武岩纤维和聚丙烯的混合质量比为1：9；所述双螺杆挤出机的主机螺杆转速为100转/min；喂料机转速为5转/min；料筒内一区温度为160 ℃，二区、三区温度为190 ℃，四到八区温度设定为200 ℃。
进一步的，所述S3和S4中的滚塑成型法中滚塑时的加热温度为200 ℃，主、副轴旋转速度比为1：4，加热滚塑时间为30 min；冷却方式为风冷。
进一步的，所述S3中用喷火枪对模具深腔和壁厚大的位置进行5 min的预热处理；所述S3中料粒磨粉的粉末颗粒大小为60目；所述脱模剂为肯天RM1937半永久性脱模剂；所述储氢瓶中间层的壁厚为12 mm。
进一步的，所述S4中热塑性树脂选用聚丙烯、乙烯-乙烯醇共聚物中的一种；所述储氢瓶内胆的壁厚为4 mm。
进一步的，所述S5中环氧树脂为E51，固化剂为甲基四氢苯酐；所述环氧树脂和固化剂的质量比为10：7；所述储氢瓶外层的厚度为6 mm。
进一步的，所述S5中固化温度为120 ℃，固化时间为3 h。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明以玄武岩纤维作为增强材料，聚丙烯和环氧树脂为基体，并用硅烷偶联剂和羧基化碳纳米管对玄武岩纤维进行表面改性，从而提升了玄武岩纤维增强聚丙烯基复合材料和玄武岩纤维增强环氧树脂基复合材料的机械性能和热性能。用这两种复合材料生产的储氢瓶的耐压和耐热性能也会得到保证。
2、用改性后的玄武岩纤维制备的玄武岩纤维增强聚丙烯基复合材料和玄武岩纤维增强环氧树脂基复合材料分别作为储氢瓶的中间层和外层，可以在保证储氢瓶耐压等级的前提下，减小该层厚度以提高储氢效率，并且制成的玄武岩纤维增强储氢瓶的质量相较于传统储氢瓶来说降低了60%，因此降低了长途运输过程中的能耗成本。同时滚塑成型的基本加工过程很简单且价格低廉，使得其生产成本比传统的金属储氢瓶生产成本低得多。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是玄武岩纤维改性后的表面SEM图
图2是储氢瓶的结构示意图
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：将3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）加入到乙醇和去离子水按照质量比95：5混合的溶液中，制备质量分数为5%的KH560溶液，再加入2 g冰醋酸(质量百分浓度80％)把混合溶液的PH值调到5，然后再超声处理1 h。然后把脱浆后的短切和连续玄武岩纤维放入处理好的混合溶液中，在50 ℃条件下反应12 h，反应完后用适量的乙醇清洗3遍，放到50 ℃烘箱中烘2.5 h；
步骤二：将羧基化的多壁碳纳米管加入到乙醇中，超声处理1h，制备质量分数为0.5%的羧基化多壁碳纳米管悬浮液，然后把经S1处理后的短切玄武岩纤维和连续玄武岩纤维浸入羧基化多壁碳纳米管/乙醇悬浮液中120 s，然后再取出接枝多壁碳纳米管的短切玄武岩纤维和连续玄武岩纤维放入50 ℃烘箱中3 h烘干；通过图1可知，多壁碳纳米管已经成功的接枝到了短切玄武岩纤维和连续玄武岩纤维上；
步骤三：将改性后的短切玄武岩纤维和聚丙烯粉末按照质量比1：9放入双螺杆挤出机中挤出，其中双螺杆挤出机的主机螺杆转速为100转/min；喂料机转速为10转/min；料筒内一区温度设定为160 ℃，二区、三区温度设定为190 ℃，四到八区温度设定为200 ℃；然后再经造粒机造粒；
步骤四：将造粒好的颗粒放入磨粉机中进行磨粉，使得粉末颗粒大小为60目，然后再在50 ℃温度下烘干；
步骤五：用喷火枪对模具深腔和壁厚较大的位置进行5min的预热处理，再将半永久性脱模剂喷涂在滚塑模具内壁上，然后将磨粉机磨好的颗粒放入滚塑模具中，调节主、副轴旋转速度比为1：4，然后开始滚塑，滚塑时的加热温度为200 ℃，加热滚塑时间为30 min，通过风冷的方式冷却模具，从而通过滚塑成型法制得壁厚为12 mm的储氢瓶中间层；
步骤六：将纯热塑性树脂聚丙烯（PP）或乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）放入制备好的储氢瓶中间层中，调节主、副轴旋转速度比为1：4，开始滚塑，滚塑时的加热温度为200 ℃，加热滚塑时间为30 min，通过风冷的方式冷却模具，从而通过滚塑成型法制得壁厚为4 mm的储氢瓶内胆；
步骤七：将改性的连续玄武岩纤维浸渍到E51环氧树脂和甲基四氢苯酐固化剂按照质量比为10：7的混合胶液中，再运用纤维缠绕工艺，将浸渍有树脂和固化剂的纤维束反复缠绕到储氢瓶中间层的外围，缠绕的厚度为6 mm，使其成为储氢瓶的外层；
步骤八：将缠绕好的储氢瓶放到加热固化炉中，在120 ℃下加热固化3 h，制得成品储氢瓶。制备好的储氢瓶的结构如图2所示。
对比例1
与实施例1相比，改变S2中，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）的质量分数为1%，其他步骤同实施例1。
对比例2
与实施例1相比，改变S2中，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）的质量分数为3%，其他步骤同实施例1。
对比例3
与实施例1相比，改变S2中，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）的质量分数为10%，其他步骤同实施例1。
为了验证用不同浓度的硅烷偶联剂KH560改性后玄武岩纤维增强环氧树脂复合材料（BF-X%KH560-CNT/EP；X表示KH560的质量分数，EP表示环氧树脂）和玄武岩纤维增强聚丙烯基复合材料（BF-X%KH560-CNT/PP；X表示KH560的质量分数）机械性能和热性能的变化，以及对储氢瓶的耐压性能的影响，对两种玄武岩纤维复合材料和各组储氢瓶进行了测试，结果如表1、表2、表3所示：
表1 改性和未改性玄武岩纤维增强环氧树脂复合材料的力学性能和热性能
表2 改性和未改性玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能和热性能
表3 储氢瓶的爆破压力
由表1、表2可知，当KH560的质量分数为1%、3%、5%时，两种玄武岩纤维复合材料的机械性能和热性能均有所提升，并且当KH560的质量分数为5%时，提升的较多。此外，由表3可知，当KH560的质量分数为5%时，由改性的玄武岩纤维制成的储氢瓶的爆破压力为89.3MPa。并且由此种方法生产的储氢瓶是完全能够安全的应用到实际的氢气储存中去的。
综上所述，本发明用KH560溶液改性玄武岩纤维，然后在玄武岩纤维表面接枝羧基化多壁碳纳米管。用改性后的玄武岩纤维和热塑性树脂聚丙烯在模具中通过滚塑的成型方法制成储氢瓶的中间层。用纯的热塑性树脂聚丙烯通过滚塑的成型方法制备储氢瓶的内胆，然后再把浸渍了环氧树脂和固化剂混合液的改性后的玄武岩纤维缠绕到中间层的外围，加热固化，作为储氢瓶的外层。并且制成的玄武岩纤维增强储氢瓶的质量相较于传统储氢瓶来说降低了60%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述制备步骤如下：
S1、玄武岩纤维改性；
S2、把所述S1中改性后的玄武岩纤维和聚丙烯混合，经双螺杆挤出机挤出造粒；
S3、将脱模剂喷涂在滚塑模具内壁上，将所述S2中造好的料粒磨粉，放入涂有脱模剂且预热后的滚塑模具中，通过滚塑成型法制备储氢瓶中间层；
S4、将热塑性树脂放入所述S3制备好的储氢瓶中间层中，通过滚塑成型法制得储氢瓶内胆；
S5、将浸渍有环氧树脂和固化剂的改性玄武岩纤维缠绕到储氢瓶中间层的外围，作为储氢瓶的外层，加热固化后制得储氢瓶；
所述S1中玄武岩纤维改性过程包括：制备KH560溶液，加入脱浆后的玄武岩纤维进行反应；反应结束，乙醇清洗后烘干；将处理后的玄武岩纤维浸入羧基化多壁碳纳米管悬浮液中，取出接枝多壁碳纳米管的玄武岩纤维烘干后得到改性的玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述玄武岩纤维包括短切玄武岩纤维和连续玄武岩纤维；所述短切玄武岩纤维用于储氢瓶的中间层；所述连续玄武岩纤维用于储氢瓶的外层。
3.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述KH560溶液的质量分数为1%-10%；所述玄武岩纤维与KH560溶液在50 ℃下反应12h；所述羧基化多壁碳纳米管悬浮液的质量分数为0.5%；所述玄武岩纤维浸入羧基化多壁碳纳米管悬浮液120 s取出。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S2中改性的玄武岩纤维和聚丙烯的混合质量比为1：9；所述双螺杆挤出机的主机螺杆转速为100转/min；喂料机转速为5转/min；料筒内一区温度为160 ℃，二区、三区温度为190 ℃，四到八区温度设定为200 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S3和S4中的滚塑成型法中滚塑时的加热温度为200 ℃，主、副轴旋转速度比为1：4，加热滚塑时间为30 min，冷却方式为风冷。
6.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S3中用喷火枪对模具深腔和壁厚大的位置进行5 min的预热处理；所述S3中料粒磨粉的粉末颗粒大小为60目；所述脱模剂为肯天RM1937半永久性脱模剂；所述储氢瓶中间层的壁厚为12 mm。
7.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S4中热塑性树脂选用聚丙烯、乙烯-乙烯醇共聚物中的一种；所述储氢瓶内胆的壁厚为4 mm。
8.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S5中环氧树脂为E51，固化剂为甲基四氢苯酐；所述环氧树脂和固化剂的质量比为10：7；所述储氢瓶外层的厚度为6 mm。
9.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强复合材料储氢瓶的制备方法，其特征在于，所述S5中固化温度为120 ℃，固化时间为3 h。
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