CN115890056A - 一种针管挤出型高铅固晶锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针管挤出型高铅固晶锡膏及其制备方法，将溶剂、松香树脂、触变剂、抗氧缓蚀剂混合加热搅拌至溶解，随后将溶液降温加入无卤有机酸与有机胺进行乳化冷却至常温后加入金属合金粉末搅拌得到水洗焊锡膏，本发明具有优异的焊接强度，可以满足多次回流的需要，且焊接完成后可实现极低残留，焊后清洗简单，并且可实现16h连续均匀挤出中途无断点，制作工艺简单，成本低，稳定性高，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件封装技术领域，具体涉及一种针管挤出型高铅固晶锡膏及其制备方法。
背景技术
高铅锡膏通常应用于功率半导体等元器件封装焊接，适用于功率管、二极管、三极管、可控硅、整流器、小型集成电路等封装焊接。高铅钎料不但为严酷热环境下工作的微电子元器件提供了稳固而可靠的连接，它也常常作为梯级钎焊时的高熔点合金用于电子元器件的一级封装、作为半导体芯片粘结(die-attachment)材料，是大型IT设备及网络基础设施、大功率电源及开关、汽车电子、航空航天等军工及民用领域关键电子设备封装中极为重要的互连材料。近年来，虽然各国均已立法限制乃至禁止含铅钎料等有害材料在微电子等工业领域的应用，但鉴于目前无法找到合适的替代材料，使高铅钎料无铅化处于特殊处境，以ROHS为代表的相关法规对微电子行业中特定用途高铅钎料的使用给予暂时豁免。
现有技术的缺陷和不足：
（1）挤出稳定性不足：由于高铅锡粉的特殊性，在针管点涂制程中，容易出现助焊膏与金属粉分离，导致挤出不顺畅，甚至堵针头的情况。
（2）挤出成型不良：在挤出过程中，由于锡膏的稳定性，以及触变性的影响，点涂的锡膏易出现拉丝，大小不均匀，“异形点”等问题。
（3）残留飞溅：在焊接过程中，由于焊接温度较高，助焊膏受热剧烈，若体系设计不适当，会有助焊膏飞溅出现，污染元件，导致基材变色，清洗不易等问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种针管挤出型高铅固晶锡膏及其制备方法，将溶剂、松香树脂、触变剂、抗氧缓蚀剂混合加热搅拌至溶解，随后将溶液降温加入无卤有机酸与有机胺进行乳化冷却至常温后加入金属合金粉末搅拌得到水洗焊锡膏，本发明具有优异的焊接强度，可以满足多次回流的需要，且焊接完成后可实现极低残留，焊后清洗简单，并且可实现16h连续均匀挤出中途无断点，制作工艺简单，成本低，稳定性高，具有很强的实用性。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末88%，助焊膏12%；
其中，所述金属合金粉是Sn5Pb92.5Ag2.5，所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：松香树脂30%-40%，无卤有机酸10%-20%，触变剂7%-10%，抗氧缓蚀剂1-3%，有机胺5-10%和溶剂20-30%。
作为本发明的一种改进，所述松香树脂为丙烯酸树脂、有机硅树脂、全氢化松香AX-E、水白松香、二聚合松香140中的任一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述无卤有机酸为二十四酸、直链辛烯基琥珀酸酐、丁二酸、辛二酸、2-甲基琥珀酸、甲基丁二酸中的任一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述触变剂为乙撑双油酸酰胺、触变剂6650、聚酰胺腊MONORAL 8800、触变剂6500中的任一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述抗氧缓蚀剂为抗氧剂245、抗氧剂BHT、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑中的任一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述有机胺为聚醚胺D230、聚醚胺500、聚醚胺1000、聚醚胺2000中的任一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述溶剂为2-乙基-1,3己二醇、三乙二醇二甲醚、戊二酸二甲酯、四乙二醇二甲醚中的任一种或多种。
本发明还提供一种针管挤出型高铅固晶锡膏制备方法，包括以下步骤：
（1）将溶剂与松香树脂加入反应釜内加热搅拌至液体清澈透明；
（2）向步骤（1）得到的溶液中加入触变剂与抗氧缓蚀剂并搅拌加热至溶解；
（3）将步骤（2）得到的溶液降温至60~70 ℃，加入无卤有机酸与有机胺进行乳化，冷却至常温得到助焊膏；
（4）将步骤（3）得到的助焊膏放置24 h后，将其与金属合金粉末以12:88的比例加入行星搅拌机搅拌，得到水洗焊锡膏。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）与步骤（2）中搅拌速度为100~200 r/min，加热温度为150~160 ℃；所述步骤（3）中乳化速度为1000~2000 r/min，乳化时间为15~20min。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中搅拌条件为真空-0.08~-0.1条件下以30rpm转速搅拌30 min；搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
本发明的有益效果为：
1.本发明可用于半导体和IC 等电子元件内部封装焊接的高铅高温焊锡膏，具有优异的焊接强度，可以满足多次回流的需要。
2.本发明在焊接完成后，该锡膏可实现极低残留，焊后清洗简单。
3.本发明可实现16h连续均匀挤出，中途无断点，异性点占比小于0.01%。
4.本发明助焊剂包含活性剂聚醚胺，可以降低PH值，增加锡膏寿命，延长储存时间，并且有效的提高锡膏的高温活性，同时聚醚胺对锡膏的润滑有重要作用，改善锡膏挤出率。
具体实施方式
下面结合附表和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末Sn5Pb92.5Ag2.5，88%，助焊膏12%；
所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：
金属合金粉末：Sn5Pb92.5Ag2.5，88%；
松香树脂：全氢化松香AX-E，20%、二聚合松香140，20%；
触变剂：乙撑双油酸酰胺，3%、触变剂6650，4%；
溶剂：2-乙基-1,3己二醇，15%、三乙二醇二甲醚，15%；
抗氧缓蚀剂：抗氧剂245，1%；
无卤有机酸：丁二酸，5%、辛二酸，4%、2-甲基琥珀酸，4%；
有机胺：聚醚胺D230，4%、聚醚胺500，5%。
具体制备步骤如下：
（1）将松香与溶剂加入反应釜加热搅拌溶解，搅拌速度：100-200r/min，加热至150℃至160℃，搅拌至液体清澈透明。
（2）搅拌加入触变剂，抗氧缓蚀剂，搅拌溶解。
（3）待上述物料完全溶解后，降温至60-70℃，按比例加入有机酸以及有机胺，再进行乳化，乳化速度1000r-2000r/min，乳化时间15-20min。冷却到常温后，得到助焊膏。
（4）将得到的助焊膏放置至少24h后，将助焊膏与金属合金粉以12：88比例加入行星搅拌机，在真空-0.08~-0.1条件下以30RPM转速搅拌30min，可得到焊锡膏，搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
实施例2
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末Sn5Pb92.5Ag2.5，88%，助焊膏12%；
所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：
松香树脂：丙烯酸树脂，16%水白松香，20%；
触变剂：聚酰胺腊MONORAL 8800，6%、触变剂6500，4%；
溶剂：戊二酸二甲酯，16%、四乙二醇二甲醚，14%；
抗氧缓蚀剂：抗氧剂BHT，1%、苯并三氮唑，1%；
无卤有机酸：二十四酸，4%、直链辛烯基琥珀酸酐，4%、甲基丁二酸，5%；
有机胺：聚醚胺500，4%、聚醚胺1000，5%。
具体制备步骤如下：
（1）将松香与溶剂加入反应釜加热搅拌溶解，搅拌速度：100-200r/min，加热至150℃至160℃，搅拌至液体清澈透明。
（2）搅拌加入触变剂，抗氧缓蚀剂，搅拌溶解。
（3）待上述物料完全溶解后，降温至60-70℃，按比例加入有机酸以及有机胺，再进行乳化，乳化速度1000r-2000r/min，乳化时间15-20min。冷却到常温后，得到助焊膏。
（4）将得到的助焊膏放置至少24h后，将助焊膏与金属合金粉以12：88比例加入行星搅拌机，在真空-0.08~-0.1条件下以30RPM转速搅拌30min，可得到焊锡膏，搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
实施例3
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末Sn5Pb92.5Ag2.5，88%，助焊膏12%；
所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：
松香树脂：有机硅树脂，20%、水白松香，20%；
触变剂：乙撑双油酸酰胺 4%，触变剂6650 4%
溶剂：三乙二醇二甲醚 14%，戊二酸二甲酯 15%
抗氧缓蚀剂：甲基苯并三氮唑1%，苯并三氮唑 1%
无卤有机酸：直链辛烯基琥珀酸酐 3%、辛二酸 5%、甲基丁二酸 4%
有机胺：聚醚胺1000 4%，聚醚胺2000 5%
具体制备步骤如下：
（1）将松香与溶剂加入反应釜加热搅拌溶解，搅拌速度：100-200r/min，加热至150℃至160℃，搅拌至液体清澈透明。
（2）搅拌加入触变剂，抗氧缓蚀剂，搅拌溶解。
（3）待上述物料完全溶解后，降温至60-70℃，按比例加入有机酸以及有机胺，再进行乳化，乳化速度1000r-2000r/min，乳化时间15-20min。冷却到常温后，得到助焊膏。
（4）将得到的助焊膏放置至少24h后，将助焊膏与金属合金粉以12：88比例加入行星搅拌机，在真空-0.08~-0.1条件下以30RPM转速搅拌30min，可得到焊锡膏，搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
实施例4
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末Sn5Pb92.5Ag2.5，88%，助焊膏12%；
所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：
松香树脂：丙烯酸树脂，17%、二聚合松香140，16%；
触变剂：聚酰胺腊MONORAL 8800，5%、触变剂6500，5%；
溶剂：2-乙基-1,3己二醇，15%、四乙二醇二甲醚，15%；
抗氧缓蚀剂：抗氧剂BHT，1%、甲基苯并三氮唑，1%、苯并三氮唑，1%；
无卤有机酸：丁二酸，5%、直链辛烯基琥珀酸酐，5%、2-甲基琥珀酸，4%；
有机胺：聚醚胺1000，3%、聚醚胺2000，7%。
具体制备步骤如下：
（1）将松香与溶剂加入反应釜加热搅拌溶解，搅拌速度：100-200r/min，加热至150℃至160℃，搅拌至液体清澈透明。
（2）搅拌加入触变剂，抗氧缓蚀剂，搅拌溶解。
（3）待上述物料完全溶解后，降温至60-70℃，按比例加入有机酸以及有机胺，再进行乳化，乳化速度1000r-2000r/min，乳化时间15-20min。冷却到常温后，得到助焊膏。
（4）将得到的助焊膏放置至少24h后，将助焊膏与金属合金粉以12：88比例加入行星搅拌机，在真空-0.08~-0.1条件下以30RPM转速搅拌30min，可得到焊锡膏，搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
实施例5
一种针管挤出型高铅固晶锡膏，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末Sn5Pb92.5Ag2.5，88%，助焊膏12%；
所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：
松香树脂：全氢化松香AX-E，17%、二聚合松香140，16%；
触变剂：聚酰胺腊MONORAL 8800，5%、触变剂6650，5%；
溶剂：2-乙基-1,3己二醇，15%、戊二酸二甲酯，15%；
抗氧缓蚀剂：抗氧剂BHT，1%、甲基苯并三氮唑，1%、抗氧剂245，1%；
无卤有机酸：丁二酸，5%、甲基丁二酸，5%、2-甲基琥珀酸，4%；
有机胺：聚醚胺2000，10%。
（1）将松香与溶剂加入反应釜加热搅拌溶解，搅拌速度：100-200r/min，加热至150℃至160℃，搅拌至液体清澈透明。
（2）搅拌加入触变剂，抗氧缓蚀剂，搅拌溶解。
（3）待上述物料完全溶解后，降温至60-70℃，按比例加入有机酸以及有机胺，再进行乳化，乳化速度1000r-2000r/min，乳化时间15-20min。冷却到常温后，得到助焊膏。
（4）将得到的助焊膏放置至少24h后，将助焊膏与金属合金粉以12：88比例加入行星搅拌机，在真空-0.08~-0.1条件下以30RPM转速搅拌30min，可得到焊锡膏，搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
本发明实施例的组分重量比例如下表所示：
。
对比结果
本发明实施例制备的水洗焊锡膏的性能如下表所示：
。
其中，对比例为市场中采购的某品牌助焊膏。
从表格中测试数据可以看出：当聚醚胺加入适量时，具有优异的挤出性能，聚当聚醚胺分子量较小时，挤出性能略有下降，分子量和添加量较多时，挤出性能也会有影响。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，在上述实施例的基础上还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
金属合金粉末88%，助焊膏12%；
其中，所述金属合金粉是Sn5Pb92.5Ag2.5，所述助焊膏以下重量百分比的组分组成：松香树脂30%-40%，无卤有机酸10%-20%，触变剂7%-10%，抗氧缓蚀剂1-3%，有机胺5-10%和溶剂20-30%。
2.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述松香树脂为丙烯酸树脂、有机硅树脂、全氢化松香AX-E、水白松香、二聚合松香140中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述无卤有机酸为二十四酸、直链辛烯基琥珀酸酐、丁二酸、辛二酸、2-甲基琥珀酸、甲基丁二酸中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述触变剂为乙撑双油酸酰胺、触变剂6650、聚酰胺腊MONORAL 8800、触变剂6500中的任一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述抗氧缓蚀剂为抗氧剂245、抗氧剂BHT、苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑中的任一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述有机胺为聚醚胺D230、聚醚胺500、聚醚胺1000、聚醚胺2000中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏，其特征在于：所述溶剂为2-乙基-1,3己二醇、三乙二醇二甲醚、戊二酸二甲酯、四乙二醇二甲醚中的任一种或多种。
8.一种根据权利要求1所述的针管挤出型高铅固晶锡膏制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将溶剂与松香树脂加入反应釜内加热搅拌至液体清澈透明；
（2）向步骤（1）得到的溶液中加入触变剂与抗氧缓蚀剂并搅拌加热至溶解；
（3）将步骤（2）得到的溶液降温至60~70 ℃，加入无卤有机酸与有机胺进行乳化，冷却至常温得到助焊膏；
（4）将步骤（3）得到的助焊膏放置24 h后，将其与金属合金粉末以12:88的比例加入行星搅拌机搅拌，得到水洗焊锡膏。
9.根据权利要求5所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏制备方法，其特征在于：所述步骤（1）与步骤（2）中搅拌速度为100~200 r/min，加热温度为150~160 ℃；
所述步骤（3）中乳化速度为1000~2000 r/min，乳化时间为15~20 min。
10.根据权利要求5所述的一种针管挤出型高铅固晶锡膏制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌条件为真空-0.08~-0.1条件下以30 rpm转速搅拌30 min；搅拌得到的水洗焊锡膏于0~5 ℃下密闭保存。
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