CN115887510A - 一种中药破壁饮片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种中药破壁饮片的制备方法，包括以下步骤：S1.药材粉碎：选择待处理的中药净饮片，将片状、丝状、块状、颗粒状采用粉碎机粉碎至80‑200目，粉状中药饮片不做处理；S2.预处理，将粉碎后的饮片粉放入液氮冷却装置中，冷却至第一温度，冷却时间为5秒～60秒；冷却后将饮片粉取出，置常温环境，使药材粉回温至第二温度；S3.破壁：将回温后的饮片粉，投入气流式超微粉碎设备粉碎，将饮片粉进一步粉碎至300目以上。采用超低温冷冻破壁和气流超微粉碎破壁相结合的方式，破壁效果好；在物料处于低温时进行粉碎，减少粉碎过程产生的热量对中药饮片中热敏性成分的影响；制备过程中不加入添加剂，不会给产品质量带来隐患。
Description
技术领域
本申请属于中药炮制技术领域，尤其是涉及一种中药破壁饮片的制备方法。
背景技术
中药破壁饮片是将原饮片经现代破壁粉碎技术加工为粉体，并在不添加任何固化物的前提下制成为粉粒状的破壁饮片。与传统的中药饮片相比，中药破壁饮片便于携带、服用、保管、调配，临床使用可随证组方、辨证加减。经过破壁的中药饮片，更有利于有效成分的溶出，更有利于发挥功效。近年来，国内外专家和学者探索中药饮片破壁技术，破坏中药材植物细胞壁，促进细胞内成分的溶解和扩散，常用的破壁方法包括酶催化反应、设备粉碎破壁、超声波提取、微波萃取、化学破壁法等方法。其中酶催化反应、超声波提取、微波萃取、化学破壁法等方法，需要在液体环境中进行，破壁后再对药材粉进行进一步的浓缩和干燥，工艺繁琐且处理量较低；设备粉碎破壁法对设备要求较高，且在粉碎过程中易产生热量，从而造成药材中热敏性成分的损失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中的不足，从而提供一种中药破壁饮片的制备方法，旨在简化中药破壁饮片制作工艺、提高生产效率，降低药材在加工过程中部分成分的损失。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种中药破壁饮片的制备方法，包括以下步骤：
S1.选择待处理的中药净饮片，采用粉碎机粉碎至80-200目，其中中药净饮片形状包括片状、丝状、块状和颗粒状，小于80目的粉状中药饮片不做处理；
S2.预处理，所述预处理包括：
S21.冷冻：将粉碎后的饮片粉放入液氮冷却装置中，冷却至第一温度，冷却时间为5秒～60秒；
S22.回温：冷却后将饮片粉取出，置常温环境，使药材粉回温至第二温度；
S3.破壁：将回温后的饮片粉，投入气流式超微粉碎设备粉碎，将饮片粉进一步粉碎至300目以上。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，S1中所述第一温度为-140℃～-180℃。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，S2中所述第二温度为0℃～10℃。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，S3中，所述气流式超微粉碎设备的工艺参数为：进料速度30m/s～80m/s，进料压力0.5MPa～1.2MPa，粉碎压力0.5MPa～1.2MPa，刀片转速20000r/min～45000r/min，破壁时间10min～50min。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，还包括将破壁后的所述饮片粉经过过筛处理，得到中药破壁饮片粉。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，还包括将所述中药破壁饮片粉造粒，得到中药破壁饮片。
优选地，本发明的一种中药破壁饮片的制备方法，在药材粉碎之前对药材进行清洁、干燥处理。
本发明的有益效果是：
(1)采用液氮超低温降温方法，冷却速度更快，细胞壁内外温差较大，产生较大的热应力，对于细胞壁坚硬的植物细胞脆化效果更好，使植物细胞壁破裂，有利于下一步超微粉碎破壁和有效成分的溶出；
(2)采用超低温冷冻破壁和气流超微粉碎破壁相结合的方式，破壁效果好；
(3)在物料处于低温时进行粉碎，减少粉碎过程产生的热量对中药饮片中热敏性成分的影响；
(4)制备过程中不加入添加剂，不会给产品质量带来隐患；
(5)实现中药材饮片的破壁，提高有效成分的游离率，从而提高中药饮片的生物利用度。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是本申请实施例1的实施步骤示意图；
图2是本申请实施例1的S2步骤示意图；
图3是本申请实施例1的S4步骤示意图；
图4是本申请实施例2的实施步骤示意图；
图5是本申请实施例2的S2步骤示意图；
图6是本申请实施例2的S4步骤示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请的技术方案。
实施例1
一种中药破壁饮片的制备方法，在本实施例中是灵芝孢子粉的制备方法，参照图1，包括如下步骤：
S1、灵芝孢子药材粉碎：选择待处理的灵芝孢子药材，采用粉碎机粉碎至100目，也可以直接采用灵芝孢子粉，省去步骤S1；
S2、灵芝孢子预处理，参照图2；
具体地，包括S21：取500g灵芝孢子粉，装入容器中，放入液氮冷却装置中，冷却温度为-170℃，冷却时间为20秒，植物来源的中药饮片的水分含量较低，一般在10％以下，因此降温至冰晶温度(-60～0℃)所产生的冰晶较为微量，对细胞壁的破坏作用很小，降温至冰晶温度，破坏细胞壁的破壁方法更适合水分含量较高的物料，采用液氮降温，冷却速度更快，细胞壁内外温差更大，产生较大的热应力，对于细胞壁坚硬的植物细胞脆化效果更好，使细胞壁破裂，有利于下一步超微粉碎破壁。
S22：冷却后将药材粉取出，置常温环境，使药材粉回温至0℃～10℃；
S3、灵芝孢子破壁：将回温后的饮片粉，投入气流式超微粉碎设备粉碎，将饮片粉进一步粉碎至300目以上，过筛，得中药破壁饮片。气流式超微粉碎设备的工艺参数为：进料速度50m/s，进料压力0.5MPa，粉碎压力1.2MPa，刀片转速32000r/min，破壁时间30min。
S4、分别检测灵芝孢子粉原料和破壁灵芝孢子粉中有效成分的含量，对芝孢子粉中的灵芝多糖和三萜及甾醇含量分别进行检测，参照图3，检测方法如下：
S41.对灵芝多糖含量进行检测
多糖对照品溶液的制备：取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml具塞试管中，各加水至2.0ml，迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g，加硫酸100ml使溶解，摇匀)6ml，立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应的试剂为空白，采用紫外-可见分光光度法(参考《中国药典》通则0401)，在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，加入250ml经脱气处理的纯化水，常温搅拌5min溶解，过滤，取滤液，即得。
测定法：精密量取供试品溶液2ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。
S42.三萜及甾醇含量检测
对照品溶液的制备：取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml，分别置15ml具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液(精密称取香草醛0.5g，加冰醋酸使溶解成10ml，即得)0.2ml、高氯酸0.8ml，摇匀，在70℃水浴中加热15分钟，立即置冰浴中冷却5分钟，取出，精密加入乙酸乙酯4ml，摇匀，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在546nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，加入100ml乙醇，常温搅拌5min，补充溶剂定容至100ml，过滤，取滤液，即得。
测定法：精密量取供试品溶液0.2ml，置15ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量，计算，即得。
重复五次S1-S3操作，分别检测结果如下：
从检测数据可以得知，经破壁后的灵芝孢子粉，游离的灵芝多糖和三萜及甾醇的含量明显高于未破壁的灵芝孢子粉。
实施例2
破壁黄芪饮片的制备方法，参照图4，包括如下步骤：
S1、药材粉碎：选择待处理的黄芪净饮片，采用粉碎机粉碎至100目；
S2、预处理，包括：
S21:将粉碎后的黄芪粉放入液氮冷却装置中，冷却温度为-140℃，冷却时间为5秒；
S22:冷却后将黄芪粉取出，置常温环境，使药材粉回温至0℃～10℃；
S3、破壁：将回温后的饮片粉，投入气流式超微粉碎设备粉碎，将饮片粉进一步粉碎至300目以上，过筛，得中药破壁饮片。气流式超微粉碎设备的工艺参数为：进料速度20m/s，进料压力0.5MPa，粉碎压力0.8MPa，刀片转速25000r/min，破壁时间10min。
S4、分别检测黄芪饮片粉和破壁黄芪饮片中有效成分的含量，选取黄芪饮片中黄芪甲苷和黄芪总皂苷的进行含量检测，测方法如下：
S41.黄芪甲苷检测方法
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，加入10ml的80％甲醇溶解，常温搅拌5min，补充溶剂定容至10ml，过滤，取滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
S42.黄芪总皂苷检测
对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品3.0mg，用甲醇溶解定容至5ml，制成0.6mg/ml的溶液。
标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，置10ml具塞瓶中，水浴挥干溶剂，精密加入新制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml，混匀，置70℃水浴中加热15min，取出立即放冰水浴中冷却3min，加入冰醋酸5ml，摇匀，放置10min，30min里内以第1管溶液为空白对照，照比色法584nm波长处测定吸光度，以黄芪甲苷的含量为横坐标、吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备：取本品粉末约1g，精密称定，加入10ml的甲醇溶解，常温搅拌5min，补充溶剂定容至10ml，过滤，取滤液，即得。
测定法：精密量取供试品溶液0.2ml，置15ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中黄芪总皂苷的含量，计算，即得。
重复五次S1-S4操作，分别检测结果如下：
从检测数据可以得知，经破壁后的黄芪饮片，游离的黄芪甲苷和总皂苷的含量明显高于未破壁的黄芪饮片粉。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.药材粉碎：选择待处理的中药净饮片，采用粉碎机粉碎至80-200目，其中中药净饮片形状包括片状、丝状、块状和颗粒状，小于80目的粉状中药饮片不做处理；
S2.预处理，所述预处理包括：
S21.冷冻：将粉碎后的饮片粉放入液氮冷却装置中，冷却至第一温度，冷却时间为5秒～60秒；
S22.回温：冷却后将饮片粉取出，置常温环境，使药材粉回温至第二温度；
S3.破壁：将回温后的饮片粉，投入气流式超微粉碎设备粉碎，将饮片粉进一步粉碎至300目以上。
2.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，S1中所述第一温度为-140℃～-180℃。
3.根据权利要求2所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，S2中所述第二温度为0℃～10℃。
4.根据权利要求3所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，S3中，所述气流式超微粉碎设备的工艺参数为：进料速度30m/s～80m/s，进料压力0.5MPa～1.2MPa，粉碎压力0.5MPa～1.2MPa，刀片转速20000r/min～45000r/min，破壁时间10min～50min。
5.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，还包括将破壁后的所述饮片粉经过过筛处理，得到中药破壁饮片粉。
6.根据权利要求5所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，还包括将所述中药破壁饮片粉制粒，得到中药破壁饮片。
7.根据权利要求1所述的一种中药破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述中药净饮片是在药材粉碎之前对药材进行清洁、干燥处理。
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| CN109010385A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-18 | 杭州康力食品有限公司 | 一种灵芝粉的制备方法 |
-
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1459334A (zh) * | 2002-05-20 | 2003-12-03 | 王志平 | 植物超微粉的制备方法 |
| CN104042642A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-09-17 | 绵阳三利农业科技有限公司 | 一种灵芝孢子破壁工艺 |
| CN108159087A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-15 | 重庆希尔安药业有限公司 | 中药破壁饮片的制备方法及其制备的中药破壁饮片 |
| CN109010385A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-18 | 杭州康力食品有限公司 | 一种灵芝粉的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨再等: "超微粉碎技术的原理和应用", 饲料博览(技术版), no. 19, pages 36 - 38 * |
| 湖北省药品监督管理局: "《湖北省中药饮片炮制规范 2018年版》", 31 January 2019, 中国医药科技出版社, pages: 64 - 65 * |
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